CN110646269A - 一种水合物分布可控的多孔介质水合物样品制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种水合物分布可控的多孔介质水合物样品制备方法，它包括步骤：1、生成3D打印模具，2、计算所需干燥多孔介质与水的质量，3、混合水与干燥多孔介质，4、在恒温冷柜3中，预制好的含冰多孔介质样品和低温干燥多孔介质样品，5、使甲烷气体温度低于冰点；6、分层将低温干燥多孔介质样品和含冰多孔介质样品装填入反应釜中；7、向反应釜中充入低温甲烷气至预定水合物合成压力，调节高样品测试系统5温度至预定水合物合成温度，合成水合物。本方法发明制备的人工样品，能模拟自然条件下不同水合物分布的多孔介质水合物样品，为科研提供更接近自然状态的多孔介质水合物样品。

Description

一种水合物分布可控的多孔介质水合物样品制备方法
技术领域
本发明属于天然气水合物的试验技术领域，具体涉及一种多孔介质水合物样品制备方法，适用于室内进行人工合成多孔介质天然气水合物样品，模拟自然条件下不同天然气水合物储层。
背景技术
天然气水合物具有储量巨大、高效清洁等优点，被视为未来接替能源而受到广泛关注，针对天然气水合物储层开展相关的地球物理、力学特性、开采方法等研究对实现天然气水合物储层勘探、地层稳定性评价、开采方法优化等具有重要意义。由于天然气水合物在温度压力发生变化极易发生分解，导致较难获取自然条件下形成的多孔介质天然气水合物样品。
目前，科研使用的多孔介质天然气水合物主要采用人工合成，现有的人工合成使用水饱和或气饱和的方法制备多孔介质水合物样品时，由于样品内部温度分布不均，热量传导差异性等问题，导致合成的多孔介质水合物样品中水合物的分布难以预测，与天然水合物样品存在较大差异。同时，原位天然气水合物取样表明，自然存在的天然气水合物主要以分散状、层状、结核状等形态分布在多孔介质中。
常规方法采用多孔介质中加入水与甲烷气在合适温度压力条件下合成水合物，由于多孔介质中水分迁移，致使多孔介质样品中水合物的分布具有随机性，不同样品之间的实验结果难以对比。目前尚无有效方法制备水合物分布可控的多孔介质水合物样品。
本申请中，天然气水合物简称水合物。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明所要解决的技术问题就是提供一种水合物分布可控的多孔介质水合物样品制备方法，它制备的人工样品，能模拟自然条件下不同水合物分布的多孔介质水合物样品。
本发明所要解决的技术问题是通过这样的技术方案实现的，它包括以下步骤：
步骤1、根据所需测试水合物样品，制备水合物分布形态中含水合物区域的尺寸和形状，采用3D打印形成对应模具；
步骤2、根据所需制备水合物分布形态中含水合物区域的尺寸、水合物的饱和度，计算所需干燥多孔介质与水的质量；
步骤3、根据计算所需的水量和干燥多孔介质质量称量相应材料后将二者混合均匀，完成混合后称量混合重量，在混合过程中产生水量损失、混合后质量减少的情况下，加水使混合后质量与计算质量保持一致；
步骤4、将步骤3制备的水与多孔介质的均匀混合物全部装入3D打印形成的模具中后用保鲜膜密封，将密封好的样品放置入恒温冷柜中，设置恒温冷柜温度在0℃以下；并同时称取等量的无水合物分布的多孔介质放入恒温冷柜进行降温冷冻，冷冻时间不少于24小时，获得预制好的含冰多孔介质样品和低温干燥多孔介质样品；
步骤5、将高压甲烷容器放入低温恒温槽中，设置恒温槽温度低于0℃，使甲烷容器中甲烷气体温度低于0℃；
步骤6、将样品测试系统温度调低至0℃以下，按照测试水合物样品的内部含水合物区域分布情况，分层将低温干燥多孔介质样品和含冰多孔介质样品装填入反应釜中，形成测试样品；
步骤7、密封反应釜，连接各管路与阀门，向反应釜中充入低温甲烷气至预定水合物合成压力，缓慢升高样品测试系统温度至预定水合物合成温度，直至水合物完全合成，样品测试系统升温速率不超过1℃/h。
由于在整个水合物合成过程中，多孔介质样品中始终没有大量的自由水存在，几乎是由冰向水合物转变的过程，所以水分在水合物合成过程中不会因为毛细力作用发生迁移，能够确保合成水合物样品与冰分布状态基本保持一致。
所以本发明的技术效果：
通过本发明所述水合物样品制备步骤，能有效控制多孔介质水合物样品中水合物的分布状态，实现人工合成层状（脉状）、结核型多孔介质水合物样品。
附图说明
本发明的附图说明如下：
图1为应用本方法发明制备多孔介质样品的成型过程示意图。
图中，1、3D打印模具；2、水与多孔介质的均匀混合物；3、恒温冷柜；4、低温恒温槽；5、样品测试系统；6、反应釜。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步说明：
如图1所示，本发明按以下步骤：
步骤1、根据所需测试水合物样品，该测试水合物样品是根据现场取样辨认的层状（脉状）或结核状水合物样品，制备水合物分布形态中含水合物区域的尺寸和形状，采用3D打印，形成对应3D打印模具1；
步骤2、根据所需制备水合物分布形态中含水合物区域的尺寸、水合物的饱和度，计算所需干燥多孔介质与水的质量；
步骤3、根据计算所需的水量和干燥多孔介质质量称量相应材料后将二者混合均匀，完成混合后称量混合重量，在混合过程中产生水量损失、混合后质量减少的情况下，加水使混合后质量与计算质量保持一致；
步骤4、将步骤3制备的水与多孔介质的均匀混合物2全部装入3D打印模具1中，然后用保鲜膜密封，将密封好的样品放置入恒温冷柜3中，设置恒温冷柜温度在0℃以下；并同时称取等量的无水合物分布的多孔介质放入恒温冷柜进行降温冷冻，冷冻时间不少于24小时，获得预制好的含冰多孔介质样品和低温干燥多孔介质样品；
步骤5、将高压甲烷容器放入低温恒温槽4中，设置恒温槽温度低于0℃，使甲烷容器中甲烷气体温度低于0℃；
步骤6、将样品测试系统5温度调低至0℃以下，按照测试水合物样品的内部含水合物区域分布情况，分层将低温干燥多孔介质样品和含冰多孔介质样品装填入反应釜6中，形成测试样品；
由于在步骤4的恒温冷柜中，将含水多孔介质冷冻后会形成块状的样品，因此可以将含冰的多孔介质样品（含水多孔介质样品冷冻形成）整体从3D打印模具1中取出，然后根据事先想要模拟的水合物分布状态，分层填入反应釜6中
步骤7、密封反应釜6，连接各管路与阀门，向反应釜中充入低温甲烷气至预定水合物合成压力，缓慢升高样品测试系统5温度至预定水合物合成温度，直至水合物完全合成，样品测试系统5升温速率不超过1℃/h。

Claims (1)

1.一种水合物分布可控的多孔介质水合物样品制备方法，其特征是，包含以下步骤：
步骤1、根据所需测试水合物样品，制备水合物分布形态中含水合物区域的尺寸和形状，采用3D打印形成对应模具；
步骤2、根据所需制备水合物分布形态中含水合物区域的尺寸、水合物的饱和度，计算所需干燥多孔介质与水的质量；
步骤3、根据计算所需的水量和干燥多孔介质质量称量相应材料后将二者混合均匀，完成混合后称量混合重量，在混合过程中产生水量损失、混合后质量减少的情况下，加水使混合后质量与计算质量保持一致；
步骤4、将步骤3制备的水与多孔介质的均匀混合物全部装入3D打印形成的模具中后用保鲜膜密封，将密封好的样品放置入恒温冷柜中，设置恒温冷柜温度在0℃以下；并同时称取等量的无水合物分布的多孔介质放入恒温冷柜进行降温冷冻，冷冻时间不少于24小时，获得预制好的含冰多孔介质样品和低温干燥多孔介质样品；
步骤5、将高压甲烷容器放入低温恒温槽中，设置恒温槽温度低于0℃，使甲烷容器中甲烷气体温度低于0℃；
步骤6、将样品测试系统温度调低至0℃以下，按照测试水合物样品的内部含水合物区域分布情况，分层将低温干燥多孔介质样品和含冰多孔介质样品装填入反应釜中，形成测试样品；
步骤7、密封反应釜，连接各管路与阀门，向反应釜中充入低温甲烷气至预定水合物合成压力，缓慢升高样品测试系统温度至预定水合物合成温度，直至水合物完全合成，样品测试系统升温速率不超过1℃/h。
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