CN110405345A - 一种富氧环境中第三代半导体材料的表面改性方法及其装置 - Google Patents

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Abstract

本发明属于激光制造技术领域，公开了一种富氧环境中第三代半导体材料的表面改性方法及其装置。利用富氧环境的构建装置在待加工材料周围形成富氧氛围，将富氧容器固定于激光加工装置工作台上，从容器开口放入待加工半导体材料，将容器密闭，开启第四管道使用真空泵排空容器内的空气至真空表‑0.1Mpa，然后分别输入氧气和空气，在混合室内得到氧气浓度为21～99％的气体，再通过开启第三管道输出富氧气体，至真空表0.03Mpa时完成构建容器的富氧环境；调整激光加工装置的工作台，使激光束能够透过石英玻璃从开口进入到容器内，并聚焦至半导体材料上表面，最后设定加工图形与加工参数，运行加工程序，即实现半导体材料的表面改性。

Description

一种富氧环境中第三代半导体材料的表面改性方法及其装置
技术领域
本发明属于激光制造技术领域，更具体地，涉及一种富氧环境中第三代半导体材料的表面改性方法及其装置。
背景技术
半导体材料中包含第一、二、三代半导体材料，而第三代半导体材料的应用前景巨大，其中，第三代半导体材料以SiC为代表，具有宽带隙、高临界击穿电池、高热导率、高载流子饱和迁移速度、低相对介电常数、耐高温和抗辐射等特点，在IC领域具有巨大的应用潜力，其表面加工的质量和精度的优劣，直接影响外延薄膜的质量及其器件的性能。对定向生长、切割后的SiC单晶衬底材料，因其表面缺陷多、表面质量差无法得到直接的应用，需要经历复杂的超精密表面加工工艺，主要包含：研磨(粗研磨、精研磨)、抛光(机械抛光)和超精密抛光(化学机械抛光)。如果能在切割片基础上直接进行表面改性(即改变表面的结构特性、成分组成等赋予材料新的性能)，开发出半导体材料带来的其他新应用，如表面改性后在摩擦、粘附、光学吸收或反射、亲疏水性方面的特性，以及使改性表面达到甚至超越传统工艺中研磨、抛光的表面平整化效果，将是对SiC材料加工的一个新突破。
对SiC晶片进行表面改性，相比与金属表面改性有许多难以克服的困难存在，因为SiC材料具有很高的化学稳定性、惰性，常见的化学处理、表面涂层等均不适用，所以鲜有方法能对SiC材料进行表面改性，目前还仅在表面加工方面有大量学者进行研究。但同样由于SiC单晶材料的硬度极大，且化学惰性，同时SiC单晶材料的压缩强度高于其弯曲强度，表现为较大的硬脆性，使得表面加工困难。在表面加工中，对SiC晶片进行研磨和机械抛光均是利用机械作用力实现表面的平整化，虽然可以去除切割过程中造成的SiC切片表面的刀痕以及表面损伤层，但同时也会形成新的的残留应力层和机械损伤层，这是机械作用下难以避免的；而化学机械抛光是结合机械作用和化学反应作用进行最终的表面平整化，使之表面达到高质量，在IC领域得到应用。所以总体说来，SiC晶片难加工、加工成本高，以及难实现表面改性是限制其快速发展的关键。
发明内容
为了解决上述现有技术存在的不足和缺点，本发明首要目的在于提供一种富氧环境中第三代半导体材料的表面改性方法。利用氧气氛围的控制，调节、改善激光加工过程中的化学反应活性，定向控制晶片表面性质的改变，不仅解决了第三代半导体材料因化学惰性、硬脆特性精细加工困难、效率极低，更难以完成定向表面改性的问题。而且也解决了第三代半导体单晶切割片因为表面划痕和缺陷多无法得到直接应用，而后续表面精密加工工艺复杂的问题。解决激光诱导第三代半导体材料晶片表面改性时，改性表面呈现多层性质，而结构可控性好，成分含量可控性差的问题。
本发明的另一目的在于提供一种实现上述改性方法的富氧环境的构建装置。
本发明的目的通过下述技术方案来实现：
一种富氧环境中第三代半导体材料的表面改性方法，包括如下具体步骤：
S1.利用富氧环境的构建装置，将富氧容器固定于激光加工装置工作台上，从容器的开口放入待加工半导体材料，用套有U型橡胶密封圈的石英玻璃盖住开口以将容器密闭，先关闭第一管道、第二管道、第三管道，开启第四管道使用接有真空表的真空泵排空容器内的空气至真空表显示-0.1Mpa后关闭真空泵，然后关闭第三管道，从第一管道和第二管道分别输入氧气和空气，在气体混合室内得到氧气浓度为21～99％的气体，再开启第三管道输出富氧气体10～30s，至真空表显示0.03Mpa时关闭第一管道、第二管道和第三管道完成构建容器的富氧环境；
S2.调整激光加工装置的工作台，使激光束透过石英玻璃盖从开口进入到富氧容器内，并聚焦至待加工的半导体材料的表面，然后设定加工图形与加工参数，运行加工程序，即实现第三代半导体材料的表面改性。
优选地，步骤S1中所述的构建富氧环境是由具有高氧化活性的液体环境提供。
更为优选地，所述的具有高氧化活性的液体环境是在容器中加入30％的过氧化氢水溶液，并将半导体材料放置该液体中提供，液面没过材料上表面5～10mm。
优选地，步骤S2中所述加工参数为激光功率、频率、扫描速度、扫描间距、加工次数。
更为优选地，所述的激光功率为0.1～3W，频率为75K～610KHz，扫描速度为20～400mm/s，扫描间距为1～40μm，加工次数为1～100次，激光聚焦位置正离焦0～1.5mm。
更为所述半导体材料为SiC、GaN、Si或GaAs。
一种实现根据所述的富氧环境中第三代半导体材料的表面改性方法的富氧环境的构建装置，所述富氧环境的构建装置包括富氧容器、激光加工装置、混合室和管道；所述管道设有第一管道、第二管道、第三管道第四管道，所述的容器固定在所述激光加工装置的工作台上，在所述容器上设有开口，并在加工时用套有U型橡胶密封圈的石英玻璃密封，所述激光加工装置中的激光束能够透过开口处的石英玻璃进入到容器内，并聚焦至半导体材料上表面，所述第三管道和第四管道与所述容器连接，在第一管道、第二管道和第三管道间设有气体混合室。
进一步地，所述混合室设置氧气含量检测装置。
进一步地，所述第一管道、第二管道的位置高度低于所述第三管道，所述第三管道的位置高度低于所述第四管道，所述高度差大于40mm。
本发明提出利用激光对第三代半导体材料SiC等进行表面改性，实验证明在大气环境中进行加工时，改性的表面在结构上产生巨大变化，而在成分上主要表现为上表面氧元素含量增加，可以肯定激光作用过程中，第三代半导体材料SiC等与大气中的氧气发生了化学反应。但实验发现，在大气环境中诱导的表面改性层，因为环境中本身氧气含量较少，使得改性层的上层与氧气接触充分，而下层几乎没有接触，导致了多层不同性质的改性层出现。本专利提出了对加工环境中的氧气含量进行控制，可调节加工过程中材料表面的氧化活性，使改性层不仅在结构上可通过激光参数实现选择性控制，在成分含量上也具有可控性，从而实现具有不同性能的表面改性。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
1.本发明在富氧环境中激光改性第三代半导体材料的方法，融合氧气氛围控制和激光制造技术，通过控制激光加工环境中的氧气含量和激光加工参数，可以实现第三代半导体材料表面的定向改性，解决第三代半导体材料的难加工、难改性问题，以及在激光加工过程中均匀性和氧化活性差问题。激光对第三代半导体材料的加工是基于材料的融化、汽化、冷凝和相变、相爆炸原理，以及材料与环境气体成分的化学反应，可以克服材料超高硬度、化学惰性的问题。
2.本发明对比于采用机械作用加工第三代半导体材料始终无法避免机械力带来新的损伤和残留应力层，激光加工属于非接触式加工，可以有效避免加工过程中的二次损伤。
3.本发明对改性层深度进行控制时，可以直接改善切割片的表面及亚表面缺陷，或间接地使缺陷也同时发生改性使之在化学机械抛光中更容易去除。改性层深度可通过参数条件的改变实现，均为软件调节，无耗材消耗，过程环保，并且激光加工属于高效加工，比传统工艺在时间和经济成本有着显著优势。
4.本发明通过控制激光加工环境中氧气含量，可对改性层在实现过程中进行化学反应方面的控制，从而控制具有多层性质的改性表面在成分组成的差异，实现不同性能。
说明书附图
图1为本发明实施例1中直接导入气体构建富氧环境的装置示意图。
图2为本发明实施例3中提供具有高氧化活性的液体环境的装置示意图。
具体实施方式
下面结合具体实施例进一步说明本发明的内容，但不应理解为对本发明的限制。
实施例1
图1为本发明富氧环境的构建装置示意图。所述富氧环境的构建装置包括富氧容器1、气体混合室2、激光加工装置和真空泵7，为气体的流动方向，所述气体混合室2与所述富氧容器1通过管道连接，所述激光加工装置包括激光发射器3和工作台，所述激光发射器3产生的激光从富氧容器1上方入射；所述的富氧容器1固定在所述激光加工装置的工作台上，在所述富氧容器1的上表面设有开口5，所述开口5用套有U型橡胶密封圈的石英玻璃密封，所述气体混合室2设置有氧气含量检测器，可从外面读数，实时检测氧气浓度。所述管道设有第一管道41、第二管道42、第三管道43和第四管道44。所述气体混合室2与所述富氧容器1通过第三管道43连接。所述第一管道41、第二管道42的位置高度低于所述第三管道43，所述第三管道43的位置高度低于所述第四管道44，所述高度差大于40mm。第一管道41、第二管道42、第三管道43和第四管道44均安装有节流阀，可调节气流输出大小，所述第四管道44外接真空泵7。
利用上述富氧环境的构建装置对待加工半导体材料6(SiC、GaN、Si或GaAs等)第三代半导体材料进行表面改性，富氧容器1固定于激光加工装置工作台上，从富氧容器的开口5放入待加工半导体材料6，开口5的口径依据待加工半导体材料的大小而定，能方便放置和取出即可，如需加工10*10mm的矩形样件，开口取直径可为12mm，用3mm厚并套有U型橡胶密封圈的石英玻璃盖住开口以将容器密闭，激光发射器3发射的激光束透过开口5处的石英玻璃进入到富氧容器内，并聚焦至待加工半导体材料6上表面。先关闭第一管道41、第二管道42、第三管道43，开启第四管道44使用连接有真空表的真空泵排空富氧容器1内的空气至真空表显示-0.1Mpa，真空度越高实验受杂质气体的影响越小；然后关闭第三管道43，从第一管道41和第二管道42分别输入氧气和空气，在气体混合室2内混合得到氧气浓度为80％的气体，再通过开启第三管道43输出富氧气体10s，约至真空表显示0.03Mpa时关闭第一管道41、第二管道42、第三管道43，气体大致充满容器，至此完成容器内的富氧环境构建。然后启动激光加工程序，调节激光参数：在激光器波长515nm，脉宽290fs，聚焦光斑直径25μm的条件下，设定参数为激光功率：1.02W、频率：75KHz、扫描速度：92mm/s、扫描间距：10μm，加工次数1，完成材料表面改性，取出激光加工完成的晶片，按需选择进行表面清洗，即实现半导体材料的表面改性，其表面分布均匀的周期性条纹结构。
实施例2
图2为本发明实施例3中提供具有高氧化活性的液体环境的装置示意图。所述富氧环境的构建装置包括富氧容器1、夹具3和激光发射器5。将待加工半导体材料2(SiC、GaN、Si或GaAs)装夹于夹具3上，再放置于富氧容器1中，然后加入具有高氧化活性的透明溶液4(30％的过氧化氢水溶液)，至溶液液面没过待加工SiC材料上表面5～10mm。富氧容器1固定于激光加工装置工作平台上，调整工作平台高度，使激光透过具有高氧化活性的透明溶液4聚焦于待加工半导体材料2上表面。选择与实施例1相同的参数，启动加工程序即完成材料表面改性。本实施例中由过氧化氢提供氧化氛围，也因为激光的短波辐射会促进过氧化氢分解为氧气，在待加工半导体材料2表面形成富氧氛围。
实施例3
硫化铟陶瓷材料在大气环境中进行激光改性时都会被氧化，将硫化铟陶瓷材料放置在具有高氧化活性环境的装置中，控制加工气氛环境中的氧气含量必然可以调节加工过程中氧化的程度，从而调节改性表面的性质。
实施例4
采用增强激光加工过程材料反应活性的单质气体氛围，因硅与氧气和氮气都有反应活性，单晶硅片的表面激光改性可按需选择氧气或氮气作为活性气体，当改性层表面需要氧化硅增强性能时，可用氧气作为活性气体，当改性层表面需要氮化硅增强性能时，则用氮气作为活性气体。
实施例5
增强激光加工过程材料反应活性的混合气体环境。因硅与氧气和氮气都有反应活性，单晶硅片的表面激光改性可按需选择氧气和氮气的混合气体作为活性气体。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合和简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种富氧环境中第三代半导体材料的表面改性方法，其特征在于，包括如下具体步骤：
S1.利用富氧环境的构建装置，将富氧容器固定于激光加工装置工作台上，从容器的开口放入待加工半导体材料，用套有U型橡胶密封圈的石英玻璃盖住开口以将容器密闭，先关闭第一管道、第二管道、第三管道，开启第四管道使用接有真空表的真空泵排空容器内的空气至真空表显示-0.1Mpa后关闭真空泵，然后关闭第三管道，从第一管道和第二管道分别输入氧气和空气，在气体混合室内得到氧气浓度为21～99％的气体，再开启第三管道输出富氧气体10～30s，至真空表显示0.03Mpa时关闭第一管道、第二管道和第三管道完成构建容器的富氧环境；
S2.调整激光加工装置的工作台，使激光束透过石英玻璃盖从开口进入到富氧容器内，并聚焦至待加工的半导体材料的表面，然后设定加工图形与加工参数，运行加工程序，即实现第三代半导体材料的表面改性。
2.根据权利要求1所述的富氧环境中第三代半导体材料的表面改性方法，其特征在于，步骤S1中所述的构建富氧环境是由具有高氧化活性的液体环境提供。
3.根据权利要求2所述的富氧环境中第三代半导体材料的表面改性方法，其特征在于，所述的具有高氧化活性的液体环境是在容器中加入30％的过氧化氢水溶液，并将半导体材料放置该液体中提供，液面没过材料上表面5～10mm。
4.根据权利要求1所述的富氧环境中第三代半导体材料的表面改性方法，其特征在于，步骤S2中所述加工参数为激光功率、频率、扫描速度、扫描间距、加工次数、激光焦点位置。
5.根据权利要求4所述的富氧环境中第三代半导体材料的表面改性方法，其特征在于，所述的激光功率为0.1～3W，频率为75K～610KHz，扫描速度为20～400mm/s，扫描间距为1～40μm，加工次数为1～100次，激光焦点位于正离焦0～1.5mm。
6.根据权利要求1所述的富氧环境中第三代半导体材料的表面改性方法，其特征在于，所述半导体材料为SiC、GaN、Si或GaAs。
7.一种实现根据权利要求1-6任一项所述的富氧环境中第三代半导体材料的表面改性方法的富氧环境的构建装置，其特征在于，所述富氧环境的构建装置包括富氧容器、气体混合室和激光加工装置，所述气体混合室与所述富氧容器通过管道连接，所述激光加工装置包括激光发射器和工作台，所述激光发射器产生的激光从富氧容器上方入射；所述的富氧容器固定在所述激光加工装置的工作台上，在所述富氧容器的上表面设有开口，所述开口用套有U型橡胶密封圈的石英玻璃密封，所述气体混合室设置有氧气含量检测装置，所述气体混合与所述富氧容器通过第三管道连接。
8.根据权利要求7所述富氧环境的构建装置，其特征在于，所述管道设有第一管道、第二管道、第三管道和第四管道；所述第一管道、第二管道、第三管道和第四管道均安装有节流阀，所述第四管道外接真空泵。
9.根据权利要求7所述富氧环境的构建装置，其特征在于，所述气体混合室内设置氧气含量检测器。
10.根据权利要求8所述富氧环境的构建装置，其特征在于，所述第一管道、第二管道的位置高度低于所述第三管道，所述第三管道的位置高度低于所述第四管道，所述高度差大于40mm。
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