CN110607027B - 一种导热材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于导热材料技术领域，具体涉及一种导热材料的制备方法。本发明公开了一种导热材料的制备方法，包括以下步骤：S1.将聚丙烯、乙烯基硅氧烷进行行星搅拌，转速为800‑1500rpm，搅拌时间为5‑15min；S2.向步骤S1得到的混合物中加入导热填料、部分重量份热处理的导热纤维，进行行星搅拌，转速为800‑1500rpm，搅拌时间为5‑15min；S3.向步骤S2得到的混合物中加入剩余重量份热处理的导热纤维，进行行星搅拌，转速为800‑1500rpm，搅拌时间为5‑15min；然后将步骤S3得到的混合物进行注塑、热压，即得。

Description

一种导热材料的制备方法
技术领域
本发明属于导热材料技术领域，具体涉及一种导热材料的制备方法。
背景技术
材料科学的不断发展使得导热材料在国防工业和民用材料中的应用比例逐年增大，具有质量轻、力学性能好、电绝缘性强、价格低等特点的导热材料成为未来发展的趋势，在电子工业发展迅速的今天有着很广泛的应用前景。电子工业产品如LED、微电子封装材料和半导体器件不断的向小型化、轻薄化和智能化方向发展，因此人们对材料的导热性能提出了更高的要求。
作为导热材料的基体应具有下列性能：良好的力学性能及加工成型性能，能实现填料的高质量分数填充；良好的电绝缘性，较高的热导率，低CTE，原料来源广泛。导热材料使用的树脂大致分热固性和热塑性两类。从目前的研究状况来看，常用基体有：HDPE、LDPE、PP、PS、PC、PA-6、PA-66、POM、PVC、PVDF；PU、SBS；环氧、酚醛、双马及其改性树脂、有机硅树脂、硅橡胶、丁苯橡胶、PMR聚酰亚胺及其他新型改性高性能树脂等。但是这些基体的导热性能无法满足现有电子产品的散热要求，因此制备高性能导热界面材料成为亟待解决的问题。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明的第一个方面提供了一种导热材料的制备方法，包括以下步骤：
S1.将聚丙烯、乙烯基硅氧烷进行行星搅拌，转速为800-1500rpm，搅拌时间为5-15min；
S2.向步骤S1得到的混合物中加入导热填料、部分重量份热处理的导热纤维，进行行星搅拌，转速为800-1500rpm，搅拌时间为5-15min；
S3.向步骤S2得到的混合物中加入剩余重量份热处理的导热纤维，进行行星搅拌，转速为800-1500rpm，搅拌时间为5-15min；
然后将步骤S3得到的混合物进行注塑、热压，即得。
作为一种优选的技术方案，所述导热纤维的热处理步骤为：将导热纤维在200-400℃下加热30-60min。
作为一种优选的技术方案，所述导热纤维的热处理步骤为：将导热纤维在200-400℃下加热45min。
作为一种优选的技术方案，所述步骤S2为：向步骤S1得到的混合物中加入导热填料、20-50％重量份热处理的导热纤维，进行行星搅拌，转速为800-1500rpm，搅拌时间为5-15min。
作为一种优选的技术方案，所述步骤S2为：向步骤S1得到的混合物中加入导热填料、40％重量份热处理的导热纤维，进行行星搅拌，转速为800-1500rpm，搅拌时间为5-15min。
作为一种优选的技术方案，所述注塑包括以下步骤：将步骤S3得到的混合物加入到双螺杆挤出机中，螺杆温度为180-200℃，转速为20-40rad/s，从挤出机出料口将混合挤出料装入注料桶，在170-200℃的注塑机中注塑成型，得不规则块状样品。
作为一种优选的技术方案，所述注塑包括以下步骤：将步骤S3得到的混合物加入到双螺杆挤出机中，螺杆温度为190℃，转速为30rad/s，从挤出机出料口将混合挤出料装入注料桶，在185℃的注塑机中注塑成型，得不规则块状样品。
作为一种优选的技术方案，所述热压包括以下步骤：将所得不规则块状样品在铁板之间预热2-10min，然后加压至1-2MPa保持1-2min，再逐渐升压至18-22MPa保持1-3min，即得。
作为一种优选的技术方案，所述热压温度为180-200℃。
本发明的第二方面提供了所述制备方法得到的导热材料。
有益效果：本发明的制备步骤简单、易于进行大规模生成，由所述制备方法得到的导热材料，具有优越的导热性能，能够很好的应用于电子产品领域的散热。
具体实施方式
为了下面的详细描述的目的，应当理解，本发明可采用各种替代的变化和步骤顺序，除非明确规定相反。此外，除了在任何操作实例中，或者以其他方式指出的情况下，表示例如说明书和权利要求中使用的成分的量的所有数字应被理解为在所有情况下被术语“约”修饰。因此，除非相反指出，否则在以下说明书和所附权利要求中阐述的数值参数是根据本发明所要获得的期望性能而变化的近似值。至少并不是试图将等同原则的适用限制在权利要求的范围内，每个数值参数至少应该根据报告的有效数字的个数并通过应用普通舍入技术来解释。
尽管阐述本发明的广泛范围的数值范围和参数是近似值，但是具体实例中列出的数值尽可能精确地报告。然而，任何数值固有地包含由其各自测试测量中发现的标准偏差必然产生的某些误差。
当本文中公开一个数值范围时，上述范围视为连续，且包括该范围的最小值及最大值，以及这种最小值与最大值之间的每一个值。进一步地，当范围是指整数时，包括该范围的最小值与最大值之间的每一个整数。此外，当提供多个范围描述特征或特性时，可以合并该范围。换言之，除非另有指明，否则本文中所公开之所有范围应理解为包括其中所归入的任何及所有的子范围。例如，从“1至10”的指定范围应视为包括最小值1与最大值10之间的任何及所有的子范围。范围1至10的示例性子范围包括但不限于1至6.1、3.5至7.8、5.5至10等。
为了解决上述问题，本发明提供了一种导热材料的制备方法，包括以下步骤：
S1.将聚丙烯、乙烯基硅氧烷进行行星搅拌，转速为800-1500rpm，搅拌时间为5-15min；
S2.向步骤S1得到的混合物中加入导热填料、部分重量份热处理的导热纤维，进行行星搅拌，转速为800-1500rpm，搅拌时间为5-15min；
S3.向步骤S2得到的混合物中加入剩余重量份热处理的导热纤维，进行行星搅拌，转速为800-1500rpm，搅拌时间为5-15min；
然后将步骤S3得到的混合物进行注塑、热压，即得。
作为一种优选的技术方案，所述导热材料的制备方法，包括以下步骤：
S1.将聚丙烯、乙烯基硅氧烷进行行星搅拌，转速为800-1500rpm，搅拌时间为5-15min；
S2.向步骤S1得到的混合物中加入导热填料、部分重量份热处理的导热纤维，进行行星搅拌，转速为800-1500rpm，搅拌时间为5-15min；
S3.向步骤S2得到的混合物中加入剩余重量份热处理的导热纤维，进行行星搅拌，转速为800-1500rpm，搅拌时间为5-15min；
S4.将步骤S3得到的混合物加入到双螺杆挤出机中，螺杆温度为180-200℃，转速为20-40rad/s，从挤出机出料口将混合挤出料装入注料桶，在170-200℃的注塑机中注塑成型，得不规则块状样品；
S5.将所得不规则块状样品在铁板之间预热2-10min，温度为180-200℃，然后加压至1-2MPa保持1-2min，再逐渐升压至18-22MPa保持1-3min，即得。
步骤S1
优选的，将聚丙烯、乙烯基硅氧烷进行行星搅拌，转速为1000rpm，搅拌时间为10min。
本申请中，所述聚丙烯是由丙烯加聚加热而成，外观透明而轻，耐酸、碱、盐以及多种有机溶剂的腐蚀。
作为一种优选的实施方式，所述聚丙烯的熔融指数为1-3g/10min。
优选地，所述聚丙烯的熔融指数为1.9g/10min。
本申请中，所述熔融指数的测试参考标准ASTM D1238，230摄氏度/2.16kg。
本申请中，所述聚丙烯的型号为C133-02，购买于陶氏杜邦。
作为一种优选的实施方式，所述乙烯基硅氧烷选自1-乙烯基-1,1,3,3,3-五甲基二硅氧烷、1,3,5-三乙烯基-1,1,3,5,5-五甲基三硅氧烷、乙烯基三(二甲基硅氧烷基)硅烷、1,3-二乙烯基四乙氧基二硅氧烷、乙烯基三(三甲基硅氧烷基)硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷中的至少一种。
作为一种优选的实施方式，所述乙烯基硅氧烷为乙烯基三甲氧基硅烷。
所述行星搅拌机是一种新型高效无死点混合搅拌设备，它具有独特、新颖的搅拌形式，釜内有两根或3根多层浆叶搅拌器和1～2个自动刮刀，搅拌器在绕釜体轴线公转的同时，又以不同的转速绕自身轴线高速自转，使物料在釜体内作复杂的运动，受到强烈的剪切和搓合其效率通常为普通搅拌机的数倍。
步骤S2
作为一种优选的实施方式，向步骤S1得到的混合物中加入导热填料、20-50％重量份热处理的导热纤维，进行行星搅拌，转速为800-1500rpm，搅拌时间为5-15min。
作为一种优选的实施方式，向步骤S1得到的混合物中加入导热填料、40％重量份热处理的导热纤维，进行行星搅拌，转速为800-1500rpm，搅拌时间为5-15min。
优选的，向步骤S1得到的混合物中加入导热填料、40％重量份热处理的导热纤维，进行行星搅拌，转速为1000rpm，搅拌时间为10min。
作为一种优选的实施方式，所述导热纤维的热处理步骤为：将导热纤维在200-400℃下加热30-60min。
优选的，所述导热纤维的热处理步骤为：将导热纤维在200-400℃下加热45min。
本申请通过对导热纤维进行热处理，使得导热纤维表面带有活性基团，能够提高碳纤维与基材的相容性。
作为一种优选的实施方式，所述导热填料为金属填料和金属化合物填料。
优选的，所述金属填料、金属化合物填料的重量比为(0.5-3)：1。
更优选的，所述金属填料、金属化合物填料的重量比为2：1。
作为金属填料的实例，包括但不限于铜粉、铝粉、银粉、铁粉、锌粉、镍粉、锡粉；
作为一种优选的实施方式，所述金属填料为铝粉。
作为一种优选的实施方式，所述金属填料为球形结构粉体。
作为一种优选的实施方式，所述金属填料的粒平均粒径为1-70微米；优选的，所述金属填料的平均粒径为5-40微米；更优选的，所述金属填料的平均粒径为30微米。
作为金属化合物填料的实例，包括但不限于氧化铝、氧化铁、氧化锌、氧化镁、氧化钙、氧化钛、氧化铜、碳化硅、氮化铝、硅酸铝、氧化锆。
作为一种优选的实施方式，所述金属化合物填料包括氧化铝和氮化铝。
所述氮化铝为共价键化合物，为六方纤锌矿结构，呈白色或灰白色，Al原子与相邻的N原子形成歧变的(AIN4)四面体。AIN的理论密度为3.269，莫氏硬度7-8，在2200-22500摄氏度分解，在2000℃以内的高温非氧化气氛中稳定性很好，抗热震性也好。此外，所述氮化铝具有不受铝和其他熔融金属以及砷化稼侵蚀的特性，氮化铝还具有优良的电绝缘性和介电性质。
优选的，所述氧化铝和氮化铝的重量比为(0.5-2)：1。
更优选的，所述氧化铝和氮化铝的重量比为1：1。
作为一种优选的实施方式，所述金属化合物填料为球形结构粉体。
作为一种优选的实施方式，所述氧化铝的平均粒径为400-800nm。
作为一种优选的实施方式，所述氧化铝的平均粒径为600nm。
作为一种优选的实施方式，所述氮化铝的平均粒径为3微米。
作为一种优选的实施方式，所述导热纤维选自金属纤维、不锈钢纤维、碳纤维、聚合物纤维。
作为一种优选的实施方式，所述导热纤维为碳纤维。
作为一种优选的实施方式，所述碳纤维的平均长度为50～200微米。
优选地，所述碳纤维的平均长度为150微米。
步骤S3
优选的，向步骤S2得到的混合物中加入剩余重量份热处理的导热纤维，进行行星搅拌，转速为1000rpm，搅拌时间为10min。
步骤S4
作为一种优选的实施方式，将步骤S3得到的混合物加入到双螺杆挤出机中，螺杆温度为190℃，转速为30rad/s，从挤出机出料口将混合挤出料装入注料桶，在185℃的注塑机中注塑成型，得不规则块状样品。
步骤S5
作为一种优选的实施方式，所述热压包括以下步骤：将所得不规则块状样品在铁板之间预热5min，然后加压至1MPa保持2min，再逐渐升压至20MPa保持2min，即得。
作为一种优选的实施方式，所述热压温度为180-200℃。
优选的，所述热压包括以下步骤：将所得不规则块状样品在铁板之间预热5min，热压温度为190℃，然后加压至1MPa保持2min，再逐渐升压至20MPa保持2min，即得。
通过严格控制热压温度，增加材料的密实，以及防止温度过高导致聚合物材料的热解。
所述原料的重量份为：聚丙烯32-35份，导热填料49-52份，导热纤维26-30份，乙烯基硅氧烷1-5份。
作为一种优选的实施方式，所述原料的重量份为：聚丙烯33.5份，导热填料51.4份，导热纤维28.6份，乙烯基硅氧烷3份。
本申请人通过对碳纤维进行热处理，以及先将乙烯基硅氧烷与聚丙烯进行混合后分步加入碳纤维，再通过注塑、热压工艺，使得分散于聚丙烯中的不同粒径的填料、导热纤维相互接触，在聚丙烯内部形成类似网状结构的连接；而且由于不同导热填料或是相同填料不同尺寸的界面相容性的影响，最终形成最优的填充网络，得到导热性能良好的聚丙烯。
本发明的第二方面提供了所述制备方法得到的导热材料。
所述导热材料用于电子产品的散热。
所述电子产品可以列举的有手表、智能手机、电话、电视机、影碟机(VCD、SVCD、DVD)、录像机、摄录机、收音机、收录机、组合音箱、激光唱机(CD)、电脑、游戏机等。
下面通过实施例对本发明进行具体描述。有必要在此指出的是，以下实施例只用于对本发明作进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，该领域的专业技术人员根据上述本发明的内容做出的一些非本质的改进和调整，仍属于本发明的保护范围。
另外，如果没有其它说明，所用原料都是市售得到的。
实施例
实施例1
一种导热材料的制备方法，包括以下步骤：
S1.将聚丙烯、乙烯基硅氧烷进行行星搅拌，转速为1000rpm，搅拌时间为10min。
S2.向步骤S1得到的混合物中加入导热填料、40％重量份热处理的导热纤维，进行行星搅拌，转速为1000rpm，搅拌时间为10min。
S3.向步骤S2得到的混合物中加入60％热处理的导热纤维，进行行星搅拌，转速为1000rpm，搅拌时间为10min。
S4.将步骤S3得到的混合物加入到双螺杆挤出机中，螺杆温度为190℃，转速为30rad/s，从挤出机出料口将混合挤出料装入注料桶，在185℃的注塑机中注塑成型，得不规则块状样品。
S5.将所得不规则块状样品在铁板之间预热5min，热压温度为190℃，然后加压至1MPa保持2min，再逐渐升压至20MPa保持2min，即得。
所述原料的重量份为：聚丙烯33.5份，导热填料51.4份，导热纤维28.6份，乙烯基硅氧烷3份。
所述聚丙烯的熔融指数为1.9g/10min，型号为C133-02，购买于陶氏杜邦。
所述导热填料为金属填料和金属化合物填料，所述金属填料、金属化合物填料的重量比为2：1；所述金属填料为铝粉，所述铝粉的平均粒径为30微米。所述金属化合物填料包括氧化铝和氮化铝，所述氧化铝和氮化铝的重量比为1：1；所述氧化铝的平均粒径为600nm；所述氮化铝的平均粒径为3微米；
所述导热纤维为碳纤维。所述碳纤维的平均长度为150微米。所述碳纤维的热处理步骤为：将碳纤维在300℃下加热45min。
所述乙烯基硅氧烷为乙烯基三甲氧基硅烷。
实施例2
一种导热材料的制备方法，包括以下步骤：
S1.将聚丙烯、乙烯基硅氧烷进行行星搅拌，转速为800rpm，搅拌时间为15min。
S2.向步骤S1得到的混合物中加入导热填料、40％重量份热处理的导热纤维，进行行星搅拌，转速为800rpm，搅拌时间为15min。
S3.向步骤S2得到的混合物中加入60％热处理的导热纤维，进行行星搅拌，转速为800rpm，搅拌时间为15min。
S4.将步骤S3得到的混合物加入到双螺杆挤出机中，螺杆温度为190℃，转速为30rad/s，从挤出机出料口将混合挤出料装入注料桶，在185℃的注塑机中注塑成型，得不规则块状样品。
S5.将所得不规则块状样品在铁板之间预热5min，热压温度为180℃，然后加压至1MPa保持2min，再逐渐升压至20MPa保持2min，即得。
所述原料的重量份为：聚丙烯32份，导热填料49份，导热纤维26份，乙烯基硅氧烷1份。所述碳纤维的热处理步骤为：将碳纤维在200℃下加热60min。
所述原料的具体组分同实施例1。
实施例3
一种导热材料的制备方法，包括以下步骤：
S1.将聚丙烯、乙烯基硅氧烷进行行星搅拌，转速为1500rpm，搅拌时间为5min。
S2.向步骤S1得到的混合物中加入导热填料、40％重量份热处理的导热纤维，进行行星搅拌，转速为1500rpm，搅拌时间为5min。
S3.向步骤S2得到的混合物中加入60％热处理的导热纤维，进行行星搅拌，转速为1500rpm，搅拌时间为5min。
S4.将步骤S3得到的混合物加入到双螺杆挤出机中，螺杆温度为190℃，转速为30rad/s，从挤出机出料口将混合挤出料装入注料桶，在185℃的注塑机中注塑成型，得不规则块状样品。
S5.将所得不规则块状样品在铁板之间预热5min，热压温度为200℃，然后加压至1MPa保持2min，再逐渐升压至20MPa保持2min，即得。
所述原料的重量份为：聚丙烯35份，导热填料52份，导热纤维30份，乙烯基硅氧烷5份。所述碳纤维的热处理步骤为：将碳纤维在400℃下加热30min。
所述原料的具体组分同实施例1。
实施例4
一种导热材料的制备方法，包括以下步骤：
S1.将聚丙烯、乙烯基硅氧烷进行行星搅拌，转速为1000rpm，搅拌时间为10min。
S2.向步骤S1得到的混合物中加入导热填料、40％重量份热处理的导热纤维，进行行星搅拌，转速为1000rpm，搅拌时间为10min。
S3.向步骤S2得到的混合物中加入60％热处理的导热纤维，进行行星搅拌，转速为1000rpm，搅拌时间为10min。
S4.将步骤S3得到的混合物加入到双螺杆挤出机中，螺杆温度为190℃，转速为30rad/s，从挤出机出料口将混合挤出料装入注料桶，在185℃的注塑机中注塑成型，得不规则块状样品。
S5.将所得不规则块状样品在铁板之间预热5min，热压温度为190℃，然后加压至1MPa保持2min，再逐渐升压至20MPa保持2min，即得。
所述原料的具体组分同实施例1，不同点在于，所述碳纤维的热处理步骤为：将碳纤维在300℃下加热10min。
实施例5
一种导热材料的制备方法，具体组分及步骤同实施例1，不同点在于，所述碳纤维的热处理步骤为：将碳纤维在300℃下加热90min。
实施例6
一种导热材料的制备方法，具体组分及步骤同实施例1，不同点在于，S5.将所得不规则块状样品在铁板之间预热5min，热压温度为150℃，然后加压至1MPa保持10min，再逐渐升压至20MPa保持2min，即得。
实施例7
一种导热材料的制备方法，具体组分及步骤同实施例1，不同点在于，S5.将所得不规则块状样品在铁板之间预热5min，热压温度为220℃，然后加压至1MPa保持1min，再逐渐升压至20MPa保持2min，即得。
性能测试
导热系数：测试方法依照ASTME1461激光法测试热扩散系数，并乘以该材料的密度与比热容，乘积为所述导热材料的导热系数，单位：W/(m·K)，具体见表1。
表1
实施例 导热系数
实施例1 35
实施例2 30
实施例3 33
实施例4 15
实施例5 20
实施例6 26
实施例7 23
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非是对发明作其他形式的限制，任何熟悉本专业的技术人员可能利用上述揭示的技术内容加以变更或更改为等同变化的等效实施例，但是凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改，等同变化与改型，仍属于本发明技术方案的保护范围。

Claims (7)

1.一种导热材料的制备方法，其特征在于，按重量份计，制备原料包括：聚丙烯32-35份，导热填料49-52份，导热纤维26-30份，乙烯基硅氧烷1-5份，所述导热填料为金属填料和金属化合物填料，所述金属填料、金属化合物填料的重量比为2：1，所述金属填料为铝粉，所述铝粉的平均粒径为30微米，所述金属化合物填料包括氧化铝和氮化铝，所述氧化铝和氮化铝的重量比为1：1，所述氧化铝的平均粒径为600nm，所述氮化铝的平均粒径为3微米，所述导热纤维为碳纤维，所述碳纤维的平均长度为150微米，
所述导热材料的制备方法，包括以下步骤：
S1.将聚丙烯、乙烯基硅氧烷进行行星搅拌，转速为800-1500rpm，搅拌时间为5-15min；
S2.向步骤S1得到的混合物中加入导热填料、部分重量份热处理的导热纤维，进行行星搅拌，转速为800-1500rpm，搅拌时间为5-15min，所述导热纤维的热处理步骤为：将导热纤维在200-400℃下加热30-60min；
S3.向步骤S2得到的混合物中加入剩余重量份热处理的导热纤维，进行行星搅拌，转速为800-1500rpm，搅拌时间为5-15min；
然后将步骤S3得到的混合物进行注塑、热压，所述热压包括以下步骤：将所得不规则块状样品在铁板之间预热2-10min，然后加压至1-2MPa，保持1-2min，再逐渐升压至18-22MPa保持1-3min，即得，所述热压温度为180-200℃。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述导热纤维的热处理步骤为：将导热纤维在200-400℃下加热45min。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S2为：向步骤S1得到的混合物中加入导热填料、20-50％重量份热处理的导热纤维，进行行星搅拌，转速为800-1500rpm，搅拌时间为5-15min。
4.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S2为：向步骤S1得到的混合物中加入导热填料、40％重量份热处理的导热纤维，进行行星搅拌，转速为800-1500rpm，搅拌时间为5-15min。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述注塑包括以下步骤：将步骤S3得到的混合物加入到双螺杆挤出机中，螺杆温度为180-200℃，转速为20-40rad/s，从挤出机出料口将混合挤出料装入注料桶，在170-200℃的注塑机中注塑成型，得不规则块状样品。
6.如权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述注塑包括以下步骤：将步骤S3得到的混合物加入到双螺杆挤出机中，螺杆温度为190℃，转速为30rad/s，从挤出机出料口将混合挤出料装入注料桶，在185℃的注塑机中注塑成型，得不规则块状样品。
7.一种如权利要求1-6任一项所述制备方法得到的导热材料。
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