CN110484981A - 一种基于泰勒锥高度预测电纺纳米纤维直径的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种基于泰勒锥高度预测电纺纳米纤维直径的方法，其特征在于，包括：施加不同的电压进行静电纺丝，测量静电纺丝过程中聚合物流体形成的泰勒锥的高度并通过扫描电子显微镜测定所得纳米纤维的直径，建立泰勒锥的高度和纳米纤维的直径之间的线性关系，基于此线性关系，通过测量泰勒锥的高度预测纳米纤维直径。本发明能够为电纺纳米纤维的工业化生产和商业应用提供强有力的监控和检测工具。

Description

一种基于泰勒锥高度预测电纺纳米纤维直径的方法
技术领域
本发明属于纳米材料领域，特别涉及一种基于电纺过程中泰勒锥的高度对所制备纳米纤维直径进行准确预测的方法。
背景技术
高压静电纺丝技术简称电纺技术，它是一种电流体动力学技术。该技术利用高压静电与聚合物溶液或熔融液的相互作用，单步直接制备出纳米级直径的聚合物纤维。通过电纺丝技术制备纳米纤维材料是近二十年来世界材料科学技术领域的最重要的学术与技术活动之一。电纺以其制造装置简单、纺丝成本低廉，所制备纳米纤维功能设计方便、使用领域广等优点，已在能源环境、生物医药、食品卫生、军事国防、化工轻工等众多领域体现出巨大潜在用途。也正因为如此，电纺纳米纤维的工业化生产和纳米纤维产品质量的有效评价目前是电纺领域最为关注的热点之一。
电纺过程一般经历五个阶段，即通过金属纺丝头给流体充电、在纺丝头的出口形成圆锥形的泰勒锥、从锥尖发出的直线射流，高频拉伸不稳定区对流体快速拉伸干燥、纳米纤维的随机或定向收集。该技术具有明显的双面性。一方面制备纤维过程单步有效、直接简单，表观上流体瞬间在电场下干燥成型，形成纳米纤维。另一方面，该过程极其复杂，涉及聚合物流变学、流体力学、电动学等多学科交叉知识，而且影响因素众多，譬如：聚合物的分子量，分子量分布、分子的分支或线性结构等；溶液性质如浓度，粘度，电导率，表面张力，液体流量等；操作条件如施加电压、流体流量、接受距离；设备的稳定性和精度、针头的结构和喷嘴直径和形状、以及流体导入方式、高压静电的直流或交流方式、接受端形式；环境因素如温度、湿度、以及真空状态或室内空气流速等。
正是由于电纺纳米纤维的“纳米直径”能够产生纳米效应，基于电纺纳米纤维的功能纳米材料目前非常流行。但是也正是因为纳米纤维制备过程的复杂性，导致纳米纤维的直径非常难以准确预测并实施有效控制。各种关于流体、工艺、环境的因素对电纺纤维直径的影响都曾被研究，也建立各种数学模型进行电纺过程描述。但是这些模型常常从一种或几种流体或操作条件参数出发，基本上没有普遍适用性。它们可能对某一流体有用，但是对其它流体则完全失效。其根本原因是不同流体在高压电场下具有其行为的特异性，并且上述各种因素彼此之间能产生相互影响。而另一方面，随着电纺纳米纤维的商业化产品日益成为现实，如何评价产品的质量将成为一大难题。虽然电纺纳米纤维的直径被广泛作为评价纳米纤维质量的最重要参数，但是通过扫描电子显微镜实施检测的方法昂贵、费时、操作麻烦，不利于工业连续化大生产。
发明内容
本发明目的是提供一种基于泰勒锥高度准确预测电纺纳米纤维直径的方法。
本发明通过在电纺过程中施加不同的电压，测量电纺过程中泰勒锥的高度，制备不同聚合物纳米纤维，并通过扫描电子显微镜测定纳米纤维直径。通过关联分析泰勒锥的高度和纳米纤维的直径，建立二者良好的线性关系。基于此线性关系，可以通过测量泰勒锥的高度，直接准确预测其它工艺条件下制备的电纺纳米纤维直径。
本发明的技术方案如下：
一种基于泰勒锥高度预测电纺纳米纤维直径的方法，其特征在于，包括：施加不同的电压进行静电纺丝，测量静电纺丝过程中聚合物流体形成的泰勒锥的高度并通过扫描电子显微镜测定所得纳米纤维的直径，建立泰勒锥的高度和纳米纤维的直径之间的线性关系，基于此线性关系，通过测量泰勒锥的高度预测纳米纤维直径。
优选地，所述的不同的电压都能够保证所工作的聚合物流体能够电纺成为固体纳米纤维。
优选地，所述的聚合物流体为能够电纺成纤的天然聚合物和人工合成聚合物中的至少一种。
优选地，所述的泰勒锥的高度通过照相机放大拍摄，以纺丝头的外径为基准进行计算得到。
优选地，所述的纳米纤维的直径的测量方法包括：将收集的电纺纳米纤维膜喷金处理，拍摄纳米纤维的扫描电子显微镜图样，根据图样统计分析得到纳米纤维的平均直径。
优选地，所述的线性关系的建立方法包括：以泰勒锥的高度为自变量，以对应纳米纤维的直径为因变量进行线性回归分析，获得线性方程。
优选地，所述的通过测量泰勒锥的高度预测纳米纤维直径的具体步骤包括：将测得的泰勒锥的高度数值代入所述的线性关系中，计算得到所制备的电纺纳米纤维直径。
本发明的理论依据是：
与最终电纺纳米纤维一样，泰勒锥是电场力和液体表面张力、黏弹力等多种因素的综合作用效果。泰勒锥是电纺过程特征的基本标志，是电纺过程从宏观纺丝头出口到微观纳米纤维形成的起点，电纺纳米纤维是它的直接后续产物。无论各种工艺条件和操作参数怎么变化，它们的作用和相互协调结果最终会统一体现在泰勒锥上，因此相比于通过各种工艺参数去预测电纺纳米纤维直径，泰勒锥具有它们无法比拟的优势。本发明通过关联分析泰勒锥的高度和纳米纤维的直径，建立二者之间的线性关系。基于此线性关系，可以通过测量泰勒锥的高度，直接准确预测其它工艺条件下制备的电纺纳米纤维直径。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明通过所建立的泰勒锥高度与纳米纤维直径之间线性数学模型，一方面可以基于泰勒锥高度准确预测电纺纳米纤维直径，省略系列繁琐复杂的扫描电子显微镜检测方法；另一方面可以通过泰勒锥高度稳定电纺工艺过程、系统调控电纺过程的各种操作参数、制备高质量聚合物纳米纤维。因此本发明能够为电纺纳米纤维的工业化生产和商业应用提供强有力的监控和检测工具。
附图说明
图1为电压15kV条件下8％(w/v)聚乙烯吡咯烷酮溶液的泰勒锥。
图2为电压14kV条件下8％(w/v)聚乙烯吡咯烷酮溶液的泰勒锥。
图3为电压13kV条件下8％(w/v)聚乙烯吡咯烷酮溶液的泰勒锥。
图4为电压12kV条件下8％(w/v)聚乙烯吡咯烷酮溶液的泰勒锥。
图5为电压15kV条件下制备聚乙烯吡咯烷酮纳米纤维扫描电子显微镜图。
图6为电压14kV条件下制备聚乙烯吡咯烷酮纳米纤维扫描电子显微镜图。
图7为电压13kV条件下制备聚乙烯吡咯烷酮纳米纤维扫描电子显微镜图。
图8为电压12kV条件下制备聚乙烯吡咯烷酮纳米纤维扫描电子显微镜图。
图9为本发明中泰勒锥高度与聚乙烯吡咯烷酮纳米纤维直径的线性关系图。
图10为在流量3.0mL/h，电压为15kV条件下8％(w/v)聚乙烯吡咯烷酮溶液泰勒锥。
图11为基于泰勒锥高度和线性关系预测的聚乙烯吡咯烷酮纳米纤维直径。
图12为扫描电子显微镜观察流量3.0mL/h，电压为15kV条件下聚乙烯吡咯烷酮纳米纤维。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例
(1)8％(w/v)聚乙烯吡咯烷酮溶液的调配
将8g重均分子量为36,000的聚乙烯吡咯烷酮加入到100mL乙醇中，在室温下联系搅拌4小时，配制出具有良好成丝性能的8％(w/v)聚乙烯吡咯烷酮溶液。
(2)系列电纺工艺过程实施、测量泰勒锥高度
将8％(w/v)聚乙烯吡咯烷酮溶液灌注到高压静电纺丝设备的注射器中，连接由22G不锈钢毛细管加工的纺丝头中，并安装到轴流注射泵上，通过鳄鱼夹连接高压发生器。开启轴流注射泵，调节流量为2mL/h，待针头出口有液体滴落后，启动高压发生器，将电压固定在15kV，静电纺丝制备一批纳米纤维，通过数码相机放大拍摄电纺过程中聚乙烯吡咯烷酮溶液形成的泰勒锥的高度，如图1所示。以金属毛细管的外径0.72cm为基准计算泰勒锥的高度为0.15cm。
将电压固定在14kV，静电纺丝制备一批纳米纤维，通过数码相机放大拍摄电纺过程中聚乙烯吡咯烷酮溶液形成的泰勒锥的高度，如图2所示。以金属毛细管的外径0.72cm为基准计算泰勒锥的高度为0.21cm。
将电压固定在13kV，静电纺丝制备一批纳米纤维，通过数码相机放大拍摄电纺过程中聚乙烯吡咯烷酮溶液形成的泰勒锥的高度，如图3所示。以金属毛细管的外径0.72cm为基准计算泰勒锥的高度为0.34cm。
将电压固定在12kV，静电纺丝制备一批纳米纤维，通过数码相机放大拍摄电纺过程中聚乙烯吡咯烷酮溶液形成的泰勒锥的高度，如图4所示。以金属毛细管的外径0.72cm为基准计算泰勒锥的高度为0.45cm。
(3)通过扫描电子显微镜测定纳米纤维直径
将在上述15，14，13,12kV条件下的纳米纤维分别剪取0.5cm×0.5cm的薄片，通过磁控溅射仪喷涂铂金90秒，在20ekV的加速电压下。通过场发射扫描电子显微镜下进行扫描，拍摄纳米纤维的扫描电子显微镜图样如图5，图6，图7和图8所示。根据图样进行统计分析得到纳米纤维的平均直径依次为570±40nm,610±30nm,690±40nm,760±60nm。
(4)建立泰勒锥的高度和纳米纤维的直径之间的线性关系
以上述步骤(2)所测的泰勒锥的高度(H)为自变量，以步骤(3)中对应纳米纤维直径(D)为因变量进行线性回归分析、获得线性方程。其图片如图9所示，线性方程为D＝477+629H，相关系数R为0.9998，说明二者具有良好的线性关系。
(5)预测其它工艺条件下制备的电纺纳米纤维直径
将流量调节为3.0mL/h，施加电压为15kV，制备聚乙烯吡咯烷酮纳米纤维，拍摄泰勒锥如图10所示，以金属毛细管的外径0.72cm为基准计算泰勒锥的高度为0.27cm，将测得的泰勒锥的高度数值代入线性方程D＝477+629H中，计算聚乙烯吡咯烷酮纳米纤维的直径为647nm，如图11所示。
剪取0.5cm×0.5cm的纤维膜薄片，通过磁控溅射仪喷涂铂金90秒，在20ekV的加速电压下。通过场发射扫描电子显微镜下进行扫描，获得的电子扫描图样如图12所示。根据图样进行统计分析得到纳米纤维的平均直径为640±50nm。结果充分证明了泰勒锥的高度和纳米纤维的直径线性方程的有效性，证明了以泰勒锥高度预测纳米纤维直径的准确性。
以上所述仅是本发明的实施方式的举例，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进，这些改进也应视为本发明的保护范围。

Claims (7)

1.一种基于泰勒锥高度预测电纺纳米纤维直径的方法，其特征在于，包括：施加不同的电压进行静电纺丝，测量静电纺丝过程中聚合物流体形成的泰勒锥的高度并通过扫描电子显微镜测定所得纳米纤维的直径，建立泰勒锥的高度和纳米纤维的直径之间的线性关系，基于此线性关系，通过测量泰勒锥的高度预测纳米纤维直径。
2.如权利要求1所述的基于泰勒锥高度预测电纺纳米纤维直径的方法，其特征在于，所述的不同的电压都能够保证所工作的聚合物流体能够电纺成为固体纳米纤维。
3.如权利要求1所述的基于泰勒锥高度预测电纺纳米纤维直径的方法，其特征在于，所述的聚合物流体为能够电纺成纤的天然聚合物和人工合成聚合物中的至少一种。
4.如权利要求1所述的基于泰勒锥高度预测电纺纳米纤维直径的方法，其特征在于，所述的泰勒锥的高度通过照相机放大拍摄，以纺丝头的外径为基准进行计算得到。
5.如权利要求1所述的基于泰勒锥高度预测电纺纳米纤维直径的方法，其特征在于，所述的纳米纤维的直径的测量方法包括：将收集的电纺纳米纤维膜喷金处理，拍摄纳米纤维的扫描电子显微镜图样，根据图样统计分析得到纳米纤维的平均直径。
6.如权利要求1所述的基于泰勒锥高度预测电纺纳米纤维直径的方法，其特征在于，所述的线性关系的建立方法包括：以泰勒锥的高度为自变量，以对应纳米纤维的直径为因变量进行线性回归分析，获得线性方程。
7.如权利要求1所述的基于泰勒锥高度预测电纺纳米纤维直径的方法，其特征在于，所述的通过测量泰勒锥的高度预测纳米纤维直径的具体步骤包括：将测得的泰勒锥的高度数值代入所述的线性关系中，计算得到所制备的电纺纳米纤维直径。
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