CN110501281A - 一种用于l型试样局部电化学研究的电解池及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种用于L型试样局部电化学研究的电解池及其应用，属于电化学电解池技术领域。该电解池包括上部结构和下部结构，上部结构采用矩形框架设计，上部结构的左侧壁和后侧壁分别开设沟槽，下部结构为长方体结构，下部结构一侧设有凹槽，上部结构和下部结构连接，内部形成电解槽。本发明上部结构中两侧壁的沟槽能满足弯曲金属试样以90°穿过电解槽，使所述弯曲金属试样的工作面处于电解质溶液中，可以测试残余应力对弯曲金属试样腐蚀的影响。
Description
技术领域
本发明涉及一种用于L型试样局部电化学研究的电解池及其应用，属于电化学电解池技术领域。
背景技术
现有技术中，通常用于局部电化学测量的电解池，大多数仅仅适用于测量柱状材料截面或者板材表面；在使用过程中，对于测试残余应力对L型弯曲金属试样(简称L型试样)腐蚀的影响有一定的局限性。
中国专利CN102183678A公开一种用于扫描电化学显微镜的多功能电解池，该电解池包括呈凹形、内侧设有螺纹I的上盖和下盖及两端带与所述螺纹I相匹配的螺纹II并且内装电解质溶液的双层圆筒。该发明通过下盖的不同结构，可完成三电极、四电极以及更复杂体系的实验。该电解池附带一个盛放电解质溶液的双层圆筒，结构较复杂，工作电极通过一个圆孔设置，工作面依然为柱状材料(如金属或合金)的工作面。有鉴于此，研发一种用于L型试样腐蚀研究的扫描电化学显微镜电解池是十分有必要的。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供一种用于L型试样局部电化学研究的电解池，其可以测试残余应力对L型试样的腐蚀影响。
本发明还提供一种利用上述电解池对L型试样开展电化学研究的实验方法。
本发明的技术方案如下：
一种用于L型试样局部电化学研究的电解池，包括上部结构和下部结构，上部结构采用矩形框架设计，上部结构的左侧壁和后侧壁分别开设沟槽，下部结构为长方体结构，下部结构设有凹槽，上部结构和下部结构连接，上部结构和下部结构内部形成电解槽。
优选的，在上部结构的右侧壁上垂直嵌设与电解槽直接相连的第一圆孔和第二圆孔，第一圆孔和第二圆孔分别用来放置参比电极和辅助电极。
进一步优选的，第一圆孔和第二圆孔通过在右侧壁内设置的矩形通道与电解槽连通。
优选的，第一圆孔和第二圆孔的高度为17mm，第一圆孔和第二圆孔的直径为4-6mm。
优选的，上部结构的前侧壁为透明材质，通过前侧壁形成的视窗，利用长焦距显微镜实施对扫描电化学显微镜Pt微探针与试样之间距离调控的辅助监测。
优选的，上部结构的两侧与下部结构的两侧对应设置四个螺纹孔，上部结构与下部结构通过螺栓固定连接。
进一步优选的，上部结构和下部结构之间设置密封垫，密封垫的外形与上部结构的横截面的形状相同，提高装置的密闭性。
优选的，在下部结构一侧中间位置设置凹槽，凹槽为矩形凹槽，其外形尺寸如下，长度范围：20-24mm，宽度范围：12-16mm，高度范围：4-5mm。
优选的，下部结构的外形尺寸如下：长度范围：48-54mm，宽度范围：42-46mm，高度范围：10-14mm。
优选的，上部结构的外形尺寸如下，长度范围：48-54mm，宽度范围：42-46mm，高度范围：18-24mm；上部结构的框架所围成矩形的尺寸如下，长度范围：24-28mm，宽度范围：20-24mm；沟槽的尺寸如下，宽度范围：7-9mm，深度范围：3-4mm。
一种用于L型试样局部电化学研究的电解池的实验方法，包括步骤如下：
1、准备待腐蚀试样及电解质溶液：将待腐蚀金属试样加工制成条状试样，其标距段尺寸与所述上部结构的沟槽尺寸匹配，并弯折成90°，依次用1000#、1200#和1600#金相砂纸逐级打磨、抛光弯曲金属试样弯曲部分至镜面光亮，用高纯水冲洗表面，干燥备用；配制电解质溶液，向其中加入氧化还原中介体K4Fe(CN)6，该氧化还原中介体在Pt微探针上发生氧化反应，反应为产生电化学反应电流；
2、试样与电极的安装：将弯曲金属试样的标距段的两端搭设在上部结构的左侧壁和后侧壁的沟槽内，利用螺栓将上部结构、密封垫和下部结构固定密封；分别在第一圆孔和第二圆孔中安装参比电极和辅助电极，弯曲金属试样即为工作电极；
3、安装、调节探针：在X-Y-Z三维位置控制器上固定Pt微探针，Pt微探针直径为25μm，X-Y-Z三维位置控制器由固定的压电扫描仪和可移动的机械悬臂构成，通过X-Y-Z三维位置控制器调节使Pt微探针靠近所述金属试样弯曲部分，通过长焦距显微镜监控Pt微探针和金属试样弯曲部分之间的距离；再利用在计算机上安装的局部电化学测试软件中的逼近曲线测试功能，精确调节Pt微探针与弯曲金属试样之间距离；
4、向电解槽内加入电解质溶液；
5、将Pt微探针、弯曲金属试样、参比电极和辅助电极分别与双恒电位仪连接，进行腐蚀电化学实验测量。
根据本发明优选的，在所述步骤2中，将处于电解槽内部的弯曲金属试样标距段利用聚四氟乙烯带封包密封，只留出弯曲处两侧各3mm段接触电解质溶液。
本发明的有益效果在于：
1、本发明上部结构中两侧壁的沟槽能满足弯曲金属试样以90°穿过电解槽，使所述弯曲金属试样的工作面处于电解质溶液中，可以测试残余应力对弯曲金属试样腐蚀的影响。
2、本发明通过长焦距显微镜监控Pt微探针和试样表面之间距离，且可通过前侧壁观察待测试样，更精准的进行调试观测。
3、本发明的第一圆孔和第二圆孔分别用来放置参比电极和辅助电极，且工作电极横放在电解池中，避免了因工作电极从电解池下方接入密封不严而导致的漏液问题。
附图说明
图1本发明的上部结构的俯视图；
图2本发明的下部结构的俯视图；
其中：1、下部结构；2、凹槽；3、上部结构；4、螺纹孔；5、前侧壁；6、左侧壁；7、后侧壁；8、右侧壁；9、沟槽；10、第一圆孔；11、第二圆孔；12、矩形通道。
具体实施方式
下面通过实施例并结合附图对本发明做进一步说明，但不限于此。
实施例1：
如图1-2所示，本实施例提供一种用于L型试样局部电化学研究的电解池，包括上部结构3和下部结构1，上部结构3采用矩形框架设计，上部结构3的左侧壁6和后侧壁7分别开设沟槽9，下部结构1为长方体结构，下部结构1设有凹槽2，上部结构3和下部结构1连接，上部结构3和下部结构1内部形成电解槽，下部结构1和上部结构3均采用有机玻璃材质制作，在上部结构3的右侧壁8上垂直嵌设与电解槽直接相连的第一圆孔10和第二圆孔11，第一圆孔10和第二圆孔11分别用来放置参比电极和辅助电极，第一圆孔10和第二圆孔11通过在右侧壁8内设置的矩形通道12与电解槽连通，第一圆孔和第二圆孔的高度为17mm。
实施例2：
一种用于L型试样局部电化学研究的电解池，结构如实施例1所述，不同之处在于，上部结构3的前侧壁5为透明材质，通过前侧壁5形成的视窗，利用长焦距显微镜实施对扫描电化学显微镜Pt微探针与试样之间距离调控的辅助监测，前侧壁5采用有机玻璃材质制作。
实施例3：
一种用于L型试样局部电化学研究的电解池，结构如实施例1所述，不同之处在于，上部结构3的两侧与下部结构1的两侧对应设置四个螺纹孔4，上部结构3与下部结构1通过螺栓固定连接，上部结构和下部结构之间设置密封垫，密封垫的外形与上部结构的横截面的形状相同，提高装置的密闭性。
实施例4：
一种用于L型试样局部电化学研究的电解池，结构如实施例1所述，不同之处在于，下部结构1长度48mm，宽度42mm，高度10mm；凹槽2长度20mm，宽度12mm，高度4mm；上部结构3长度48mm，宽度42mm，高度18mm；上部结构3的框架所围成矩形的尺寸如下，长度24mm，宽度20mm；沟槽9的尺寸如下，宽度7mm，深度3mm；第一圆孔10和第二圆孔11的直径为4mm。
实施例5：
一种用于L型试样局部电化学研究的电解池，结构如实施例1所述，不同之处在于，下部结构1长度54mm，宽度46mm，高度14mm；凹槽2长度24mm，宽度16mm，高度5mm；上部结构3长度54mm，宽度46mm，高度24mm；上部结构3的框架所围成矩形的尺寸如下，长度28mm，宽度24mm；沟槽99的尺寸如下，宽度9mm，深度4mm；第一圆孔10和第二圆孔11的直径为6mm。
实施例6：
一种如实施例3所述的用于L型试样局部电化学研究的电解池的实验方法，包括步骤如下：
1、准备待腐蚀试样及电解质溶液：将待腐蚀金属试样加工制成条状试样，其标距段尺寸与所述上部结构的沟槽尺寸匹配，并弯折成90°，依次用1000#、1200#和1600#金相砂纸逐级打磨、抛光弯曲金属试样弯曲部分至镜面光亮，用高纯水冲洗表面，干燥备用；配制电解质溶液，向其中加入氧化还原中介体K4Fe(CN)6，该氧化还原中介体在Pt微探针上发生氧化反应，反应为产生电化学反应电流；
2、试样与电极的安装：将弯曲金属试样的标距段的两端搭设在上部结构的左侧壁和后侧壁的沟槽内，利用螺栓将上部结构、密封垫和下部结构固定密封；分别在第一圆孔和第二圆孔中安装参比电极和辅助电极，弯曲金属试样即为工作电极；
3、安装、调节探针：在X-Y-Z三维位置控制器上固定Pt微探针，Pt微探针直径为25μm，X-Y-Z三维位置控制器由固定的压电扫描仪和可移动的机械悬臂构成，通过X-Y-Z三维位置控制器调节使Pt微探针靠近所述金属试样弯曲部分，通过长焦距显微镜监控Pt微探针和金属试样弯曲部分之间的距离；再利用在计算机上安装的局部电化学测试软件中的逼近曲线测试功能，精确调节Pt微探针与弯曲金属试样之间距离；
4、向电解槽内加入电解质溶液；
5、将Pt微探针、弯曲金属试样、参比电极和辅助电极分别与双恒电位仪连接，进行腐蚀电化学实验测量。
实施例7：
一种如实施例6所述的用于L型试样局部电化学研究的电解池的实验方法，其不同之处在于，在实施例6的步骤2中，将处于电解槽内部的弯曲金属试样标距段利用聚四氟乙烯带封包密封，只留出弯曲处两侧各3mm段接触电解质溶液。
Claims (10)
1.一种用于L型试样局部电化学研究的电解池，其特征在于，包括上部结构和下部结构，上部结构采用矩形框架设计，上部结构的左侧壁和后侧壁分别开设沟槽，下部结构为长方体结构，下部结构设有凹槽，上部结构和下部结构连接，上部结构和下部结构内部形成电解槽。
2.如权利要求1所述的一种用于L型试样局部电化学研究的电解池，其特征在于，在上部结构的右侧壁上垂直嵌设与电解槽直接相连的第一圆孔和第二圆孔，第一圆孔和第二圆孔通过在右侧壁内设置的矩形通道与电解槽连通。
3.如权利要求2所述的一种用于L型试样局部电化学研究的电解池，其特征在于，第一圆孔和第二圆孔的高度为17mm，第一圆孔和第二圆孔的直径为4-6mm。
4.如权利要求1所述的一种用于L型试样局部电化学研究的电解池，其特征在于，上部结构的前侧壁为透明材质，通过前侧壁形成的视窗，利用长焦距显微镜实施对扫描电化学显微镜Pt微探针与试样之间距离调控的辅助监测。
5.如权利要求2所述的一种用于L型试样局部电化学研究的电解池，其特征在于，上部结构的两侧与下部结构的两侧均对应设置四个螺纹孔，上部结构与下部结构通过螺栓固定连接。
6.如权利要求5所述的一种用于L型试样局部电化学研究的电解池，其特征在于，上部结构和下部结构之间设置密封垫，密封垫的外形与上部结构的横截面的形状相同。
7.如权利要求1所述的一种用于L型试样局部电化学研究的电解池，其特征在于，在下部结构一侧中间位置设置凹槽，凹槽为矩形凹槽，其外形尺寸如下，长度范围：20-24mm，宽度范围：12-16mm，高度范围：4-5mm。
8.如权利要求1所述的一种用于L型试样局部电化学研究的电解池，其特征在于，下部结构的外形尺寸如下：长度范围：48-54mm，宽度范围：42-46mm，高度范围：10-14mm。
9.如权利要求1所述的一种用于L型试样局部电化学研究的电解池，其特征在于，上部结构的外形尺寸如下，长度范围：48-54mm，宽度范围：42-46mm，高度范围：18-24mm；上部结构的框架所围成矩形的尺寸如下，长度范围：24-28mm，宽度范围：20-24mm；沟槽的尺寸如下，宽度范围：7-9mm，深度范围：3-4mm。
10.一种如权利要求6所述的用于L型试样局部电化学研究的电解池的实验方法，包括步骤如下：
1)准备待腐蚀试样及电解质溶液：将待腐蚀金属试样加工制成条状试样，其标距段尺寸与所述上部结构的沟槽尺寸匹配，并弯折成90°，依次用1000#、1200#和1600#金相砂纸逐级打磨、抛光弯曲金属试样弯曲部分至镜面光亮，用高纯水冲洗表面，干燥备用；配制电解质溶液，向其中加入氧化还原中介体K4Fe(CN)6，该氧化还原中介体在Pt微探针上发生氧化反应，反应为产生电化学反应电流；
2)试样与电极的安装：将弯曲金属试样的标距段的两端搭设在上部结构的左侧壁和后侧壁的沟槽内，利用螺栓将上部结构、密封垫和下部结构固定密封；分别在第一圆孔和第二圆孔中安装参比电极和辅助电极，弯曲金属试样即为工作电极；
3)安装、调节探针：在X-Y-Z三维位置控制器上固定Pt微探针，Pt微探针直径为25μm，X-Y-Z三维位置控制器由固定的压电扫描仪和可移动的机械悬臂构成，通过X-Y-Z三维位置控制器调节使Pt微探针靠近所述金属试样弯曲部分，通过长焦距显微镜监控Pt微探针和金属试样弯曲部分之间的距离；再利用在计算机上安装的局部电化学测试软件中的逼近曲线测试功能，精确调节Pt微探针与弯曲金属试样之间距离；
4)向电解槽内加入电解质溶液；
5)将Pt微探针、弯曲金属试样、参比电极和辅助电极分别与双恒电位仪连接，进行腐蚀电化学实验测量；
优选的，在所述步骤2)中，将处于电解槽内部的弯曲金属试样标距段利用聚四氟乙烯带封包密封，只留出弯曲处两侧各3mm段接触电解质溶液。
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| CN113959938B (zh) * | 2021-09-29 | 2022-12-09 | 西安交通大学 | 一种用于局部电化学阻抗测试的辅助电极连接装置及基于其的测试系统和测试方法 |
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