CN110508221B - 一种三氧化钨溶胶的电化学制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种工艺简单、成本低廉、效率高以及性能稳定的三氧化钨溶胶的制备方法：将处理好的金属钨片作为阳极，放入含高浓度草酸和盐酸的电解液中进行电化学阳极氧化，即可腐蚀金属钨获得三氧化钨溶胶。本发明制备工艺简单、操作简便，反应设备要求低，价格低廉、效率高，制得的三氧化钨溶胶产量高，性质稳定，对于金属钨基体的利用率高，经济效益高，在工业化应用方面具有广阔的应用前景。

Description

一种三氧化钨溶胶的电化学制备方法
(一)技术领域
本发明涉及一种三氧化钨溶胶的电化学制备方法。
(二)背景技术
随着经济的迅猛发展，环境污染问题日趋严重，尤其的以水污染以及空气污染形势最为严峻。半导体材料光催化技术作为一种环境治理新技术，具有种类多、操作简便、反应条件温和、能耗低、性能优良等优点，其在污水处理、太阳能利用、抗菌和自清洁等方面的应用已受到国内外研究学者的广泛关注。三氧化钨是一种十分重要的n型宽禁带半导体金属氧化物，禁带宽度在2.4eV-2.8eV之间，具有优异的物化性能和独特的化学性能，在电致变色、气敏、光催化以及电催化等领域具有十分重要的应用。尤其是氧化钨纳米材料，其特有的量子效应、表面效应等特性使其具有广阔的应用前景。三氧化钨溶胶是指直径为1-100nm(也有人主张1-1000nm)的氧化钨分散相颗粒均匀分布在分散介质中。这些粒子通常通过水解和聚合作用生成，带有电荷，并由于电荷作用，吸附一层溶剂分子，形成由溶剂包覆的纳米或微米粒子，即胶体粒子，这些胶体粒子由于带有电荷而相互排斥，从而能以悬浮状态存在于溶剂中，即形成溶胶。关于三氧化钨溶胶的制备已有很多相关报道，但是通过电化学阳极氧化法制备三氧化钨溶胶却鲜有报道。
电化学阳极氧化是一种价格低廉并能够在较大面积上构建规则纳米材料的方法，其基本原理是以金属或合金置于相应的电解液中作为阳极，在特定条件和外加电场的作用下，电解质的离子刻蚀阳极的金属表面，在电极表面逐渐积聚成一定的形貌和结构的金属氧化物。但是通常生成的为氧化物膜，结构单一，对于金属阳极的利用率很低，在工业化生产应用上不具备很高的经济效益。目前国内外对于使用金属钨电氧化制备纳米材料的报道仅仅集中在钨金属表面形成多孔膜层。因此，进一步优化电解液结构组成，降低成本，拓展阳极氧化的应用范围，对通过电化学阳极氧化法制备三氧化钨纳米材料在工业化应用上具有重要意义。
(三)发明内容
本发明的目的在于提供一种工艺简单、成本低廉、效率高以及性能稳定的三氧化钨溶胶的电化学制备方法。
本发明采用的技术方案是：
一种三氧化钨溶胶的电化学制备方法，所述方法包括：以厚度0.05～1mm、纯度大于95％的洁净金属钨片作为阳极，以钛片、石墨或铂电极为阴极，在20～45V、温度25～100℃条件下，在含有草酸和盐酸的电解液中进行电化学氧化反应至金属钨完全溶解(2～5min)，得到所述三氧化钨溶胶；所述的含草酸和盐酸的电解液中，草酸质量浓度为1％～3％、盐酸摩尔浓度为0.5mol/L～2mol/L。
本发明所述的三氧化钨溶胶，是指经电化学氧化反应后得到颗粒直径为1～20nm的三氧化钨溶胶。
优选的，所述金属钨片先经丙酮：乙醇：去离子水体积比为3:2:5的混合溶液超声清洗除去表面的油脂，然后去离子水冲洗干净，烘干之后再作为阳极进行电化学氧化反应。将处理好的金属钨作为阳极，放入含高浓度草酸和盐酸的电解液中进行电化学阳极氧化，即可腐蚀金属钨获得三氧化钨溶胶。
所述电化学氧化反应优选在20～40V、温度25～80℃条件下进行。
所述含草酸和盐酸的电解液中，草酸质量浓度优选为1.4％～3％、盐酸摩尔浓度优选为1mol/L～2mol/L。
本发明以金属钨为基底，在含有草酸和盐酸的水溶液中，采用电化学阳极氧化法制得了稳定分散的三氧化钨溶胶，通过控制电解液组分，反应温度和氧化电压，可得到不同颗粒尺寸的三氧化钨溶胶。
本发明制备工艺简单、操作简便，反应设备要求低，价格低廉、效率高，制得的三氧化钨溶胶转化率高(金属钨可完全溶解为溶胶，转化率接近100％)，性质稳定，对于金属钨基体的利用率高，经济效益高，在工业化应用方面具有广阔的应用前景。
(四)附图说明
图1为实施例1制备的三氧化钨溶胶经干燥后粉末的X射线衍射(XRD)图谱。
图2为实施例1制备的三氧化钨溶胶的透射电子显微镜(TEM)图谱。
图3为实施例2制备的三氧化钨溶胶的透射电子显微镜(TEM)图谱。
图4为实施例3制备的三氧化钨溶胶的透射电子显微镜(TEM)图谱。
图5为实施例4制备的三氧化钨溶胶的透射电子显微镜(TEM)图谱。
图6为实施例5制备的三氧化钨溶胶的透射电子显微镜(TEM)图谱。
图7为实施例6制备的三氧化钨溶胶的透射电子显微镜(TEM)图谱。
图8为实施例7制备的三氧化钨溶胶的透射电子显微镜(TEM)图谱。
图9为实施例8制备的三氧化钨溶胶的透射电子显微镜(TEM)图谱。
图10为实施例9制备的三氧化钨溶胶的透射电子显微镜(TEM)图谱。
(五)具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行进一步描述，但本发明的保护范围并不仅限于此：
实施例1：
将厚度为0.085mm的钨片裁剪成2×1cm2的规格，分别在丙酮、乙醇和去离子水的混合溶液(丙酮：乙醇：去离子水体积比为3:2:5)中超声(功率200W，下同)清洗15min，去离子水冲洗干净后烘干，制得除油除脂后的金属钨电极；将草酸1g和浓盐酸(12mol/L)6.25mL加入到去离子水43.75mL中得到电解液，其中草酸质量分数为2％，浓盐酸摩尔浓度为1.5mol/L。以前述处理后的钨片为阳极，钛片(厚度0.2mm，规格2×2cm2)为阴极，放入电解液中，保持电极间距为2cm，控制电解液温度为60℃，在25V电压下氧化至钨完全溶解(反应时间约3min)，即可制得三氧化钨溶胶。所得三氧化钨溶胶经干燥、洗涤和收集为黄色粉末，其物相组成如图1所示；从三氧化钨溶胶的透射电镜照片(图2)中可以看出，所得溶胶中氧化钨颗粒结构规整，尺寸均一，并且均匀分散在溶液中，经测量平均颗粒直径约3.5nm。
实施例2：
将厚度为0.085mm的钨片裁剪成2×1cm2的规格，分别在丙酮、乙醇和去离子水的混合溶液(丙酮：乙醇：去离子水体积比为3:2:5)中超声清洗15min，去离子水冲洗干净后烘干，制得除油除脂后的金属钨电极；将草酸1g和浓盐酸(12mol/L)6.25mL加入到去离子水43.75mL中得到电解液，其中草酸质量分数为2％，浓盐酸摩尔浓度为1.5mol/L。以前述处理后的钨片为阳极，钛片(厚度0.2mm，规格2×2cm2)为阴极，放入电解液中，保持电极间距为2cm，控制电解液温度为60℃，在20V电压下氧化至钨完全溶解(反应时间约4min)，即可制得三氧化钨溶胶，其透射电镜照片如图3所示，由图可见，所得溶胶中氧化钨颗粒结构规整，尺寸均一，并且均匀分散在溶液中，经测量平均颗粒直径约3nm。
实施例3：
将厚度为0.085mm的钨片裁剪成2×1cm2的规格，分别在丙酮、乙醇和去离子水的混合溶液(丙酮：乙醇：去离子水体积比为3:2:5)中超声清洗15min，去离子水冲洗干净后烘干，制得除油除脂后的金属钨电极；将草酸1g和浓盐酸(12mol/L)6.25mL加入到去离子水43.75mL中得到电解液，其中草酸质量分数为2％，浓盐酸摩尔浓度为1.5mol/L。以前述处理后的钨片为阳极，钛片(厚度0.2mm，规格2×2cm2)为阴极，放入电解液中，保持电极间距为2cm，控制电解液温度为60℃，在40V电压下氧化至钨完全溶解(反应时间约3min)，即可制得三氧化钨溶胶，其透射电镜照片如图4所示，由图可见，所得溶胶中氧化钨颗粒结构规整，尺寸均一，并且均匀分散在溶液中，经测量平均颗粒直径约9.6nm。
实施例4：
将厚度为0.085mm的钨片裁剪成2×1cm2的规格，分别在丙酮、乙醇和去离子水的混合溶液(丙酮：乙醇：去离子水体积比为3:2:5)中超声清洗15min，去离子水冲洗干净后烘干，制得除油除脂后的金属钨电极；将草酸1g和浓盐酸(12mol/L)6.25mL加入到去离子水43.75mL中得到电解液，其中草酸质量分数为2％，浓盐酸摩尔浓度为1.5mol/L。以前述处理后的钨片为阳极，钛片(厚度0.2mm，规格2×2cm2)为阴极，放入电解液中，保持电极间距为2cm，控制电解液温度为0℃，在25V电压下氧化至钨完全溶解(反应时间约5min)，即可制得三氧化钨溶胶，其透射电镜照片如图5所示，由图可见，所得溶胶中氧化钨颗粒结构规整，尺寸均一，并且均匀分散在溶液中，经测量平均颗粒直径约3.3nm。
实施例5：
将厚度为0.085mm的钨片裁剪成2×1cm2的规格，分别在丙酮、乙醇和去离子水的混合溶液(丙酮：乙醇：去离子水体积比为3:2:5)中超声清洗15min，去离子水冲洗干净后烘干，制得除油除脂后的金属钨电极；将草酸1g和浓盐酸(12mol/L)6.25mL加入到去离子水43.75mL中得到电解液，其中草酸质量分数为2％，浓盐酸摩尔浓度为1.5mol/L。以前述处理后的钨片为阳极，钛片(厚度0.2mm，规格2×2cm2)为阴极，放入电解液中，保持电极间距为2cm，控制电解液温度为100℃，在25V电压下氧化至钨完全溶解(反应时间约2min)，即可制得三氧化钨溶胶，其透射电镜照片如图6所示，由图可见，所得溶胶中氧化钨颗粒结构规整，尺寸均一，并且均匀分散在溶液中，经测量平均颗粒直径约3.5nm。
实施例6：
将厚度为0.085mm的钨片裁剪成2×1cm2的规格，分别在丙酮、乙醇和去离子水的混合溶液(丙酮：乙醇：去离子水体积比为3:2:5)中超声清洗15min，去离子水冲洗干净后烘干，制得除油除脂后的金属钨电极；将草酸0.7g和浓盐酸(12mol/L)6.25mL加入到去离子水43.75mL中得到电解液，其中草酸质量分数为1.4％，浓盐酸摩尔浓度为1.5mol/L。以前述处理后的钨片为阳极，钛片(厚度0.2mm，规格2×2cm2)为阴极，放入电解液中，保持电极间距为2cm，控制电解液温度为60℃，在25V电压下氧化至钨完全溶解(反应时间约3min)，即可制得三氧化钨溶胶，其透射电镜照片如图7所示，由图可见，所得溶胶中氧化钨颗粒结构规整，尺寸均一，并且均匀分散在溶液中，经测量平均颗粒直径约2.3nm。
实施例7：
将厚度为0.085mm的钨片裁剪成2×1cm2的规格，分别在丙酮、乙醇和去离子水的混合溶液(丙酮：乙醇：去离子水体积比为3:2:5)中超声清洗15min，去离子水冲洗干净后烘干，制得除油除脂后的金属钨电极；将草酸1.5g和浓盐酸(12mol/L)6.25mL加入到去离子水43.75mL中得到电解液，其中草酸质量分数为3％，浓盐酸摩尔浓度为1.5mol/L。以前述处理后的钨片为阳极，钛片(厚度0.2mm，规格2×2cm2)为阴极，放入电解液中，保持电极间距为2cm，控制电解液温度为60℃，在25V电压下氧化至钨完全溶解(反应时间约3min)，即可制得三氧化钨溶胶，其透射电镜照片如图8所示，由图可见，所得溶胶中氧化钨颗粒结构规整，尺寸均一，并且均匀分散在溶液中，经测量平均颗粒直径约3.2nm。
实施例8：
将厚度为0.085mm的钨片裁剪成2×1cm2的规格，分别在丙酮、乙醇和去离子水的混合溶液(丙酮：乙醇：去离子水体积比为3:2:5)中超声清洗15min，去离子水冲洗干净后烘干，制得除油除脂后的金属钨电极；将草酸1g和浓盐酸(12mol/L)4.17mL加入到去离子水43.75mL中得到电解液，其中草酸质量分数为2％，浓盐酸摩尔浓度为1mol/L。以前述处理后的钨片为阳极，钛片(厚度0.2mm，规格2×2cm2)为阴极，放入电解液中，保持电极间距为2cm，控制电解液温度为60℃，在25V电压下氧化至钨完全溶解(反应时间约3min)，即可制得三氧化钨溶胶，其透射电镜照片如图9所示，由图可见，所得溶胶中氧化钨颗粒结构规整，尺寸均一，并且均匀分散在溶液中，经测量平均颗粒直径约5nm。
实施例9：
将厚度为0.085mm的钨片裁剪成2×1cm2的规格，分别在丙酮、乙醇和去离子水的混合溶液(丙酮：乙醇：去离子水体积比为3:2:5)中超声清洗15min，去离子水冲洗干净后烘干，制得除油除脂后的金属钨电极；将草酸1g和浓盐酸(12mol/L)8.33mL加入到去离子水43.75mL中得到电解液，其中草酸质量分数为2％，浓盐酸摩尔浓度为2mol/L。以前述处理后的钨片为阳极，钛片(厚度0.2mm，规格2×2cm2)为阴极，放入电解液中，保持电极间距为2cm，控制电解液温度为60℃，在25V电压下氧化至钨完全溶解(反应时间约3min)，即可制得三氧化钨溶胶，其透射电镜照片如图10所示，由图可见，所得溶胶中氧化钨颗粒结构规整，尺寸均一，并且均匀分散在溶液中，经测量平均颗粒直径约3.6nm。
对比例：
发明名称：三氧化钨-二氧化钛溶胶的制造方法及其应用方法，申请号：CN201510014097.6
(a)将四氯化钛水溶液和盐酸水溶液，于冰浴中搅拌，形成一溶液A；(b)加入氨水溶液，使溶液A形成氢氧化钛胶体；(c)将钨酸与双氧水加入含有氢氧化钛胶体的水溶液中混合，形成一水溶液B；及(d)将该水溶液B隔水加热一段时间，直到氢氧化钛胶体完全水解消失(12h)，即可形成稳定悬浮的三氧化钨-二氧化钛溶胶。
对比可知，本方法通过一步电化学方法制备了三氧化钨溶胶，大大简化了三氧化钨溶胶的制备流程，并且反应时间极短，只需2～5min即可完成反应，在工艺上具有更高的实用价值，有利于其工业化应用。

Claims (3)

1.一种三氧化钨溶胶的电化学制备方法，所述方法包括：以厚度0.05~1mm、纯度大于95%的洁净金属钨片作为阳极，以钛片、石墨或铂电极为阴极，在20~45V、温度25~100℃条件下，在含有草酸和盐酸的电解液中进行电化学氧化反应至金属钨完全溶解，得到所述三氧化钨溶胶；所述的含草酸和盐酸的电解液中，草酸质量浓度为1%~3%、盐酸摩尔浓度为0.5mol/L~2mol/L；所述金属钨片先经丙酮：乙醇：去离子水体积比为3:2:5的混合溶液超声清洗除去表面的油脂，然后去离子水冲洗干净，烘干之后再作为阳极进行电化学氧化反应。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述电化学氧化反应在20~40V、温度25~80℃条件下进行。
3.如权利要求2所述的方法，其特征在于所述含草酸和盐酸的电解液中，草酸质量浓度为1.4%~3%、盐酸摩尔浓度为1mol/L~2mol/L。
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