CN110669885A - 一种模拟锌或碱金属在高炉上部富集形式的装置、方法及其应用 - Google Patents

一种模拟锌或碱金属在高炉上部富集形式的装置、方法及其应用 Download PDF

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Abstract

本发明属于高炉炼铁技术领域，尤其涉及一种模拟锌或碱金属在高炉上部富集形式的装置、方法及其应用。技术思路主要包括：原燃料及耐火材料试样的制备；原燃料及耐火材料试样在实验炉中的分布及放置位置；形成含有锌蒸汽或碱金属(K和Na)蒸汽或锌与碱金属混合蒸汽的高炉煤气；升温模拟富集试验；试验结束后，对不同温度范围内得到的富集样品进行分段取样；对试样进行微观分析，获得碱金属或锌在样品上的富集形式。本发明模拟锌或碱金属在高炉上部区域的富集及赋存形式的实验方法，简单可靠的模拟了高炉条件下锌、碱金属在高炉中被还原后随煤气向上运动的过程中，于不同温度范围内在原燃料及耐火材料上的富集情况和赋存形式。

Description

一种模拟锌或碱金属在高炉上部富集形式的装置、方法及其 应用
技术领域
本发明属于高炉炼铁技术领域，尤其涉及一种模拟锌或碱金属在高炉上部富集形式的装置、方法及其应用。
背景技术
高炉是一种传统炼铁技术，经过长期的发展仍然保持着旺盛的生命力，在现有各种炼铁流程之中，高炉炼铁始终占据着无可争议的领先地位。然而，近年来，国内钢铁厂为了应对当前市场不利的形势而采用一些碱金属(K、Na)、锌含量超标的低价矿做原料，这给高炉生产带来了一系列不利影响。
碱金属(K、Na)和锌随炉料进入高炉后，在高炉高温区被还原并气化成对应的蒸气(钾的沸点为760℃；钠的沸点为883℃；锌的沸点为907℃)，它们随煤气上升，在到达高炉上部温度较低的区域时冷凝(钾的凝固点为63℃；钠的凝固点为97℃；锌的凝固点为420℃)，或被煤气氧化成氧化物(如K2O、Na2O、ZnO)，或在高温条件下与煤气中的某些成分化合(如KCN、NaCN)等随煤气和炉尘从炉顶排出，或沉积在炉墙上侵蚀炉衬和结瘤，或沉积在炉料上达到高温区再次还原、上升循环往复，最终导致碱金属或锌的富集，进而严重危害高炉生产。
根据高炉解剖研究发现，碱金属或锌在高炉不同部位其反应不同，在原燃料及耐火材料上的赋存形式也不一样。了解碱金属或锌在高炉上部区域的富集温度范围和赋存形式，是研究碱金属或锌对原燃料冶金性能的影响、对耐火材料的侵蚀或在其表面结瘤的前提条件。
申请号为CN200910088143.1的中国发明专利披露了《模拟碱金属在高炉内循环富集规律试验方法及装置》，该发明中关于模拟碱金属在高炉内循环富集规律试验方法中采用三段式加热炉，使得炉中温度分布在三个温度范围内，而不是连续的，测定碱金属的蒸气在随煤气上升的过程不能准确的了解到锌或碱金属究竟在多少温度开始以什么样的形式存在。此外，所用的反应坩埚为石墨坩埚，在实验温度下反应气体会与石墨发生反应，同时在高温条件下反应气体会与焦炭进行反应，使得反应气体成分发生变化，不能很好的模拟高炉气氛。关于高炉锌和碱金属或锌在耐火材料上的富集及赋存形式在文献中未查得。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明提供了一种模拟锌或碱金属在高炉上部富集形式的装置、方法及其应用。本发明的目的在于通过实验装置模拟高炉气氛下，锌或碱金属在高炉内在多少温度开始富集，并以什么赋存形式存在，为研究和控制锌或碱金属在高炉上部区域对原燃料或耐火材料等的危害提供可靠依据。
本发明是这样实现的，一种模拟锌或碱金属在高炉上部富集形式的装置，包括高温电阻炉，标有高温炉温度梯度标尺的刻度板，可拆卸设于所述高温电阻炉内的透明石英反应管，所述石英反应管顶部及底部分别设有带有通气孔的密封塞，所述石英反应管内由上至下依次包括炉料、铁铬铝网状隔层、耐高温支架、锌或碱金属蒸气发生源及底座。
一种模拟锌或碱金属在高炉上部富集形式的方法，包括以下步骤：
步骤1：根据所用锌和/或碱金属原料与碳的反应式计算原料及焦粉的用量比例；
步骤2：将锌和/或碱金属原料与焦粉混合后，放入高温电阻炉的锌或碱金属蒸气发生源部位；
步骤3：将炉料装入石英反应管的炉料部位，塞密封塞后，至于高温电阻炉；
步骤4：向石英反应管内通入N2、CO2和CO的混合气体，并逐渐升温至目标温度，保温；
步骤5：在氮气保护下降温后，取出透明石英反应管，在标有高温炉温度梯度标尺的刻度板上进行比对及样品分析，确定锌和/或碱金属蒸气在高炉上部区域富集的形式和温度范围。
进一步，步骤3中所述炉料包括高炉原燃料或耐火材料中的任一种。
进一步，步骤3中所述耐火材料为耐火棉。
进一步，步骤3中所述炉料为耐火材料，且在步骤5的后面增加步骤6：重复步骤1-5的实验，并根据步骤5中的比对分析结果，将步骤3中的耐火材料替换为高炉原燃料，并按金属富集的不同形式用铁铬铝网状隔层进行区分，进行高炉反应，并在反应后对各区段样品进行分析，获得锌和/或碱金属在样品上的富集形式。
进一步，步骤2中将锌和/或碱金属原料与焦粉的混合物放入刚玉坩埚中，再放入高温电阻炉的锌或碱金属蒸气发生源部位。
进一步，步骤4中，所述混合气体中N2、CO2和CO的体积含量为N2：50～55％；CO2：19～25％；CO：24～30％。
进一步，步骤4中模拟富锌实验的目标温度为1100℃，模拟富碱金属实验的目标温度为1300℃。
进一步，步骤4中所述混合气体的流速为1～3L/min。
进一步，步骤4中升温速度为5～10℃/min。
如上述的模拟锌或碱金属在高炉上部富集形式的装置、或方法在模拟锌或碱金属在高炉上部富集形式中的应用。
综上所述，本发明的优点及积极效果为：
本发明模拟锌或碱金属在高炉上部区域的富集及赋存形式的实验方法和装置简单可行，又具有较高的实验可靠性，可以直接测定锌或碱金属或两者的复合物在高炉内开始富集的温度、赋存形式，了解其在高炉上部区域的富集温度范围和赋存形式，为研究和控制锌或碱金属在高炉上部区域对原燃料或耐火材料等的危害提供可靠依据。
由于实验所用的反应气体在高温区会与原燃料进行反应，改变反应气体成分含量，影响实验结果。因此，本发明中在对原燃料进行实验前，用高温耐火材料替代原燃料进行预实验，模拟富集试验，标定锌或碱金属的富集位置和赋存形式；正式用原燃料实验时根据锌或碱金属的赋存形式的不同，用铁铬铝的网状隔层进行分割区分，实验结束后，对不同温度范围内得到的富集样品进行分段取样，进行微观分析，以减少实验误差。
本发明中用刚玉坩埚代替现有技术中的石墨坩埚，解决了反应气体与石墨坩埚发生反应，影响实验结果准确性的问题。
附图说明
图1是模拟锌或碱金属在高炉上部富集形式的装置整体结构示意图；
图2是填充耐火材料的石英反应管；
图3是填充高炉原燃料的石英反应管。
图中，1、高温电阻炉；11、石英反应管；2、出气口；3、上密封塞；4、炉料；5、铁铬铝网状隔层；6、耐高温支架；7、锌或碱金属蒸气发生源；8、底座；9、下密封塞；10、进气口。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例
本发明披露了一种模拟锌或碱金属在高炉上部富集形式的装置、方法及其应用。装置的整体结构示意图参照图1，包括高温电阻炉1，可拆卸插设在高温电阻炉1内的透明石英反应管11，石英反应管11顶部塞有带出气口2的上密封塞3，底部塞有带进气口10的下密封塞9，石英反应管11内由上至下依次包括炉料4、铁铬铝网状隔层5、耐高温支架6、锌或碱金属蒸气发生源7及底座8。
借助上述装置模拟锌或碱金属在高炉上部富集形式的实验路线主要包括三步：首先通过预实验确定富集带的位置、温度范围；之后将相应区间分隔开，进行正式实验；最后对正式实验后的各部位样品取样分析即可。详细过程如下。
预实验：根据氧化锌或碱金属碳酸盐(碳酸钾或碳酸钠)与碳的反应式计算氧化锌或碱金属碳酸盐与焦粉的质量比例，将氧化锌或碱金属碳酸盐与焦粉进行充分混合，放入刚玉坩埚中置于反应管高温区，即图1中的锌或碱金属蒸气发生源7部位，形成含有锌蒸气或碱金属(K和Na)蒸气或锌与碱金属混合蒸气的高炉煤气。本实施例中用3g氧化锌和0.51g的焦粉，焦粉中含碳量为86％。
用耐火棉替代炉料4，根据石英管的内径大小，制成合适的粒度，本实施例中样品的粒度可为21～25mm的小球，装入透明石英反应管11中(见图2(a))。密封，顶部留出气口2、底部留进气口10，置于高温电阻炉1中。
按照1～3L/min的速度通入混合气体，气体组成为(50～55％)N2：(19～25％)CO2：(24～30％)CO。本实施例中为52％N2+22％CO2+26％CO，气体流速为1L/min。并以5～10℃/min的升温速率进行升温，锌蒸气发生源部位温度达到目标温度(模拟富锌实验为1100℃，富碱金属实验为1300℃)后，保温2～4小时，本实施例中为2h，使锌或碱金属在耐火材料上的赋存形式稳定存在。
保温结束后，高温电阻炉1开始自然降温，同时将气体快速切换成1～3L/min的高纯氮气进行保护，防止氧化，直至温度降为室温。反应后取出透明石英反应管11，在标有高温炉温度梯度标尺的刻度板上进行比对和拍照，确定锌蒸气在上部区域富集的形式和温度范围(见图2(b))，并取样分析。标有高温炉温度梯度标尺的刻度板由参照实验所用的高温炉的规模预先标记制作出。
焦炭富锌实验：在预备实验得到锌的富集位置，装入10-12.5mm的原燃料焦炭颗粒或铁矿石如烧结矿、球团矿、块矿等。并按锌富集的不同形式用铁铬铝网状隔层5进行区分。按照相应实验流程进行升温操作，反应。
实验结束后得到图3结果。将石英反应管11中的炉料4取出，进行化学分析和微观分析，包括采用3D光学数码显微镜对焦炭表面形貌进行观察，获取样品表面物质进行X-射线衍射分析和SEM-EDS分析，获得碱金属或锌在样品上的富集形式。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (11)

1.一种模拟锌或碱金属在高炉上部富集形式的装置，包括高温电阻炉(1)，标有高温炉温度梯度标尺的刻度板，可拆卸设于所述高温电阻炉(1)内的透明石英反应管(11)，所述石英反应管(11)顶部及底部分别设有带有通气孔的密封塞，所述石英反应管(11)内由上至下依次包括炉料(4)、铁铬铝网状隔层(5)、耐高温支架(6)、锌或碱金属蒸气发生源(7)及底座(8)。
2.一种模拟锌或碱金属在高炉上部富集形式的方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤1：根据所用锌和/或碱金属原料与碳的反应式计算原料及焦粉的用量比例；
步骤2：将锌和/或碱金属原料与焦粉混合后，放入高温电阻炉(1)的锌或碱金属蒸气发生源(7)部位；
步骤3：将炉料(4)装入石英反应管(11)的炉料(4)部位，塞密封塞后，至于高温电阻炉(1)；
步骤4：向石英反应管(11)内通入N2、CO2和CO的混合气体，并逐渐升温至目标温度，保温；
步骤5：在氮气保护下降温后，取出透明石英反应管(11)，在标有高温炉温度梯度标尺的刻度板上进行比对及样品分析，确定锌和/或碱金属蒸气在高炉上部区域富集的形式和温度范围。
3.根据权利要求2所述的一种模拟锌或碱金属在高炉上部富集形式的方法，其特征在于：步骤3中所述炉料(4)包括高炉原燃料或耐火材料中的任一种。
4.根据权利要求3所述的一种模拟锌或碱金属在高炉上部富集形式的方法，其特征在于：步骤3中所述耐火材料为耐火棉。
5.根据权利要求2所述的一种模拟锌或碱金属在高炉上部富集形式的方法，其特征在于：步骤3中所述炉料(4)为耐火材料，且在步骤5的后面增加步骤6：重复步骤1-5的实验，并根据步骤5中的比对分析结果，将步骤3中的耐火材料替换为高炉原燃料，并按金属富集的不同形式用铁铬铝网状隔层(5)进行区分，进行高炉反应，并在反应后对各区段样品进行分析，获得锌和/或碱金属在样品上的富集形式。
6.根据权利要求2所述的一种模拟锌或碱金属在高炉上部富集形式的方法，其特征在于：步骤2中将锌和/或碱金属原料与焦粉的混合物放入刚玉坩埚中，再放入高温电阻炉(1)的锌或碱金属蒸气发生源(7)部位。
7.根据权利要求2所述的一种模拟锌或碱金属在高炉上部富集形式的方法，其特征在于：步骤4中，所述混合气体中N2、CO2和CO的体积含量为N2：50～55％；CO2：19～25％；CO：24～30％。
8.根据权利要求2所述的一种模拟锌或碱金属在高炉上部富集形式的方法，其特征在于：步骤4中模拟富锌实验的目标温度为1100℃，模拟富碱金属实验的目标温度为1300℃。
9.根据权利要求2所述的一种模拟锌或碱金属在高炉上部富集形式的方法，其特征在于：步骤4中所述混合气体的流速为1～3L/min。
10.根据权利要求2所述的一种模拟锌或碱金属在高炉上部富集形式的方法，其特征在于：步骤4中升温速度为5～10℃/min。
11.如权利要求1所述的模拟锌或碱金属在高炉上部富集形式的装置、或权利要求2-10任一所述的模拟锌或碱金属在高炉上部富集形式的方法在模拟锌或碱金属在高炉上部富集形式中的应用。
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Assignee: Wuhan Zhiwei (Wuhan) Zhizao Technology Co., Ltd

Assignor: WUHAN University OF SCIENCE AND TECHNOLOGY

Contract record no.: X2020420000006

Denomination of invention: A device, method and application of simulating zinc or alkali metal enrichment in the upper part of blast furnace

License type: Common License

Record date: 20201022

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