CN110554332B - 一种光纤磁场传感器及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种光纤磁场传感器及其制备方法，包括：光纤和多个金刚石微柱；所述多个金刚石微柱位于所述光纤内部的一端；每个金刚石微柱均含有氮‑空位中心；利用该光纤磁场传感器测量磁场时，光纤中包含金刚石微柱的一端被置于待测量磁场的环境中，从光纤的另一端射入预设波长的激光，使得所述氮‑空位中心受激发射荧光；向所述光纤中包含金刚石微柱的一端发射预定频率范围的扫频信号，收集荧光，通过分析荧光的强度随着所述扫频信号频率的变化规律，确定待测量磁场的大小。本发明可以在光纤口集成更多的氮‑空位中心，灵敏度与样品中氮‑空位中心的数量有关，通过氮‑空位中心色心密度更大的金刚石微柱样品可以获得更高灵敏度的磁力计。

Description

一种光纤磁场传感器及其制备方法
技术领域
本发明涉及微弱信号检测技术领域，更具体地，涉及一种光纤磁场传感器及其制备方法。
背景技术
高精度的弱磁测量技术是现代探测技术的重要组成部分，高精度弱磁探测技术被广泛应用于航空探潜、海洋监测、地水和水下铁磁物质的探测、地震预测、地磁匹配导航，航空设备精密无损监测以及医学上核磁共振监测等等领域。
利用光纤实现磁探测的传感器有多种方案，有基于Mach-Zehnder干涉仪的光纤磁场传感器、基于Michelson干涉仪的光纤磁场传感器、基于Fabry-Perot干涉仪的光纤磁场传感器和光纤布拉格光栅(Fiber Bragg Grating，FBG)的磁场传感器等等。
其中FBG是目前的应用和研究中最为广泛的一种，在光纤内部刻上布拉格光栅，使得入射激光会有一部分反射和透射，通过测量反射光的波长变化可以得到应力和温度的信息。但是磁感应强度本身是不能直接使光纤光栅产生变化的，所以一般是需要一个在磁场作用下应变发生变化的介质做辅助，这种介质就是磁致伸缩材料。在外磁场中这种材料的体积或长度会发生变化，称为磁致伸缩效应。
将光纤黏附在磁致伸缩材料上或者在光栅表面涂上一层磁致伸缩材料，磁场会导致磁致伸缩材料的应变，从而引起光栅谐振波长的漂移，通过检测波长的变化实现对磁场的测量。由于光纤有体积小、可形变的优势，利用光纤可以在某些传统磁测量设备无法抵达的小空间内进行磁测量。
中国科学院半导体研究所的张文涛教授在2018年发表的研究结果表明，利用Terfenol-D这种磁致伸缩材料与光纤光栅结合制备成的磁场传感器所能达到的磁场分辨率为3μT，可以用于微弱磁场测量。
尽管3μT对于一些应用已经足够，但是在某些要求更高的领域则无法满足要求。例如对地磁的测量中，在地表附近的地磁强度在25μT-65μT，使用基于光纤的磁场传感器可以在一些传统传感器无法抵达的位置对地磁进行测量，但是其测量结果不太精确。
发明内容
针对现有技术的缺陷，本发明的目的在于解决光纤光栅磁场传感器灵敏度不足的技术问题。
为实现上述目的，第一方面，本发明提供一种光纤磁场传感器，包括：光纤和多个金刚石微柱；
所述多个金刚石微柱位于所述光纤内部的一端；每个金刚石微柱均含有氮空位中心；
利用该光纤磁场传感器测量磁场时，光纤中包含金刚石微柱的一端被置于待测量磁场的环境中，从光纤的另一端射入预设波长的激光，使得所述氮空位中心受激发射荧光；
向所述光纤中包含金刚石微柱的一端发射预定频率范围的扫频信号，收集在待测量磁场环境和所述扫频信号作用下所述氮空位中心受激发射的荧光，通过分析所述荧光的强度随着所述扫频信号频率的变化规律，确定待测量磁场的大小。
可选地，所述光纤为多模光纤或单模光纤。
可选地，所述扫频信号的扫频范围为2.8GHz-2.94GHz。
第二方面，本发明提供一种光纤磁场传感器的制备方法，包括如下步骤：
制备含有多个金刚石微柱的水溶液；其中，每个金刚石微柱均含有氮空位中心；
将光纤的一端浸入所述水溶液；其中，所述光纤为空心；
从光纤另一端抽气，使得所述水溶液被吸入所述光纤的一端；
将一端吸入所述水溶液的光纤从所述水溶液中取出，烘干后得到光纤磁场传感器；利用该光纤磁场传感器测量磁场时，光纤中包含金刚石微柱的一端被置于待测量磁场的环境中，从光纤的另一端射入预设波长的激光，使得所述氮空位中心受激发射荧光；向所述光纤中包含金刚石微柱的一端发射预定频率范围的扫频信号，收集在待测量磁场环境和所述扫频信号作用下所述氮空位中心受激发射的荧光，通过分析所述荧光的强度随着所述扫频信号频率的变化规律，确定待测量磁场的大小。
可选地，含有氮空位中心的金刚石微柱通过如下步骤得到：
在含有氮空位中心的金刚石样品表面刻蚀出金刚石微柱，然后将刻蚀出的金刚石微柱从金刚石样品表面移除，得到含有氮空位中心的金刚石微柱；或
将含有氮空位中心的块状金刚石样品进行轰爆，得到微纳米级含有氮空位中心的金刚石微柱；或
对没有氮空位中心的纳米金刚石样品进行离子注入，使其形成氮空位中心，得到含有氮空位中心的金刚石微柱。
可选地，当所述荧光的强度随入射激光的功率的变化而有明显变化，则认定所述金刚石微柱成功植入所述光纤的一端。
可选地，所述扫频信号的扫频范围为2.8GHz-2.94GHz。
总体而言，通过本发明所构思的以上技术方案与现有技术相比，具有以下有益效果：
本发明提供的光纤磁场传感器及其制备方法，可以在光纤口集成更多的氮空位中心，灵敏度与样品中氮-空位中心的数量有关，根据公式
Figure GDA0002700068490000031
Figure GDA0002700068490000041
其中δB表征的是最小可探测磁场强度、gs是朗道因子、μB是波尔磁子常数，R是常数、η是探测效率、t是时间、
Figure GDA0002700068490000042
表征系统相干时间、N表示自旋数量，而自旋由氮-空位中心提供。在给定的NV系统中，gs、μB、R、η、t、
Figure GDA0002700068490000043
都是固定不变的，在氮-空位中心色心密度更大(N更大)的金刚石微柱样品可以获得更高灵敏度的磁力计(δB更小)，同时我们的方法可以提供更高的荧光收集效率。
附图说明
图1为本发明提供的金刚石中氮-空位中心的结构示意图；
图2为本发明提供的氮-空位中心的能级结构示意图；
图3为本发明提供的使用含有氮-空位中心的金刚石微柱与光纤耦合形成的探测器荧光收集示意图；
图4为本发明提供的使用含有氮-空位中心的微纳米金刚石与光纤耦合形成的探测器荧光收集示意图；
图5为本发明提供的光纤结合微波导线实现磁场测量示意图；
图6为本发明提供的利用表面刻蚀微波导线的光纤结构实现磁场测量的示意图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。此外，下面所描述的本发明各个实施方式中所涉及到的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。
本发明要解决的是光纤光栅磁场传感器灵敏度不足的问题，提供了一种利用光纤和含有氮-空位中心的金刚石微柱、微纳米金刚石颗粒制造装置简单、探测头小巧、稳定性高、检测效率高，适用多种复杂环境的探测器的方法。
本发明提出利用金刚石中的氮-空位中心(Nitrogen-vacancy center，NVcenter)对磁场进行测量。氮-空位中心是金刚石晶格内的碳原子被氮原子取代后与相邻的碳空位组成的，结构图见图1，氮-空位中心主要是以NV0和NV-两种电荷状态存在，本申请中如果没有特别说明则氮-空位中心都指NV-。
氮-空位中心的能级结构图见图2，若使用预设波长范围内的激光照射在氮-空位中心上，就可以将氮-空位中心的电子激发到激发态，当电子从激发态向下发生跃迁时会辐射出预定波长的光子，产生荧光效应，而如果电子通过图2右侧能级间接回到基态，则会发射出1024nm的光子。在不存在外磁场情况下，基态的|1>和|-1>态是简并的，他们与|0>态的能级差为2.87GHz，当有待检测磁场存在的情况下，塞曼效应(Zeeman effect)会使得基态|1>和|-1>的简并被打破，两个能级开始分裂。
可以通过光学探测磁共振(optically detected magnetic resonance，ODMR)实验来探测磁场大小。ODMR实验通过对氮-空位中心施加扫频信号，当信号的频率正好与氮-空位中心能级差匹配时，会激发基态电子在|0>和|1>以及|0>和|-1>的跃迁，此时电子并没有完全泵浦到激发态，导致荧光会显著减小。通过对发射的荧光进行分析，可以绘制和磁场以及荧光强度相关的ODMR谱，从这个谱线可以得到外部的磁场信息。也可以通过更加复杂的实验来提高氮-空位中心的磁场探测灵敏度，由于金刚石对生物细胞的无毒、无害，因此也可以利用氮空位中心对生物细胞样品进行相关的测量。
根据公式
Figure GDA0002700068490000051
其中δB表征的是最小可探测磁场强度、gs是朗道因子、μB是波尔磁子常数，R是常数、η是探测效率、t是时间、
Figure GDA0002700068490000052
表征系统相干时间、N表示自旋数量，而自旋由氮-空位中心提供。在给定的NV系统中，gs、μB、R、η、t、
Figure GDA0002700068490000061
都是固定不变的，在氮-空位中心色心密度更大(N更大)的金刚石微柱样品可以获得更高灵敏度的磁力计(δB更小)。
在实验室中利用氮-空位中心进行磁场测量一般都离不开共聚焦荧光显微镜，这个装置可以通过定位台移动物镜，将预设波长(通常是532nm)的激光在样品表面进行逐点激发，并收集各个点的荧光强度，荧光强度高的即存在荧光效应，有可能是氮-空位中心，通过这个装置可以实现对单个氮-空位中心的定位以及测量，但是这个装置要求稳定性较高，外界的震动、温度变化等等都会影响正常使用，所以很难将其小型化并将其应用到低温以及其他复杂环境中去。通过将微米级别的金刚石柱或者颗粒嵌入空心光纤，可以巧妙的解决这个问题，利用激光器从光纤一段射入激发光(通常是532nm)可以直接对光纤另一端的氮-空位中心进行激发，在外部环境施加特定的微波即可进行磁场的测量。该装置不需要利用定位台这种高精度设备，通过提前将含有氮-空位中心的金刚石微柱或者纳米金刚石颗粒载入光纤(称该端口为探测端)，在实际使用中只需要从另一端射入激光并在同一端或者另一端收集荧光即可，只要保证入射端的稳定，探测端位置可以自由变动。
具体地，金刚石微柱的制备是一项已有的成熟技术，通过在含有氮-空位中心的金刚石样品表面刻蚀出金刚石微柱然后再将微柱从金刚石表面移除，便可以得到含有氮-空位中心的金刚石微柱，微柱的直径可以从几百纳米到数十微米不等。
微纳米金刚石颗粒的制备工艺已经十分成熟，通过将含有氮-空位中心的块状金刚石样品进行轰爆可以得到微纳米级的金刚石颗粒或微柱，也可以通过对没有氮-空位中心的纳米金刚石样品进行离子注入，使其形成氮-空位中心。
光纤可以是单模光纤也可以是多模光纤，单模光纤直径一般在10微米左右，多模光纤直径在50微米-100微米。推荐使用单模光纤。
将金刚石微柱或者微纳米金刚石颗粒从光纤一端植入并固定，并在探测端施加微波，从另一端即可以照射特定波长的激光(通常为532nm)，从同侧或者另一侧收集氮-空位中心发射的荧光，即可以实现测量。
为了施加微波脉冲，(1)使用一根独立的微波波导，从外界靠近探测端从而对探测端内部的氮-空位中心施加微波脉冲；(2)在光纤的涂覆层内耦合微波波导，通过该微波波导对探测端施加微波脉冲；(3)在光纤表面缠绕波导导线，实现对探测端施加微波脉冲。
使用该发明所述的探测器可以在高精度测量的同时保持装置的稳定性以及便携性，通过将光纤进行引导，可以将该传感器的探头放置到一般不易到达的位置实现高精度测量。如航空航天设备的无损检测或者水底、地底等极端环境的高精度测量，也可以引导光纤在细胞环境进行测量。归功于氮-空位中心结构发射的荧光稳定，该探测器可以长时间稳定运行。
实施例1
将高度10微米，直径4微米的金刚石微柱制备成水溶液，水溶液浓度可以根据需要自行调节，为保证制备效率，可以将浓度配置在每立方微米中平均含有0.01至10个金刚石微柱。金刚石微柱的平均直径和长度需要小于所用光纤纤芯的直径，在该实施例中选取纤芯直径为8微米的单模光纤，将光纤一端浸入配置的微柱溶液中，从另一端使用仪器或设备抽出0.1μL-1μL的气体，溶液会被吸入光纤。将光纤从溶液中取出，烘干后即可。
从光纤另一端将激光器发出的532nm的激光利用物镜耦合进光纤中，在同侧或者另一侧使用550nm的高通滤波片收集荧光，见图3，图3中(a)为利用金刚石微柱和光纤进行磁测量并且在同侧收集荧光的装置示意图；图3中(b)为利用金刚石微柱和光纤进行磁测量并且在异侧收集荧光的装置示意图。若检测到荧光信号随激光功率有明显变化，可初步认定该微柱已经成功植入光纤。
从光纤另一端将激光器发出的532nm的激光利用物镜耦合进光纤中，在同侧或者另一侧使用550nm的高通滤波片收集荧光，见图4，图4中(a)为利用微纳米金刚石颗粒和光纤进行磁测量并且在同侧收集荧光的装置示意图；图4中(b)为利用微纳米金刚石颗粒和光纤进行磁测量并且在异侧收集荧光的装置示意图。若检测到荧光信号随激光功率有明显变化，可初步认定该微柱已经成功植入光纤。
植入检测：参照图5或图6，在没有磁铁及外磁场的情况下，打开532nm激光器，并将激光耦合进光纤，光纤一端靠近一根微波导线，导线连接信号源，信号源可以发射出扫频信号，扫频范围为2.8GHz-2.94GHz的扫频信号，同时收集荧光变化，并绘制荧光强度随微波频率变化的图像，可以检测出在施加2.87GHz左右的信号时，荧光强度发生显著降低。可以认定成功将微柱耦合进光纤，并且可以正常工作。
使用：参照图5或图6，打开532nm激光器，并将激光耦合进光纤，光纤一端靠近微波导线，导线连接信号源，信号源发射出特定的扫频信号，扫频范围为2.8GHz-2.94GHz，同时收集荧光变化，并绘制荧光强度随微波频率变化的图像，将磁铁在靠近光纤的附近空间中移动，可以看见在空间不同位置画出来的荧光强度-微波频率图会出现不同的波谷，反映了磁场对氮-空位色心的影响。可以在此基础之上实现高灵敏度的磁力计。
实施例2
将高度10微米，直径4微米的金刚石微柱粉末放置在烧杯中，将纤芯直径为8微米的单模光纤一端靠近粉末表面，从另一端使用仪器或设备抽出0.1μL-1μL的气体。
植入检测：参照图5或图6，图5为本发明提供的耦合金刚石微柱或微纳米金刚石颗粒与光纤的结构，通过微波导线实现磁场测量示意图；图6为耦合金刚石微柱或微纳米金刚石颗粒与表面刻蚀微波导线的光纤的结构，利用光纤表面的微波导线，实现磁场测量，可以通过在光纤的涂覆层中植入微波波导，对光纤施加微波；在没有磁铁及外磁场的情况下，打开532nm激光器，并将激光耦合进光纤，光纤一端靠近一根微波导线，导线连接信号源，信号源可以发射出扫频信号，扫频范围为2.8GHz-2.94GHz的扫频信号，同时收集荧光变化，并绘制荧光强度随微波频率变化的图像，可以检测出在施加2.87GHz左右的信号时，荧光强度发生显著降低。可以认定成功将微柱耦合进光纤，并且可以正常工作。
使用：参照图5或图6，打开532nm激光器，并将激光耦合进光纤，光纤一端靠近微波导线，导线连接信号源，信号源发射出特定的扫频信号，扫频范围为2.8GHz-2.94GHz，同时收集荧光变化，并绘制荧光强度随微波频率变化的图像，将磁铁在靠近光纤的附近空间中移动，可以看见在空间不同位置画出来的荧光强度-微波频率图会出现不同的波谷，反映了磁场对氮-空位色心的影响。可以在此基础之上实现高灵敏度的磁力计。
实施例3
将粒径1微米的含有氮-空位中心的微纳米金刚石颗粒配置成水溶液，水溶液浓度可以根据需要自行调节，为保证制备效率，可以将浓度配置在每立方微米中平均含有0.01至10个微纳米金刚石颗粒。金刚石颗粒的粒径需要小于所用光纤纤芯的直径，在该实施例中选取纤芯直径为8微米的单模光纤，将光纤一端浸入配置的金刚石颗粒溶液中，从另一端使用仪器或设备抽出0.1μL-1μL的气体，溶液会被吸入光纤。将光纤从溶液中取出，烘干后即可。
从光纤另一端将激光器发出的532nm的激光利用物镜耦合进光纤中，在同侧或者另一侧收集荧光。若检测到荧光信号随激光功率有明显变化，可初步认定该微柱已经成功植入光纤。
植入检测：参照图5或图6，在没有磁铁及外磁场的情况下，打开532nm激光器，并将激光耦合进光纤，光纤一端靠近一根微波导线，导线连接信号源，信号源可以发射出扫频信号，扫频范围为2.8GHz-2.94GHz的扫频信号，同时收集荧光变化，并绘制荧光强度随微波频率变化的图像，可以检测出在施加2.87GHz左右的信号时，荧光强度发生显著降低。可以认定成功将微柱耦合进光纤，并且可以正常工作。
使用：参照图5或图6，打开532nm激光器，并将激光耦合进光纤，光纤一端靠近微波导线，导线连接信号源，信号源发射出特定的扫频信号，扫频范围为2.8GHz-2.94GHz，同时收集荧光变化，并绘制荧光强度随微波频率变化的图像，将磁铁在靠近光纤的附近空间中移动，可以看见在空间不同位置画出来的荧光强度-微波频率图会出现不同的波谷，反映了磁场对氮-空位色心的影响。可以在此基础之上实现高灵敏度的磁力计。
本领域的技术人员容易理解，以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种光纤磁场传感器，其特征在于，包括：光纤和多个金刚石微柱；
所述多个金刚石微柱位于所述光纤内部的一端；每个金刚石微柱均含有氮空位中心，其中，所述光纤为空心；
利用该光纤磁场传感器测量磁场时，光纤中包含金刚石微柱的一端被置于待测量磁场的环境中，从光纤的另一端射入预设波长的激光，使得所述氮空位中心受激发射荧光；
向所述光纤中包含金刚石微柱的一端发射预定频率范围的扫频信号，在所述光纤包含金刚石微柱的同侧或异侧收集在待测量磁场环境和所述扫频信号作用下所述氮空位中心受激发射的荧光，通过分析所述荧光的强度随着所述扫频信号频率的变化规律，确定待测量磁场的大小。
2.根据权利要求1所述的光纤磁场传感器，其特征在于，所述光纤为多模光纤或单模光纤。
3.根据权利要求1或2所述的光纤磁场传感器，其特征在于，所述扫频信号的扫频范围为2.8GHz-2.94GHz。
4.一种光纤磁场传感器的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
制备含有多个金刚石微柱的水溶液；其中，每个金刚石微柱均含有氮空位中心；
将光纤的一端浸入所述水溶液；其中，所述光纤为空心；
从光纤另一端抽气，使得所述水溶液被吸入所述光纤的一端；
将一端吸入所述水溶液的光纤从所述水溶液中取出，烘干后得到光纤磁场传感器；利用该光纤磁场传感器测量磁场时，光纤中包含金刚石微柱的一端被置于待测量磁场的环境中，从光纤的另一端射入预设波长的激光，使得所述氮空位中心受激发射荧光；向所述光纤中包含金刚石微柱的一端发射预定频率范围的扫频信号，在所述光纤包含金刚石微柱的同侧或异侧收集在待测量磁场环境和所述扫频信号作用下所述氮空位中心受激发射的荧光，通过分析所述荧光的强度随着所述扫频信号频率的变化规律，确定待测量磁场的大小。
5.根据权利要求4所述的光纤磁场传感器的制备方法，其特征在于，含有氮空位中心的金刚石微柱通过如下步骤得到：
在含有氮空位中心的金刚石样品表面刻蚀出金刚石微柱，然后将刻蚀出的金刚石微柱从金刚石样品表面移除，得到含有氮空位中心的金刚石微柱；或
将含有氮空位中心的块状金刚石样品进行轰爆，得到微纳米级含有氮空位中心的金刚石微柱；或
对没有氮空位中心的纳米金刚石样品进行离子注入，使其形成氮空位中心，得到含有氮空位中心的金刚石微柱。
6.根据权利要求4所述的光纤磁场传感器的制备方法，其特征在于，当所述荧光的强度随入射激光的功率的变化而有明显变化，则认定所述金刚石微柱成功植入所述光纤的一端。
7.根据权利要求4至6任一项所述的光纤磁场传感器的制备方法，其特征在于，所述扫频信号的扫频范围为2.8GHz-2.94GHz。
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