CN110452753B - 基于磷酸二氢铝过渡态粘结剂生产洁净型焦的方法 - Google Patents
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Abstract
一种基于磷酸二氢铝过渡态粘结剂生产洁净型焦的方法，所述方法是选取铝矾土熟料、硅石、石灰石及煤液化残渣，分别破碎，再加入磷酸二氢铝及预糊化淀粉，经搅拌混合均匀，然后经干式研磨，获得磷酸二氢铝过渡态粘结剂；选取配合煤，并按配合煤与磷酸二氢铝过渡态粘结剂的比例混合均匀，冷压成型，经直立式干馏炉干馏，然后将红热炉料出炉后经熄焦工序降至常温，即制得洁净型焦；本发明原料来源广泛而丰富，价格低廉，其兼具冷热态粘结剂的功效，并在热解过程中冷态粘结剂失效、热态粘结剂发生作用之前起到粘结功效，保证了物料在干馏炉中的成型率及型焦强度。
Description
技术领域
本发明涉及一种洁净型焦的制备方法，尤其是一种基于磷酸二氢铝过渡态粘结剂生产洁净型焦的方法。
背景技术
我国富煤贫油少气特殊的一次能源禀赋，决定了煤炭燃烧是我国目前乃至今后相当长时间获取能源的主要方式，但是大量煤炭的直接燃烧排放的粉尘、二氧化硫、氮氧化物等对大气环境造成了严重的危害，导致我国大气环境污染严重，雾霾天气频发，据统计2014年我国民用散烧用煤量为1.6亿吨，仅占全国用煤量的3.8%，以二氧化硫排放为例，我国电厂年排放量为200万吨，民用散烧则高达320万吨，是电厂排放总量的1.6倍，此外民用散烧用煤的烟尘污染、氮氧化物污染、灰渣污染等一系列问题对生态环境的破坏更是不可估量，然而，受地域、经济、文化等因素的影响，解决起来十分困难，要想从根本上解决农村及小城镇的燃煤污染问题，为这些地区提供优质、低价、清洁的替代燃料是当务之急。
而且作为燃料使用动力煤主要以低阶煤为主，随着采煤机械化程度的提高，在开采过程中末煤的比例越来越大，末煤如何高效利用受到越来越高的重视。
洁净型焦便是一种以低阶末煤为主，并辅以少量固硫剂、助燃剂、粘结剂等，利用现有兰炭厂生产设备，经过预成型后通过中温干馏而得的洁净固体燃料，具有成型率高、强度好、低挥发、低排放硫及不易结渣等优点，无需脱硫设施，尾气即可满足国家排放标准；而且易点火、续火能力强、升温速度快、燃烧持续时间长，是各种民用生活炉具理想的燃料。
目前粉煤成型干馏方法专利较少，如公开号为CN106635217A中用到煤液化残渣作为其冷热态粘结剂直接与粉煤混合成型后干馏；公开号为CN106701133A中用到沥青、焦油渣作为粘合剂与粉煤混合后干馏得到型焦；公开号为CN106753496A中用到以焦油渣为基础粘合剂再辅以玉米面、无机镁盐混合成型后干馏；公开号为CN106929063A中用废弃物重质煤焦油沥青、焦油渣、聚合氯化铝铁混合并加热软化后加入白云石粉制得到粘合剂，并与粉煤混合后先冷压成型煤，再干馏得到型焦，这些制备型焦的专利配方中用到的粘结剂主要是在200℃以下冷成型过程中冷态粘结剂发生作用以及400℃以上干馏过程中热态粘结剂发生作用，但是实际干馏过程中存在200-400℃之间冷态粘结剂失效，热态粘结剂未发生作用的阶段，由于缺乏该温度区间的过渡态粘结剂的使用，导致干馏过程中型焦破碎率高的问题。
经检索，基于磷酸二氢铝过渡态粘结剂生产洁净型焦的方法未见报道。
发明内容
基于上述现有技术，本发明要解决的具体技术问题是在干馏过程中200-400℃之间冷态粘结剂失效与热态粘结剂未发生作用，导致干馏过程中型焦破碎率高的问题，并提供一种基于磷酸二氢铝过渡态粘结剂生产洁净型焦的方法。
本发明将磷酸二氢铝与煤直接液化残渣、石灰石及淀粉复配用于生产洁净型焦，其功能主要表现在兼具冷态、热态及过渡态粘结剂的三重功能，传统的型焦粘结剂只考虑了冷热态粘结剂，未考虑到在末煤成型后的型焦干馏过程200-400℃的温度区间内会出现冷态淀粉类粘结剂失效，热态粘结剂未起效的过渡时间，在该时间阶段是型焦最易发生破碎的阶段；本发明的创新点在于提供一种用于末煤预成型生产洁净型焦的磷酸二氢铝过渡态粘结剂，其可在200-400℃温度区间内发生作用，它具有常温粘结强度高，孔隙率低，锻烧缩率低，荷重软化温度高等优点，当与铝钒土熟料粉混合，在高温下产生较高的粘结强度，并在常温下发生显著的化学反应，经300-400℃烧结后，不会发生由于磷酸二氢铝吸收水份而溃散的现象；从而避免了该温度阶段型焦成型过程中由于承受压力以及自身膨胀或压缩过程中造成的洁净型焦的破碎。
为了实现上述目的，本发明采取如下技术方案。
一种基于磷酸二氢铝过渡态粘结剂生产洁净型焦的方法，其特征在于：所述制备方法是按下列步骤进行的：
⑴选取磷酸二氢铝过渡态粘结剂的原料组成及其质量指标为磷酸二氢铝P2O5≥55wt%，Al2O3≥16wt%、铝矾土熟料Al2O3≥50wt%、硅石SiO2≥96wt%、预糊化淀粉：粘度≥600mPa.s、石灰石CaO≥51wt%以及煤液化残渣：残油+沥青烯≥60wt%；
⑵将磷酸二氢铝过渡态粘结剂的原料铝矾土熟料、硅石、石灰石及煤液化残渣，分别破碎至粒度≤3mm，磷酸二氢铝及预糊化淀粉备用；
⑶分别按重量份称取破碎好的铝矾土熟料5-10份、硅石5-10份、石灰石10-20份及煤液化残渣50-60份，另称取磷酸二氢铝20-30份及预糊化淀粉10-20份，依次将其混在一起，经搅拌混合均匀；
⑷混合料再经干式研磨，使原料粒度≤100目，即获得磷酸二氢铝过渡态粘结剂；
⑸选取入炉末煤为配合煤，其质量指标为：干燥无灰基挥发分Vdaf≥25%，干基灰分Ad≤15%，干基固定碳FCd≥55%，干基全硫St,d＜1.5%；
⑹磷酸二氢铝过渡态粘结剂与配合煤重量比为10-30∶100，将配合煤破碎至-3mm后与磷酸二氢铝过渡态粘结剂混合均匀，先经冷压成型，成型压力选择10-15MPa，在该成型压力下型煤强度满足＞800N/ball，将制得的型煤，在600-900℃的温度下，经直立式干馏炉干馏，干馏时长2-4h，然后将红热炉料出炉后经熄焦工序降至常温，即制得洁净型焦。
其中所述洁净型焦的主要强度指标为：抗压强度800N/ball-2000N/ball，成型率＞80%，末率＜10%。
实现本发明上述所提供的一种基于磷酸二氢铝过渡态粘结剂生产洁净型焦的方法，与现有技术相比，其优点与积极效果在于本方法所采用的磷酸二氢铝过渡态粘结剂，原料来源广泛而丰富，价格低廉，其兼具冷热态粘结剂的功效，并在热解过程中冷态粘结剂失效、热态粘结剂发生作用之前起到粘结功效，保证物料在干馏炉中的成型率及型焦强度。
本发明实现了低阶末煤的高效利用，提高末煤的利用价值。
具体实施方式
下面对本发明的具体实施方式作出进一步地说明。
实施例1
实施本发明上述所提供的一种基于磷酸二氢铝过渡态粘结剂生产洁净型焦的方法的技术方案，在具体实施时，应按下列步骤进行：
⑴选取磷酸二氢铝过渡态粘结剂的原料组成及其质量指标为磷酸二氢铝P2O567wt%，Al2O316wt%、铝矾土熟料Al2O350wt%、硅石SiO296wt%、预糊化淀粉：粘度1000mPa.s、石灰石CaO56wt%以及煤液化残渣：残油+沥青烯80wt%；
⑵将磷酸二氢铝过渡态粘结剂的原料铝矾土熟料、硅石、石灰石及煤液化残渣，分别破碎至粒度≤3mm，磷酸二氢铝及预糊化淀粉备用；
⑶分别按重量份称取破碎好的铝矾土熟料10kg、硅石20kg、石灰石20kg及煤液化残渣50kg，另称取磷酸二氢铝20kg及预糊化淀粉10kg，依次将其混在一起，经搅拌混合均匀；
⑷混合料再经干式研磨，使原料粒度≤100目；即获得木质素过渡态粘结剂；
⑸选取入炉末煤为配合煤，其质量指标为：干燥无灰基挥发分Vdaf30.0wt%，干基灰分Ad13.5wt%，干基固定碳FCd59.1wt%，干基全硫St,d1.46wt%；
⑹磷酸二氢铝过渡态粘结剂与配合煤重量比为10∶100，将配合煤破碎至-3mm后与磷酸二氢铝过渡态粘结剂混合均匀，先经冷压成型，成型压力选择15MPa，将制得的型煤，在900℃的温度下，经直立式干馏炉干馏，干馏时长2h，然后将红热炉料出炉后经熄焦工序降至常温，即得到洁净型焦。
对比例：
入炉煤料采用同样的配合煤，不添加磷酸二氢铝过渡态粘结剂，将配合煤破碎至-3mm后与粘结剂混合均匀，先经冷压成型，成型压力选择15MPa，将制得的型煤，在900℃的温度下，经直立式干馏炉干馏，干馏时长2h，然后将红热炉料出炉后经熄焦工序降至常温，即得到对照用焦。
在济南中路昌YAW-300D型强度测试仪和新乡辰威YBS-1000型筛分仪中分别对所得洁净型焦及对照用焦的抗压强度、成型率及末率指标进行测定，测试结果如下表1所示。
表1 抗压强度、成型率及末率指标对比
| 样品 | 抗压强度（N/ball） | 成型率/% | 末率/% |
| 对照用焦 | 640 | 70.8 | 18.5 |
| 添加过渡态粘结剂的洁净型焦 | 860 | 78.2 | 9.8 |
实施例2
实施本发明上述所提供的一种基于磷酸二氢铝过渡态粘结剂生产洁净型焦的方法的技术方案，在具体实施时，应按下列步骤进行：
⑴选取磷酸二氢铝过渡态粘结剂的原料组成及其质量指标为磷酸二氢铝P2O5657wt%，Al2O317wt%、铝矾土熟料Al2O360wt%、硅石SiO296.6wt%、预糊化淀粉：粘度900mPa.s、石灰石CaO54wt%以及煤液化残渣：残油+沥青烯75wt%；
⑵将磷酸二氢铝过渡态粘结剂的原料铝矾土熟料、硅石、石灰石及煤液化残渣，分别破碎至粒度≤3mm，磷酸二氢铝及预糊化淀粉备用；
⑶分别按重量份称取破碎好的铝矾土熟料9kg、硅石16kg、石灰石17.5kg及煤液化残渣52.5kg，另称取磷酸二氢铝22.5kg及预糊化淀粉12.5kg，依次将其混在一起，经搅拌混合均匀；
⑷混合料再经干式研磨，使原料粒度≤100目，即获得磷酸二氢铝过渡态粘结剂；
⑸选取入炉末煤为配合煤，其质量指标为：干燥无灰基挥发分Vdaf29.0wt%，干基灰分Ad12.4wt%，干基固定碳FCd61.2wt%，干基全硫St,d0.97wt%；
⑹磷酸二氢铝过渡态粘结剂：配合煤重量比为15∶100，将配合煤破碎至-3mm后与磷酸二氢铝过渡态粘结剂混合均匀，先经冷压成型，成型压力选择14MPa，将制得的型煤，在850℃的温度下，经直立式干馏炉干馏，干馏时长2.5h，然后将红热炉料出炉后经熄焦工序降至常温，即得到洁净型焦。
对比例：
入炉煤料采用同样的配合煤，不添加磷酸二氢铝过渡态粘结剂，将配合煤破碎至-3mm后与粘结剂混合均匀，先经冷压成型，成型压力选择14MPa，将制得的型煤，在850℃的温度下，经直立式干馏炉干馏，干馏时长2.5h，然后将红热炉料出炉后经熄焦工序降至常温，即得到对照用焦。
在济南中路昌YAW-300D型强度测试仪和新乡辰威YBS-1000型筛分仪中分别对所得洁净型焦及对照用焦的抗压强度、成型率及末率指标进行测定，测试结果如下表2所示。
表2 抗压强度、成型率及末率指标对比
| 样品 | 抗压强度（N/ball） | 成型率/% | 末率/% |
| 对照用焦 | 710 | 73.6 | 16.4 |
| 添加过渡态粘结剂的洁净型焦 | 910 | 82.5 | 8.7 |
实施例3
实施本发明上述所提供的一种基于磷酸二氢铝过渡态粘结剂生产洁净型焦的方法的技术方案，在具体实施时，应按下列步骤进行：
⑴选取磷酸二氢铝过渡态粘结剂的原料组成及其质量指标为磷酸二氢铝P2O563wt%，Al2O318wt%、铝矾土熟料Al2O370wt%、硅石SiO297.2wt%、预糊化淀粉：粘度800mPa.s、石灰石CaO53wt%以及煤液化残渣：残油+沥青烯70wt%；
⑵将磷酸二氢铝过渡态粘结剂的原料铝矾土熟料、硅石、石灰石及煤液化残渣，分别破碎至粒度≤3mm，磷酸二氢铝及预糊化淀粉备用；
⑶分别按重量份称取破碎好的铝矾土熟料8kg、硅石12kg、石灰石15kg及煤液化残渣55kg，另称取磷酸二氢铝25kg及预糊化淀粉15kg，依次将其混在一起，经搅拌混合均匀；
⑷混合料再经干式研磨，使原料粒度≤100目，即获得磷酸二氢铝过渡态粘结剂；
⑸选取入炉末煤为配合煤，其质量指标为：干燥无灰基挥发分Vdaf32.0wt%，干基灰分Ad11.7wt%，干基固定碳FCd59.2wt%，干基全硫St,d0.84wt%；
⑹磷酸二氢铝过渡态粘结剂：配合煤重量比为20∶100，将配合煤破碎至-3mm与磷酸二氢铝过渡态粘结剂混合均匀，先经冷压成型，成型压力选择13MPa，将制得的型煤，在800℃的温度下，经直立式干馏炉干馏，干馏时长3h，然后将红热炉料出炉后经熄焦工序降至常温，即得到洁净型焦。
对比例：
入炉煤料采用同样的配合煤，不添加磷酸二氢铝过渡态粘结剂，将配合煤破碎至-3mm后与粘结剂混合均匀，先经冷压成型，成型压力选择13MPa，将制得的型煤，在800℃的温度下，经直立式干馏炉干馏，干馏时长3h，然后将红热炉料出炉后经熄焦工序降至常温，即得到对照用焦。
在济南中路昌YAW-300D型强度测试仪和新乡辰威YBS-1000型筛分仪中分别对所得洁净型焦及对照用焦的抗压强度、成型率及末率指标进行测定，测试结果如下表3所示。
表3 抗压强度、成型率及末率指标对比
| 样品 | 抗压强度（N/ball） | 成型率/% | 末率/% |
| 对照用焦 | 850 | 76.5 | 14.1 |
| 添加过渡态粘结剂的洁净型焦 | 1260 | 88.1 | 7.5 |
实施例4
实施本发明上述所提供的一种基于磷酸二氢铝过渡态粘结剂生产洁净型焦的方法的技术方案，在具体实施时，应按下列步骤进行：
⑴选取磷酸二氢铝过渡态粘结剂的原料组成及其质量指标为磷酸二氢铝P2O560wt%，Al2O320wt%、铝矾土熟料Al2O380wt%、硅石SiO297.8wt%、预糊化淀粉：粘度700mPa.s、石灰石CaO52wt%以及煤液化残渣：残油+沥青烯65wt%；
⑵将磷酸二氢铝过渡态粘结剂的原料铝矾土熟料、硅石、石灰石及煤液化残渣，分别破碎至粒度≤3mm，磷酸二氢铝及预糊化淀粉备用；
⑶分别按重量份称取破碎好的铝矾土熟料7kg、硅石8kg、石灰石12.5kg及煤液化残渣57.5kg，另称取磷酸二氢铝27.5kg及预糊化淀粉17.5kg，依次将其混在一起，经搅拌混合均匀；
⑷混合料再经干式研磨，使原料粒度≤100目，即获得磷酸二氢铝过渡态粘结剂；
⑸选取入炉末煤为配合煤，其质量指标为：干燥无灰基挥发分Vdaf25.0wt%，干基灰分Ad14.1wt%，干基固定碳FCd63.2wt%，干基全硫St,d1.23wt%；
⑹磷酸二氢铝过渡态粘结剂：配合煤重量比为25∶100，将配合煤破碎至-3mm与磷酸二氢铝过渡态粘结剂混合均匀，先经冷压成型，成型压力选择12MPa，将制得的型煤，在700℃的温度下，经直立式干馏炉干馏，干馏时长3.5h，然后将红热炉料出炉后经熄焦工序降至常温，即得到洁净型焦。
对比例：
入炉煤料采用同样的配合煤，不添加磷酸二氢铝过渡态粘结剂，将配合煤破碎至-3mm后与粘结剂混合均匀，先经冷压成型，成型压力选择12MPa，将制得的型煤，在700℃的温度下，经直立式干馏炉干馏，干馏时长3.5h，然后将红热炉料出炉后经熄焦工序降至常温，即得到对照用焦。
在济南中路昌YAW-300D型强度测试仪和新乡辰威YBS-1000型筛分仪中分别对所得洁净型焦及对照用焦的抗压强度、成型率及末率指标进行测定，测试结果如下表4所示。
表4 抗压强度、成型率及末率指标对比
| 样品 | 抗压强度（N/ball） | 成型率/% | 末率/% |
| 对照用焦 | 835 | 76.3 | 15.6 |
| 添加过渡态粘结剂的洁净型焦 | 1180 | 84.3 | 8.0 |
实施例5
实施本发明上述所提供的一种基于磷酸二氢铝过渡态粘结剂生产洁净型焦的方法的技术方案，在具体实施时，应按下列步骤进行：
⑴选取磷酸二氢铝过渡态粘结剂的原料组成及其质量指标为磷酸二氢铝P2O555wt%，Al2O323wt%、铝矾土熟料Al2O389.5wt%、硅石SiO298.5wt%、预糊化淀粉：粘度600mPa.s、石灰石CaO51wt%以及煤液化残渣：残油+沥青烯60wt%；
⑵将磷酸二氢铝过渡态粘结剂的原料铝矾土熟料、硅石、石灰石及煤液化残渣，分别破碎至粒度≤3mm，磷酸二氢铝及预糊化淀粉备用；
⑶分别按重量份称取破碎好的铝矾土熟料熟料5kg、硅石5kg、石灰石10kg及煤液化残渣60kg，另称取磷酸二氢铝30kg及预糊化淀粉20kg，依次将其混在一起，经搅拌混合均匀；
⑷混合料再经干式研磨，使原料粒度≤100目，即获得磷酸二氢铝过渡态粘结剂；
⑸选取入炉末煤为配合煤，其质量指标为：干燥无灰基挥发分Vdaf34.0wt%，干基灰分Ad15.0wt%，干基固定碳FCd55.4wt%，干基全硫St,d0.70wt%；
⑹磷酸二氢铝过渡态粘结剂：配合煤重量比为30∶100，将配合煤破碎至-3mm与磷酸二氢铝过渡态粘结剂混合均匀，先经冷压成型，成型压力选择10MPa，将制得的型煤，在600℃的温度下，经直立式干馏炉干馏，干馏时长4h，然后将红热炉料出炉后经熄焦工序降至常温，即得到洁净型焦。
对比例：
入炉煤料采用同样的配合煤，不添加磷酸二氢铝过渡态粘结剂，将配合煤破碎至-3mm后与粘结剂混合均匀，先经冷压成型，成型压力选择10MPa，将制得的型煤，在600℃的温度下，经直立式干馏炉干馏，干馏时长4h，然后将红热炉料出炉后经熄焦工序降至常温，即得到对照用焦。
在济南中路昌YAW-300D型强度测试仪和新乡辰威YBS-1000型筛分仪中分别对所得洁净型焦及对照用焦的抗压强度、成型率及末率指标进行测定，测试结果如下表5所示。
表5抗压强度、成型率及末率指标对比
| 样品 | 抗压强度（N/ball） | 成型率/% | 末率/% |
| 对照用焦 | 810 | 75.5 | 16.1 |
| 添加过渡态粘结剂的洁净型焦 | 1056 | 83.5 | 8.4 |
Claims (2)
1.一种基于磷酸二氢铝过渡态粘结剂生产洁净型焦的方法，该过渡态粘结剂在200-400℃的温度区间内发生作用，其特征在于：所述生产洁净型焦的方法是按下列步骤进行的：
⑴选取磷酸二氢铝过渡态粘结剂的原料组成及其质量指标为磷酸二氢铝P2O5≥55wt%，Al2O3≥16wt%、铝矾土熟料Al2O3≥50wt%、硅石SiO2≥96wt%、预糊化淀粉：粘度≥600mPa.s、石灰石CaO≥51wt%以及煤液化残渣：残油+沥青烯≥60wt%；
⑵将磷酸二氢铝过渡态粘结剂的原料铝矾土熟料、硅石、石灰石及煤液化残渣，分别破碎至粒度≤3mm，磷酸二氢铝及预糊化淀粉备用；
⑶分别按重量份称取破碎好的铝矾土熟料5-10份、硅石5-10份、石灰石10-20份及煤液化残渣50-60份，另称取磷酸二氢铝20-30份及预糊化淀粉10-20份，依次将其混在一起，经搅拌混合均匀；
⑷混合料再经干式研磨，使原料粒度≤100目，即获得磷酸二氢铝过渡态粘结剂；
⑸选取入炉末煤为配合煤，其质量指标为：干燥无灰基挥发分Vdaf≥25%，干基灰分Ad≤15%，干基固定碳FCd≥55%，干基全硫St,d＜1.5%；
⑹磷酸二氢铝过渡态粘结剂与配合煤重量比为10-30∶100，将配合煤破碎至3mm后与磷酸二氢铝过渡态粘结剂混合均匀，先经冷压成型，成型压力选择10-15MPa，在该成型压力下型煤强度满足＞800N/ball，将制得的型煤，在600-900℃的温度下，经直立式干馏炉干馏，干馏时长2-4h，然后将红热炉料出炉后经熄焦工序降至常温，即制得洁净型焦。
2.如权利要求1所述的基于磷酸二氢铝过渡态粘结剂生产洁净型焦的方法，其特征在于：所述洁净型焦的主要强度指标为：抗压强度800N/ball-2000N/ball，成型率＞80%，末率＜10%。
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