CN110563008A - 一种从废硝酸中回收硝酸钠的方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种从废硝酸中回收硝酸钠的方法，S1、废硝酸的预先处理：对收集来的废硝酸进行降温处理，直至22℃—26℃，后通过压滤机对废硝酸进行压滤，将其中的固体有机物析出，通过固液分离，得到液相废硝酸水和固相有机物杂质，将有机物杂质回收进行利用，本发明涉及废硝酸处理技术领域。该从废硝酸中回收硝酸钠的方法，将收集的废硝酸经过压滤、固液分离、静置和过滤操作，能有效的将其中的有机物杂质祛除，后将通过打浆洗涤后的浓度高的碳酸氢钠与废硝酸溶液进行混合反应，反应产生的物质少，只有二氧化碳和水，便于处理，将对废硝酸的利用率达到了最大，并且碳酸氢钠相比纯碱等物质价格较低，降低了废硝酸回收的成本。

Description

一种从废硝酸中回收硝酸钠的方法

技术领域

本发明涉及废硝酸处理技术领域，具体为一种从废硝酸中回收硝酸钠的方法。

背景技术

硝酸钠为无机盐的一种，化学式为NaNO3，白色固体粉末，又称为智利硝石或秘鲁硝石(较不常见)，世上最大的硝酸钠矿位于智利阿塔卡马沙漠，可由下列化学式合成：NaOH(aq)+HNO3(aq)→NaNO3(aq)+H2O(l)硝酸钠加热至380℃分解产生亚硝酸钠和氧气，硝酸钠具有氧化性，可与铅共热反应产生亚硝酸钠和氧化铅，还在常温下将氢碘酸氧化成碘单质并形成一氧化氮：硝酸钠溶液中引入氢离子后会表现出硝酸的特性：硝酸钠为腌制盐的成分之一为无色透明或白微带黄色的菱形结晶，味微苦，易潮解，当溶解于水时其溶液温度降低，溶液呈中性，有氧化性，与有机物摩擦或撞击能引起燃烧或爆炸，有毒。

硝酸钠在工业上有广泛的应用，搪瓷工业用作助熔剂、氧化剂和用于配制珐琅粉的原料，玻璃工业用作各种玻璃及制品的脱色剂、消泡剂、澄清剂及氧化助熔剂，无机工业用作熔融烧碱的脱色剂和用于制造其他硝酸盐类，食品工业用作肉类加工的发色剂，可防止肉类变质，并能起调味作用，化肥工业用作适用酸性土壤的速效肥料，特别适用决根作物，如甜菜、萝卜等，染料工业用作生产苦味酸和染料的原料，冶金工业用作炼钢、铝合金的热处理剂，机械工业用作金属清洗剂和配制黑色金属发蓝剂，医药工业用作青霉素的培养基，卷烟工业用作烟草的助燃剂，分析化学中用作化学试剂，此外，也用于生产炸药等。

工业生产中容易产生大量的废硝酸，直接排放会污染环境，并且废硝酸可以制备出硝酸钠来进行废物利用，增加产值，现有的废硝酸处理方法大部分都是直接采用纯碱进行中和，产生的硝酸钠不仅浓度低，并且其中含有大量的杂质，起不到较好的工业价值。

发明内容

(一)解决的技术问题

针对现有技术的不足，本发明提供了一种从废硝酸中回收硝酸钠的方法，解决了现有的废硝酸处理方法大部分都是直接采用纯碱进行中和，产生的硝酸钠不仅浓度低，并且其中含有大量的杂质，起不到较好的工业价值的问题。

(二)技术方案

为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：一种从废硝酸中回收硝酸钠的方法，包括以下步骤：

S1、废硝酸的预先处理：对收集来的废硝酸进行降温处理，直至22℃—26℃，后通过压滤机对废硝酸进行压滤，将其中的固体有机物析出，通过固液分离，得到液相废硝酸水和固相有机物杂质，将有机物杂质回收进行利用，得到的液相废硝酸水经过静置后过滤出杂质，得到较为纯净的硝酸溶液；

S2、反应原料的准备：选择原料碳酸氢钠，将原料碳酸氢钠用清洗液进行打浆洗涤，之后通过过滤操作，将其中的固体物质过滤出，将液体废液经过处理后进行排放，固定物质留存备用；

S3、反应的开始：先将碳酸氢钠固体顺着进料管道输送进箱体内的反应釜内，后将硝酸溶液顺着进料管道输送进反应釜内，并且加入催化剂促进反应的进行，启动驱动电机通过第一皮带轮和第二皮带轮的配合带动转动杆转动，通过转动杆表面的搅拌叶以每分钟120-150转的转速进行匀速搅拌，并且通过电加热器将温度控制在80-90℃之间，反应中产生的二氧化碳顺着排气管道排出，输送到高压存储罐中进行储存，等到不在产生二氧化碳时，反应完毕；

S4、反应后物质的处理：将反应后的固液混合物顺着出料管道排出，进行蒸发操作后进行干燥，将得到的结晶加入减压反应釜中在120—160℃内进行减压蒸馏，将蒸馏完毕得到的残渣加水溶解后排出，过滤得到含硝酸钠和亚硝酸钠的溶液，向溶液中加入适量的浓硝酸调节至pH为2-3，此时亚硝酸钠在浓硝酸的作用下转化为硝酸钠，后将溶液内加入纯碱不停的搅拌直至溶液变为中性，此时将溶液加热至110℃-120℃，在常压下蒸发，然后冷却至58℃-78℃结晶、分离经过干燥后得到硝酸钠成品，完成回收。

优选的，所述反应装置包括箱体，所述箱体的内腔固定连接有反应釜，所述箱体的顶部连通有进料管道，所述进料管道的底端从上到下依次贯穿箱体和反应釜并延伸至反应釜的内腔。

优选的，所述进料管道的底端与反应釜的顶部连通，所述箱体内腔的右侧固定连接有驱动电机，所述箱体内腔的顶部转动连接有转动杆。

优选的，所述转动杆的底端贯穿反应釜的顶部并延伸至反应釜的内腔，所述转动杆的表面与反应釜的内腔转动连接，所述转动杆位于反应釜内腔的表面固定连接有搅拌叶。

优选的，所述驱动电机输出轴的表面固定连接有第一皮带轮，并且转动杆的表面固定连接有第二皮带轮。

优选的，所述第一皮带轮与第二皮带轮的表面通过传动皮带传动连接。

优选的，所述反应釜的两侧均固定连接有电加热器，所述反应釜的底部连通有出料管道。

优选的，所述反应釜的顶部连通有排气管道。

(三)有益效果

本发明提供了一种从废硝酸中回收硝酸钠的方法。与现有技术相比，具备以下有益效果：

(1)、该从废硝酸中回收硝酸钠的方法，通过在S1、废硝酸的预先处理：对收集来的废硝酸进行降温处理，直至22℃—26℃，后通过压滤机对废硝酸进行压滤，将其中的固体有机物析出，通过固液分离，得到液相废硝酸水和固相有机物杂质，将有机物杂质回收进行利用，得到的液相废硝酸水经过静置后过滤出杂质，得到较为纯净的硝酸溶液；S2、反应原料的准备：选择原料碳酸氢钠，将原料碳酸氢钠用清洗液进行打浆洗涤，之后通过过滤操作，将其中的固体物质过滤出，将液体废液经过处理后进行排放，固定物质留存备用；将收集的废硝酸经过压滤、固液分离、静置和过滤操作，能有效的将其中的有机物杂质祛除，后将通过打浆洗涤后的浓度高的碳酸氢钠与废硝酸溶液进行混合反应，反应产生的物质少，只有二氧化碳和水，便于处理，将对废硝酸的利用率达到了最大，并且碳酸氢钠相比纯碱等物质价格较低，降低了废硝酸回收的成本。

(2)、该从废硝酸中回收硝酸钠的方法，通过在S3、反应的开始：先将碳酸氢钠固体顺着进料管道输送进箱体内的反应釜内，后将硝酸溶液顺着进料管道输送进反应釜内，并且加入催化剂促进反应的进行，启动驱动电机通过第一皮带轮和第二皮带轮的配合带动转动杆转动，通过转动杆表面的搅拌叶以每分钟120-150转的转速进行匀速搅拌，并且通过电加热器将温度控制在80-90℃之间：S4、反应后物质的处理：将反应后的固液混合物顺着出料管道排出，进行蒸发操作后进行干燥，将得到的结晶加入减压反应釜中在120—160℃内进行减压蒸馏，将蒸馏完毕得到的残渣加水溶解后排出，过滤得到含硝酸钠和亚硝酸钠的溶液，向溶液中加入适量的浓硝酸调节至pH为2-3，此时亚硝酸钠在浓硝酸的作用下转化为硝酸钠，后将溶液内加入纯碱不停的搅拌直至溶液变为中性，此时将溶液加热至110℃-120℃，在常压下蒸发，然后冷却至58℃-78℃结晶、分离经过干燥后得到硝酸钠成品，完成回收，通过反应釜进行反应，通过经过温控仪控制的电加热器控制温度，经过搅拌叶的搅拌增加了废硝酸与碳酸氢钙的接触面积，使得反应进行的更加快速和充分，增加了工艺的加工效率。

(3)、该从废硝酸中回收硝酸钠的方法，通过在反应中产生的二氧化碳顺着排气管道排出，输送到高压存储罐中进行储存，等到不在产生二氧化碳时，反应完毕，反应产生的二氧化碳顺着排气管道输送至高压储存罐中，可以对碳酸氢钠与废硝酸反应中产生的生成物进行充分的利用，节约了加工成本，并且通过二氧化碳的量可以准确的判断出反应是否进行完成。

附图说明

图1为本发明反应装置结构的剖视图。

图中，1-箱体、2-反应釜、3-进料管道、4-驱动电机、5-转动杆、6-搅拌叶、7-第一皮带轮、8-第二皮带轮、9-电加热器、10-出料管道。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

请参阅图1，本发明实施例提供一种技术方案：一种从废硝酸中回收硝酸钠的方法，具体包括以下步骤：

S1、废硝酸的预先处理：对收集来的废硝酸进行降温处理，直至22℃——26℃，后通过压滤机对废硝酸进行压滤，将其中的固体有机物析出，通过固液分离，得到液相废硝酸水和固相有机物杂质，将有机物杂质回收进行利用，得到的液相废硝酸水经过静置后过滤出杂质，得到较为纯净的硝酸溶液；

S2、反应原料的准备：选择原料碳酸氢钠，将原料碳酸氢钠用清洗液进行打浆洗涤，之后通过过滤操作，将其中的固体物质过滤出，将液体废液经过处理后进行排放，固定物质留存备用；

S3、反应的开始：先将碳酸氢钠固体顺着进料管道3输送进箱体1内的反应釜2内，后将硝酸溶液顺着进料管道3输送进反应釜2内，并且加入催化剂促进反应的进行，启动驱动电机4通过第一皮带轮7和第二皮带轮8的配合带动转动杆5转动，通过转动杆5表面的搅拌叶6以每分钟120-150转的转速进行匀速搅拌，并且通过电加热器9将温度控制在80-90℃之间，反应中产生的二氧化碳顺着排气管道排出，输送到高压存储罐中进行储存，等到不在产生二氧化碳时，反应完毕；

S4、反应后物质的处理：将反应后的固液混合物顺着出料管道10排出，进行蒸发操作后进行干燥，将得到的结晶加入减压反应釜中在120—160℃内进行减压蒸馏，将蒸馏完毕得到的残渣加水溶解后排出，过滤得到含硝酸钠和亚硝酸钠的溶液，向溶液中加入适量的浓硝酸调节至pH为2-3，此时亚硝酸钠在浓硝酸的作用下转化为硝酸钠，后将溶液内加入纯碱不停的搅拌直至溶液变为中性，此时将溶液加热至110℃-120℃，在常压下蒸发，然后冷却至58℃-78℃结晶、分离经过干燥后得到硝酸钠成品，完成回收。

其反应装置包括箱体1，箱体1的内腔固定连接有反应釜2，反应釜2的顶部连通有排气管道，反应釜2的两侧均固定连接有电加热器9，电加热器9与电源连通，通过温控仪进行控制，反应釜2的底部连通有出料管道10，箱体1的顶部连通有进料管道3，进料管道3的底端与反应釜2的顶部连通，箱体1内腔的右侧固定连接有驱动电机4，驱动电机4与电源连通，驱动电机4输出轴的表面固定连接有第一皮带轮7，并且转动杆5的表面固定连接有第二皮带轮8，第一皮带轮7与第二皮带轮8的表面通过传动皮带传动连接，箱体1内腔的顶部转动连接有转动杆5，转动杆5的底端贯穿反应釜2的顶部并延伸至反应釜2的内腔，转动杆5的表面与反应釜2的内腔转动连接，转动杆5位于反应釜2内腔的表面固定连接有搅拌叶6，进料管道3的底端从上到下依次贯穿箱体1和反应釜2并延伸至反应釜2的内腔。

需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。

尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (8)

1.一种从废硝酸中回收硝酸钠的方法，其特征在于：具体包括以下步骤：

S1、废硝酸的预先处理：对收集来的废硝酸进行降温处理，直至22℃—26℃，后通过压滤机对废硝酸进行压滤，将其中的固体有机物析出，通过固液分离，得到液相废硝酸水和固相有机物杂质，将有机物杂质回收进行利用，得到的液相废硝酸水经过静置后过滤出杂质，得到较为纯净的硝酸溶液；

S2、反应原料的准备：选择原料碳酸氢钠，将原料碳酸氢钠用清洗液进行打浆洗涤，之后通过过滤操作，将其中的固体物质过滤出，将液体废液经过处理后进行排放，固定物质留存备用；

S3、反应的开始：先将碳酸氢钠固体顺着进料管道(3)输送进箱体(1)内的反应釜(2)内，后将硝酸溶液顺着进料管道(3)输送进反应釜(2)内，并且加入催化剂促进反应的进行，启动驱动电机(4)通过第一皮带轮(7)和第二皮带轮(8)的配合带动转动杆(5)转动，通过转动杆(5)表面的搅拌叶(6)以每分钟120-150转的转速进行匀速搅拌，并且通过电加热器(9)将温度控制在80-90℃之间，反应中产生的二氧化碳顺着排气管道排出，输送到高压存储罐中进行储存，等到不在产生二氧化碳时，反应完毕；

S4、反应后物质的处理：将反应后的固液混合物顺着出料管道(10)排出，进行蒸发操作后进行干燥，将得到的结晶加入减压反应釜中在120—160℃内进行减压蒸馏，将蒸馏完毕得到的残渣加水溶解后排出，过滤得到含硝酸钠和亚硝酸钠的溶液，向溶液中加入适量的浓硝酸调节至pH为2-3，此时亚硝酸钠在浓硝酸的作用下转化为硝酸钠，后将溶液内加入纯碱不停的搅拌直至溶液变为中性，此时将溶液加热至110℃-120℃，在常压下蒸发，然后冷却至58℃-78℃结晶、分离经过干燥后得到硝酸钠成品，完成回收。

2.根据权利要求1所述的一种从废硝酸中回收硝酸钠的方法，其特征在于：其反应装置包括箱体(1)，所述箱体(1)的内腔固定连接有反应釜(2)，所述箱体(1)的顶部连通有进料管道(3)，所述进料管道(3)的底端从上到下依次贯穿箱体(1)和反应釜(2)并延伸至反应釜(2)的内腔。

3.根据权利要求1所述的一种从废硝酸中回收硝酸钠的方法，其特征在于：所述进料管道(3)的底端与反应釜(2)的顶部连通，所述箱体(1)内腔的右侧固定连接有驱动电机(4)，所述箱体(1)内腔的顶部转动连接有转动杆(5)。

4.根据权利要求3所述的一种从废硝酸中回收硝酸钠的方法，其特征在于：所述转动杆(5)的底端贯穿反应釜(2)的顶部并延伸至反应釜(2)的内腔，所述转动杆(5)的表面与反应釜(2)的内腔转动连接，所述转动杆(5)位于反应釜(2)内腔的表面固定连接有搅拌叶(6)。

5.根据权利要求3所述的一种从废硝酸中回收硝酸钠的方法，其特征在于：所述驱动电机(4)输出轴的表面固定连接有第一皮带轮(7)，并且转动杆(5)的表面固定连接有第二皮带轮(8)。

6.根据权利要求5所述的一种从废硝酸中回收硝酸钠的方法，其特征在于：所述第一皮带轮(7)与第二皮带轮(8)的表面通过传动皮带传动连接。

7.根据权利要求1所述的一种从废硝酸中回收硝酸钠的方法，其特征在于：所述反应釜(2)的两侧均固定连接有电加热器(9)，所述反应釜(2)的底部连通有出料管道(10)。

8.根据权利要求1所述的一种从废硝酸中回收硝酸钠的方法，其特征在于：所述反应釜(2)的顶部连通有排气管道。