CN110389145A - 一种检测溶液中无机氰化物含量的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种检测溶液中无机氰化物含量的方法，属于化学分析检测技术领域。该方法利用波长色散X射线荧光光谱仪(WD‑XRF)，在液体测试模式下，通过检测溶液中阳离子的种类和含量，计算确定溶液中无机氰化物的含量，从而完成溶液中的氰化物的定量分析。该检测方法操作简单，避免了样品前处理产生的剧毒物质，并可以快速取得测试结果，该检测方法测得溶液中无机氰化物含量可精确到质量分数1％。

Description

一种检测溶液中无机氰化物含量的方法
技术领域
本发明属于化学分析检测技术领域，具体涉及一种检测溶液中无机氰化物含量的方法。
背景技术
氰化物是一种剧毒物质，受到人类的关注已有一百多年的历史，因为其特殊性，其含量的确定一直备受关注。氰化物对人的引入半数致死量(LD50)为1.0mg·kg-1，世界卫生组织规定的饮用水中氰化物的最高含量为1.9μmol·L-1。氰化物能严重影响人的许多生理器官和功能，比如神经、心脏、代谢、血管和视觉等。尽管氰化物有剧毒，它也有不可替代的应用领域，如石化、冶金、电镀工业以及钢铁制造。所以，如何准确的测定溶液中氰化物的含量成为研究学者共同关心的课题。
目前，检测氰化物的方法有滴定法、伏安法、电位分析法以及离子色谱法。在溶液中检测氰化物的方法有以下几种：
(1)分光光度法：分光光度法是测定氰化物的常用方法，在测定溶液中滴入溴水把氰根离子转化成溴化氢，再除去多余的溴，加入联苯胺和吡啶。吡啶、联苯胺、溴化氢三者之间相互反应，会破裂吡啶环，形成红色的衍生物戊烯二醛。在520nm处用分光光度计对溶液的吸光度进行测定，就可以计算出氰化物的含量，这个方法非常灵敏便利，不过联苯胺致癌，而吡啶非常恶臭，所以分别用巴比妥酸、吡啶啉酮、异烟酸作为代替。
(2)硝酸银滴定法：硝酸银滴定法中银离子和氰离子产生反应形成[Ag(CN2)]-络阴离子，所有的银离子和氰离子结合生成络合物后，过量的银离子会和甲基氨基苯甲基试银灵相反应，生成红色的沉淀物，从而确定滴定终点。当离子的质量浓度是2～40mg/L时，要使用0.01mol/L的硝酸银溶液，当氰离子的质量浓度是10～200mg/L时，则使用0.05mol/L的硝酸银溶液。
从上述方法可以看出，溶液中氰化物的定量分析都需要复杂的耗时处理，并且所涉及到的氰化物样品前处理增加了测试人员的安全健康危害概率，有些在检测过程中使用有毒有害或者价格昂贵的试剂，有些后处理步骤繁多、计算复杂，降低了数据的准确性。因此，如何简便、快速、准确的确定溶液中氰化物的含量问题亟待解决。
发明内容
对于上述面临的溶液中无机氰化物含量定量的问题，本发明的目的是提供一种简便、快速、准确的检测方法，以确定溶液中氰化物的含量。
一种检测溶液中无机氰化物含量的方法，具体为：利用元素分析仪器，将无机氰化物样品溶液置于特定测试模式下，进行定量分析溶液中阳离子的含量，从而计算出溶液中氰化物的含量。
所述元素分析仪器为波长色散X射线荧光光谱仪(WD-XRF)，测试模式为液体测试模式；
所述无机氰化物为：KCN、NaCN、Ca(CN)2、Hg(CN)2、Zn(CN)2和/或CuCN；
所述氰化物样品溶液的溶剂为水、乙醇、乙醚、乙腈、N,N-二甲基甲酰胺、氨水和/或铵盐水溶液。
所述氰化物样品溶液的浓度为1％～60％(质量分数)。
常规确定阳离子含量也可以利用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP)，但是该方法需要酸性溶液进样，而无机氰化物在酸性条件下会产生剧毒物质氢氰酸，本发明采用水、乙醇、乙醚、乙腈、N,N-二甲基甲酰胺、氨水、铵盐水溶液为溶剂，配置无机氰化物溶液，采用元素分析仪器为波长色散X射线荧光光谱仪的液体测试模式；有效避免了上述问题，提供了一种简便、快速、准确的检测方法，以确定溶液中无机氰化物的含量。
本发明的检测方法操作简单，避免了样品前处理产生的剧毒物质，并可以快速取得测试结果，该检测方法测得溶液中氰化物含量可精确到质量分数1％。
具体实施方式
实施例1.
质量分数为29.0％的NaCN水溶液
配置质量分数为29.0％的NaCN水溶液作为标准液。采用WD-XRF(波长色散X射线荧光光谱仪，Zetium，荷兰帕纳科)的液体测试模式，制作6μm的Malyar膜液体池，吸取6mL质量分数为29.0％的NaCN水溶液样品，注入液体池内，保持液面高度约3-5mm。将液体池放入液体样品测试杯内测试Na元素含量。数据结果以H2O做平衡组分，将Na元素以NaCN形式表示后，计算分析得样品NaCN的质量分数为28.8％，对比标准液，WD-XRF测得数据结果可精确到1％。
实施例2.
质量分数1.0％的NaCN水溶液
如实施例1所述检测方法，其不同之处在于实施例2所选用质量分数为1.0％的NaCN水溶液作为标准液。计算分析得样品NaCN的质量分数为1.0％，对比标准液，WD-XRF测得数据结果可精确到1％。
实施例3
质量分数50.0％的NaCN水溶液
如实施例1所述检测方法，其不同之处在于实施例3所选用质量分数为50.0％的NaCN水溶液作为标准液。计算分析得样品NaCN的质量分数为50.2％，对比标准液，WD-XRF测得数据结果可精确到1％。
实施例4
质量分数28.0％的Zn(CN)2氨水溶液
如实施例1所述检测方法，其不同之处在于实施例4所选用质量分数为28.0％的Zn(CN)2氨水溶液作为标准液。将液体池放入液体样品测试杯内测试Zn元素含量。数据结果以25％的氨水做平衡组分，将Zn元素以Zn(CN)2形式表示后，计算分析得样品Zn(CN)2的质量分数为27.8％，对比标准液，WD-XRF测得数据结果可精确到1％。
实施例5
质量分数5.0％的NaCN和5.0％的KCN两种氰化物混合水溶液
如实施例4所述检测方法，其不同之处在于实施例5选用质量分数5.0％NaCN和5.0％KCN两种氰化物混合水溶液作为标准液。将液体池放入液体样品测试杯内测试Na、K两种元素含量。数据结果以水做平衡组分，将Na、K元素分别以NaCN、KCN形式表示后，计算分析得样品NaCN、KCN混合水溶液的质量分数分别为4.9％和4.9％，对比标准液，WD-XRF测得数据结果可精确到1％。
实施例6
质量分数5.0％的NaCN、4.0％的KCN和2.0％的CuCN三种氰化物混合水溶液
如实施例5所述检测方法，其不同之处在于实施例6选用质量分数5.0％NaCN、4.0％KCN和2.0％CuCN三种氰化物混合水溶液作为标准液。将液体池放入液体样品测试杯内测试Na、K和Cu三种元素含量。数据结果以水做平衡组分，将Na、K、Cu元素分别以NaCN、KCN和CuCN形式表示后，计算分析得样品NaCN、KCN和CuCN混合水溶液的质量分数分别为4.9％、3.8％和1.8％。对比标准液，WD-XRF测得数据结果可精确到1％。
实施例7
两种混合未知种类无机氰化物水溶液。
如实施例1所述检测方法，其不同之处在于实施例7选用两种未知种类无机氰化物混合水溶液，测试两种无机氰化物种类和含量。数据结果以水做平衡组分，经XRF表征获得特征谱线，其分别对应元素Na和K，将Na、K元素分别以NaCN、KCN形式表示后，计算分析得未知样品中的两种氰化物是NaCN、KCN，质量分数分别为4.9％、7.8％。

Claims (6)

1.一种检测溶液中无机氰化物含量的方法，其特征在于：该方法具体为：利用元素分析仪器，将无机氰化物样品溶液置于特定测试模式下，进行定量分析溶液中阳离子的含量，从而计算确定溶液中无机氰化物的含量。
2.按照权利要求1所述一种检测溶液中无机氰化物含量的方法，其特征在于：所述的元素分析仪器为波长色散X射线荧光光谱仪。
3.按照权利要求1所述一种检测溶液中无机氰化物含量的方法，其特征在于：所述无机氰化物为KCN、NaCN、Ca(CN)2、Hg(CN)2、Zn(CN)2或/和CuCN。
4.按照权利要求1所述一种检测溶液中无机氰化物含量的方法，其特征在于：氰化物样品溶液质量浓度为1％～60％。
5.按照权利要求1所述一种检测溶液中无机氰化物含量的方法，其特征在于：氰化物样品溶液的溶剂为：水、乙醇、乙醚、乙腈、N,N-二甲基甲酰胺、氨水或铵盐水溶液。
6.按照权利要求2所述一种检测溶液中无机氰化物含量的方法，其特征在于：所述特定测试模式为波长色散X射线荧光光谱仪的液体测试模式。
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