CN110437266A - 一种胞苷-铕制备的发光可调的超分子水凝胶 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种胞苷‑铕制备的发光可调的超分子水凝胶,制备方法为：将胞苷水溶液和硝酸铕水溶液混合得混合液，用氨水调节pH＝7.5‑8.5，同时可以加入产生不同颜色发射光的分子，加热至80‑95℃，保持6‑15分钟，得到发光可调超分子水凝胶。本发明的水凝胶是一种小分子凝胶，合成简单，成本较低，不需要任何修饰，生物相容性好。在强酸下荧光强度会降低，胶体形态破坏成为溶液，通过加碱中和后发光和形态都会得到恢复。在铁离子的条件下，同样也会发生荧光强度的降低，而形态上影响较小，在除去离子后会有荧光强度的部分恢复。水凝胶的光也会随着温度的升高而变弱，并在冷却至室温后恢复。
Description
技术领域
本发明属于超分子水凝胶领域，涉及一种胞苷和稀土配位的发光可调超分子水凝胶及其制备方法。
背景技术
超分子水凝胶是一种凝胶分子通过非共价键自组装形成三维网络固定大量的水而形成的粘弹性材料。由于超分子水凝胶的驱动力是非共价键，因此其凝胶化通常是可逆的，这赋予了超分子凝胶对外部刺激的高灵敏性。超分子水凝胶能对很多外部刺激做出响应，除了常见的热响应，还有机械应力、pH、离子等。根据这些刺激响应性，超分子水凝胶可以应用在传感、药物递送、环境修复等领域。
超分子水凝胶的发展逐渐被一些特殊的基团和骨架所限制，因此需要设计或开发一些新的凝胶分子。胞苷及其衍生物是生物体内很多代谢过程的中间物，对生物体完全没有毒性。铕离子具有长寿命的红色特征光发射、斯托克斯位移大、量子产率高等优点，是合成光学性质材料的优秀候选者。但目前尚未有胞苷-铕配位并自组装形成多色发光超分子水凝胶的报道。这种白色或多色发光发射性质的加入，使其对外部刺激做出响应时附有发光变化以辅助观察，让超分子水凝胶在更多的领域具有应用潜力。
发明内容
本发明的目的是开发出一种具有生物相容性和刺激响应性能，并可以在一定范围内对其发光进行调节的胞苷-铕制备的发光可调的超分子水凝胶。
本发明的第二个目的是提供一种胞苷-铕制备的发光可调的超分子水凝胶的制备方法。
本发明的技术方案概述如下：
一种胞苷-铕制备的发光可调的超分子水凝胶的制备方法，包括如下步骤：将胞苷水溶液和硝酸铕水溶液混合得混合液，用氨水调节pH＝7.5-8.5，加热至80-95℃，保持6-15分钟，得到胞苷和铕离子配位的红光发射超分子水凝胶。
胞苷水溶液和硝酸铕水溶液的体积比为1:1，所述胞苷水溶液的浓度为0.15-0.2M，所述硝酸铕水溶液的浓度为0.15M。
还可以在混合液中加入具有蓝光发射的分子和具有绿光发射的分子至少一种。
蓝光发射的分子为碳点或香豆素；
绿光发射的分子为异硫氰酸发光素或绿色量子点。
碳点是用L-半胱氨酸和柠檬酸通过水热法制备而得。
上述方法制备的一种胞苷-铕制备的发光可调的超分子水凝胶。
本发明的优点：
胞苷-铕离子配位的发光可调超分子水凝胶是一种小分子凝胶，合成简单，成本较低，不需要任何修饰，生物相容性好。同时还可以加入发光分子调光，在加入绿光发射的异硫氰酸荧光素和蓝光发射的碳点后，可以将水凝胶调成白色，使其在照明、传感等方面得到更广泛的应用。可以通过改变外界环境观察到水凝胶的发光和形态的变化。本发明的设计原理是利用胞苷和铕离子之间通过配位作用形成具有红光发射的构筑基元，加入具有蓝光发射的碳点或具有绿光发射的异硫氰酸荧光素，上述构筑基元再通过Π-Π堆积组装成纤维相互缠绕形成水凝胶。此过程完全是由非共价键的相互作用驱动的，可以对多种外界刺激做出响应并具有一定的可逆性，在外界环境变化时，水凝胶的发光或形态都会产生相应的变化。
附图说明
图1为实施例1制备的发光水凝胶，从左至右依次为：未加入发光分子水凝胶(图1-1)、加入碳点的水凝胶(图1-2)、加入异硫氰酸荧光素的水凝胶(图1-3)、同时加入碳点和异硫氰酸荧光素的水凝胶(图1-4)在日光下的照片。
图2为实施例1制备的发光水凝胶，从左至右依次为：未加入发光分子水凝胶(图2-1)、加入碳点的水凝胶(图2-2)、加入异硫氰酸荧光素的水凝胶(图2-3)、同时加入碳点和异硫氰酸荧光素的水凝胶(图2-4)在紫外灯照射下的照片。
图3为实施例1制备的一种胞苷-铕制备的发光可调的超分子水凝胶的扫描电镜照片。
图4为实施例1制备的一种胞苷-铕制备的发光可调的超分子水凝胶对酸响应及恢复的荧光光谱。
图5为实施例1制备的一种胞苷-铕制备的发光可调的超分子水凝胶的对铁离子响应及恢复的荧光光谱。
图6为实施例1制备的一种胞苷-铕制备的发光可调的超分子水凝胶的温度响应的荧光光谱。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明作进一步的说明。下面的实施例是为了使本领域的技术人员能够更好地理解本发明，但并不对本发明作任何限制。
碳点是用L-半胱氨酸和柠檬酸通过水热法制备而得[1]。
香豆素、异硫氰酸荧光素和绿色量子点为市售。
[1].Dong,Y.；Pang,H.；Yang,H.B.；Guo,C.；Shao,J.；Chi,Y.；Li,C.M.；Yu,T.,Carbon-based dots co-doped with nitrogen and sulfur for high quantum yieldand excitation-independent emission.Angew Chem Int Ed Engl 2013,52(30),7800-4.
实施例1
一种胞苷-铕制备的发光可调的超分子水凝胶的制备方法，包括如下步骤：
(1)分别配制摩尔浓度为0.15M的硝酸铕水溶液，摩尔浓度为0.15M的胞苷水溶液，质量浓度为10mg/mL的碳点水溶液，质量浓度为5mg/mL的异硫氰酸荧光素水溶液；
(2)按下述方式之一进行：
方式一：将硝酸铕水溶液和胞苷水溶液分别取1mL，混合；
方式二：将硝酸铕水溶液和胞苷水溶液分别取1mL，混合，加入30μL碳点水溶液混合；
方式三：将硝酸铕水溶液和胞苷水溶液分别取1mL，混合，加入35μL异硫氰酸荧光素水溶液混合；
方式四：将硝酸铕水溶液和胞苷水溶液分别取1mL，混合，加入30μL碳点水溶液和35μL异硫氰酸荧光素水溶液混合。
(3)将步骤(2)获得的混合液分别用氨水调节pH＝8，加热至95℃，保持8分钟，得到水凝胶。
本实施例制备的水凝胶，在容器中可倒置，是半透明具有固体性质的柔软材料，
在不加入发光分子时为乳白色(图1-1)；
加入碳点时乳白色没有明显变化(图1-2)；
加入异硫氰酸荧光素时为姜黄色(图1-3)；
加入碳点和异硫氰酸荧光素时为姜黄色(图1-4)。
在紫外灯照射下；
不加入发光分子时为红色光(图2-1)；
加入碳点时为淡紫色光(图2-2)；
加入异硫氰酸荧光素时为绿光(图2-3)；
加入碳点和异硫氰酸荧光素得到的凝胶能发射白光(以下简称白光发射水凝胶)(图2-4)。
白光发射水凝胶(含方式四)可以更直观地观察其响应性。在扫描电镜下可以观察到网格结构，证明了其水凝胶的微观形貌(图3)。
取1mL的白光发射水凝胶，加入0.5mL，0.5M盐酸水溶液(酸性条件)，白光发射水凝胶的固体性质被破坏转变成液体，白光转变为蓝绿色光；加入0.5mL浓氨水(碱性条件)后，白光发射水凝胶的形态和发光都有很好的恢复(图4)。
而在铁离子(1mL的白光发射水凝胶上加入0.5mL的0.02M三氯化铁水溶液)的条件下，白光会发生一定的淬灭，将铁离子螯合下来后恢复部分的荧光强度(图5)。
在温度响应的过程中，白光发射水凝胶在从室温逐渐升高至80℃过程中荧光强度逐渐变低(图6-1)，在恢复到室温后，强度有部分恢复(图6-2)。
实施例2
一种胞苷-铕制备的发光可调的超分子水凝胶的制备方法，包括如下步骤：
(1)分别配制摩尔浓度为0.15M的硝酸铕水溶液，摩尔浓度为0.2M的胞苷水溶液，质量浓度为10mg/mL的碳点水溶液，质量浓度为2mg/mL的异硫氰酸荧光素水溶液；
(2)将硝酸铕水溶液和胞苷水溶液分别取1mL，混合，加入30μL碳点水溶液和35μL异硫氰酸荧光素水溶液；用氨水调节pH＝7.5，加热至80℃，保持15分钟，得到胞苷和铕离子配位的发光可调超分子水凝胶。
实施例3
一种胞苷-铕制备的发光可调的超分子水凝胶的制备方法，包括如下步骤：
(1)分别配制摩尔浓度为0.15M的硝酸铕水溶液，摩尔浓度为0.15M的胞苷水溶液，质量浓度为10mg/mL的香豆素水溶液，质量浓度为2mg/mL的绿色量子点水溶液；
(2)将硝酸铕水溶液和胞苷水溶液分别取1mL，混合，加入30μL香豆素水溶液和35μL绿色量子点水溶液；用氨水调节pH＝8.5，加热至95℃，保持6分钟，得到胞苷和铕离子配位的发光可调超分子水凝胶。
实验证明，实施例2和实施例3制备得到的一种胞苷-铕制备的发光可调的超分子水凝胶的性质和功效与实施例1制备的一种胞苷-铕制备的发光可调的超分子水凝胶相似。
Claims (6)
1.一种胞苷-铕制备的发光可调的超分子水凝胶的制备方法，其特征是包括如下步骤：将胞苷水溶液和硝酸铕水溶液混合得混合液，用氨水调节pH＝7.5-8.5，加热至80-95℃，保持6-15分钟，得到胞苷和铕离子配位的发光可调超分子水凝胶。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于胞苷水溶液和硝酸铕水溶液的体积比为1:1，所述胞苷水溶液的浓度为0.15-0.2M，所述硝酸铕水溶液的浓度为0.15M。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于在所述混合液中加入具有蓝光发射的分子和具有绿光发射的分子至少一种。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于所述蓝光发射的分子为碳点或香豆素。
5.根据权利要求3所述的方法，其特征在于所述绿光发射的分子为异硫氰酸发光素或绿色量子点。
6.权利要求1-5之一的方法制备的一种胞苷-铕制备的发光可调的超分子水凝胶。
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| CN107312536A (zh) * | 2017-06-23 | 2017-11-03 | 云南师范大学 | 一种红色发光稀土复合材料、制备方法及应用 |
| CN108525616A (zh) * | 2018-03-16 | 2018-09-14 | 天津大学 | 稀土核苷荧光水凝胶及制备方法和在荧光编码中的应用 |
| CN108949148A (zh) * | 2018-06-25 | 2018-12-07 | 华中科技大学 | 一种稀土超分子凝胶荧光材料及其制备方法 |
| CN110003886A (zh) * | 2019-03-07 | 2019-07-12 | 天津大学 | 稀土碳点核苷白光发射水凝胶及制备方法和应用 |
| CN109999735A (zh) * | 2019-03-25 | 2019-07-12 | 天津大学 | 稀土核苷白光水凝胶及制备方法和应用 |
-
2019
- 2019-07-15 CN CN201910636617.5A patent/CN110437266A/zh active Pending
Patent Citations (5)
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Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| LI F. ET AL: ""Highly Fluorescent Chiral N-S-Doped Carbon Dots from Cysteine : Affecting Cellular Energy Metabolism"", 《ANGEW.CHEM. INT.ED》 * |
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