CN110567922A - 一种丝胶铂纳米簇为荧光探针检测Fe3+离子浓度的方法 - Google Patents
一种丝胶铂纳米簇为荧光探针检测Fe3+离子浓度的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN110567922A CN110567922A CN201910744305.6A CN201910744305A CN110567922A CN 110567922 A CN110567922 A CN 110567922A CN 201910744305 A CN201910744305 A CN 201910744305A CN 110567922 A CN110567922 A CN 110567922A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- sericin
- platinum
- solution
- detecting
- platinum nanocluster
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B82—NANOTECHNOLOGY
- B82Y—SPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
- B82Y15/00—Nanotechnology for interacting, sensing or actuating, e.g. quantum dots as markers in protein assays or molecular motors
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B82—NANOTECHNOLOGY
- B82Y—SPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
- B82Y40/00—Manufacture or treatment of nanostructures
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
- G01N21/62—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light
- G01N21/63—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light optically excited
- G01N21/64—Fluorescence; Phosphorescence
- G01N21/6428—Measuring fluorescence of fluorescent products of reactions or of fluorochrome labelled reactive substances, e.g. measuring quenching effects, using measuring "optrodes"
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
- G01N21/62—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light
- G01N21/63—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light optically excited
- G01N21/64—Fluorescence; Phosphorescence
- G01N21/6428—Measuring fluorescence of fluorescent products of reactions or of fluorochrome labelled reactive substances, e.g. measuring quenching effects, using measuring "optrodes"
- G01N2021/6432—Quenching
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Nanotechnology (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Immunology (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Optics & Photonics (AREA)
- Nuclear Medicine, Radiotherapy & Molecular Imaging (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- Molecular Biology (AREA)
- Pathology (AREA)
- Condensed Matter Physics & Semiconductors (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Investigating, Analyzing Materials By Fluorescence Or Luminescence (AREA)
Abstract
本发明提供了一种丝胶铂纳米簇为探针检测Fe3+离子浓度的方法，所述检测方法为将丝胶铂纳米簇溶液和待测样品进行混合，测试待测样品加入后丝胶铂纳米簇的荧光强度值，将数值带入标准曲线计算即得。所述荧光丝胶铂纳米簇的制备步骤包括将丝胶蛋白和高价铂配合物混合后，加NaOH调节溶液的pH值，再次混合后水浴若干小时可得。本发明的检测方法简单、准确、灵敏、耗时短、易实现。将其应用于环境水样和土壤样品及血样检测中，可带来可观的社会经济效益和环保效益。
Description
技术领域
本发明涉及一种用纳米簇为探针检测金属离子浓度的方法，具体涉及一种丝胶铂纳米簇为探针检测样品中Fe3+离子的方法。
背景技术
现代人由于饮食不当等原因，很多人都出现了血液中铁离子过高的现象。当血铁含量过高时，会对心、肝、脾等内脏组织产生损害，会引起铁中毒甚至癌症的发生。因此，提供一种简易高效的针对血液中的铁离子含量的检测方法是必要的。
高含量的铁离子对自然环境包括土壤环境和水资源等造成了严重的环境健康问题。测定水样中铁离子的含量是评价水质的重要指标。查阅文献可知，现有的仪器分析方法主要是通过原子吸收光谱法，电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)等，仪器选择复杂昂贵，操作时间较长。因此，发展绿色高效、简便快捷的铁离子检测方法非常有意义。
金属纳米簇是由几个至几十个原子组成的具有荧光性、水溶性的分子聚集体。它因特有的量子尺寸效应、生物相容性、光稳定性强、反聚合能力强等特点，使其在生物标记、环境监测等领域有着广泛的应用前景。其中，铂纳米簇具有良好的荧光特性，光稳定性，低毒性，生物相容性，表面易修饰等众多优势，受到研究者越来越广泛的关注。但是荧光量子产率高，生物相容性好，并且简单易重复的铂纳米簇难以合成。
丝胶蛋白由18种氨基酸组成，包括甘氨酸、丝氨酸、天门冬氨酸等，其中包括大量的氨基、羟基、羧基等极性基团。丝胶蛋白具有良好的抗氧化性、生物相容性、生物降解性等性能。一直以来，由于人们对丝胶蛋白认识不足，导致其每年被大量浪费，对环境造成了严重污染。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明提供了一种丝胶蛋白作为模板形成的铂纳米簇为探针检测Fe3+离子浓度的方法。本发明的检测方法简单、准确、灵敏、耗时短、易实现。将其应用于环境水样和土壤样品及血样检测中，可带来可观的社会经济效益和环保效益。
本发明的一种丝胶铂纳米簇为探针检测Fe3+离子浓度的方法，其包括如下步骤：
(1)将丝胶铂纳米簇溶液和不同浓度的Fe3+离子溶液混合，采用荧光分光光度计分别检测各混合溶液丝胶铂纳米簇的荧光强度值，绘制纳米簇荧光强度值与不同浓度的Fe3+离子之间的标准曲线；
(2)将丝胶铂纳米簇溶液和待测样品进行混合，检测加入待测样品后丝胶铂纳米簇的荧光强度值，将数值带入上述标准曲线计算即可得到待测样品中Fe3+离子的浓度值。
其中所述丝胶铂纳米簇的制备方法包括如下步骤：
(1)将丝胶蛋白水溶液和高价铂配合物的水溶液进行混合，涡旋器充分混匀5～10min；
(2)加NaOH调节pH值为8～12，涡旋器再次混匀5～10min；
(3)将所制备的样品进行水浴后即得。
本发明所述高价铂配合物包括六氯铂酸、六氯铂酸盐、四氯铂酸或四氯铂酸盐中的任意一种或多种组合。优选为六氯铂酸，其水溶液浓度为25～100mM。
优选所述丝胶蛋白水溶液的浓度为25～50mg/mL，最优选为50mg/mL，此时合成的效果最佳，化学反应最完全，产率最高，荧光效果最明显。
优选pH值为11，此时荧光效果最明显。
优选所述水浴时间为8～16h，最优选为12h，此时化学反应最完全。
优选所述水浴温度为37℃～65℃，最优选为60℃，此时丝胶蛋白和铂结合的效果最佳。
优选所述丝胶铂纳米簇的制备方法为：将5mL的50mg/mL丝胶蛋白和的25mM六氯铂酸混合，涡旋器充分混匀5min；加入1M NaOH调节pH值为11，加水补足至10mL，涡旋器再次充分混匀5min，将所制备的样品在60℃下水浴12h，得到铂纳米簇的聚合物，5,000rpm/min离心10min后，取上清液并置于4℃冰箱避光保存备用。
本发明所述的一种丝胶铂纳米簇为探针检测Fe3+离子浓度的方法，其应用范围包括但不限于环境水样或土壤样品或者血清中Fe3+离子浓度的检测。
优选其检测Fe3+离子的线性浓度范围为10μM-400μM，检测限为0.33μM。
优选所述的检测Fe3+离子浓度的方法包括如下步骤：
1)将丝胶铂纳米簇溶液和不同浓度的Fe3+离子溶液混合，在激发光波长为320nm的条件下，分别检测各混合溶液在440nm的发射光的峰高；绘制纳米簇荧光淬灭程度与不同浓度的Fe3+离子之间的标准曲线。
2)将丝胶铂纳米簇溶液和待测样品进行混合，在激发光波长为320nm的条件下，检测溶液在440nm的发射光的峰高；将检测的此纳米簇的荧光信号淬灭强度代入上述标准曲线计算即可。
优选检测方法在标准曲线的建立时的检测标准体系为1mL，其中25mg/mL的丝胶铂纳米簇溶液50μL，不同浓度Fe3+离子50μL，加水补足至1mL，将溶液25℃水浴5min后进行荧光分光光度计检测。
本发明涉及到了重金属离子检测的应用。首先进行了金属离子的选择性实验，检测方法为在1mL的体系中加入25mg/mL的丝胶铂纳米簇50μL，不同的金属离子加50μL，用水补足至1mL，在EP管中充分混匀，25℃水浴5min后，再加入比色皿中，在激发光波长为320nm的条件下，检测溶液在440nm的发射光的峰高。检测发现Fe3+能够使荧光淬灭。因此，利用这个特性检测Fe3+，通过对三价铁离子进行浓度梯度检测发现，Sericin-PtNCs对Fe3+具有特异的选择性和高敏感性。可应用于样品中Fe3+的检测。
有益效果
本发明的检测方法所用的丝胶铂纳米簇稳定，量子产率高，生物相容性好。另外其对三价铁离子具有高敏感性，将其应用于样品中Fe3+离子的检测，检测方法简单、灵敏、准确、耗时短、易实现。将其应用于环境水和土壤及血清检测中，可带来可观的社会经济效益和环保效益。
附图说明
图1为实施例1所制的Sericin-PtNCs的透射电镜图。
图2为实施例1所制的Sericin-PtNCs的紫外-可见吸收光谱图。
图3为实施例1所制的Sericin-PtNCs的红外-可见吸收光谱图。
图4为实施例1所制的Sericin-PtNCs的荧光光谱图。
图5为实施例1所制的Sericin-PtNCs应用于金属离子检测的柱状图。
图6为实施例1所制的Sericin-PtNCs应用于检测Fe3+的荧光光谱图。
图7为实施例1所制的Sericin-PtNCs应用于检测Fe3+的线性关系图。
具体实施方式
下面结合说明书附图介绍本发明的较佳实施例，举例证明本发明可以实施，通过向本领域中的技术人员完整介绍本发明，使其技术内容更加清楚和便于理解。本发明可以通过许多不同形式的实施例来得以体现，其保护范围并非仅限于文中提到的实施例，本文的附图和说明本质上是举例说明而不是限制本发明。
下述实施例中的实验方法，如无特殊说明，均为常规方法。
下述实施例中的丝胶蛋白酶购自上海源叶生物技术有限公司。
其它所用的原材料、试剂和设备等，如无特殊说明，均可从商业途径得到或已公开。
下面结合实施例对本发明做详细的说明。
实施例1：Sericin-PtNCs的制备
(1)取250mg丝胶蛋白加入5mL纯水中制备成50mg/mL的丝胶蛋白溶液，取此溶液5mL在其中加入1mL 25mM的H2PtCl6水溶液，涡旋器充分混匀5min。
(2)加入1M的NaOH溶液于上一步的溶液中，使pH值为11。加水补足至10mL，涡旋器再次混匀5min。
(3)将EP管在避光的条件下置于60℃水浴锅中12h，得到铂纳米簇的聚合物，5,000rpm离心10min，取上清液置于4℃冰箱避光保存备用。
实施例2
(1)取125mg丝胶蛋白加入5mL纯水中制备成25mg/mL的丝胶蛋白溶液，取此溶液5mL在其中加入1mL 50mM的H2PtCl6水溶液，涡旋器充分混匀10min。
(2)加入1M的NaOH溶液于上一步的溶液中，使pH值为10。加水补足至10mL，涡旋器再次混匀5min。
(3)将EP管在避光的条件下置于37℃水浴锅中8h，得到铂纳米簇的聚合物，5,000rpm离心10min，取上清液置于4℃冰箱避光保存备用。
实施例3
(1)取250mg丝胶蛋白加入5mL纯水中制备成50mg/mL的丝胶蛋白溶液，取此溶液5mL在其中加入1mL 100mM的H2PtCl6水溶液，涡旋器充分混匀10min。
(2)加入1M的NaOH溶液于上一步的溶液中，使pH值为12。加水补足至10mL，涡旋器再次混匀5min。
(3)将EP管在避光的条件下置于50℃水浴锅中16h，得到铂纳米簇的聚合物，5,000rpm离心10min，取上清液置于4℃冰箱避光保存备用。
实施例4
(1)取250mg丝胶蛋白加入5mL纯水中制备成50mg/mL的丝胶蛋白溶液，取此溶液5mL在其中加入1mL 50mM的Na2PtCl6·6H2O水溶液，涡旋器充分混匀10min。
(2)加入1M的NaOH溶液于上一步的溶液中，使pH值为11。加水补足至10mL，涡旋器再次混匀5min。
(3)将EP管在避光的条件下置于60℃水浴锅中14h，得到铂纳米簇的聚合物，5,000rpm离心10min，取上清液置于4℃冰箱避光保存备用。
实施例5
(1)取250mg丝胶蛋白加入5mL纯水中制备成50mg/mL的丝胶蛋白溶液，取此溶液5mL在其中加入1mL 100mM的K2PtCl6水溶液，涡旋器充分混匀10min。
(2)加入1M的NaOH溶液于上一步的溶液中，使pH值为9。加水补足至10mL，涡旋器再次混匀5min。
(3)将EP管在避光的条件下置于37℃水浴锅中16h，得到铂纳米簇的聚合物，5,000rpm离心10min，取上清液置于4℃冰箱避光保存备用。
实施例6
(1)取125mg丝胶蛋白加入5mL纯水中制备成25mg/mL的丝胶蛋白溶液，取此溶液5mL在其中加入1mL 50mM的N2H8PtCl6水溶液，涡旋器充分混匀10min。
(2)加入1M的NaOH溶液于上一步的溶液中，使pH值为12。加水补足至10mL，涡旋器再次混匀5min。
(3)将EP管在避光的条件下置于50℃水浴锅中12h，得到铂纳米簇的聚合物，5,000rpm离心10min，取上清液置于4℃冰箱避光保存备用。
实施例7：Sericin-PtNCs样品形貌表征
取实施例1所制的Sericin-PtNCs(在冰箱中放置的备用的上清液)用去离子水稀释20倍后，取10μL滴于铜网，美国FEI Tecnai G-20型透射电子显微镜(TransmissionElectron Microscope,TEM)，加速电压100kV。结果显示铂纳米簇均匀分布(图1)，其平均粒径约为2nm，该铂纳米簇在水溶液中具有良好的分散性。
实施例8：Sericin、Sericin-PtNCs紫外光谱的表征
分别取实施例1制备的Sericin水溶液及Sericin-PtNCs放入比色皿中，使用紫外分光光度仪UV-1700检测紫外光谱，结果表明Sericin在280nm处有紫外吸收，而Sericin-PtNCs在此处没有最大吸收，且其在300-400nm范围具有较宽的吸收图谱(图2)，证明实施例1所制的Sericin-PtNCs和Sericin本身不是同一种物质。
实施例9：Sericin、Sericin-PtNCs红外光谱的表征
分别取纯的丝胶蛋白(Sericin)及实施例1所制的Sericin-PtNCs使用红外分析光谱检测红外光谱，结果表明Sericin和的Sericin-PtNCs在多处有明显不同(图3)，证明实施例1所制的Sericin-PtNCs和Sericin本身不是同一种物质。
实施例10：Silksericin-PtNCs荧光光谱的表征
分别取实施例1制备的Sericin水溶液及Sericin-PtNCs置于EP管中，采用暗箱式四用紫外分析仪，观察它们的的荧光特性，结果表明在365nm紫外灯照射下，Sericin-PtNCs溶液发射出强烈的青色荧光，可见光下Sericin-PtNCs溶液为浅黄色，而Sericin水溶液在可见光下为无色。
取实施例1所制的Sericin-PtNCs放入比色皿中，使用RF-5301荧光分光光度计测量Sericin-PtNCs的最大激发光谱和最大发射光谱，结果表明该物质最大激发光谱和最大发射光谱分别为320nm和440nm(图4)。
实施例11：Sericin-PtNCs的离子检测
对实施例1所制备的纳米簇进行离子选择性实验。使用RF-5301荧光分光光度计检测不同的金属离子对Sericin-PtNCs纳米簇的荧光强度的影响。所用的18种金属离子分别为Mg2+，Bi3+，Al3+，Zr4+，In3+，Ni+，Li+，Cr3+，Zn2+，Na+，Cu2+，Ca2+，Mn2+，K+，Fe3+，Sb5+，La2+，Sb3+。
检测标准体系为1mL，其中浓度均为1mM的不同金属离子50μL，25mg/mL的Sericin-PtNCs 50μL，加水补足至1mL，25℃水浴5min后，在激发光波长为320nm的条件下，检测溶液在440nm的发射光的峰高。结果显示，Fe3+具有明显的荧光淬灭效应(图5)。
实施例12：实施例1所制的Sericin-PtNCs应用于Fe3+离子的检测
向铂纳米簇体系中加入一系列不同浓度的Fe3+离子溶液，其中不同浓度Fe3+离子50μL，25mg/mL的Sericin-PtNCs 50μL，加水补足至1mL，25℃水浴5min后，在激发光波长为320nm的条件下，检测溶液在440nm的发射光的峰高。结果显示，Sericin-PtNCs荧光淬灭程度随Fe3+离子浓度的增大而增强(图6)，其相对荧光强度线性检测曲线为y＝0.0045x+0.96718(R2＝0.98718)，所构建的检测Fe3+离子的线性范围为10μM-400μM，其检测限为0.33μM(图7)。结果表明，实施例1所制的Sericin-PtNCs对Fe3+离子具有高度选择性，因此本发明所制的铂纳米簇荧光探针同样可用于分析检测实际样品中Fe3+离子的含量。
实施例13：实施例1所制的Sericin-PtNCs对实际水样的检测
为了更清楚的说明本发明实施例的应用方案，证实Sericin-PtNCs作为探针检测Fe3+的实用性，下面将详细介绍Fe3+对实际水样检测过程。分别从芜湖市采集了长江水、镜湖水和自来水样本。将取自不同环境中的水样10,000rpm离心10min，0.22μm滤膜抽滤，并储存在4℃冰箱中备用。
(1)实际水样的检测：
检测体系为1mL，其中50μL25mg/mL的Sericin-PtNCs溶液，950μL待测的环境水样；将此体系于25℃水浴5min，在激发光波长为320nm的条件下，检测溶液在440nm的发射光的峰高；将测试结果带入实施例12绘制的标准曲线中计算。
将芜湖市长江水，镜湖水，自来水分别按照上述方法进行检测，实验独立重复3次。三种水样的检测结果均为0μM。
(2)检测加标回收率：
分别在20μM、60μM和100μM的Fe3+浓度下，对三种实际水样样品进行加标样中Fe3+的回收率检测。检测标准体系为1mL，50μL 25mg/mL的Sericin-Pt NCs，900μL环境水样，50μL不同浓度的Fe3+，25℃水浴5min，在激发光波长为320nm的条件下，检测溶液在440nm的发射光的峰高，实验独立重复3次。表1是标准加入不同浓度系列的Fe3+后的结果，可以看出，回收率可以达到95％以上。说明该方法在实际水样中的应用效果良好。
表1 Sericin-PtNCs对各水样中Fe3+的检测
实施例14实施例1所制的Sericin-Pt NCs对实际土样的检测
为了更清楚的说明本发明实施例的应用方案，证实Sericin-Pt NCs作为探针检测Fe3+的实用性，下面将详细介绍Fe3+对实际土样检测过程。从芜湖市采集葡萄种植园的土样、农田土样以及安徽师范大学赭山校区的土样。将不同环境中的土样置于60℃烘箱烘干2h，加去离子水稀释10倍溶解后10,000rpm离心10min，并储存在冰箱中备用。
(1)实际土样的检测：
检测标准体系为1mL，50μL25mg/mL的Sericin-PtNCs，950μL待测的环境土样，25℃水浴5min，在激发光波长为320nm的条件下，检测溶液在440nm的发射光的峰高；将测试结果带入实施例12绘制的标准曲线中计算。
将三种土壤样品分别按照上述方法进行检测，实验独立重复3次。三种土样的检测结果均为0μM。
(2)检测加标回收率：
检测标准体系为1mL，50μL25mg/mL的Sericin-PtNCs，900μL稀释的土样，50μL不同浓度的Fe3+，25℃水浴5min，在激发光波长为320nm的条件下，检测溶液在440nm的发射光的峰高，实验独立重复3次，同时对实际土样的回收率进行计算。为了计算实际土样中Fe3+的回收率，分别在20μM、60μM和100μM的Fe3+浓度下，对三种实际土样样品进行加标样中Fe3+的回收率计算。表2是标准加入不同浓度系列的Fe3+后的结果，可以看出，回收率可以达到95％以上。说明该方法在实际土样中的应用效果良好。
表2 Sericin-Pt NCs对实际土样中Fe3+的检测
实施例15：实施例1所制的Sericin-PtNCs对实际血清样品的检测
为了验证该方法在实际应用中的可行性，将其应用于实际血清样品中Fe3+离子的测定。从芜湖市中心医院采集了5位志愿者血样，4℃冰箱静置20-30min后上层即为血清，转移至新的EP管中稀释10倍后储存在4℃冰箱备用。
(1)实际血清样品的检测：
检测体系为1mL，其中50μL25mg/mL的Sericin-PtNCs溶液，950μL稀释10倍待测的血清样品；将此体系于25℃水浴5min，在激发光波长为320nm的条件下，检测溶液在440nm的发射光的峰高；将测试结果带入实施例12绘制的标准曲线中计算。
将五种血清样品分别按照上述方法进行检测，实验独立重复3次。五种样品的检测结果均为0μM。
(2)检测加标回收率：
检测标准体系为1mL，其中50μL25mg/mL的Sericin-PtNCs溶液，900μL血清样品，50μL不同浓度的Fe3+离子，25℃水浴5min，在激发光波长为320nm的条件下，检测溶液在440nm的发射光的峰高，实验独立重复3次，同时对血清样品的回收率进行计算。从表3可以看出，回收率在95％以上的可接受范围内。说明该方法是有效的，可应用于实际血清样品中Fe3+离子的检测。
表3 Sericin-PtNCs对实际血清样品中Fe3+离子的检测
Claims (10)
1.一种丝胶铂纳米簇为探针检测Fe3+离子浓度的方法，其特征在于其包括如下步骤：
(1)将丝胶铂纳米簇溶液和不同浓度的Fe3+离子溶液混合，采用荧光分光光度计分别检测各混合溶液丝胶铂纳米簇的荧光强度值，绘制纳米簇荧光强度值与不同浓度的Fe3+离子之间的标准曲线；
(2)将丝胶铂纳米簇溶液和待测样品进行混合，检测加入待测样品后丝胶铂纳米簇的荧光强度值，将数值带入上述标准曲线计算即可得到待测样品中Fe3+离子的浓度值。
2.如权利要求1所述的一种丝胶铂纳米簇为探针检测Fe3+离子浓度的方法，其特征在于所述丝胶铂纳米簇的制备方法包括如下步骤：
(1)将丝胶蛋白水溶液和高价铂配合物的水溶液进行混合，涡旋器充分混匀5～10min；
(2)加NaOH调节pH值为8～12，涡旋器再次混匀5～10min；
(3)将所制备的样品进行水浴后即得。
3.如权利要求2所述的一种丝胶铂纳米簇为探针检测Fe3+离子浓度的方法，其特征是所述高价铂配合物包括六氯铂酸、六氯铂酸盐、四氯铂酸或四氯铂酸盐中的任意一种或多种组合。
4.如权利要求3所述的一种丝胶铂纳米簇为探针检测Fe3+离子浓度的方法，其特征是所述高价铂配合物为六氯铂酸，其水溶液浓度为25～100mM；所述丝胶蛋白水溶液的浓度为25～50mg/mL。
5.如权利要求2所述的一种丝胶铂纳米簇为探针检测Fe3+离子浓度的方法，其特征是所述水浴时间为8～16h，水浴温度为37℃～65℃。
6.如权利要求2所述的一种丝胶铂纳米簇为探针检测Fe3+离子浓度的方法，其特征是所述丝胶铂纳米簇的制备方法为将5mL的50mg/mL丝胶蛋白和1mL的25mM六氯铂酸混合，涡旋器充分混匀5min；加入1 M NaOH调节pH值为11，加水补足至10mL，涡旋器再次充分混匀5min，将所制备的样品在60℃下水浴12h，得到铂纳米簇的聚合物，5,000rpm/min离心10min后，取上清液并置于4℃冰箱避光保存备用。
7.如权利要求1所述的一种丝胶铂纳米簇为探针检测Fe3+离子浓度的方法，其特征在于其应用范围包括环境水样或土壤样品或者血清。
8.如权利要求1所述的一种丝胶铂纳米簇为探针检测Fe3+离子浓度的方法，其特征是其检测Fe3+离子的线性浓度范围为10μM-400μM，检测限为0.33μM。
9.如权利要求1所述的一种丝胶铂纳米簇为探针检测Fe3+离子浓度的方法，其特征是包括如下步骤：
1)将丝胶铂纳米簇溶液和不同浓度的Fe3+离子溶液混合，在激发光波长为320nm的条件下，分别检测各混合溶液在440nm的发射光的峰高；绘制纳米簇荧光淬灭程度与不同浓度的Fe3+离子之间的标准曲线；
2)将丝胶铂纳米簇溶液和待测样品进行混合，在激发光波长为320nm的条件下，检测溶液在440nm的发射光的峰高；将检测的此纳米簇的荧光信号淬灭强度代入上述标准曲线计算即可。
10.如权利要求9所述的一种丝胶铂纳米簇为探针检测Fe3+离子浓度的方法，其特征在于标准曲线建立时的检测标准体系为1mL，其中25mg/mL的丝胶铂纳米簇溶液50μL，不同浓度Fe3+离子50μL，加水补足至1mL，将溶液25℃水浴5min后进行荧光分光光度计检测。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201910744305.6A CN110567922A (zh) | 2019-08-13 | 2019-08-13 | 一种丝胶铂纳米簇为荧光探针检测Fe3+离子浓度的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201910744305.6A CN110567922A (zh) | 2019-08-13 | 2019-08-13 | 一种丝胶铂纳米簇为荧光探针检测Fe3+离子浓度的方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN110567922A true CN110567922A (zh) | 2019-12-13 |
Family
ID=68775254
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201910744305.6A Pending CN110567922A (zh) | 2019-08-13 | 2019-08-13 | 一种丝胶铂纳米簇为荧光探针检测Fe3+离子浓度的方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN110567922A (zh) |
Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103698510A (zh) * | 2012-12-21 | 2014-04-02 | 欧普图斯(苏州)光学纳米科技有限公司 | 用基于纳米结构的光谱检测法分析化学物和生化物的方法 |
| CN105749872A (zh) * | 2016-03-28 | 2016-07-13 | 广西师范大学 | 一种固定化丝胶蛋白凝胶颗粒吸附材料在处理含镉重金属废水中的应用 |
| CN106179238A (zh) * | 2016-07-08 | 2016-12-07 | 天津工业大学 | 一种快速吸附重金属离子的多孔纳米纤维及其制备方法 |
| CN106442373A (zh) * | 2016-10-20 | 2017-02-22 | 天津大学 | 一种用于铁离子和铜离子检测单独或同时的纳米传感方法及应用 |
| CN109794617A (zh) * | 2019-01-15 | 2019-05-24 | 南通纺织丝绸产业技术研究院 | 丝胶蛋白包裹的金纳米簇的制备及荧光探针 |
| CN110082329A (zh) * | 2019-01-24 | 2019-08-02 | 安徽师范大学 | 一种菠萝蛋白酶包裹的荧光铂纳米簇及制备方法和应用 |
-
2019
- 2019-08-13 CN CN201910744305.6A patent/CN110567922A/zh active Pending
Patent Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103698510A (zh) * | 2012-12-21 | 2014-04-02 | 欧普图斯(苏州)光学纳米科技有限公司 | 用基于纳米结构的光谱检测法分析化学物和生化物的方法 |
| CN105749872A (zh) * | 2016-03-28 | 2016-07-13 | 广西师范大学 | 一种固定化丝胶蛋白凝胶颗粒吸附材料在处理含镉重金属废水中的应用 |
| CN106179238A (zh) * | 2016-07-08 | 2016-12-07 | 天津工业大学 | 一种快速吸附重金属离子的多孔纳米纤维及其制备方法 |
| CN106442373A (zh) * | 2016-10-20 | 2017-02-22 | 天津大学 | 一种用于铁离子和铜离子检测单独或同时的纳米传感方法及应用 |
| CN109794617A (zh) * | 2019-01-15 | 2019-05-24 | 南通纺织丝绸产业技术研究院 | 丝胶蛋白包裹的金纳米簇的制备及荧光探针 |
| CN110082329A (zh) * | 2019-01-24 | 2019-08-02 | 安徽师范大学 | 一种菠萝蛋白酶包裹的荧光铂纳米簇及制备方法和应用 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Sikder et al. | A rapid approach for measuring silver nanoparticle concentration and dissolution in seawater by UV–Vis | |
| Cao et al. | Copper nanoclusters as a highly sensitive and selective fluorescence sensor for ferric ions in serum and living cells by imaging | |
| CN104927867B (zh) | 一种二价铜离子的比率荧光探针及其制备方法和应用 | |
| Liu et al. | Sensitive and selective detection of Hg 2+ and Cu 2+ ions by fluorescent Ag nanoclusters synthesized via a hydrothermal method | |
| Zheng et al. | Visual detection of glyphosate in environmental water samples using cysteamine-stabilized gold nanoparticles as colorimetric probe | |
| Xiaoqing et al. | Fast synthesis of copper nanoclusters through the use of hydrogen peroxide additive and their application for the fluorescence detection of Hg 2+ in water samples | |
| CN106350061B (zh) | 一种硅量子点及其制备方法与应用 | |
| Luo et al. | Highly sensitive and selective turn-on fluorescent chemosensor for Hg2+ in pure water based on a rhodamine containing water-soluble copolymer | |
| CN110082329B (zh) | 一种菠萝蛋白酶包裹的荧光铂纳米簇及制备方法和应用 | |
| CN110118769B (zh) | 一种用于检测重金属离子的金纳米粒子及其制备方法 | |
| Yan et al. | Lanthanide-doped nanoparticles encountering porphyrin hydrate: Boosting a dual-mode optical nanokit for Cu2+ sensing | |
| Dong et al. | Polymerizing dopamine onto Q-graphene scaffolds towards the fluorescent nanocomposites with high aqueous stability and enhanced fluorescence for the fluorescence analysis and imaging of copper ions | |
| CN107976437B (zh) | 基于多枝状纳米颗粒检测汞离子的方法 | |
| Qu et al. | Ratiometric detection of Zn 2+ and Cd 2+ based on self-assembled nanoarchitectures with dual emissions involving aggregation enhanced emission (AEE) and its application | |
| Geng et al. | Polyethylene glycol capped ZnO quantum dots as a fluorescent probe for determining copper (II) ion | |
| Yang et al. | Target induced aggregation of Ce (III)-based coordination polymer nanoparticles for fluorimetric detection of As (III) | |
| Ding et al. | One-pot synthesis of dual-emitting BSA–Pt–Au bimetallic nanoclusters for fluorescence ratiometric detection of mercury ions and cysteine | |
| Nakamura et al. | An optical sensor for discriminating the chemical compositions and sizes of plastic particles in water based on water-soluble networks consisting of polyhedral oligomeric silsesquioxane presenting dual-color luminescence | |
| CN102841061B (zh) | 一种检测二价镍离子的方法 | |
| CN103217416B (zh) | 检测二价汞离子的检测组合物、方法与试剂盒 | |
| CN110907589B (zh) | 一种基于GQDs光催化可视化检测Cu2+的方法 | |
| CN102830078B (zh) | 一种检测二价锰离子的方法 | |
| CN107794040A (zh) | 一种分子筛‑碳量子点探针及其制备方法与在重金属离子检测中的应用 | |
| CN110567922A (zh) | 一种丝胶铂纳米簇为荧光探针检测Fe3+离子浓度的方法 | |
| Tang et al. | Environmental synthesis of yellow fluorescent carbon dots for on-off-on detection of mercury and cysteine |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination |