CN110491768A - 一种微珠电喷雾阵列高通量分析装置及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种微珠电喷雾阵列高通量分析装置及方法，包括高压接触点、高压连接线、进样口、液体流动通道和电喷雾微珠，所述高压连接线两端分别与高压接触点和进样口相连，所述进样口与液体流动通道相连，所述液体流动通道为直通中空结构，所述电喷雾微珠嵌在液体流动通道的末端，所述电喷雾微珠前端朝向质谱入口通道。本发明可通过控制高压电极与高压接触点的连接，以使高压接触点带电从而使进样口和液体流动通道带电，最终使样品被顺序地离子化和质谱检测，实现了样品的快速、高通量和可控化分析，具有样品消耗小、自动化程度高、成本低廉和需调节参数少等特点。
Description
技术领域
本发明涉及质谱分析技术领域，特别是一种微珠电喷雾阵列高通量分析装置及方法。
背景技术
离子源是质谱仪的关键部件，离子源的离子化方法直接影响样品的分析状态、分析速度、操作复杂性、离子化效率和分析成本等。现有的纸喷雾高通量分析装置利用一条纸带作为样品载体，不同的样品点样在纸带的不同区域，通过在纸带上加载高压电并使用溶剂洗脱离子入口前的样品的方法对样品进行分析，并通过移动纸带更换样品点。该方法能够在一定程度上实现质谱的自动化批次进样，然而纸带载样却有着样品容易扩散及分析速度慢的问题。此外，纸带还会吸附样品，造成分析灵敏度的损失。 近年来基于解吸电喷雾离子化技术的批量质谱进样方式也有人研究，然而采用解吸电喷雾离子化技术的方式虽然可以解决固体样品的分析问题，却因为液态样品容易被解吸气流吹走而造成了难以分析液态样品的窘况。此外，解吸电喷雾离子化技术对于大极性化合物的解吸效果较差，不适应于大极性化合物的分析。另外，集成在芯片上的高通量分析也有人报道，但是芯片的成本高昂，并且主要用于液体样品的分析。此外，芯片管路较细，液体的流动控制也较为复杂。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的缺点，提供一种微珠电喷雾阵列高通量分析装置及方法。
本发明的目的通过以下技术方案来实现：一种微珠电喷雾阵列高通量分析装置，包括接触点、连接线、进样口 、液体流动通道和电喷雾微珠，所述连接线两端分别与接触点和进样口相连，所述进样口与液体流动通道相连，所述液体流动通道为直通中空结构，所述电喷雾微珠嵌在液体流动通道的末端，所述电喷雾微珠前端朝向质谱入口通道，所述电喷雾微珠的轴线与质谱入口通道的轴线之间的夹角α，所述电喷雾微珠的前端与质谱入口通道之间有水平距离d和垂直距离h。
所述高通量分析装置还包括高压电源，所述高压电源通过高压电极与高压接触点连接。
所述的连接线和进样口均为导电材料。
所述的液体流动通道为导电的金属外壁，其长度为10mm～50cm，内部中空直径为25μm～0.5cm。
所述的电喷雾微珠为中空或实心的球形或类球形结构，采用导电材料或不导电材料制成，其直径R < 5 mm。
所述的夹角α的范围为90°～270°。
所述的水平距离d为0.5～10 mm，垂直距离h为0～10 mm。。
所述的一种微珠电喷雾阵列高通量分析装置用于高通量分析的方法，包括以下步骤：
S1:通过进样口将样品直接加到液体流动通道或者通过接触上样的方式上样到电喷雾微珠5中；
S2:接通高压电源，高压电源通过高压接触点对电喷雾微珠加上高电压场，电压在-8000~8000V之间；
S3:通过进样口将洗脱-喷雾溶剂引入到液体流动通道，对液体流动通道或者电喷雾微珠的样品进行洗脱和电离，最后由质谱仪进行质谱分析。
所述样品包括固体、液体、半固体形态的样品，所述质谱仪包括三重四极杆质谱仪、飞行时间质谱仪、离子阱质谱仪或Orbitrap轨道阱质谱仪。
所述洗脱-喷雾溶剂包括酸性、中性或碱性的甲醇-水体系，酸性、中性或碱性的乙腈-水体系，或者二氯甲烷-异丙醇体系。
本发明具有以下优点：通过控制高压电极与接触点的连接，以使接触点带电从而使进样口和液体流动通道带电，最终使样品被顺序地离子化和质谱检测。本发明实现了样品的快速、高通量和程序化分析，具有样品消耗小、自动化程度高、成本低廉和需调节参数少等优势。
附图说明
图1为本发明的结构示意图；
图2为本发明实施例1的质谱图；
图3为本发明实施例2的质谱图；
图4为本发明实施例3的质谱图；
图中，1-高压接触点，2-高压连接线，3-进样口，4-液体流动通道，5-电喷雾微珠，6-质谱入口通道。
具体实施方式
为更进一步阐述本发明为达成预定的发明的有益目的所采取的技术手段及功效，以下结合附图及较佳实施例，对根据本发明申请的具体实施方式、结构、特征及其功效，详细说明如后。在下述说明中，不同的“一实施例”或“实施例”指的不一定是同一实施例，此外，一或多个实施例中的特定特征、结构或特点可有任何合适形式组合：
如图1所示，一种微珠电喷雾阵列高通量分析装置，其特征在于：包括高压接触点1、高压连接线2、进样口 3、液体流动通道4和电喷雾微珠5，所述高压连接线2两端分别与高压接触点1和进样口3相连，所述进样口3与液体流动通道4相连，所述液体流动通道4为直通中空结构，所述电喷雾微珠5嵌在液体流动通道4的末端，所述电喷雾微珠前端朝向质谱入口通道6，所述电喷雾微珠5的轴线与质谱入口通道6的轴线之间的夹角α，所述电喷雾微珠5的前端与质谱入口通道6之间有水平距离d和垂直距离h。
所述微珠电喷雾阵列高通量分析装置还包括高压电源，所述高压电源通过高压电极与高压接触点1连接。
所述的高压连接线2和进样口3均为导电材料。
所述的液体流动通道4为导电的金属外壁，其长度为10mm～50cm，内部中空直径为25μm～0.5cm。
所述的电喷雾微珠5为中空或实心的球形或类球形结构，采用导电材料或不导电材料制成，其直径R < 5 mm。
所述的夹角α的范围为90°～270°。
所述的水平距离d为0.5～10 mm，垂直距离h为0～10 mm。。
所述的一种微珠电喷雾阵列高通量分析装置用于高通量分析的方法，包括以下步骤：
S1:通过进样口3将样品直接加到液体流动通道4或者通过接触上样的方式上样到电喷雾微珠5中；
S2:接通高压电源，高压电源通过高压接触点1对电喷雾微珠5加上高电压场，电压在-8000~8000V之间；
S3:通过进样口3将洗脱-喷雾溶剂引入到液体流动通道4，对液体流动通道4或者电喷雾微珠5的样品进行洗脱和电离，最后由质谱仪6进行质谱分析。
所述样品包括固体、液体、半固体形态的样品，所述质谱仪包括三重四极杆质谱仪、飞行时间质谱仪、离子阱质谱仪或Orbitrap轨道阱质谱仪。
所述洗脱-喷雾溶剂包括酸性、中性或碱性的甲醇-水体系，酸性、中性或碱性的乙腈-水体系，或者二氯甲烷-异丙醇体系。
【实施例1】：对液态样品进行分析，所选择的待测样品溶液为利血平溶液，浓度为1µM。
将样品引入液体流动通道4长度为11mm,内径为2mm，由碳钢材料制成圆锥形直通中空结构，电喷雾微珠5为碳化钨实心球体，半径r为0.5 mm，嵌入微球座前端，电喷雾微珠5与质谱入口通道6之间的水平距离d为2 mm，垂直距离h为0 mm，电喷雾微珠5的轴线与质谱入口通道6的轴线之间的夹角α为180°。具体包括以下步骤：
A.5 µL溶液装入液体流动通道；
B.通过注射泵使甲醇进入进样口3进而进入液体流动通道4，流速为5 µL /min；
C.接通高压电源，高压电源通过高压接触点对电喷雾微珠5加上高压电场，电压为+3000V；
D.当待测样品溶液流到电喷雾微珠5的前端时，发生电喷雾离子化，形成样品离子，进入质谱入口通道6，并由质谱仪进行质谱分析。
如图2所示，质谱分析结果显示利血平化合物给出了良好丰度的[M+H]+峰，其质荷比为m/z 609。其信号强度为1.88×107。
【实施例2】：对固体样品进行分析，所选择的待测样品为氧氟沙星胶囊。
质谱仪的离子源为本发明提供的基于微球的电喷雾质谱装置，装置参数与本发明实施例1中的参数相同。具体包括以下步骤：
A、将氧氟沙星胶囊粉末填充于液体流动腔室，并通过注射泵经进样口泵送含0.1%甲酸的甲醇水溶液（体积比为1:1），流速为5uL/min；
B、接通高压电源，高压电源通过高压接触点1对电喷雾微珠5加上高压电场，电压为+3000V；
C、当待测样品溶液流到电喷雾微珠5的前端时，发生电喷雾离子化，形成样品离子，进入质谱入口通道6，并由质谱仪进行质谱分析。
如图3所示，质谱分析结果显示氧氟沙星化合物给出了良好丰度的[M+H]+峰，其质荷比分别为m/z 362。其信号强度为3.15×107。
【实施例3】：对半固体样品进行分析，所选择的待测样品为酮康唑软膏。
质谱仪的离子源为本发明提供的基于微球的电喷雾质谱装置，装置参数与本发明实施例1中的参数相同。具体包括以下步骤：
A、用电喷雾微珠5蘸取少量酮康唑软膏，并通过注射泵经进样口泵送含0.1%甲酸的甲醇水溶液（体积比为1:1），流速为5 uL/min；
B、接通高压电源，高压电源通过高压接触点3对电喷雾微珠5加上高压电场，电压为+3000 V；
C、当待测样品溶液流到电喷雾微珠5的前端时，发生电喷雾离子化，形成样品离子，进入质谱入口通道6，并由质谱仪进行质谱分析。
如图4所示，质谱分析结果显示金霉素化合物给出了良好丰度的[M+H]+峰，其质荷比为m/z 531，其信号强度为7.00×107。
本具体实施例仅仅是对本发明的解释，其并不是对本发明的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，只要在本发明的权利要求范围内都受到专利法的保护。
Claims (11)
1.一种微珠电喷雾阵列高通量分析装置，其特征在于：包括基板以及分布在基板上的多个接触点（1）、连接线（2）和进样口（3），所述连接线（2）两端分别与接触点（1）和进样口（3）相连，还包括液体流动通道（4）和微珠（5），所述进样口（3）的另一端与液体流动通道（4）相连，所述液体流动通道（4）为直通中空结构，所述微珠（5）嵌在液体流动通道（4）的末端，所述微珠前端朝向质谱入口通道（6），所述微珠（5）的轴线与质谱入口通道（6）的轴线之间的夹角α，所述微珠（5）的前端与质谱入口通道（6）之间有水平距离d和垂直距离h。
2.根据权利要求1所述的一种微珠电喷雾阵列高通量分析装置，其特征在于：所述微珠（5）为电喷雾微珠。
3.根据权利要求1所述的一种微珠电喷雾阵列高通量分析装置，其特征在于：包括高压电源，所述高压电源通过高压电极与接触点（1）连接。
4.根据权利要求3所述的一种微珠电喷雾阵列高通量分析装置，其特征在于：所述高压电源与接触点（1）的连接回路中设置电控开关。
5.根据权利要求1所述的一种微珠电喷雾阵列高通量分析装置，其特征在于：所述的连接线（2）和进样口（3）均为导电材料。
6.根据权利要求1所述的一种微珠电喷雾阵列高通量分析装置，其特征在于：所述的液体流动通道（4）为导电的金属外壁，其长度为10mm～50cm，内部中空直径为25μm～0.5cm。
7.根据权利要求1所述的一种微珠电喷雾阵列高通量分析装置，其特征在于：所述的微珠（5）为中空或实心的球形或类球形结构，采用导电材料或不导电材料制成，其直径R < 5mm。
8.根据权利要求1所述的一种微珠电喷雾阵列高通量分析装置，其特征在于：所述的夹角α的范围为90°～270°。
9.根据权利要求1所述的一种微珠电喷雾阵列高通量分析装置，其特征在于：所述的水平距离d为0.5～10 mm，垂直距离h为0～10 mm。
10.根据权利要求1所述的一种微珠电喷雾阵列高通量分析装置，其特征在于：所述质谱仪包括三重四极杆质谱仪、飞行时间质谱仪、离子阱质谱仪或Orbitrap轨道阱质谱仪。
11.根据权利要求1～10任意一项所述的一种微珠电喷雾阵列高通量分析装置用于高通量分析的方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1:通过进样口（3）将样品直接加到液体流动通道（4）或者通过接触上样的方式上样到电喷雾微珠（5）中；
S2:接通高压电源，高压电源通过高压接触点（1）对电喷雾微珠（5）加上高电压场，电压在-8000~8000V之间；
S3:通过进样口（3）将洗脱-喷雾溶剂引入到液体流动通道（4），对液体流动通道（4）或者电喷雾微珠（5）的样品进行洗脱和电离，最后由质谱仪（6）进行质谱分析。
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| CN105679638A (zh) * | 2016-03-25 | 2016-06-15 | 中国科学院成都生物研究所 | 一种基于微球的电喷雾装置及方法 |
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