CN110604560B - 一种连接电子学材料与水凝胶基底的方法 - Google Patents

一种连接电子学材料与水凝胶基底的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种连接电子学材料与水凝胶基底的方法。在导电或半导体网格结构和多孔材料(如水凝胶)的表面上原位聚合导电聚合物粘附层，操作简单，可以显著提高两者之间的粘附能力；导电聚合物粘附层仅会在网格结构表面聚合，通过控制聚合的时间和聚合量，PEDOT不会遮住整个基底材料表面，使得导电或半导体网格结构的多孔特性和水凝胶基底透水透氧的特性得到了最大程度的保留，且不会严重影响原本材料的透光性能。

Description

一种连接电子学材料与水凝胶基底的方法
技术领域
本发明属于材料领域，涉及一种连接电子学材料与水凝胶基底的方法。
背景技术
随着柔性电子学的蓬勃发展，柔性基底如聚二甲基硅氧烷(PDMS)、聚酰亚胺(PI)、聚对二甲苯(ParyleneC)等，已被广泛的应用于神经界面中。拥有超高柔性(杨氏模量与组织相近，KPa)，高透光性和生物相容的水凝胶基神经界面却鲜有报道，除了赵等人的工作。除此之外，水凝胶内部的孔隙结构和高含水量使其水氧通透。水凝胶在神经电极涂层方面显示出独特的优势，赋予电极柔性、缓解与组织之间的微位移带来的应力。但是，水凝胶的导电率接近于去离子水，约为18MΩm。目前通用的提高水凝胶导电性的方法有两种：一是将水凝胶浸泡在盐溶液中，依靠离子导电显著降低阻抗，最低可达0.1Ωm。但是这种水凝胶无法用于活体测量，体液与水凝胶间的渗透压差将导致离子的渗漏。二是将水凝胶组分与导电组分混合，如石墨烯、碳纳米管、银纳米线等混合形成复合凝胶。通常情况下，导电性的提高伴随着透光率的降低。因此，在不损害水凝胶原本的优异性质的前提下，提高水凝胶的导电性，满足电生理测量的要求，是水凝胶基眼部界面必须解决的问题。
发明内容
本发明的目的是提供一种制备水凝胶基柔性电子器件的方法与应用。
本发明要求保护一种导电聚合物在连接网格结构电子学元件与多孔基底中的应用。
上述应用中，所述导电聚合物为聚3，4-乙撑二氧噻吩：聚苯乙烯磺酸盐(PEDOT：PSS)；具体为聚3，4-乙撑二氧噻吩：聚苯乙烯磺酸钠；
所述多孔基底为水凝胶；
所述网格结构电子学元件为导电或半导体网格结构电子学元件；具体为金网格结构电子学元件。
所述网格结构电子学元件是结合静电纺丝法和磁控溅射或气相沉积法共同制备的。
具体的，所述网格结构电子学元件可按照各种常规方法制得，如可按照如下步骤制得：
1)静电纺丝法制备聚合物自支撑网格结构；
2)以上述聚合物自支撑网格结构为基底进行磁控溅射或气相沉积，得到导电或半导体材料网格。
具体的，可按照如下方法制得：
a、将聚丙烯腈(PAN)粉末以10％的质量分数溶解在N，N-二甲基甲酰胺(DMF)中制备得到纺丝前驱体溶液。
b、对PAN/DMF溶液进行静电纺丝。纺丝时以金属圆环或方环为接收器，所用的具体参数：电压15kV，液体流速0.15mm/min(5ml针管)，针头与接收器之间的距离为15cm而得。
将网格结构电子学元件直接转移到多孔基底表面(如水凝胶表面)时，形成的连接力微弱，必须在额外的粘附层的帮助下才可以稳定的粘合在一起。导电聚合物(PEDOT/PSS)在本发明中起到关键粘附作用。PEDOT由单体EDOT聚合而成，其高导电性的关键在于掺杂物。通过电化学原位合成法，PEDOT在电子元件层网格结构表面生长，形成核壳结构。因为掺杂的氧化电位低于聚合电位，因此在聚合过程中PEDOT/PSS完成掺杂。生长出来的PEDOT在网格表面聚合，并且有部分PEDOT深入多孔基底的孔隙中，从而将上述网格结构铆钉在多孔基底上。PEDOT的介入显著提高了上述网格结构和多孔基底，例如水凝胶材料之间的粘附力，且其中一部分PEDOT生长至孔隙内部，形成树枝状结构，提供额外的粘附力。
本发明提供的连接网格结构电子学元件和多孔基底的方法，包括：
将所述网格结构电子学元件和多孔基底置于EDOT：PSS前驱体溶液中进行电化学原位聚合，聚合完毕即将所述网格结构电子学元件和多孔基底连接。
上述方法中，所述EDOT：PSS前驱体溶液由EDOT和0.025M PSS盐及水组成；所述EDOT的浓度为0.012-0.015M；具体为0.014M；所述PSS盐具体为PSSNa；所述PSS盐的浓度具体为0.020-0.030M；具体为0.025M；
所述电化学原位聚合步骤中，所用电化学工作站为CHI600e电化学工作站；
所用电极中，对电极为铂丝；参考电极为Ag/AgCl；
工作模式为恒电流；
电流密度为0.25-0.75mA/cm2；具体为0.5mA/cm2；
聚合时间具体可为100-1000s。通过控制聚合时间可以改变PEDOT：PSS的厚度。聚合时间越长，则聚合量越多，影响器件最终的透光率。
所述方法还包括：在所述电化学原位聚合之前，将所述网格结构电子学元件和多孔基底置于EDOT：PSS前驱体溶液中浸泡至充分水合；
在所述电化学原位聚合之后，将所得产物浸泡于缓冲溶液中。该步骤可使水凝胶中未聚合的EDOT单体释放，避免对生物组织造成伤害。将电化学原位聚合得到的产物完全没入磷酸缓冲液中，浸泡时间具体为1.5-2.5h如2h。
具体的，所述浸泡步骤中，将所述网格结构电子学元件和水凝胶基地完全没入EDOT：PSS前驱体溶液中，浸泡4-6min如5min。
所述缓冲溶液为磷酸缓冲液PBS。
本发明具有以下优点：
(1)在导电或半导体网格结构和多孔材料(如水凝胶)的表面上原位聚合导电聚合物粘附层，操作简单，可以显著提高两者之间的粘附能力；
(2)导电聚合物粘附层仅会在网格结构表面聚合，通过控制聚合的时间和聚合量，PEDOT不会遮住整个基底材料表面，使得导电或半导体网格结构的多孔特性和水凝胶基底透水透氧的特性得到了最大程度的保留，且不会严重影响原本材料的透光性能。
(3)通过本发明的方法连接的电子学材料和水凝胶基底可作为电极，尤其是神经电极，可用于在体或离体信号记录和刺激，如神经元的放电和/或局部场电势变化的信号记录和神经电刺激。
(4)该导电聚合物PEDOT：PSS连接的复合材料，与其它柔性导电材料相比，在电生理记录过程中表现出更为优异的生物相容性，更有利于长期记录和在体观察。
附图说明
图1为导电聚合物PEDOT：PSS作为粘附层连接导电或半导体材料层(选用金属纳米网格)和多孔材料基底(选用水凝胶)的环境扫描显微镜图像。其中，a为无PEDOT聚合的金属纳米纤维网格和水凝胶复合材料；b为100sPEDOT：PSS沉积的复合材料；c为1000s长时间聚合的PEDOT：PSS沉积的复合材料图像。
图2为导电聚合物在提供粘附能力的同时，对复合材料性能的提升。a为透光性能测试结果，b为电化学阻抗测试结果，c为循环伏安法测试结果，d为电化学稳定性测试结果，e为拉伸性能测试结果，f为接触角性能测试结果
图3为导电聚合物的存在不影响复合材料的生物相容性。a为水分透过率结果，b为平衡含水量结果，c为透氧系数结果。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步阐述，但本发明并不限于以下实施例。所述方法如无特别说明均为常规方法。所述原材料如无特别说明均能从公开商业途径获得。
实施例1、电化学原位聚合PEDOT：PSS连接导电或半导体材料层和多孔结构基底。
本实施例中的导电或半导体材料层选用金网格结构，基底选用水凝胶基底。
金属网格的制备结合了静电纺丝技术和磁控溅射镀膜技术。首先，通过静电纺丝法，制备得到聚丙烯腈(polyacrylonitrile，PAN)薄膜。将聚丙烯腈粉末与N，N-二甲基甲酰胺溶液(dimethylformamide，DMF)混合搅拌均匀后，以圆环或方环为接收器，收集聚合物薄膜。单根丝的直径160-360nm范围内，主要集中在200-240nm。随后，通过磁控溅射镀膜仪，在聚丙烯腈网格的表面溅射一层约100nm厚的金。采用静电纺丝法，制备自支撑的聚丙烯腈(PAN)纳米纤维网格。纺丝电压为15KV，一端连住5号喷射针管的一端，另一端与金属环状接收器相连。喷射速度为0.15mm/min，针尖与接收器之间的距离为15cm。随后，对纺丝得到的自支撑的聚丙烯腈纤维网格磁控溅射一层金属，得到导电金属金网格。
将静电纺丝法和磁控溅射法制备的金属纳米纤维网格，直接转移到水凝胶基底上，但是两者之间的结合力比较弱。在电化学聚合之前，将金属网格/水凝胶复合材料完全没入EDOT：PSS前驱体溶液中，浸泡约5min，使其充分水合。
EDOT：PSS前驱体溶液由0.014M EDOT和0.025M PSSNa溶解在去离子水中制备得到。随后进行电化学原位聚合，使用CHI600e电化学工作站，使用三电极法，以铂片作为对电极，以Ag/AgCl为参考电极，以0.5mA/cm2的电流密度进行恒电流法聚合。通过控制聚合时间可以改变PEDOT：PSS的厚度，不同聚合时间得到的PEDOT的形态如图1的ESEM图像所示。
当聚合时间为100s时，PEDOT：PSS均匀的包裹住金属纳米纤维网格，形成核壳结构图。图1b环境扫描显微镜图片清晰的显示出导电材料的核壳结构，图中中间部分亮白色区域为金的镀膜涂层，外围稍显模糊的灰色边缘PEDOT/PSS聚合物。在聚合的最初始阶段，PEDOT在单根丝表面均匀聚合，如图中样品经历过100sPEDOT聚合后的形态，这时对样品的透光率没有明显的影响，在可见光区域仍能保持在80％以上。然而，随着聚合时间的延长，PEDOT开始向位点外部蔓延连成平面，如1000sPEDOT聚合后结果所示，导致透光率，透水氧能力降低。
实施例2、PEDOT：PSS粘附层在提高导电或半导体网格结构和多孔材料基底粘附力的同时提升复合材料性能。
导电或半导体网格结构选用金属网格结构，多孔材料基底选用水凝胶。
2.1透光性能
金网格/PEDOT/水凝胶复合结构中，不仅导电层透明，其他的粘附层和水凝胶基底层也拥有高透光率。PEDOT对1um以上波长的光具有强烈的吸收，在可见光范围内透明。厚度为50nm的PEDOT/PSS薄膜在550nm处的透光率为85％。在本工作中，PEDOT只粘附于网络骨架中，而不是以薄膜结构呈现，根据渗透理论可以维持较高的透光率。
2.2电化学性能
为了表征所制备材料的电化学性能。对材料进行交流阻抗法和循环伏安法测试。途中结果显示，PEDOT的存在可以显著降低金属纳米网格/水凝胶复合材料的阻抗和相角，这种降低作用在低频区域尤为明显。与此同时，由于金是惰性的，在电化学测试时没有氧化还原反应过程的发生。而PEDOT的引入，可以在循环伏安图上明显的看到氧化和还原两个特征峰，并且复合材料的电容显著增大，提高了电荷的注入能力。
2.3拉伸性能
水凝胶基透明导电材料在单向拉伸和极端情况下都显示出优越的机械稳定性。如图2(e)所示，已知金纳米网格具有可拉伸性能。PEDOT粘附层的存在将进一步提高材料的拉伸性能。当拉伸量达到自身长度的两倍时，电阻值增加量少于一倍，如图2e所示。我们认为在拉伸的过程中，PEDOT可以防止金纳米线连接处的分离。除了单向拉伸，这种复合材料可以承受极端条件下各个方向的拉伸，如折叠、揉捏等。以隐形眼镜水凝胶为基底的复合导电材料在经过多次脱水干燥-体积收缩-吸水复原的循环过程后，阻抗由40Ω上升至110Ω(100Hz)，满足电生理测量的要求(<2*103Ω在100Hz处)如图2d所示。
2.4亲水性
硅水凝胶在普通水凝胶内部的硅烷组分，可以作为传递氧气的载体，因此具有更高的氧气透过率。但是，硅烷的疏水性质将降低硅水凝胶的润湿性。高的润湿性有助于形成均匀的泪液膜，对稳定眼部界面具有重要意义。PEDOT/PSS是亲水材料，接触角为12°。对普通水凝胶基底、金纳米网格/水凝胶材料、金纳米网格/PEDOT/水凝胶复合材料进行接触角测试，结果如图2f所示，分别为65°、85°、13.5°，为解决润湿性问题提供了一个新的思路。
2.5透水性能
由于材料内部富含孔隙和交错连接的通道，水凝胶基透明导电材料具有透水性。用水分蒸发速率来表征材料的透水能力。用硅树脂将材料粘接到敞口瓶的瓶口，室温存放。用电子天平对瓶子称重，记录水分蒸发量。如图3a中的样品分别为没有任何遮挡的敞口瓶(None)，水凝胶基底封口的瓶(HyCL)，转移了金纳米线的水凝胶材料封口的瓶(Auc-NM/HyCL)，金纳米网格/PEDOT/水凝胶复合材料封口的瓶(Auc-NM/HyCL with PEDOT)和聚合物Ecoflex。由图中结果可知，金纳米网格几乎不会改变整体材料的透水率。PEDOT粘附层会稍稍降低复合材料的透水性，但是仍然具有较好的透水性能。
2.6平衡水含量和透氧性能
水凝胶与其他柔性基底，如塑料、弹性体等之间的最大区别在于其潮湿的环境。参数平衡水含量(EWC)用来评估水凝胶中的水的含量，其定义是水凝胶所含水分质量与脱水干燥前材料质量的比值。在水凝胶内部，氧气是通过溶解在水中的方式进行扩散的,因此，材料的透氧能力与材料的平衡含水量密切相关。透氧系数Dk值用来衡量材料的透氧能力，可以由公式1计算：
Dk＝1.67e0.0397EWC (1)
由图中结果可知，即使PEDOT粘附层存在，该复合材料仍然具有较高的透氧能力。

Claims (8)

1.一种连接网格结构电子学元件和多孔基底的方法，包括：
将所述网格结构电子学元件和多孔基底置于EDOT：PSS前驱体溶液中进行电化学原位聚合，聚合完毕即将所述网格结构电子学元件和多孔基底连接；
所述网格结构电子学元件为导电或半导体网格结构电子学元件；
所述多孔基底为水凝胶；
所述EDOT：PSS前驱体溶液由EDOT和0.025M PSS盐及水组成；
所述EDOT的浓度为0.012-0.015M；
所述PSS盐的浓度为0.020-0.030M。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述EDOT的浓度为0.014M；所述PSS盐为PSSNa；所述PSS盐的浓度为0.025M。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述网格结构电子学元件为金网格结构电子学元件。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述电化学原位聚合步骤中，
所用电化学工作站为CHI600e电化学工作站；
所用电极中，对电极为铂丝；参考电极为Ag/AgCl；
工作模式为恒电流；
电流密度为0.25-0.75mA/cm2；
聚合时间为100-1000s。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于：所述电流密度为0.5mA/cm2。
6.根据权利要求1-5中任一所述的方法，其特征在于：所述方法还包括：在所述电化学原位聚合之前，将所述网格结构电子学元件和多孔基底置于EDOT：PSS前驱体溶液中浸泡至充分水合；
在所述电化学原位聚合之后，将所得产物浸泡于缓冲溶液中。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于：所述浸泡步骤中，浸泡时间为1.5-2.5h；
所述缓冲溶液为磷酸缓冲液PBS。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于：所述浸泡步骤中，浸泡时间为2h。
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