CN110455800A - 一种指认二维各向异性晶体的晶轴和晶界的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种指认二维各向异性晶体的晶轴和晶界的方法，采用单偏光系统与旋转样品相结合研究各向异性晶体的方法，即角分辨偏振光学显微镜(ARPOM)成像法，通过观察不同旋转角度的光学照片的明/暗变化指认晶界，通过绘制衬度值随旋转角度变化的极坐标图指认晶轴，该方法能够快速、准确的指认二维各向异性晶体的晶轴和晶界，且可以保证视野中的光亮度不受其他因素的干扰，同时也解决了光学系统中二向色镜等对不同偏振光响应差异的问题，且不会对样品造成损伤。
Description
技术领域
本发明涉及电子及光电技术领域，尤其涉及一种指认二维各向异性晶体的晶轴和晶界的方法。
背景技术
自2004年石墨烯发现以来，二维材料逐渐进入人们的视野，其不同于块体材料的新颖特性引起了人们的广泛关注。二维层状各向异性材料是二维材料家族中一类较为特殊的材料，如黑磷(BP)、二硫化铼(ReS2)以及半金属的二碲化钼(1T'MoTe2)等，它们在力、热、光、电等性质方面都表现出明显的面内各向异性，因此其在各向异性光电器件及纳米光学元件方面都具有潜在的应用。
目前，用于指认二维各向异性材料的方法主要包括高分辨透射电子成像(HRTEM)和角分辨偏振拉曼(ARPRS)两种。高分辨透射电子成像法所需样品需要经过繁杂的制样过程，且成像过程较为复杂。角分辨偏振拉曼法耗时较长，对样品的稳定性要求较高，检测范围较小。总之，这两种方法都具有耗时长，会造成一定的样品损伤等缺点。
臧剑锋等人公开了使用拉曼光谱判断二位各向异性晶体的的层数、层间堆叠方式、晶界、缺陷以及应变效应等性质(参见文献“二维原子晶体材料中的各向异性研究概述”，臧剑锋，童磊，叶镭，喻研，材料导报A，2017年5月(A)第31卷第5期)，其测试结果准确，但是耗时较长，并且可能会对样品造成一定的损伤。
Nannan Mao等人公开了晶格取向的拉曼光谱法鉴定方法(参见文献“LatticeVibration and Raman Scattering in Anisotropic Black Phosphorus Crystals”，small methods，Nannan Mao et al.，DOI：10.1002/smtd.201700409)，该方法能够准确的确认晶格取向，但是操作复杂，耗时较长，且可能会对样品造成损伤。
CN108398386A公开了一种面内各向异性晶体材料晶轴定向方法及设备，包括：步骤A：在被测晶体的被测表面上设置基准方位线；步骤B：利用偏振光照射被测晶体的被测表面并接收反射光；步骤C：改变偏振光的偏振角度，利用不同偏振角度下的反射光强度计算不同偏振角度下的反射差分信号强度；步骤D：利用曲线对不同偏振角度下的反射差分信号强度进行拟合；以及步骤E：根据拟合曲线得出晶轴方向与基准方位线之间的夹角。该发明提供的面内各向异性晶体晶轴定向方法及设备将光学反射差分技术用于晶轴方向的确定，能够有效缓解现有技术中的晶轴定向方法测试流程复杂，精度低，使用条件严格的技术问题。但是其中包括繁琐的计算过程，流程仍较为复杂。
因此，本领域亟待研究一种指认二维各向异性晶体的晶界和晶轴的方法，操作简单且不损伤样品。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的之一在于提供一种指认二维各向异性晶体的晶轴的方法。所述方法测试结果准确、操作简单、耗时短，且不会对样品造成损伤。
为达此目的，本发明采用如下技术方案：
本发明提供一种指认二维各向异性晶体的晶轴的方法，所述方法包括如下步骤：
(1)将生长在基底上的二维各向异性晶体样品以固定间隔角度旋转至少180°，同时使用偏振光学显微镜拍摄得到晶体在不同旋转角度下的光学照片；
(2)在步骤(1)得到的光学照片基础上，通过软件提取晶体某一相同位置在所述不同旋转角度下的亮度值Ia，以及基底在所述不同旋转角度下的亮度值Ib；
(3)通过式(I)所示公式分别计算所述不同旋转角度下晶体的衬度值C；
C＝(Ia-Ib)/Ib 式(I)
(4)绘制衬度值随旋转角度变化的极坐标图，衬度值最大的两个点的连线即为二维各向异性晶体的(010)晶轴方向，衬度值最小的两个点的连线即为二维各向异性晶体的(100)晶轴方向。
本发明采用单偏光系统与旋转样品相结合研究各向异性晶体的方法称为角分辨偏振光学显微镜(ARPOM)成像法，再通过绘制衬度值随旋转角度变化的极坐标图，由于二维材料在基底表面的衬度值与材料本征光学吸收性质具有一种正相关的依赖关系。二维各向异性晶体的(010)与(100)两个晶轴方向的负折射率不同，实验与理论计算结果均证实，二维各向异性晶体的(010)晶轴具有更大的虚部，使其具有更强的光学吸收，因此衬度最大方向为(010)晶轴方向，衬度最小方向为(100)晶轴方向，该方法其结果准确，操作简单，耗时较短，且可以保证视野中的光亮度不受其他因素的干扰，同时也解决了光学系统中二向色镜等对不同偏振光响应差异的问题。
此外，该方法是基于光学显微镜完成的，不同于角分辨偏振拉曼法的激光光源能量较大，该方法的光源为可见光，能量较小，不会对样品造成损伤。
优选地，所述二维各向异性晶体包括1T'MoTe2，WTe2，TaS2，NbSe2，VSe2，优选1T'MoTe2晶体。
优选地，所述1T'MoTe2晶体包括六角星状1T'MoTe2晶体、条带状1T'MoTe2晶体或五分叉状1T'MoTe2晶体。
优选地，步骤(1)中，所述生长在基底上的二维各向异性晶体样品置于旋转载物台上。
优选地，步骤(1)中，所述生长的温度为650-800℃，例如655℃、658℃、660℃、670℃、675℃、680℃、685℃、690℃、695℃、700℃、710℃、720℃、725℃、730℃、740℃、745℃、750℃、760℃、770℃、780℃、790℃等，优选700℃。
优选地，步骤(1)中，所述基底包括SiO2/Si基底。
SiO2/Si指的是一层二氧化硅在单晶硅表面，共同形成基底。
优选地，所述基底中SiO2层的厚度为220-300nm，例如225nm、250nm、275nm、300nm等，优选285nm。
优选地，步骤(1)中，所述固定间隔角度为5°-30°，例如6°、7°、8°、9°、10°、11°、12°、13°、14°、15°、16°、17°、18°、19°、20°、21°、22°、23°、24°、25°、26°、27°、28°、29°等，优选10°。
优选地，步骤(1)中，所述样品以固定间隔角度旋转180°-360°，例如190°、200°、210°、220°、230°、240°、250°、260°、270°、280°、290°、300°、310°、320°、330°、340°、350°等。
优选地，步骤(1)中，保持所述样品与所述偏振光学显微镜的光学系统主轴相重合。使载物台旋转过程中样品始终保留在视野内。
优选地，步骤(1)中，保持光源亮度不变。保证测量结果不受其他因素的干扰。
优选地，步骤(1)中，所述偏振光学显微镜的入射光路中含有起偏器。
优选地，步骤(2)中，所述软件包括Matlab软件。
优选地，步骤(2)中，所述亮度值的提取通道包括红光(R)通道、绿光(G)通道或蓝光(B)通道，优选绿光通道或蓝光通道，进一步优选绿光通道。
上述三色光通道统称为RGB通道。
优选地，步骤(4)中，所述极坐标图包括红光通道极坐标图、绿光通道极坐标图和蓝光通道极坐标图中的任意一种或至少两种组合，优选绿光通道极坐标图和/或蓝光通道极坐标图，进一步优选绿光通道极坐标图。
优选地，所述方法具体包括如下步骤：
(1)将生长在基底上的1T'MoTe2晶体样品置于旋转载物台上，以固定间隔角度5°-30°旋转180°-360°，同时使用偏振光学显微镜拍摄得到晶体在不同旋转角度下的光学照片；
(2)在步骤(1)得到的光学照片基础上，通过Matlab软件提取晶体某一相同位置在所述不同旋转角度下的亮度值Ia，以及基底在所述不同旋转角度下的亮度值Ib；
(3)通过式(I)所示公式分别计算所述不同旋转角度下晶体的衬度值C；
C＝(Ia-Ib)/Ib 式(I)
(4)绘制衬度值随旋转角度变化的极坐标图，衬度值最大的两个点的连线即为二维各向异性晶体的(010)晶轴方向，衬度值最小的两个点的连线即为二维各向异性晶体的(100)晶轴方向。
本发明的目的之二在于提供一种指认二维各向异性晶体的晶界的方法，所述方法包括如下步骤：
(1)将生长在基底上的二维各向异性晶体样品以固定间隔角度旋转至少180°，同时使用偏振光学显微镜拍摄得到晶体在不同旋转角度下的光学照片；
若所述不同旋转角度对应的光学照片中均显示晶体不同部位亮度存在差异，则明/暗部分的交界处即为晶界；
若所述不同旋转角度对应的光学照片中均显示晶体各部位亮度相同，则晶体为单晶，不存在晶界。
其中晶界指的是是结构相同而取向不同晶粒之间的界面。
本发明采用单偏光系统与旋转样品相结合研究各向异性晶体的方法称为角分辨偏振光学显微镜(ARPOM)成像法，根据二向色性原理，能够快速、准确的指认晶体的晶界，该方法准确度高，操作简单，且可以保证视野中的光亮度不受其他因素的干扰，同时也解决了光学系统中二向色镜等对不同偏振光响应差异的问题，其不会对样品造成损伤。
优选地，所述方法还包括步骤(2)：
选取某一旋转角度的光学照片，通过matlab软件分别提取了红光通道、绿光通道和蓝光通道的亮度贡献分部信息，得到三个通道的光学照片，晶体在不同方向上衬度变化最大的通道为第一通道，通过matlab软件提取得到所述不同旋转角度下的第一通道光学照片；
若所述不同旋转角度对应的第一通道光学照片中均显示晶体不同部位亮度存在差异，则明/暗部分的交界处即为晶界；
若所述不同旋转角度对应的第一通道光学照片中均显示晶体各部位亮度相同，则晶体为单晶，不存在晶界。
优选地，所述二维各向异性晶体包括1T'MoTe2，WTe2，TaS2，NbSe2，VSe2，优选1T'MoTe2晶体。
优选地，所述1T'MoTe2晶体包括六角星状1T'MoTe2晶体、条带状1T'MoTe2晶体或五分叉状1T'MoTe2晶体。
优选地，步骤(1)中，所述生长在基底上的二维各向异性晶体样品置于旋转载物台上。
优选地，步骤(1)中，所述生长的温度为650-800℃，例如655℃、658℃、660℃、670℃、675℃、680℃、685℃、690℃、695℃、700℃、710℃、720℃、725℃、730℃、740℃、745℃、750℃、760℃、770℃、780℃、790℃等，优选700℃。
优选地，步骤(1)中，所述基底包括SiO2/Si基底。
优选地，所述基底中SiO2层的厚度为220-300nm，例如225nm、250nm、275nm、300nm等，优选285nm。
优选地，步骤(1)中，所述固定间隔角度为5°-30°，例如11°、12°、13°、14°、15°、16°、17°、18°、19°、20°、21°、22°、23°、24°、25°、26°、27°、28°、29°等，优选10°。
优选地，步骤(1)中，所述样品以固定间隔角度旋转180°-360°，例如190°、200°、210°、220°、230°、240°、250°、260°、270°、280°、290°、300°、310°、320°、330°、340°、350°等。
优选地，步骤(1)中，保持所述样品与所述偏振光学显微镜的光学系统主轴相重合。使载物台旋转过程中样品始终保留在视野内。
优选地，步骤(1)中，保持光源亮度不变。保证测量结果不受其他因素的干扰。
优选地，步骤(1)中，所述偏振光学显微镜的入射光路中含有起偏器。
优选地，所述方法具体包括：
(1)将生长在基底上的1T'MoTe2晶体样品置于旋转载物台上，以固定间隔角度5°-30°旋转180°-360°，同时使用偏振光学显微镜拍摄得到晶体在不同旋转角度下的光学照片；
(2)选取某一旋转角度的光学照片，通过matlab软件分别提取了红光通道、绿光通道和蓝光通道的亮度贡献分部信息，得到三个通道的光学照片，晶体在不同方向上衬度变化最大的通道为第一通道，通过matlab软件提取得到所述不同旋转角度下的第一通道光学照片；
若所述不同旋转角度对应的第一通道光学照片中均显示晶体不同部位亮度存在差异，则明/暗部分的交界处即为晶界；
若所述不同旋转角度对应的第一通道光学照片中均显示晶体各部位亮度相同，则晶体为单晶，不存在晶界。
相对于现有技术，本发明的有益效果在于：
本发明采用单偏光系统与旋转样品相结合研究各向异性晶体的方法称为角分辨偏振光学显微镜(ARPOM)成像法，该方法能够指认二维各向异性晶体的晶轴和晶界，且可以保证视野中的光亮度不受其他因素的干扰，同时也解决了光学系统中二向色镜等对不同偏振光响应差异的问题，且不会对样品造成损伤。
附图说明
图1是本发明实施例1提供的六角星状1T'MoTe2晶体的常规光学照片；
其中，1-分枝1，2-分枝2，3-分枝3，4-分枝4，5-分枝5，6-分枝6。
图2是本发明实施例1提供的六角星状1T'MoTe2晶体不同分支的RGB通道衬度值变化图像。
图3a是本发明实施例1提供的旋转角度为0°的ARPOM光学照片。
图3b是本发明实施例1提供的旋转角度为20°的ARPOM光学照片。
图3c是本发明实施例1提供的旋转角度为40°的ARPOM光学照片。
图3d是本发明实施例1提供的旋转角度为60°的ARPOM光学照片。
图3e是本发明实施例1提供的旋转角度为80°的ARPOM光学照片。
图3f是本发明实施例1提供的旋转角度为100°的ARPOM光学照片。
图3g是本发明实施例1提供的旋转角度为120°的ARPOM光学照片。
图3h是本发明实施例1提供的旋转角度为140°的ARPOM光学照片。
图3i是本发明实施例1提供的旋转角度为160°的ARPOM光学照片。
图3j是本发明实施例1提供的旋转角度为180°的ARPOM光学照片。
图4a是本发明实施例1提供的matlab软件提取的旋转角度为0°的R通道ARPOM光学照片。
图4b是本发明实施例1提供的matlab软件提取的旋转角度为0°的G通道ARPOM光学照片。
图4c是本发明实施例1提供的matlab软件提取的旋转角度为0°的B通道ARPOM光学照片。
图5a是本发明实施例1提供的matlab软件提取的旋转角度为30°的G通道ARPOM光学照片。
图5b是本发明实施例1提供的matlab软件提取的旋转角度为60°的G通道ARPOM光学照片。
图5c是本发明实施例1提供的matlab软件提取的旋转角度为90°的G通道ARPOM光学照片。
图5d是本发明实施例1提供的matlab软件提取的旋转角度为120°的G通道ARPOM光学照片。
图5e是本发明实施例1提供的matlab软件提取的旋转角度为150°的G通道ARPOM光学照片。
图5f是本发明实施例1提供的matlab软件提取的旋转角度为180°的G通道ARPOM光学照片。
图6a是本发明实施例2提供的RGB通道亮度值随旋转角度的变化图。
图6b是本发明实施例2提供的RGB通道衬度值随旋转角度的变化图。
图7a是本发明实施例2提供的B通道衬度值随旋转角度变化的极坐标图。
图7b是本发明实施例2提供的G通道衬度值随旋转角度变化的极坐标图。
图8是本发明实施例2提供的拉曼强度随旋转角度变化的极坐标图。
图9是本发明实施例2提供的标有晶轴方向的ARPOM光学照片。
图10a是本发明实施例3提供的旋转角度为0°的ARPOM光学照片。
图10b是本发明实施例3提供的旋转角度为20°的ARPOM光学照片。
图10c是本发明实施例3提供的旋转角度为40°的ARPOM光学照片。
图10d是本发明实施例3提供的旋转角度为60°的ARPOM光学照片。
图10e是本发明实施例3提供的旋转角度为80°的ARPOM光学照片。
图10f是本发明实施例3提供的旋转角度为100°的ARPOM光学照片。
图10g是本发明实施例3提供的旋转角度为120°的ARPOM光学照片。
图10h是本发明实施例3提供的旋转角度为140°的ARPOM光学照片。
图10i是本发明实施例3提供的旋转角度为160°的ARPOM光学照片。
图10j是本发明实施例3提供的旋转角度为180°的ARPOM光学照片。
图11是本发明实施例3提供的RGB通道亮度值随旋转角度的变化图。
图12a是本发明实施例3提供的G通道衬度值随旋转角度变化的极坐标图。
图12b是本发明实施例3提供的B通道衬度值随旋转角度变化的极坐标图。
图13是本发明实施例4提供的旋转角度为0°的ARPOM光学照片。
图14是本发明实施例4提供的RGB通道亮度值随旋转角度的变化图。
图15a是本发明实施例4提供的G通道衬度值随旋转角度变化的极坐标图。
图15b是本发明实施例4提供的B通道衬度值随旋转角度变化的极坐标图。
具体实施方式
为便于理解本发明，本发明列举实施例如下。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
实施例1
本发明提供一种指认六角星状1T'MoTe2晶体界面的方法：
(1)将生长在SiO2层厚度为285nm的SiO2/Si基底上的六角星状1T'MoTe2晶体样品置于旋转载物台上；
所述六角星状1T'MoTe2晶体样品的常规光学照片(使用Olympus公司生产的BX51型号的传统光学显微镜拍摄得到)如图1所示，附图标记1为分支1、2为分支2、3为分支3、4为分支4、5为分支5、6为分支6，通过肉眼观察常规光学照片可初步判断该晶体各分枝的厚度基本一致，但我们仍对六个分枝的RGB通道光学衬度分别进行了定量的提取和分析，分析结果如图2所示，图2的横坐标代表分支编号，结果表明所有分枝的光学衬度基本一致，从而有力地证明了样品各区域层厚均匀一致；
(2)将旋转载物台以固定间隔角度10°旋转360°，同时使用偏振光学显微镜(生产厂家为Olympus，仪器型号为BX51，入射光路中含有起偏器)拍摄得到晶体在不同旋转角度下的ARPOM光学照片，拍摄过程中适中保持样品与偏振光学显微镜的光学系统主轴相重合，且保持光源亮度不变，部分角度的ARPOM光学照片如图3a-3j所示。
观察图3a-3j发现，不同旋转角度对应的ARPOM光学照片中均可观察到相邻分枝的亮度存在一定差异，明暗交界处即为晶界位置，被斜线填充的分支为亮度较低的分支；
此外，以分支1为例，当样品旋转角度由0°增加至180°过程中，分支1的亮度会发生明-暗-明的周期性变化，表明1T'MoTe2具有双折射性。
(3)选取上述得到的旋转角度为0°的ARPOM光学照片(图3a)作为研究对象，使用matlab软件在图中分别提取了R、G、B通道的亮度贡献分布信息，如图4a-4c所示，G通道(图4b)晶体形态最清晰，即表现出最明显的各向异性光学特性，B通道次之，而R通道则难以观察到不同方向上的衬度变化，该现象表明1T'MoTe2对绿光的反射率最大。
(4)在此基础上，对不同旋转角度的ARPOM光学照片进行了G通道亮度值的提取，部分旋转角度(30°、60°、90°、120°、150°、180°)的G通道偏振光学图像如图5a-5f所示，由于晶体形态较为清晰，因此相较于图3a-3j，该结果能够更加明显的显示出1T'MoTe2的各向异性光学特性，图中虚线处即为晶界位置。
结果验证：采用角分辨偏振拉曼光谱法(采用Renishaw公司生产的RM1000拉曼光谱仪)，表征晶界两边材料的晶轴方向。可以看出，不同的区域其晶轴方向不同，因此，可以说明图中所述的界面即为两个不同晶轴取向畴区的交界：晶界。
实施例1的结果证明，本发明提供的ARPOM成像法能够准确、快速的指认晶体的晶界位置，且操作简单，不会对样品造成损伤。
实施例2
本发明提供一种指认六角星状1T'MoTe2晶体晶轴的方法：
(1)在实施例1中步骤(2)得到的不同旋转角度下的ARPOM光学照片的基础上，以分支1作为研究对象，利用Matlab软件分别提取了不同旋转角度(0°-360°，间隔10°)APPOM光学照片中R、G、B通道的亮度值Ia，并对其进行了总结和分析，绘制得到R、G、B通道亮度值随旋转角度的变化图，如图6a所示；
图6a显示，不同旋转角度下，R、G、B通道亮度值均基本一致。
(2)利用Matlab软件提取基底在不同旋转角度下的亮度值Ib，通过式(I)所示的公式分别计算不同旋转角度下R、G、B通道的衬度值C，绘制得到R、G、B通道衬度值随旋转角度的变化图，如图6b所示；
图6b显示，随1T'MoTe2晶体旋转角度的变化，G通道的光学衬度表现出明显的周期性正弦函数变化趋势；B通道呈现出与G通道相似的变化规律，但光学衬度值相对较小；而R通道的光学衬度值并未发生明显变化，表明1T'MoTe2晶体在可见光区具有明显的各向异性光学特性。
(3)绘制了B和G通道衬度值C随样品旋转角度变化的极坐标图，并利用Sine函数对其进行了拟合，如图7a(B通道)和图7b(G通道)所示；
图7a和图7b显示，当分支1的旋转角度为特定值时，其B和G通道的衬度值会达到最大值，衬度值最大值的方向即为晶体的(010)晶轴方向(长箭头所指方向)，衬度最小值方向即为晶体的(100)晶轴方向(短箭头所指方向)，将晶轴方向标注在ARPOM光学照片中，如图9所示。
结果验证：
利用角分辨偏振拉曼(ARPRS)法，在163cm-1振动模式下得到的拉曼强度随角度变化的极坐标图如图8所示，拉曼强度最大的方向对应晶体的(010)晶轴方向，拉曼强度最小的方向对应晶体的(100)晶轴方向，与上述ARPOM法得到的结果一致。
实施例3
本实施例提供一种指认条带状1T'MoTe2晶体晶轴的方法：
(1)将生长在SiO2层厚度为285nm的SiO2/Si基底上的条带状1T'MoTe2晶体样品置于旋转载物台上；
(2)将旋转载物台以固定间隔角度10°旋转360°，同时使用偏振光学显微镜(入射光路中含有起偏器)拍摄得到晶体在不同旋转角度下的ARPOM光学照片，拍摄过程中适中保持样品与偏振光学显微镜的光学系统主轴相重合，且保持光源亮度不变，部分ARPOM光学照片如图10a-10j所示(0°、20°、40°、60°、80°、100°、120°、140°、160°、180°)；
(3)在步骤(2)得到的ARPOM光学照片的基础上，利用Matlab软件分别提取了不同旋转角度ARPOM光学照片中R、G、B通道的亮度值Ia；
(4)利用Matlab软件提取基底在不同旋转角度下的亮度值Ib，通过式(I)所示的公式分别计算不同旋转角度下R、G、B通道的衬度值C，绘制得到R、G、B通道衬度值随旋转角度的变化图，如图11所示；
图11显示，随1T'MoTe2晶体旋转角度的变化，G通道的光学衬度表现出明显的周期性正弦函数变化趋势；B通道呈现出与G通道相似的变化规律，但光学衬度值相对较小；而R通道的光学衬度值并未发生明显变化，表明1T'MoTe2晶体在可见光区具有明显的各向异性光学特性。
(5)绘制B和G通道衬度值C随样品旋转角度变化的极坐标图，并利用Sine函数对其进行了拟合，如图12a(G通道)和图12b(B通道)所示；
图12a和图12b显示，当旋转角度为特定值时，其B和G通道的衬度值会达到最大值，衬度值最大值的方向即为晶体的(010)晶轴方向(长箭头所指方向)，衬度最小值方向即为晶体的(100)晶轴方向(短箭头所指方向)，将晶轴位置标注在图10a所示ARPOM光学照片中。
结果验证：
验证方法与实施例2相同，且验证结果与上述结果一致。
实施例4
本实施例提供一种指认五分叉状1T'MoTe2晶体晶轴的方法：
(1)将生长在SiO2层厚度为285nm的SiO2/Si基底上的五分叉状1T'MoTe2晶体样品置于旋转载物台上；
(2)将旋转载物台以固定间隔角度10°旋转360°，同时使用偏振光学显微镜(入射光路中含有起偏器)拍摄得到晶体在不同旋转角度下的ARPOM光学照片，拍摄过程中适中保持样品与偏振光学显微镜的光学系统主轴相重合，且保持光源亮度不变，其中旋转角度为0°的ARPOM光学照片如图13所示；
(3)在步骤(2)得到的ARPOM光学照片的基础上，利用Matlab软件分别提取了不同旋转角度ARPOM光学照片中R、G、B通道的亮度值Ia；
(4)利用Matlab软件提取基底在不同旋转角度下的亮度值Ib，通过式(I)所示的公式分别计算不同旋转角度下R、G、B通道的衬度值C，绘制得到R、G、B通道衬度值随旋转角度的变化图，如图14所示；
图14显示，随1T'MoTe2晶体旋转角度的变化，G通道的光学衬度表现出明显的周期性正弦函数变化趋势；B通道呈现出与G通道相似的变化规律，但光学衬度值相对较小；而R通道的光学衬度值并未发生明显变化，表明1T'MoTe2晶体在可见光区具有明显的各向异性光学特性；
(5)绘制B和G通道衬度值C随样品旋转角度变化的极坐标图，并利用Sine函数对其进行了拟合，如图15a(G通道)和图15b(B通道)所示；
图15a和图15b显示，当旋转角度为特定值时，其B和G通道的衬度值会达到最大值，衬度值最大值的方向即为晶体的(010)晶轴方向(长箭头所指方向)，衬度最小值方向即为晶体的(100)晶轴方向(短箭头所指方向)，将晶轴位置标注在图13所示ARPOM光学照片中。
结果验证：
验证方法与实施例2相同，且结果与上述结果一致。
由实施例2-4可知，本发明提供的，ARPOM成像法能够快速、准确的指认二维各向异性晶体的晶轴方向，且操作简单，不会对样品造成损伤。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细工艺设备和工艺流程，但本发明并不局限于上述详细工艺设备和工艺流程，即不意味着本发明必须依赖上述详细工艺设备和工艺流程才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
Claims (10)
1.一种指认二维各向异性晶体的晶轴的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
(1)将生长在基底上的二维各向异性晶体样品以固定间隔角度旋转至少180°，同时使用偏振光学显微镜拍摄得到晶体在不同旋转角度下的光学照片；
(2)在步骤(1)得到的光学照片基础上，通过软件提取晶体某一相同位置在所述不同旋转角度下的亮度值Ia，以及基底在所述不同旋转角度下的亮度值Ib；
(3)通过式(I)所示公式分别计算所述不同旋转角度下晶体的衬度值C；
C＝(Ia-Ib)/Ib 式(I)
(4)绘制衬度值随旋转角度变化的极坐标图，衬度值最大的两个点的连线即为二维各向异性晶体的(010)晶轴方向，衬度值最小的两个点的连线即为二维各向异性晶体的(100)晶轴方向。
2.根据权利要求1所述的指认二维各向异性晶体的晶轴的方法，其特征在于，所述二维各向异性晶体包括1T'MoTe2，WTe2，TaS2，NbSe2，VSe2，优选1T'MoTe2晶体；
优选地，所述1T'MoTe2晶体包括六角星状1T'MoTe2晶体、条带状1T'MoTe2晶体或五分叉状1T'MoTe2晶体。
3.根据权利要求1或2所述的指认二维各向异性晶体的晶轴的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述生长在基底上的二维各向异性晶体样品置于旋转载物台上。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的指认二维各向异性晶体的晶轴的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述生长的温度为650-800℃，优选700℃。
5.根据权利要求1-4中任一项所述的指认二维各向异性晶体的晶轴的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述基底包括SiO2/Si基底；
优选地，所述基底中SiO2层的厚度为220-300nm，优选285nm。
6.根据权利要求1-5中任一项所述的指认二维各向异性晶体的晶轴的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述固定间隔角度为5°-30°，优选10°；
优选地，步骤(1)中，所述样品以固定间隔角度旋转180°-360°；
优选地，步骤(1)中，保持所述样品与所述偏振光学显微镜的光学系统主轴相重合；
优选地，步骤(1)中，保持光源亮度不变；
优选地，步骤(1)中，所述偏振光学显微镜的入射光路中含有起偏器。
7.根据权利要求1-6中任一项所述的指认二维各向异性晶体的晶轴的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述软件包括Matlab软件；
优选地，步骤(2)中，所述亮度值的提取通道包括红光通道、绿光通道或蓝光通道，优选绿光通道或蓝光通道，进一步优选绿光通道；
优选地，步骤(4)中，所述极坐标图包括红光通道极坐标图、绿光通道极坐标图和蓝光通道极坐标图中的任意一种或至少两种组合，优选绿光通道极坐标图和/或蓝光通道极坐标图，进一步优选绿光通道极坐标图。
8.根据权利要求1-7中任一项所述的指认二维各向异性晶体的晶轴的方法，其特征在于，所述方法具体包括如下步骤：
(1)将生长在基底上的1T'MoTe2晶体样品置于旋转载物台上，以固定间隔角度5°-30°旋转180°-360°，同时使用偏振光学显微镜拍摄得到晶体在不同旋转角度下的光学照片；
(2)在步骤(1)得到的光学照片基础上，通过Matlab软件提取晶体某一相同位置在所述不同旋转角度下的亮度值Ia，以及基底在所述不同旋转角度下的亮度值Ib；
(3)通过式(I)所示公式分别计算所述不同旋转角度下晶体的衬度值C；
C＝(Ia-Ib)/Ib 式(I)
(4)绘制衬度值随旋转角度变化的极坐标图，衬度值最大的两个点的连线即为二维各向异性晶体的(010)晶轴方向，衬度值最小的两个点的连线即为二维各向异性晶体的(100)晶轴方向。
9.一种指认二维各向异性晶体的晶界的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
(1)将生长在基底上的二维各向异性晶体样品以固定间隔角度旋转至少180°，同时使用偏振光学显微镜拍摄得到晶体在不同旋转角度下的光学照片；
若所述不同旋转角度对应的光学照片中均显示晶体不同部位亮度存在差异，则明/暗部分的交界处即为晶界；
若所述不同旋转角度对应的光学照片中均显示晶体各部位亮度相同，则晶体为单晶，不存在晶界。
10.根据权利要求9所述的指认二维各向异性晶体的晶界的方法，其特征在于，所述方法还包括步骤(2)：
选取某一旋转角度的光学照片，通过matlab软件分别提取了红光通道、绿光通道和蓝光通道的亮度贡献分部信息，得到三个通道的光学照片，晶体在不同方向上衬度变化最大的通道为第一通道，通过matlab软件提取得到所述不同旋转角度下的第一通道光学照片；
若所述不同旋转角度对应的第一通道光学照片中均显示晶体不同部位亮度存在差异，则明/暗部分的交界处即为晶界；
若所述不同旋转角度对应的第一通道光学照片中均显示晶体各部位亮度相同，则晶体为单晶，不存在晶界；
优选地，所述二维各向异性晶体包括1T'MoTe2，WTe2，TaS2，NbSe2，VSe2，优选1T'MoTe2晶体；
优选地，所述1T'MoTe2晶体包括六角星状1T'MoTe2晶体、条带状1T'MoTe2晶体或五分叉状1T'MoTe2晶体；
优选地，步骤(1)中，所述生长在基底上的二维各向异性晶体样品置于旋转载物台上；
优选地，步骤(1)中，所述生长的温度为650-800℃，优选700℃；
优选地，步骤(1)中，所述基底包括SiO2/Si基底；
优选地，所述基底中SiO2层的厚度为220-300nm，优选285nm；
优选地，步骤(1)中，所述固定间隔角度为5°-30°，优选10°；
优选地，步骤(1)中，所述样品以固定间隔角度旋转180°-360°；
优选地，步骤(1)中，保持所述样品与所述偏振光学显微镜的光学系统主轴相重合；
优选地，步骤(1)中，保持光源亮度不变；
优选地，步骤(1)中，所述偏振光学显微镜的入射光路中含有起偏器；
优选地，所述方法具体包括：
(1)将生长在基底上的1T'MoTe2晶体样品置于旋转载物台上，以固定间隔角度5°-30°旋转180°-360°，同时使用偏振光学显微镜拍摄得到晶体在不同旋转角度下的光学照片；
(2)选取某一旋转角度的光学照片，通过matlab软件分别提取了红光通道、绿光通道和蓝光通道的亮度贡献分部信息，得到三个通道的光学照片，晶体在不同方向上衬度变化最大的通道为第一通道，通过matlab软件提取得到所述不同旋转角度下的第一通道光学照片；
若所述不同旋转角度对应的第一通道光学照片中均显示晶体不同部位亮度存在差异，则明/暗部分的交界处即为晶界；
若所述不同旋转角度对应的第一通道光学照片中均显示晶体各部位亮度相同，则晶体为单晶，不存在晶界。
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|---|---|---|---|
| CN201910774153.4A CN110455800A (zh) | 2019-08-21 | 2019-08-21 | 一种指认二维各向异性晶体的晶轴和晶界的方法 |
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|---|---|---|---|---|
| CN107179308A (zh) * | 2016-03-11 | 2017-09-19 | 中国科学院苏州纳米技术与纳米仿生研究所 | 一种偏振拉曼光谱的测定仪器及其测定方法 |
| CN109342325A (zh) * | 2018-10-30 | 2019-02-15 | 南开大学 | 一种低维材料各向异性显微的成像方法和装置 |
| CN110082297A (zh) * | 2019-03-12 | 2019-08-02 | 国家纳米科学中心 | 二维层状材料异质结堆叠序列的检测方法及光谱测量系统 |
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2019
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| CN110082297A (zh) * | 2019-03-12 | 2019-08-02 | 国家纳米科学中心 | 二维层状材料异质结堆叠序列的检测方法及光谱测量系统 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| NANNAN MAO ET AL: "《Optical Anisotropy of Black Phosphorus in the Visible Regime》", 《JOURNAL OF THE AMERICAN CHEMICAL SOCIETY》 * |
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