CN110501195B - 多类型天然气水合物岩心制备方法 - Google Patents

多类型天然气水合物岩心制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种多类型天然气水合物岩心制备方法，制备时，根据所需要的水合物产状向岩心塑样器中加入冰粉和沉积物介质，通过压样平头锤对岩心塑样器中的沉积介质进行压实；然后将塑形完成的沉积物柱子放入多孔内衬网桶中，再将多孔内衬网桶放入高压反应釜中，向高压反应釜中通入甲烷气体，通过恒温水浴控温系统控制反应釜的温度生成多类型水合物岩心，生成完成后通过多孔内衬网桶将水合物岩心取出，完成岩心制备，合成的柱状水合物岩心样品能直接用于多类型水合物岩心物性参数测试，对天然气水合物资源勘探和开发具有重要意义。

Description

多类型天然气水合物岩心制备方法
技术领域
本发明属于水合物研究技术领域，具体涉及一种多类型天然气水合物岩心制备方法。
背景技术
天然气水合物具有巨大的资源前景，是21世纪非常重要的潜在能源。随着我国海域天然气水合物试采成功，天然气水合物作为一种新型能源亟待开发和利用。水合物在海洋沉积物中的形成通常表现出显著的异质性，水合物会呈弥散状分布在孔隙空间，有时会呈脉状、瘤状、块状等裂隙状充填。研究表明水合物的形成是一个动态的过程，主要受到沉积物物理特性的影响。
多类型天然气水合物岩心是指水合物在沉积物中的产出特征不同，主要包括分散状、结核状、层状和块状等赋存状态，分散状是指水合物均匀分布于砂子沉积物中；结核状是指沉积物主体是砂子等沉积物，水合物呈结核状分布于沉积物中；层状是指水合物一层层分布于沉积物中，同沉积物交错出现；块状指水合物呈大型块体出现，几乎没有沉积物，为较纯的水合物。
随着我国海域水合物试开采的进行，对海底水合物岩心样品的基础物性参数测试的需求逐渐凸显。目前有保压取样的方法，以尽量保证水合物岩心样品的物化特性不发生大的变化，但该方法耗资较大，取样及转移均需专业设备，极为不便。目前实验室进行水合物实验，主要是在石英砂中合成水合物，基本上为分散型水合物；而且，天然气水合物岩心由于其形成及保存条件的特殊性，水合物岩心人工合成及岩心塑形有一定的难度，水合物需要在低温高压条件下形成，日常水合物样品处理及保存都在液氮条件下进行，目前在实验室内均没有考虑多类型水合物样品的制备，也没有对多类型水合物样品岩心制备的相关研究。
因此，为满足我国海域天然气水合物资源勘探和开发的需求，必须从水合物岩心样品制备方面对现有制备方法做完善或改造，探求一种新的多类型水合物岩心制备方案。
发明内容
本发明的目的是提供一种能够进行多种水合物产状类型合成的天然气水合物岩心制备方法，为多类型水合物岩心样品的制备提供新思路，以满足海域天然气水合物资源勘探和开发的需求。
本发明是采用以下的技术方案实现的：一种多类型天然气水合物岩心制备方法，包括以下步骤：
步骤A、实验准备：对实验工具进行液氮降温，以保证实验过程中与冰粉接触的介质充分冷却；
步骤B、通过制冰粉机制备冰粉，然后根据所需要的水合物产状向岩心塑样器中加入冰粉和沉积物介质，通过压样平头锤对塑样器中的沉积介质进行压实，以对分散状、结核状、层状和块状4种产状类型水合物岩心样品进行初步塑样；
步骤C、将初步塑样完成的沉积物样品分别放入多孔内衬网桶中，将多孔内衬网桶放入高压反应釜中，向高压反应釜中通入甲烷气体，通过水浴循环制冷控制反应釜的温度生成多类型水合物岩心，生成完成后通过多孔内衬网桶将水合物岩心取出。
进一步的，所述步骤B的整个操作过程在液氮环境中进行，具体包括：
(1)分散状水合物样品塑样：将等量的冰粉和沉积物介质在液氮条件下充分混合搅拌，然后将混合均匀的沉积物装入岩心塑样器，采用压样平头锤施加300N-400N的压力将混合沉积物压实，直至装满岩心塑样器；
(2)结核状水合物样品塑样：先向岩心塑样器中加入1/3塑样器体积的预冷却的沉积物，然后加入1/6塑样器体积的球状冰粉，使冰粉呈团块状在沉积物中不规则分布；之后重复加入前述等体积量的沉积物和冰粉，最后剩余空间加入冷却的沉积物，使用压样平头锤将混合沉积物压实，直至装满岩心塑样器；
(3)层状水合物样品塑样：先向岩心塑样器中加入1/5塑样器体积的预冷却的沉积物，使用压样平头锤将沉积物压实，然后加入1/5塑样器体积的冰粉，同样使用压样平头锤将冰粉压实，之后重复加入前述等体积量的沉积物和冰粉并压实，最后一层加入1/5塑样器体积的预冷却的沉积物，直至装满岩心塑样器；
(4)块状水合物样品塑样：将1/10塑样器体积的冰粉和9/10塑样器体积的沉积物介质在液氮条件下混合搅拌，使沉积物呈不规则不均匀分布；在装样过程中，使用压样平头锤将冰粉和沉积物混合物压实，直至装满岩心塑样器。
与现有技术相比，本发明的优点和积极效果在于：
本方案可在实验室内形成分散状、结核状、层状和块状多种类型水合物岩心样品；基于岩心塑样器和多孔内衬网桶的应用，能获得多类型水合物岩心柱状样品；合成的柱状水合物岩心样品能直接用于多类型水合物岩心物性参数测试，对天然气水合物资源勘探和开发具有重要意义。
附图说明
图1是本发明实施例所述岩心塑样器的结构示意图；
图2是本发明实施例水合物岩心压样过程示意图；
图3是本发明实施例岩心内衬网桶的结构示意图；
图4是本发明实施例水合物高压反应釜的结构示意图；
图5是本发明实施例岩心制备方法流程示意图；
图6是本发明实施例水合物岩心压样工具车压样过程示意图；
其中，1、岩心塑样器；11、固定外筒；12、塑样内筒；13、岩心塑样器固定卡箍；14、塑样底座；2、岩心压实装置；21、压样臂；22、压样平头锤；23、压样臂套筒；24、压实力控制器；25、压样器控制面板；26、压样器工具架；27、岩心压样载物平台；3、多孔内衬网桶；31、外桶桶体；32、透气孔；33、底部端盖；4、高压反应釜。
具体实施方式
为了能够更清楚的理解本发明的上述目的和优点，下面结合附图对本发明的具体实施方式做详细地描述：
实施例1，本实施例提出一种能够进行多种水合物产状类型合成的天然气水合物岩心样品制备系统，考虑水合物在沉积物中不同产出特征，人工合成不同水合物产状的沉积物岩心。
如图1-3所示，包括制冰粉机、岩心塑样器1、岩心压实装置2、多孔内衬网桶3、高压反应釜4和恒温水浴控温系统等；所述制冰粉机用以根据去离子水和液氮制备冰粉，所述岩心塑样器1和岩心压实装置2用以对多类型天然气水合物岩心样品进行初步塑样，初步塑样后的多类型天然气水合物岩心样品设置在多孔内衬网桶3中，多孔内衬网桶3设置在高压反应釜4内，高压反应釜4设置在恒温水浴控温系统中；进行多类型水合物岩心合成时，实验用到的工具、器皿及介质需要用液氮提前降温，保证实验过程中与冰粉接触的地方都得到充分冷却。
在实验过程中，为方便使用液氮操作，如图6所示，该制备系统还包括岩芯压样载物平台27和压样器工具架26，所述岩芯塑样器1设置在岩芯压样载物平台27上，岩心压实装置2设置在压样器工具架26上，且压样器工具架横跨岩芯压样载物平台设置，压样器工具架实验过程中可以移动，方便操作，加载力时需要移动同压样载物平台夹紧，使用完毕方便移走。
本实施例中，所述岩心塑样器1的顶端开口，包括固定外筒11、塑样内筒12和塑样底座14，塑样内筒12为圆筒状，设置在柱筒状的固定外筒11内，固定外筒11包括左右两个筒体，左右两个筒体通过固定卡箍13连接固定；
所述水合物岩心压实装置2设置在岩心塑样器1的顶端开口处，包括压样臂21和压样平头锤22，所述压样平头锤22的底面与塑样内筒12的横截面面积相等，以对岩心进行压实；
如图3所示，所述多孔内衬网桶3包括外桶桶体31和可拆卸安装在外桶桶体31下端的底部端盖33，多孔内衬网桶一方面便于水合物岩心的塑形，另一方面内衬网桶底部端盖33可拆卸，便于合成后水合物岩心样品呈柱状取出，外桶桶体31和底部端盖33上遍布设置有透气孔32，便于水合物生成时气体通过透气孔32向内扩散；
多孔内衬网桶设置在高压反应釜中，如图4所示，高压反应釜设置在恒温水浴控温系统(温度控制2℃左右)中，以促进水合物形成，待水合物完全形成后，将水合物岩心形成反应釜取出，排气后将内部水合物多孔内衬网桶取出，将内衬网桶底部端盖取下，将多类型水合物岩心样品从水合物多孔内衬网桶中导出。
在形成水合物柱状岩心时，因为水合物岩心是未固结成岩的，实验室采用冰粉和松散沉积物形成，需要想办法形成柱状岩心；故而，本方案中，设计专门的柱状岩心塑样器在制备岩心样品时进行初步塑形，之后将柱状样品放入反应釜中；并设计专门的多孔内衬网桶用来装柱状样品一起放入高压反应釜中，另外为了使气体同沉积物接触充分，在多孔内衬网桶上的侧壁上遍布透气孔；制备形成完成后，为方便将柱状水合物岩心呈柱状完全导出，将多孔内衬网桶底部端盖设置为旋转丝扣可拆卸，这样当取下端盖时，内衬网桶上下都是通的，方便将柱状岩心样品完整导出。
实施例2，基于实施例1所提出的多类型水合物岩心制备系统，本实施例提出一种多类型水合物岩心制备方法，如图5所示，其主要原理为：根据所需要的水合物产状向岩心塑样器中加入冰粉和沉积物介质，通过压样平头锤22对岩心塑样器1中的沉积介质进行压实；然后将塑形完成的沉积物柱子放入多孔内衬网桶3中，再将多孔内衬网桶3放入高压反应釜4中，向高压反应釜4中通入甲烷气体，通过恒温水浴控温系统控制反应釜的温度生成多类型水合物岩心，生成完成后通过多孔内衬网桶将水合物岩心取出，完成岩心制备。具体包括以下步骤：
步骤1、对实验工具及实验介质采用液氮提前降温，保证实验过程中与冰粉接触的介质得到充分冷却；
步骤2、通过制冰粉机(制冰粉机为已有成熟技术，其工作原理是通过泵抽取去离子水，然后通过喷雾喷头将水呈雾状喷出，水雾喷头下方设置液氮盆，向其中加入1/3体积的液氮，随着水雾不断喷入液氮中，液氮盆中逐渐形成冰粉)使用去离子水和液氮制备冰粉，冰粉制备完成后进行分散状、结核状、层状和块状4种产状类型水合物岩心样品的初步塑样，具体包括：
(1)分散状水合物样品塑样：将等量的冰粉和沉积物介质在液氮条件下充分混合搅拌，以使冰粉和沉积物混合均匀，然后将混合均匀的沉积物装入岩心塑样器1，压样平头锤22通过压样臂21与压实力控制器24连接，压样臂21位于压样臂套筒23内部，压实力控制器24位于压样器控制面板25上，能够设置压紧力，压实力一般设置为300-400N。压样时岩心塑样器1放置于岩心压样载物平台27上，压样器工具架26横跨岩心压样载物平台27，使压样平头锤22与岩心塑样器1对齐，通过压实力控制器24设置压实力，将岩心塑样器1中混合沉积物压实，直至装满岩心塑样器1；
(2)结核状水合物样品塑样：先向岩心塑样器1中加入1/3岩心塑样器体积的预冷却的沉积物，然后加入1/6岩心塑样器体积的球状冰粉，使冰粉呈团块状在沉积物中不规则分布；之后重复加入前述等体积量的沉积物和冰粉，最后剩余空间加入冷却的沉积物，采用同样的方式通过压样平头锤22将混合沉积物压实，直至装满岩心塑样器1；
(3)层状水合物样品塑样：先向岩心塑样器1中加入1/5塑样器体积的预冷却的沉积物，使用压样平头锤22将沉积物压实，然后加入1/5塑样器体积的冰粉，同样使用经过液氮预冷的压样平头锤22将冰粉压实，之后重复加入前述等体积量的沉积物和冰粉并压实，直至装满岩心塑样器1；
(4)块状水合物样品塑样：将1/10塑样器体积的冰粉和9/10塑样器体积的沉积物介质在液氮条件下混合搅拌，使得沉积物呈不规则不均匀分布；在装样过程中，使用压样平头锤22将冰粉和沉积物混合物压实，直至装满岩心塑样器1；
步骤3、在岩心塑样器1中完成多类型水合物岩心塑样后，将柱状岩心样品转移到水合物多孔内衬网桶3，多孔内衬网桶3上遍布内衬网桶透气孔32，便于水合物生成时气体向内扩散；内衬网桶底部端盖33可拆卸，便于水合物岩心生成后整体取出；将含有柱状岩心样品的多孔内衬网桶3放入高压反应釜4的腔体中，向高压反应釜4中通入预冷的甲烷气体，直至高压反应釜腔体内的压力达到6MPa-8MPa的压力，然后将高压反应釜放入恒温水浴控温系统(设置1℃-3℃的温度)中；
将高压反应釜4放入恒温水浴控温系统中一段时间后水合物开始形成，待水合物完全形成后，将高压反应釜4取出，排气后将内部多孔内衬网桶3取出，将内衬网桶底部端盖33取下，将多类型水合物岩心样品从水合物多孔内衬网桶3中导出，即完成多类型天然气水合物岩心制备。
本实施例中，在形成多类型水合物时，由于不同产状类型水合物的形成在装填沉积物时需要人工干预，需要考虑温度控制，同时需要构造不同水合物产状。因此，在制备多类型水合物岩心时，本实施例中全程需要用液氮进行控温，包括沉积物样品和工具。而且，考虑到用水合成水合物难以控制产状类型；用冰合成水合物，虽然可以控制水合物产状类型，但是气体不能同冰完全反应，生成水合物效果不好；因此，本实施例中采用冰粉代替水跟冰合成多类型水合物，既能构造出所需水合物产状，又能同气体充分接触，完全反应。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非是对本发明作其它形式的限制，任何熟悉本专业的技术人员可能利用上述揭示的技术内容加以变更或改型为等同变化的等效实施例应用于其它领域，但是凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与改型，仍属于本发明技术方案的保护范围。

Claims (2)

1.多类型天然气水合物岩心制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤A、实验准备：对实验工具进行液氮降温，以保证实验过程中与冰粉接触的介质充分冷却；
步骤B、通过制冰粉机制备冰粉，然后根据所需要的水合物产状向岩心塑样器中加入冰粉和沉积物介质，通过岩心压实装置对塑样器中的沉积介质进行压实，以对分散状、结核状、层状和块状4种产状类型水合物岩心样品进行初步塑样；
其中，岩心塑样器顶端开口，包括固定外筒（11）、塑样内筒（12）和塑样底座（14），塑样内筒（12）为圆筒状，设置在柱筒状的固定外筒（11）内，固定外筒（11）包括左右两个筒体，左右两个筒体通过固定卡箍（13）连接固定；
所述岩心压实装置设置在岩心塑样器的顶端，包括压样臂（21）、压样平头锤（22）、压样臂套筒（23）和压实力控制器（24），压样臂（21）设置在压样臂套筒（23）内，压样平头锤（22）通过压样臂（21）与压实力控制器（24）相连，所述压样平头锤（22）设置在岩芯塑样器（1）顶端开口处，其底面积与塑样内筒（12）的横截面面积相等，以对岩心进行压实；
步骤C、将初步塑样完成的沉积物样品分别放入多孔内衬网桶中，将多孔内衬网桶放入高压反应釜中，向高压反应釜中通入甲烷气体，通过水浴循环制冷控制反应釜的温度生成多类型水合物岩心，生成完成后通过多孔内衬网桶将水合物岩心取出；
所述多孔内衬网桶包括外桶桶体（31）和底部端盖（33），底部端盖（33）与外桶桶体（31）通过丝扣连接，外桶桶体（31）和底部端盖（33）上遍布设置有透气孔（32）。
2.根据权利要求1所述的多类型天然气水合物岩心制备方法，其特征在于：所述步骤B的整个操作过程在液氮环境中进行，具体包括：
（1）分散状水合物样品塑样：将等量的冰粉和沉积物介质在液氮条件下充分混合搅拌，然后将混合均匀的沉积物装入岩心塑样器，采用压样平头锤施加300N-400N的压力将混合沉积物压实，直至装满岩心塑样器；
（2）结核状水合物样品塑样：先向岩心塑样器中加入1/m塑样器体积的预冷却的沉积物，然后加入1/2m塑样器体积的球状冰粉，m为自然数，使冰粉呈团块状在沉积物中不规则分布；之后重复加入上述等体积量的沉积物和冰粉，最后剩余空间加入冷却的沉积物，使用压样平头锤将混合沉积物压实，直至装满岩心塑样器；
（3）层状水合物样品塑样：先向岩心塑样器中加入1/n塑样器体积的预冷却的沉积物，使用压样平头锤将沉积物压实，然后加入1/n塑样器体积的冰粉，n为自然数，同样使用压样平头锤将冰粉压实，之后重复加入上述等体积量的沉积物和冰粉并压实，最后一层加入1/n塑样器体积的预冷却的沉积物，直至装满岩心塑样器；
（4）块状水合物样品塑样：将1/10塑样器体积的冰粉和9/10塑样器体积的沉积物介质在液氮条件下混合搅拌，使沉积物呈不规则不均匀分布；在装样过程中，使用压样平头锤将冰粉和沉积物混合物压实，直至装满岩心塑样器。
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Influence of Porous Media on Methane Hydrate Formation from Ice Powders;Wang Zeng et al.;《Energy Procedia》;20171231;第105卷;第224-229页 *

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