CN110382130A - 金属合金的改善的边缘可成形性 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种金属合金的机械性能改进方法,该金属合金由于剪切例如形成剪切边缘部分或冲压孔而经历一种或多种机械性能损失。公开了方法,其提供了改善已形成有一个或多个剪切边缘的金属合金的机械性能的能力,否则所述边缘可以称为工业应用的限制因素。
Description
相关申请的交叉引用
本申请要求2017年2月21日提交的美国专利申请15/438,313的优先权,该申请是2016年4月8日提交的美国专利申请15/094,554的部分继续申请,其要求2015年4月10日提交的美国临时专利申请序列号62/146,048和2015年11月18日提交的美国临时专利申请序列号62/257,070的权益,其全部内容通过引用结合于此。
技术领域
本公开涉及用于金属合金的机械性能改善的方法,所述金属合金由于剪切而例如在剪切边缘部分或冲压孔的形成中经历过一种或多种机械性能损失。更具体地,公开了提供改善已经形成有一个或多个剪切边缘的金属合金的机械性能的能力的方法,否则所述剪切边缘可成为工业应用的限制因素。
背景技术
从古代工具到现代摩天大楼和汽车,钢已经推动了人类创新数百年。在地壳中,铁及其相关合金丰富,已为人类提供了许多对于令人生畏的发展障碍的解决方案。从不起眼的开始,钢开发在过去的两个世纪中取得了相当大的进步,每隔几年就会出现新的种类。这些钢合金可以根据测量的性能分解为三类,特别是在失效之前的最大拉伸应变和拉伸应力。这三类是:低强度钢(LSS)、高强度钢(HSS)和高级高强度钢(AHSS)。低强度钢(LSS)通常被分类为表现出小于270MPa的极限拉伸强度,并且包括诸如无间隙钢和低碳钢等类型。高强度钢(HSS)被分类为具有270至700MPa的极限拉伸强度,包括高强度低合金、高强度无间隙和可烘烤硬化钢等类型。先进高强度钢(AHSS)被分类为极限拉伸强度大于700MPa,包括马氏体钢(MS)、双相(DP)钢、相转变诱发塑性(TRIP)钢和复相(CP)钢等类型。随着强度水平的增加,钢的最大拉伸伸长率(延展性)的趋势是负的,在高极限拉伸强度下伸长率降低。例如,LSS、HSS和AHSS的拉伸伸长率分别为25%至55%、10%至45%和4%至30%。
钢铁产量继续增加,目前美国每年产量约为1亿吨,估计价值为750亿美元。车辆的钢材利用率也高,先进的高强度钢(AHSS)目前为17%,预计未来几年将增长300%[American Iron and Steel Institute.(2013).Profile 2013.Washington,D.C.]。随着当前市场趋势和政府法规要求提高车辆效率,AHSS越来越多地因提供高强度质量比的能力而受到追捧。AHSS的高强度允许设计者减少成品部件的厚度,同时仍保持相当或改进的机械性能。在减小部件的厚度时,需要较少的质量来获得相同或更好的车辆机械性能,从而改善车辆燃料效率。这允许设计者在不损害安全性的同时提高车辆的燃料效率。
下一代钢的一个关键性能是可成形性。可成形性是材料制成特定几何形状而不开裂、破裂或以其他方式发生失效的能力。高可成形性钢通过允许产生更复杂的部件几何形状以允许减轻重量而为部件设计者提供益处。可成形性可以进一步分为两种不同的形式:边缘可成形性和体积(bulk)可成形性。边缘可成形性是边缘形成某种形状的能力。材料上的边缘通过工业过程中的各种方法产生,包括但不限于冲压、剪切、穿孔、模压、开孔、切割或裁剪。此外,用于产生这些边缘的装置与方法一样多种多样,包括但不限于各种类型的机械压机、液压机和/或电磁压机。根据应用和进行操作的材料,边缘产生的速度范围也变化很大,速度低至0.25mm/s,高达3700mm/s。各种各样的边缘成形方法、装置和速度导致当今商业上使用的无数不同的边缘条件。
边缘作为自由表面,由缺陷诸如由片材边缘的形成导致的片材中的裂缝或结构变化所主导。这些缺陷不利地影响成形操作期间的边缘可成形性,导致边缘处的有效延展性降低。另一方面,体积可成形性由成形操作期间金属的固有延展性、结构和相关的应力状态决定。体积可成形性主要受可用的变形机制例如位错、孪晶和相转变影响。当这些可用的变形机制在材料内饱和时,体积可成形性最大化,而改善的体积可成形性归因于这些机制的增加数量和可用性。
边缘可成形性可以通过孔扩张测量来测量,由此在片材中形成孔并且通过锥形冲头扩张该孔。先前的研究表明,当通过孔扩张测量时,常规AHSS材料与其他LSS和HSS相比具有降低的边缘可成形性[M.S.Billur,T.Altan,“Challenges in forming advanced highstrength steels”,Proceedings of New Developments in Sheet Metal Forming,pp.285-304,2012]。例如,极限拉伸强度为780MPa的双相(DP)钢实现小于20%的孔扩张,而极限拉伸强度约为400MPa的间隙自由钢(IF)可实现约100%的孔扩张率。尽管具有所需的体积可成形性,但这种降低的边缘可成形性使AHSS在汽车应用中的运用复杂化。
发明内容
一种改善金属合金的一种或多种机械性能的方法,该金属合金由于形成一个或多个剪切边缘而经历过机械性能损失,包括:
a.供应包含至少50原子%铁和至少四种以上选自Si、Mn、B、Cr、Ni、Cu或C的元素的金属合金,熔化所述合金并以≤250K/s的速率冷却或凝固到≥2.0mm至500mm厚度,并形成具有Tm和2μm至10,000μm的基体晶粒的合金;
b.将所述合金加热至≥700℃且低于所述合金的Tm,应变速率为10-6至104,减小所述合金的所述厚度,并提供具有921MPa至1413MPa的极限拉伸强度的第一所得合金;
c.对所述第一所得合金施用应力并提供第二所得合金,其具有1356MPa至1831MPa的极限拉伸强度和1.6%至32.8%的伸长率;
d.将所述第二所得合金加热至低于Tm的温度,并形成具有0.5μm至50μm的基体晶粒并具有伸长率(E1)的第三所得合金;
e.剪切所述合金并形成一个或多个剪切边缘,其中所述合金的伸长率减小到E2值,其中E2=(0.57至0.05)(E1)
f.再加热具有所述一个或多个剪切边缘的所述合金,其中在步骤(d)中观察到的所述合金的减小的伸长率恢复到具有伸长率E3=(0.48-1.21)(E1)的水平。
本发明还涉及一种用于改善金属合金的孔扩张率的方法,该金属合金由于形成具有剪切边缘的孔而经历过孔扩张率损失,该方法包括:
a.供应金属合金,其包含至少50原子%铁和至少四种以上选自Si、Mn、B、Cr、Ni、Cu或C的元素,熔化所述合金并以≤250K/s的速率冷却或凝固到≥2.0mm至500mm的厚度,并形成具有Tm和2μm至10,000μm的基体晶粒的合金;
b.将所述合金加热至≥700℃且低于所述合金的Tm,应变速率为10-6至104,减小所述合金的所述厚度并提供具有921MPa至1413MPa的极限拉伸强度和12.0%至77.7%伸长率的第一所得合金;
c.对所述第一种合金施用应力并提供第二所得合金,其具有1356MPa至1831MPa的极限拉伸强度和1.6%至32.8%的伸长率;
d.将所述第二合金加热至至少650℃且低于Tm的温度,并形成具有0.5μm至50μm的基体晶粒的第三所得合金,并在其中形成具有剪切的孔,并且所述孔具有第一孔扩张率(HER1);
e.加热具有所述孔和相关的HER1的所述合金,其中所述合金显示出第二孔扩张率(HER2),其中HER2>HER1。
本发明还涉及改善金属合金的孔扩张率的方法,该金属合金由于形成具有剪切边缘的孔而经历过孔扩张率损失,该方法包括:
a.供应金属合金,其包含至少50原子%铁和至少四种以上选自Si、Mn、B、Cr、Ni、Cu或C的元素,熔化所述合金并以≤250K/s的速率冷却或凝固到≥2.0mm至500mm的厚度,并形成具有Tm和2μm至10,000μm的基体晶粒的合金;
b.将所述合金加热至≥700℃且低于所述合金的Tm,应变速率为10-6至104,减小所述合金的所述厚度,并提供具有921MPa至1413MPa的极限拉伸强度和12.0%至77.7%伸长率的第一所得合金;
c.对所述第一所得合金施用应力并提供第二所得合金,其具有1356MPa至1831MPa的极限拉伸强度和1.6%至32.8%的伸长率;
d.将所述第二所得合金加热至至少650℃且低于Tm的温度,并形成具有0.5μm至50μm的基体晶粒的第三所得合金,其中所述合金的特征在于对于其中形成的孔(而无剪切)具有30-130%的第一孔扩张率(HER1);
e.在所述第二所得合金中形成孔,其中所述孔用剪切形成,并显示出第二孔扩张率(HER2),其中HER2=(0.01至0.30)HER1;
f.加热所述合金,其中HER2恢复到HER3=(0.60-1.0)HER1的值。本发明还涉及一种在金属合金中冲压一个或多个孔的方法,包括:
a.供应金属合金,其包含至少50原子%铁和至少四种以上选自Si、Mn、B、Cr、Ni、Cu或C的元素,熔化所述合金并以≤250K/s的速率冷却或凝固到≥2.0mm至500mm的厚度,并形成具有Tm和2μm至10,000μm的基体晶粒的合金;
b.将所述合金加热至≥700℃且低于所述合金的Tm,应变速率为10-6至104,减小所述合金的所述厚度,并提供具有921MPa至1413MPa的极限拉伸强度和12.0%至77.7%伸长率的第一所得合金;
c.对所述第一所得合金施用应力并提供第二所得合金,其具有1356MPa至1831MPa的极限拉伸强度和1.6%至32.8%的伸长率;
d.将所述第二所得合金加热至至少650℃且低于Tm的温度,并形成具有0.5μm至50μm的基体晶粒并具有伸长率(E1)的第三所得合金;
e.以大于或等于10mm/秒的冲压速度在所述合金中冲压孔,其中所述冲压孔显示出大于或等于10%的孔扩张率。
本发明还涉及一种用于使合金中的边缘扩张的方法,包括:
a.供应金属合金,其包含至少50原子%铁和至少四种以上选自Si、Mn、B、Cr、Ni、Cu或C的元素,熔化所述合金并以≤250K/s的速率冷却或凝固到≥2.0mm至500mm的厚度,并形成具有Tm的合金;
b.将所述合金加热至700℃且低于所述合金的Tm的温度,应变速率为10-6至104,减小所述合金的所述厚度,并提供具有921MPa至1413MPa的极限拉伸强度和12.0%至77.7%伸长率的第一所得合金;
c.对所述第一所得合金施用应力并提供第二所得合金,其具有1356MPa至1831MPa的极限拉伸强度和1.6%至32.8%的伸长率;
d.将所述第二所得合金加热至低于Tm的温度,并形成具有6.6%至86.7%伸长率的第三所得合金;
e.以大于或等于5mm/秒的冲压速度在所述合金中形成边缘,并扩张所述边缘。
本发明还涉及一种扩张合金的边缘的方法,包括:
供应金属合金,其包含至少50原子%铁和至少四种以上选自Si、Mn、B、Cr、Ni、Cu或C的元素,其中所述合金具有799-1683MPa的极限拉伸强度和6.6至86.7%的伸长率;
在所述合金中形成边缘;
以大于或等于5mm/min的速度使所述合金中的所述边缘扩张。
附图的简要说明
参考附图可以更好地理解下面的详细描述,所述附图是出于说明性目的而提供的,并不应被视为限制本发明的任何方面。
图1A形成高强度纳米模态(Nanomodal)结构和相关机制的结构途径。
图1B形成再结晶模态结构和细化高强度纳米模态结构及相关机制的结构途径。
图2开发细化高强度纳米模态结构的结构途径,其与工业加工步骤相关。
图3来自:a)合金9和b)合金12的实验室铸造50毫米板坯的图像。
图4来自:a)合金9和b)合金12的实验室铸造后的热轧片材图像。
图5来自:a)合金9和b)合金12的实验室铸造和热轧后的冷轧片材的图像。
图6在50mm厚度下铸造的凝固合金1的显微结构:a)背散射SEM显微照片,显示在铸态下模态结构的枝晶性质,b)明场TEM显微照片,显示基体晶粒中的细节,c)具有所选电子衍射的明场TEM,在模态结构中显示铁素体相。
图7凝固后合金1合金中模态结构的X射线衍射图:a)实验数据,b)Rietveld精修分析。
图8热轧至1.7mm厚度后合金1的显微结构:a)背散射SEM显微照片,显示均化和细化的纳米模态结构,b)明场TEM显微照片,显示基体晶粒中的细节。
图9热轧后合金1中纳米模态结构的X射线衍射图:a)实验数据,b)Rietveld精修分析。
图10冷轧至1.2mm厚度后合金1的显微结构:a)背散射SEM显微照片,显示冷轧后的高强度纳米模态结构,b)明场TEM显微照片,显示基体晶粒中的细节。
图11冷轧后合金1中高强度纳米模态结构的X射线衍射图:a)实验数据,b)Rietveld精修分析。
图12热轧、冷轧和850℃退火5分钟后合金1中显微结构的明场TEM显微照片,显示再结晶模态结构:a)低放大率图像,b)具有所选电子衍射图案的高放大率图像,显示奥氏体相的晶体结构。
图13热轧、冷轧和850℃退火5分钟后合金1中显微结构的背散射SEM显微照片,显示再结晶模态结构:a)低放大率图像,b)高放大率图像。
图14退火后合金1中再结晶模态结构的X射线衍射图:a)实验数据,b)Rietveld精修分析。
图15合金1中显微结构的明场TEM显微照片,显示拉伸变形后形成的精细高强度纳米模态结构(混合微成分结构):a)大晶粒结构的未转变和具有细化晶粒的转变“袋状物”;b)“袋状物”内的细化结构。
图16合金1中显微结构的背散射SEM显微照片,显示细化高强度纳米模态结构(混合微量成分结构):a)低放大率图像,b)高放大率图像。
图17冷变形后合金1中细化高强度纳米模态结构的X射线衍射图:a)实验数据,b)Rietveld精修分析。
图18以50mm厚度铸造的凝固合金2的显微结构:a)背散射SEM显微照片,显示在铸态下模态结构的枝晶性质,b)明场TEM显微照片,显示基体晶粒中的细节。
图19凝固后合金2中模态结构的X射线衍射图:a)实验数据,b)Rietveld精修分析。
图20热轧至1.7mm厚度后合金2的显微结构:a)背散射SEM显微照片,显示均化和细化的纳米模态结构,b)明场TEM显微照片,显示基体晶粒中的细节。
图21为热轧后合金2中纳米模态结构的X射线衍射图:a)实验数据,b)Rietveld精修分析。
图22冷轧至1.2mm厚度后合金2的显微结构:a)背散射SEM显微照片,显示冷轧后的高强度纳米模态结构,b)明场TEM显微照片,显示基体晶粒中的细节。
图23冷轧后合金2中高强度纳米模态结构的X射线衍射图:a)实验数据,b)Rietveld精修分析。
图24热轧、冷轧和850℃退火10分钟后合金2中显微结构的明场TEM显微照片,显示再结晶模态结构:a)低放大率图像,b)具有所选电子衍射图案的高放大率图像,显示奥氏体相的晶体结构。
图25热轧、冷轧和850℃退火10分钟后合金2中显微结构的背散射SEM显微照片,显示再结晶模态结构:a)低放大率图像,b)高放大率图像。
图26退火后合金2中再结晶模态结构的X射线衍射图:a)实验数据,b)Rietveld精修分析。
图27合金2中的显微结构,显示在拉伸变形后形成的细化高强度纳米模态结构(混合微组分结构):a)具有细化晶粒的转变“袋状物”的明场TEM显微照片;b)显微结构的背散射SEM显微照片。
图28冷变形后合金2中细化高强度纳米模态结构的X射线衍射图:a)实验数据,b)Rietveld精修分析。
图29合金1在实验室加工的各个阶段的拉伸性能。
图30合金13在实验室加工的不同阶段的拉伸结果。
图31合金17在实验室加工的不同阶段的拉伸结果。
图32热轧状态下和冷轧/退火循环每一步后的片材的拉伸性能,展示出在每个循环中的完全性能可逆性:a)合金,b)合金2。
图33弯曲测试示意图,示出了具有两个支撑件和一成形器(former)的弯曲装置(国际标准化组织,2005)。
图34将来合金1的测试样品弯曲测试到180°的图像:a)测试到180°而没有开裂的全套样品的图片,和b)测试样品弯曲的特写视图。
图35a)来自所选合金的冲压和EDM切割试样的拉伸测试结果,展示出由于冲压边缘损坏导致的性能下降,b)所选合金的EDM切割试样的拉伸曲线。
图36a)EDM切割和b)冲压后合金1中试样边缘的SEM图像。
图37合金1中边缘附近显微结构的SEM图像:a)EDM切割试样和b)冲压试样。
图38退火前后来自合金1的冲压试样的拉伸测试结果,展示出边缘损伤通过退火而全部性能恢复。显示了相同合金的EDM切割试样的数据以供参比。
图39来自合金1的冲压试样的示例拉伸应力-应变曲线,有和没有退火。
图40拉伸应力-应变曲线,说明了冷轧合金1对400℃至850℃范围内的回复温度的响应;a)拉伸曲线,b)屈服强度。
图41冷轧合金1样品的明场TEM图像,显示了高度变形和织构化(textured)的高强度纳米模式结构:a)较低放大率图像,b)较高放大率的图像。
图42在450℃退火10分钟的合金1样品的明场TEM图像,显示出高度变形和织构化的高强度纳米模态结构,而没有发生再结晶:a)较低放大率图像,b)较高放大率图像。
图43在600℃下退火10分钟的合金1样品的明场TEM图像,显示出纳米级晶粒,表明再结晶的开始:a)较低放大率图像,b)较高放大率的图像。
图44在650℃退火10分钟的合金1样品的明场TEM图像,显示出较大的晶粒,表明再结晶的程度较高:a)较低放大率的图像,b)较高放大率的图像。
图45在700℃下退火10分钟的合金1样品的明场TEM图像,显示出具有一小部分未转变区域的再结晶晶粒,电子衍射显示再结晶晶粒是奥氏体:a)较低放大率图像,b)较高放大率图像。
图46模型时间温度转变图,表示本文钢合金对退火温度的响应。在标记为A的加热曲线中,激活回复机制。在标记为B的加热曲线中,激活回复和再结晶机制。
图47在不同温度下退火前后的冲压试样的拉伸性能:a)合金1,b)合金9,和c)合金12。
图48用于结构分析的样品位置示意图。
图49在冲压态条件中合金1冲压E8样品:a)低放大率图像,显示位于图片右侧的在冲压边缘处的三角形变形区域。此外,还提供了后续显微照片的近距离区域,b)显示变形区域的高放大率图像,c)显示远离变形区域的再结晶结构的较高放大率图像,d)显示变形区域中变形结构的较高放大率图像。
图50在650℃下退火10分钟后合金1冲压的E8样品:a)低放大率图像,显示边缘处的变形区域,垂直方向冲压。此外,还提供了后续显微照片的近距离区域:b)显示变形区域的较高放大率图像,c)显示远离变形区域的再结晶结构的高放大率图像,d)显示变形区域中回复结构的较高放大率图像。
图51在700℃退火10分钟后合金1冲压E8样品:a)低放大率图像,显示边缘处的变形区域,垂直方向冲压。此外,提供了后续显微照片的近距离区域,b)显示变形区域的较高放大率图像,c)显示远离变形区域的再结晶结构的较高放大率图像,d)显示变形中的再结晶结构的较高放大率图像。
图52以不同速度冲压的试样的拉伸性能:a)合金1,b)合金9,c)合金12。
图53对于合金1,在冲压vs铣削的孔的情形中的HER结果。
图54来自HER测试试样的SEM显微镜和显微硬度测量样品的切割计划。
图55显微硬度测量位置的示意图。
图56合金1HER测试样品中的显微硬度测量曲线,具有:a)EDM切割和b)冲压。
图57合金1在加工和成形的各个阶段的显微硬度曲线,展示了在孔冲压和扩张过程中边缘结构转变的进展。
图58来自合金1的HER测试样品的显微硬度数据,带有冲压和铣削的孔。圆圈表示相对于孔边缘的TEM样品位置。
图59HER测试前合金1片材样品中显微结构的明场TEM图像。
图60来自合金1的HER测试样品中的显微结构的明场TEM显微照片,该样品在距离孔边缘约1.5mm的位置处具有冲压孔(HER=5%):a)主要的未转变结构;b)部分转变结构的“袋状物”。
图61来自合金1的HER测试样品的显微结构的明场TEM显微照片,其在不同区域中在距离孔边缘约1.5mm的位置处具有铣削孔(HER=73.6%):a)和b)。
图62用于在合金1样品中冲压孔边缘附近的精确取样的聚焦离子束(FIB)技术:a)FIB技术显示铣削TEM样品的一般样品位置,b)切割视图TEM样品的特写视图,离孔边缘的指示位置。
图63来自合金1的样品中的显微结构的明场TEM显微照片,其在离孔边缘约10微米的位置处具有冲压孔。
图64有和没有冲压孔退火的合金1的孔扩张率测量。
图65有和没有冲压孔退火的合金9的孔扩张率测量。
图66有和没有冲压孔退火的合金12的孔扩张率测量。
图67有和没有冲压孔退火的合金13的孔扩张率测量。
图68有和没有冲压孔退火的合金17的孔扩张率测量。
图69在不同边缘条件下测试的合金1的拉伸性能。注意,在与采用线EDM切割和冲压并随后退火(850℃持续10分钟)边缘条件的拉伸样品相比,具有冲压孔边缘条件的拉伸样品具有降低的拉伸性能。
图70通过合金1的孔扩张率响应作为边缘条件的函数所测量的边缘可成形性。注意,冲压条件下的孔具有比线EDM切割并且冲压随后退火(850℃持续10分钟)条件下的孔更低的边缘可成形性。
图71由孔扩张率测量的合金1边缘可成形性的冲压速度依赖性与冲压速度的关系。注意,随着冲压速度的增加,孔扩张率一致性增加。
图72通过孔扩张率测量的合金9边缘可成形性的冲压速度依赖性与冲压速度的关系。注意,孔扩张率的迅速增加高达约25mm/s的冲压速度,随后孔扩张率逐渐增加。
图73通过孔扩张率测量的合金12边缘可成形性的冲压速度依赖性与冲压速度的关系。注意,孔扩张率迅速增加至约25mm/s冲压速度,随后随着冲压速度>100mm/s,孔扩张率持续增加。
图74通过孔扩张率测量的商用双相980钢边缘可成形性的冲压速度依赖性。注意,在所有测试的冲压速度下,商用双相980钢的孔扩张率始终为21%(±3%)。
图75非平坦冲头几何形状的示意图:6°锥形(左),7°锥形(中心)和锥形平坦(右)。所有尺寸均以毫米为单位。
图76在合金1上以28mm/s、114mm/s和228mm/s的冲压速度的冲压几何效果。注意,对于合金1,冲头几何形状的影响在228mm/s的冲压速度下减小。
图77在28mm/s、114mm/s和228mm/s冲压速度的合金9的冲压几何效果。注意,7°锥形冲头和锥形平坦冲头导致最高的孔扩张率。
图78在28mm/s、114mm/s和228mm/s冲压速度下合金12的冲压几何效果。注意,7°锥形冲头对所有合金测得的最高孔扩张率下导致228mm/s的冲压速度。
图79在合金1上在228mm/s的冲压速度下的冲压几何效果。注意,所有冲头几何形状导致约21%的几乎相等的孔扩张率。
图80通过孔扩张率测量的商品钢种的边缘可成形性的孔冲压速度依赖性。
图81采用来自[Paul S.K.,J Mater Eng Perform 2014;23:3610.]的所选商品钢种的数据以及合金1和合金9数据由该文章预测的后均匀伸长率和孔扩张率相关性。
图82来自合金1的测量的样品的孔扩张率与孔扩张速度的关系。
图83来自合金9的测量的样品孔扩张率与孔扩张速度的关系。
图84来自合金12的测量的样品孔扩张率与孔扩张速度的关系。
图85来自合金9的片材中显微结构的图像;a)显微结构的SEM图像,b)显微结构的较高放大率SEM图像,c)蚀刻表面的光学图像,和d)蚀刻表面的较高放大率光学图像。
图86测量的孔扩张率与合金9片材的冲压速度和孔扩张速度的关系。
图87在具有不同的孔冲压速度和孔扩张速度的HER测试样品中的平均磁性相体积百分比(Fe%)与距孔边缘的距离的关系。
图88来自合金1、合金9和合金12的样品的测量的孔扩张率与制孔方法的关系。
图89在扩张之前,在通过不同方法制备有孔的合金1样品中的孔边缘附近的横截面的低放大率SEM图像;a)冲压孔,b)EDM切孔,c)铣削孔,和d)激光切孔。
图90在扩张之前,在通过不同方法制备有孔的合金1样品中的孔边缘附近的横截面的高放大率SEM图像;a)冲压孔,b)EDM切孔,c)铣削孔,和d)激光切孔。
图91在HER测试期间在扩张之后,在通过不同方法制备有孔的合金1样品中的孔边缘附近的横截面的低放大率SEM图像;a)冲压孔,b)EDM切孔,c)铣削孔,和d)激光切孔。
图92对于具有通过不同方法制备有孔的来自合金1的样品,在较高放大率下提供的HER测试后(即在扩张直至破裂失效后)孔边缘附近的样品横截面的SEM图像;a)冲压孔,b)EDM切孔,c)铣削孔,和d)激光切孔。
具体实施方式
结构和机制
本文的钢合金通过如图1A和图1B所示的特定机制经历独特的结构形成途径。初始结构形成始于熔化合金并冷却和凝固且形成具有模态结构的合金(结构#1,图1A)。模态结构表现出主要的奥氏体基体(γ-Fe),其取决于具体的合金化学性质可含有铁素体晶粒(α-Fe),马氏体和沉淀物,其包括硼化物(如果存在硼)和/或碳化物(如果存在碳)。模态结构的晶粒尺寸取决于合金化学和凝固条件。例如,较厚的铸态结构(例如大于或等于2.0mm的厚度)导致相对较慢的冷却速率(例如小于或等于250K/s的冷却速率)和相对较大的基体晶粒尺寸。因此,厚度可以优选在2.0至500mm的范围内。在实验室铸件中,模态结构优选显示出奥氏体基体(γ-Fe),其具有2至10,000μm的晶粒尺寸和/或枝晶长度和0.01至5.0μm尺寸的沉淀物。取决于合金化学、起始铸造厚度和特定加工参数,基体晶粒尺寸和沉淀物尺寸可能更大,在商业生产中可达10倍。具有模态结构的本文钢合金,取决于起始厚度尺寸和特定合金化学,通常表现出以下拉伸性能:屈服强度为144至514MPa,极限拉伸强度为411至907MPa,总延展性为3.7至24.4%。
本文具有模态结构的钢合金(结构#1,图1A)可以通过纳米相细化(机制#1,图1A)通过将钢合金暴露于一个或多个热和应力循环,最终导致形成纳米模态结构(结构#2,图1A)来均化和细化。更具体地,当以大于或等于2.0mm的厚度形成,或者以小于或等于250K/s的冷却速率形成时,优选以10-6至104的应变速率将模态结构加热到700℃到低于固相线温度(Tm)的温度,厚度减小。到结构#2的转变通过中间均化模态结构(结构#1a,图1A)以连续的方式发生,因为钢合金在连续施用温度和应力以及厚度减小期间经历机械变形,例如可以在热轧期间所配置发生的。
纳米模态结构(结构#2,图1A)具有初生奥氏体基体(γ-Fe),并且取决于化学,可另外含有铁素体晶粒(α-Fe)和/或沉淀物例如硼化物(如果存在硼)和/或碳化物(如果存在碳)。取决于起始晶粒尺寸,纳米模态结构通常在实验室铸件中展示出初生奥氏体基体(γ-Fe),其具有1.0至100μm的晶粒尺寸和/或1.0至200nm的沉淀物。在商业生产中,取决于合金化学、起始铸造厚度和特定加工参数,基体晶粒尺寸和沉淀物尺寸可能大到5倍。具有纳米模态结构的钢合金通常展示出以下拉伸性能:屈服强度为264至574MPa,极限拉伸强度为921至1413MPa,总延展性为12.0至77.7%。优选地在1mm至500mm的厚度下形成结构#2。
当具有纳米模态结构(结构#2,图1A)的钢合金在环境温度/接近环境温度(例如25℃,+/-5℃)下受到应力时,动态纳米相强化机制(机制#2,图1A)被激活,导致形成高强度纳米模态结构(结构#3,图1A)。优选地,取决于合金化学,应力在高于合金的相应屈服强度的水平,在250至600MPa的范围内。高强度纳米模态结构通常展示出铁素体基体(α-Fe),该铁素体基体(α-Fe)取决于合金化学,可另外含有奥氏体晶粒(γ-Fe)和沉淀物晶粒,其可包括硼化物(如果存在硼)和/或碳化物(如果存在碳)。注意,强化转变发生在施用应力下的应变期间,其将机制#2定义为动态过程,在此过程中亚稳态奥氏体相(γ-Fe)转变为具有沉淀物的铁素体(α-Fe)。注意,取决于起始化学,奥氏体的一部分将是稳定的并且不会转变。通常,低至5体积%且高达95体积%的基体将会转变。高强度纳米模态结构通常在实验室铸件中表现出铁素体基体(α-Fe),其具有25nm至50μm的基体晶粒尺寸和1.0至200nm尺寸的沉淀晶粒。在商业生产中,基体晶粒尺寸和沉淀物尺寸可能大到2倍,取决于合金化学、起始铸造厚度和特定加工参数。具有高强度纳米模态结构的本文钢合金通常展示出以下拉伸性能:屈服强度为718至1645MPa,极限拉伸强度为1356至1831MPa,总延展性为1.6至32.8%。优选在0.2至25.0mm的厚度下形成结构#3。
当经受低于合金的熔点的加热,而铁素体晶粒转变回奥氏体,导致再结晶模态结构的形成(结构#4,图1B)时,高强度纳米模态结构(结构#3,图1A和图1B)具有经受再结晶的能力(机制#3,图1B)。还发生纳米级沉淀物的部分溶解。取决于合金化学,在材料中可存在硼化物和/或碳化物。发生完全转变的优选温度范围为从650℃直至特定合金的Tm。当再结晶时,结构#4包含极少的位错或孪晶,并且在一些再结晶晶粒中可以发现堆垛层错。注意,在400至650℃的较低温度下,可能会发生回复机制。再结晶模态结构(结构#4,图1B)通常表现出初生奥氏体基体(γ-Fe),其在实验室铸件中具有0.5至50μm的晶粒尺寸和的1.0至200nm尺寸的沉淀晶粒。在商业生产中,基体晶粒尺寸和沉淀物尺寸可大到2倍,取决于合金化学、起始铸造厚度和特定加工参数。具有再结晶模态结构的本文钢合金通常具有以下拉伸性能:屈服强度为197至1372MPa,极限拉伸强度为799至1683MPa,总延展性为10.6至86.7%。
具有再结晶模态结构的本文钢合金(结构#4,图1B)在环境温度/接近环境温度(例如25℃+/-5℃)下在高于屈服的应力下经历纳米相细化和强化(机制#4,图1B),导致形成细化高强度纳米模态结构(结构#5,图1B)。优选地,引发机制#4的应力在高于屈服强度的水平,在197至1372MPa范围内。类似于机制#2,纳米相细化和强化(机制#4,图1B)是一种动态过程,在该过程中亚稳态奥氏体相转变成铁素体与沉淀物,与相同合金的结构#3相比,通常导致进一步的晶粒细化。细化高强度纳米模态结构(结构#5,图1B)的一个特征性特征在于,在显微结构的随机分布的“袋状物”中在相转变期间发生显著的细化,而其他区域保持未转变。注意,取决于起始化学,一部分奥氏体将是稳定的,并且包含稳定奥氏体的区域将不会转变。通常,分布的“袋状物”中低至5体积%和高至95体积%的基体将会转变。取决于合金化学,在材料中可存在硼化物(如果存在硼)和/或碳化物(如果存在碳)。显微结构的未转变部分由奥氏体晶粒(γ-Fe)表示,其具有0.5至50μm的尺寸,并且另外可包含尺寸为1至200nm的分布的沉淀物。这些高度变形的奥氏体晶粒由于在变形期间发生的现有位错过程而包含相对大量的位错,导致高位错份数(108至1010mm-2)。在变形期间显微结构的转变部分由细化的铁素体晶粒(α-Fe)以及通过纳米相细化和强化(机制#4,图1B)的额外沉淀物表示。在实验室铸件中,铁素体(α-Fe)的细化晶粒的尺寸从50间变化至2000nm,沉淀物的尺寸在1至200nm的范围内。取决于合金化学、起始铸造厚度和特定加工参数,在商业生产中,基体晶粒尺寸和沉淀物尺寸可大到2倍。转变和高度细化的显微结构的“袋状物”的尺寸通常从0.5变化至20μm。通过改变合金化学包括奥氏体稳定性,显微结构中转变区域vs未转变区域的体积分数的可以分别从通常的95:5比率变为5:95。具有细化高强度纳米模态结构的本文钢合金通常表现出以下拉伸性能:屈服强度为718至1645MPa,极限拉伸强度为1356至1831MPa,总延展性为1.6至32.8%。
然后,可以将具有细化高强度纳米模态结构(结构#5,图1B)的本文钢合金暴露于升高的温度,导致形成回再结晶模态结构(结构#4,图1B)。发生完全转变的典型温度范围从650℃直至特定合金的Tm(如图1B所示),而从400℃到低于650℃温度的较低温度,激活回复机制并可能导致部分再结晶。应力和加热可以重复多次以获得所需的产品几何形状,包括但不限于具有目标性能的相对薄规格的片材、相对小直径的管或杆、最终部件的复杂形状等。因此,材料的最终厚度可以落在0.2至25mm的范围内。注意,在所有阶段,在本文的钢合金中可存在立方沉淀物,具有Fm3m(#225)空间群。由于通过动态纳米相强化机制(机制#2)和/或纳米相细化和强化(机制#4)的变形,可以形成额外的纳米级沉淀物,其由具有P63mc空间群(#186)的双六角锥形类六方相和/或具有六角形P6bar2C空间群(#190)的双三角双锥类表示。沉淀物性质和体积分数取决于合金组成和加工历史。纳米沉淀物的尺寸可以在1纳米至数十纳米的范围内,但在大多数情形中低于20纳米。沉淀物的体积分数通常小于20%。
通过板坯铸造生产片材的机制
本文的钢合金的结构和促成(enabling)机制适用于使用现有工艺流程的商业生产。见图2.钢板坯通常通过具有多种后续加工变化的连续铸造生产,以得到最终产品形式,其通常是片材卷。在图2中示出本文中钢合金从铸件到最终产品的详细结构演变,关于板坯加工成板材产品的每个步骤。
本文钢合金中的模态结构(结构#1)的形成发生在合金凝固过程中。模态结构可以优选地通过在高于其熔点并且在1100℃至2000℃的范围内的温度下加热本文合金并且冷却至低于合金的熔化温度(这对应于在1x103到1x10-3K/s范围内的优选冷却)来形成。铸态厚度取决于生产方法,而薄板坯铸造通常在20至150mm的厚度范围内,厚板坯铸造通常在150至500mm的厚度范围内。因此,铸态厚度可以落在20至500mm的范围内,并且在其中的所有值下,以1mm的增量。因此,铸造厚度可以是21mm,22mm,23mm等,直至500mm。
来自合金的凝固板坯的热轧是下一个加工步骤,在厚板坯铸造的情形中生产转移棒,或者在薄板坯铸造的情形中生产卷材。在此过程中,模态结构通过纳米相细化(机制#1)以连续的方式转变为部分且然后完全均化的模态结构(结构#1a)。一旦完成均化和所得的细化,就形成纳米模态结构(结构#2)。作为热轧过程的产物的所得热带材卷的厚度通常在1至20mm的范围内。
冷轧是一种广泛使用的片材生产方法,用于实现特定应用的目标厚度。对于AHSS,较薄的规格的目标通常是0.4至2mm的范围内。为了获得更精细的规格厚度,可以通过多道次来施用冷轧,在道次之间进行或不进行中间退火。取决于材料特性和设备能力,每道次的典型压下为5%至70%。中间退火之前的道次数也取决于材料特性和冷变形期间的应变硬化水平。对于本文的钢合金,冷轧将会触发动态纳米相强化(机制#2),导致所得片材的广泛应变硬化和高强度纳米模态结构(结构#3)的形成。来自本文合金的冷轧片材的性能将会取决于合金化学,可以通过冷轧压下来控制,以产生完全冷轧(即硬)的产品,或者可以进行以产生一系列性能(即,,硬等)。取决于具体的工艺流程,特别是起始厚度和热轧规格的压下量,通常需要退火以恢复材料的延展性以允许额外的冷轧规格压下。可以通过利用常规方法,例如分批退火或连续退火线将中间卷材退火。用于本文钢合金的冷变形高强度纳米模态结构(结构#3)将在退火过程中经历再结晶(机制#3),导致形成再结晶模态结构(结构#4)。在这个阶段,取决于合金化学和目标市场,再结晶卷材可以是具有先进性能组合的最终产品。在需要甚至更薄的板材厚度的情形中,可以对再结晶的卷材进行进一步的冷轧以获得目标厚度,该厚度可以通过一个或多个冷轧/退火循环来实现。具有再结晶模态结构(结构#4)的来自本文合金的片材的额外冷变形导致通过纳米相细化和强化(机制#4)结构转变为细化高强度纳米模态结构(结构#5)。因此,可以形成具有最终规格和细化高强度纳米模态结构(结构#5)的全硬卷材,或者在作为循环的最后一步退火的情形中,也可以生产具有最终规格和再结晶模态结构的片材卷(结构#4)。当来自本文合金的再结晶片材卷用于通过任何类型的冷变形(例如冷模压、液压成形、辊轧成形等)进行成品部件生产时,最终产品/部件中将存在细化高强度纳米模态结构(结构#5)。最终产品可以有许多不同的形式,包括片材、板材、带材、管材和管道以及通过各种金属加工工艺制造的无数复杂部件。
边缘可成形性的机制
这些从再结晶模态结构(结构#4)到细化高强度纳米模态结构(结构#5)再回到再结晶模态结构(结构#4)的相转变循环性质是本文钢合金的独特现象和特征性特征之一。如前所述,这种循环特征可适用于片材的商业制造,特别是对于需要更薄规格厚度的AHSS(例如在0.2至25mm范围内的厚度)。此外,这些可逆机制可适用于本文钢合金的广泛工业用途。虽然如在本申请中对于本文钢合金的拉伸和弯曲性能所证明的那样展示出主体片材可成形性的优越组合,但相转变的独特循环特征促成边缘可成形性,所述边缘可成形性可能是其他AHSS的重要限制因素。下面的表1提供了通过纳米相细化和强化(机制#4)可获得的应力和加热循环得到的结构和性能特征的总结。本文随后将描述如何利用这些结构和机制来产生体积板材和边缘可成形性的优越组合。
表1通过应力/加热循环的结构和性能
主体
本文合金的化学组成示于表2中,其提供了所用的优选原子比。
表2合金化学成分
从以上可以看出,本文的合金是铁基金属合金,具有大于或等于50原子%的Fe。更优选地,本文的合金可描述为包含指定原子百分比的以下元素:Fe(61.30至83.14原子%);Si(0至7.02原子%);Mn(0至15.86原子%);B(0至6.09原子%);Cr(0至18.90原子%);Ni(0至8.68原子%);Cu(0至2.00原子%);C(0至3.72原子%),基本上由其组成或由其组成。此外,可以理解的是,本文的合金使得它们包含Fe和选自Si、Mn、B、Cr、Ni、Cu或C中的至少四种以上,或五种以上,或六种以上的元素。最优选地,本文的合金使得它们包含50原子%或更高的Fe以及Si、Mn、B、Cr、Ni、Cu和C,基本上由其组成或由其组成。
合金实验室加工
对表2中的合金进行了实验室加工,以模拟工业生产的每个步骤,但规模要小得多。该过程的关键步骤包括以下:铸造、隧道炉加热、热轧、冷轧和退火。
铸件
根据表2中的原子比,使用市售的具有已知化学和杂质含量的含铁添加剂(ferroadditive)粉末,将合金称重为3,000至3,400克的装料。将装料装入氧化锆涂覆的二氧化硅坩埚中,将其置于InduthermVTC800V真空倾斜铸造机。然后,机器抽空铸造和熔化室,并在铸造之前用氩气回填至大气压数次,以防止熔体氧化。用14kHz RF感应线圈加热熔体直至完全熔融,约5.25-6.5分钟,取决于合金组成和装料质量。在观察到最后的固体熔化后,使其再加热另外30至45秒以提供过热并确保熔体均匀性。然后铸造机抽空熔化和铸造室,倾斜坩埚并将熔体倒入在水冷铜模中的50mm厚,75至80mm宽,125mm深的通道中。使熔体在真空下冷却200秒,然后将该室填充氩至大气压。来自两种不同合金的实验室铸造板坯的示例图示于图3中。
隧道炉加热
在热轧之前,将实验室板坯装入Lucifer EHS3GT-B18炉中加热。取决于合金熔点,炉子设定点在1100℃至1250℃之间变化。在热轧之前,使板坯均热40分钟以确保它们达到目标温度。在热轧道次之间,使板坯返回炉子4分钟以使板坯再加热。
热轧
将预热的板坯从隧道炉中推出到Fenn Model 061 2高轧机(high rolling mill)中。优选通过轧机将50mm厚的板坯热轧5至8次,然后进行空气冷却。在初始道次之后,每个板坯已经压下80%至85%至在7.5至10mm之间的最终厚度。冷却后,将每个所得片材切片,并通过轧机将底部190mm热轧另外3至4道次,进一步将板材压下72-84%至1.6-2.1mm的最终厚度。热轧后来自两种不同合金的实验室铸造板坯的实例图示于图4中。
冷轧
在热轧后,将所得的片材用氧化铝进行介质喷射以除去轧钢皮,然后在FennModel 061 2高轧机上冷轧。冷轧需要多道次以将片材的厚度压下到通常1.2mm的目标厚度。以稳定地变小的轧辊间隙将热轧片材送入轧机,直至达到最小间隙。如果材料尚未达到规格目标,则使用最小间隙的额外道次,直到达到1.2mm厚度。由于实验室轧机能力的限制,采用了大量的道次。来自两种不同合金的冷轧片材的示例图示于图5中。
退火
在冷轧后,通过电火花线切割机加工(EDM)从冷轧片材上切割拉伸试样。然后用表3中列出的不同参数对这些试样进行退火。在Lucifer 7HT-K12箱式炉中进行退火1a、1b、2b。在Camco Model G-ATM-12FL炉中进行退火2a和3。在循环结束时将空气正火的试样从炉中取出,并使其在空气中冷却至室温。对于炉冷却的试样,在退火结束时关闭炉子以使样品与炉子一起冷却。注意,选择热处理用于演示,但并不旨在限制范围。可对每种合金进行仅低于熔点的高温处理。
表3退火参数
合金性能
使用Netzsch Pegasus 404差示扫描量热计(DSC)对凝固态的铸造板坯进行本文合金的热分析。将合金样品装入氧化铝坩埚中,然后将其装入DSC中。然后,DSC抽空腔室并用氩气回填至大气压。然后开始恒定的氩气吹扫,并在气体流路中安装锆吸气剂,以进一步减少系统中的氧量。将样品加热至完全熔融、冷却直至完全凝固,然后通过熔融以10℃/min再加热。从第二熔化中获得固相线、液相线和峰值温度的测量值,以确保处于平衡状态的材料的代表性测量。在表2中列出的合金中,熔化发生在一个或多个阶段中,而初始熔化从约1111℃,取决于合金化学和至多约1476℃的最终熔化温度(表4)。熔化行为的变化反映了合金凝固时的复杂相形成,取决于它们的化学性质。
表4熔化行为的差示热分析数据
使用阿基米德法在特殊构造的天平中对于9mm厚的热轧材料部分测量合金的密度,从而允许在空气和蒸馏水中称重。每种合金的密度列于表5中,发现其范围为7.57至7.89g/cm3。该技术的准确度为±0.01g/cm3。
表5合金密度
使用Instron的Bluehill控制软件在Instron 3369机械测试框架上测量拉伸性能。所有测试均在室温下进行,使底部夹具固定,顶部夹具设定为以0.012mm/s的速率向上移动。使用Instron的Advanced Video Extensometer收集应变数据。在以表3中列出的参数退火后,表2中所列合金的拉伸性能示于下表6至表10中。极限拉伸强度值可在799至1683MPa之间变化,而拉伸伸长率为6.6至86.7%。屈服强度在197至978MPa的范围内。本文钢合金中的机械特性值将取决于合金化学和加工条件。热处理的变化还显示出通过加工特定合金化学而可能的性质变化。
表6热处理1a后所选合金的拉伸数据
表7.在热处理1b后所选合金的拉伸数据
表8在热处理2a后所选合金的拉伸数据
表9在热处理2b后所选合金的拉伸数据
表10在热处理3后所选合金的拉伸数据
情形实施例
情形实施例#1:合金1的结构发展途径
从合金1铸造厚50mm的实验室板坯,然后通过热轧、冷轧和在850℃下退火5分钟进行实验室加工,如本申请的主体部分所述。通过SEM、TEM和X射线分析在每个加工步骤中检查合金的显微结构。
对于SEM研究,将板坯样品的横截面在具有减小的磨粒尺寸的SiC砂纸上进行研磨,然后用金刚石介质糊料逐渐抛光至1μm。用0.02μm磨粒SiO2溶液完成最终抛光。使用由Carl Zeiss SMT Inc.制造的EVO-MA10扫描电子显微镜通过SEM检查显微结构。为了制备TEM样品,首先通过EDM切割样品,然后每次通过用减小磨粒尺寸的垫研磨来减薄。通过分别用9μm、3μm和1μm金刚石悬浮液进行抛光,进一步减薄以制备60至70μm厚的箔。从箔上冲压直径3mm的圆盘,并使用双喷射抛光机用电解抛光完成最终抛光。使用的化学溶液是在甲醇碱(methanol base)中混合的30%硝酸。在用于TEM观察的薄区域不足的情形中,可以使用Gatan精密离子抛光系统(PIPS)对TEM试样进行离子打磨。离子打磨通常在4.5keV下进行,倾斜角度从4°减小到2°以打开薄区域。使用在200kV下操作的JEOL 2100高分辨率显微镜进行TEM研究。使用具有CuKαX射线管的PANalytical X'Pert MPD衍射仪进行X射线衍射,并在45kV下操作,灯丝电流为40mA。扫描以0.01°的步长和25°至95°的2θ运行,其中加入硅以调节仪器零角度偏移。然后,使用Siroquant软件使用Rietveld分析来分析所得扫描。
在凝固后在厚50mm的合金1板坯中形成模态结构。模态结构(结构#1)由枝晶结构表示,该结构由若干相组成。在图6a中,背散射的SEM图像显示了以暗对比度示出的枝晶臂,而基体相是明的对比度。注意,在SEM显微照片中发现了显示出的小铸造孔(黑洞)。TEM研究表明,基体相主要是具有堆垛层错的奥氏体(γ-Fe)(图6b)。堆垛层错的存在显示出面心立方结构(奥氏体)。TEM还表明,在模态结构中可以形成其他相。如图6c所示,根据所选择的电子衍射图案,发现被鉴定为具有体心立方结构(α-Fe)的铁素体相的暗相。X射线衍射分析表明合金1的模态结构含有奥氏体、铁素体、铁锰化合物和一些马氏体(图7)。通常,奥氏体是合金1模态结构中的主要相,但是其他因素,例如商业生产期间的冷却速率可影响具有不同体积分数的第二相如马氏体的形成。
表11凝固后合金1的X射线衍射数据(模态结构)
在升高的温度下具有模态结构(结构#1,图1A)的合金1的变形引起模态结构的均化和细化。在这种情形中施用热轧,但是其他工艺包括但不限于热压、热锻、热挤压可以实现类似的效果。在热轧过程中,模态结构中的枝晶被破碎和细化,最初导致均匀模态结构(结构#1a,图1A)的形成。通过纳米相细化(机制#1,图1A)以及动态再结晶发生热轧过程中的细化。通过重复施用热轧可以逐步细化均匀模态结构,导致纳米模态结构(结构#2,图1A)的形成。图8a显示在1250℃下从50mm热轧至约1.7mm后合金1的背散射SEM显微照片。可以看出,尺寸为数十微米的块体是由热轧过程中的动态再结晶产生的,并且晶粒内部相对平滑,表明缺陷量较少。TEM进一步揭示了形成尺寸小于几百纳米的亚晶粒,如图8b所示。X射线衍射分析表明,热轧后合金1的纳米模态结构主要含有奥氏体,以及其它相如铁素体和铁锰化合物如图9和表12所示。
表12热轧后合金1的X射线衍射数据(纳米模态结构)
在具有纳米模态结构的合金1的环境温度(即冷变形)下的进一步变形通过动态纳米相强化(机制#2,图1A)导致转变成高强度纳米模态结构(结构#3,图1A)。冷变形可以通过冷轧和拉伸变形或其他类型的变形(例如冲压、挤压、模压等)来实现。在冷变形期间,取决于合金化学,纳米模态结构中的大部分奥氏体转变成晶粒细化的铁素体。图10a显示冷轧合金1的背散射SEM显微照片。与热轧后的纳米模态结构中的平滑晶粒相比,冷变形晶粒是粗糙的,表明晶粒内的严重塑性变形。取决于合金化学,可以在一些合金中产生变形孪晶,尤其是通过冷轧,如图10a所示。图10b显示冷轧合金1中显微结构的TEM显微照片。可以看出,除了由变形产生的位错之外,还可以发现由相转变引起的细化晶粒。带状结构与由冷轧引起的变形孪晶有关,对应于图10a中的这些。X射线衍射表明,冷轧后合金1的高强度纳米模态结构除了残余奥氏体和铁锰化合物外还含有大量的铁素体相,如图11和表所示。
表13冷轧后合金1的X射线衍射数据(高强度纳米模态结构)
在热处理具有高强度纳米模态结构(结构#3,图1A和1B)的冷变形合金1时发生再结晶,其转变为再结晶模态结构(结构#4,图1B)。退火后的合金1的TEM图像示于图12中。可以看出,在结构中存在具有尖锐和直边界的等轴晶粒,并且晶粒没有位错,这是再结晶的特征性特征。取决于退火温度,再结晶晶粒的尺寸可以在0.5至50μm的范围内。另外,如电子衍射所示,奥氏体是再结晶后的主要相。偶尔会在晶粒中发现退火孪晶,但最常见的是堆垛层错。TEM图像中所示的堆垛层错的形成对于奥氏体的面心立方晶体结构是典型的。图13中的背散射SEM显微照片显示了尺寸小于10μm的等轴再结晶晶粒,与TEM一致。在SEM图像上看到的颗粒(暗或亮)的不同对比度表明颗粒的晶体取向是随机的,因为在这种情形中的对比度主要源于晶粒取向。结果,消除了由先前的冷变形形成的任何织构。X射线衍射表明退火后合金1的再结晶模态结构主要含有奥氏体相,以及少量铁素体和铁锰化合物,如图14和表14所示。
表14退火后合金1的X射线衍射数据(再结晶模态结构)
当具有再结晶模态结构的合金1(结构#4,图1B)在环境温度下经受变形时,纳米相细化和强化(机制#4,图1B)被激活,导致形成细化高强度纳米模态结构(结构#5,图1B)。在这种情形中,变形是拉伸测试的结果,并且分析了测试后的拉伸样品的测量(gage)部分。图15显示了变形合金1中显微结构的明场TEM显微照片。与退火后再结晶模态结构中最初几乎无位错的基体晶粒相比,应力的施用在基体晶粒内产生高密度的位错。在拉伸变形结束时(拉伸伸长率大于50%),在基体晶粒中观察到大量位错的累积。如图15a所示,在一些区域(例如图15a下部的区域),位错形成单元(cell)结构,并且基体保持奥氏体。在位错密度足够高的其他区域中,从奥氏体到铁素体(例如图15a的上部和右部)引起转变,这导致显著的结构细化。图15b显示了转变的细化显微结构的局部“袋状物”,并且选择区域电子衍射图案对应于铁素体。在随机分布的“袋状物”中结构转变为细化高强度纳米模态结构(结构#5,图1B)是本文钢合金的特征性特征。图16显示细化高强度纳米模态结构的背散射SEM图像。与再结晶模态结构相比,基体晶粒的边界变得较不明显,并且基体明显变形。尽管通过SEM不能揭示变形晶粒的细节,但是与TEM图像中所示的再结晶模态结构相比,由变形引起的变化是巨大的。X射线衍射表明,拉伸变形后合金1的细化高强度纳米模态结构含有大量的铁素体和奥氏体相。在XRD图中看到了非常宽的铁素体相(α-Fe)的峰,表明相的显著细化。还存在铁锰化合物。另外,在拉伸样品的测量部分中鉴定出具有空间群#186(P63mc)的六方相,如图17和表15所示。
表15拉伸变形后合金1的X射线衍射数据(细化高强度纳米模态结构)
该情形实施例证明,表2中列出的包括合金1的合金表现出结构发展途径,其具有图1A和1B中所示的新颖的促成机制,导致具有纳米级特征的独特显微结构。
情形实施例#2合金2中的结构发展途径
从合金2铸造厚50mm的实验室板坯,然后通过热轧、冷轧和在850℃下退火10分钟进行实验室加工,如本申请的主体部分所述。通过SEM、TEM和X射线分析在每个加工步骤中检查合金的显微结构。
对于SEM研究,将板坯样品的横截面在具有减小的磨粒尺寸的SiC砂纸上研磨,然后用金刚石介质糊料逐渐抛光至1μm。最终抛光用0.02μm磨粒SiO2溶液完成。使用由CarlZeiss SMT Inc.制造的EVO-MA10扫描电子显微镜通过SEM检查显微结构。为了制备TEM试样,首先用EDM切割样品,然后每次通过用减小的磨粒尺寸的垫研磨来减薄。通过分别用9μm、3μm和1μm金刚石悬浮液进行抛光,进一步进行减薄以使箔厚度达到约60μm。从箔冲压直径为3mm的圆盘,并使用双喷射抛光机通过电解抛光完成最终抛光。使用的化学溶液是在甲醇碱中混合的30%硝酸。在用于TEM观察的薄区域不足的情形中,可以使用GatanPrecision Ion Polishing System(PIPS)对TEM试样进行离子打磨。离子打磨通常在4.5keV下进行,倾斜角度从4°减小到2°以打开薄区域。使用在200kV下操作的JEOL 2100高分辨率显微镜进行TEM研究。使用具有CuKαX射线管的Panalytical X'Pert MPD衍射仪进行X射线衍射,并在45kV下操作,灯丝电流为40mA。扫描以0.01°的步长和25°至95°的2θ运行,其中加入硅以调节仪器零角度偏移。然后使用Siroquant软件使用Rietveld分析来分析所得扫描。
模态结构(结构#1,图1A)由以50mm厚铸造的合金2板坯形成,其特征在于枝晶结构。由于存在硼化物相(M2B),枝晶结构比没有硼化物的合金1更明显。图18a示出了模态结构的背散射SEM,其显示出在边界处(在暗对比度中)具有硼化物的枝晶基体(明对比度)。TEM研究表明,基体相由具有堆垛层错的奥氏体(γ-Fe)组成(图18b)。与合金1类似,堆垛层错的存在表明基体相是奥氏体。在图18b中在奥氏体基体相的边界处,TEM中还显示出看起来很暗的硼化物相。图19和表16中的X射线衍射分析数据显示模态结构含有奥氏体、M2B、铁素体和铁锰化合物。与合金1类似,奥氏体是合金2模态结构中的主要相,但是取决于合金化学性质可存在其他相。
表16凝固后合金2的X射线衍射数据(模态结构)
遵循如图1A所示的流程图,具有模态结构(结构#1,图1A)的合金2在升高温度下的变形引起模态结构的均化和细化。在这种情形中施用热轧,但是其他工艺包括但不限于热压、热锻、热挤压的可以实现类似的效果。在热轧过程中,模态结构中的枝晶被破碎和细化,最初导致均匀模态结构(结构#1a,图1A)的形成。通过纳米相细化(机制#1,图1A)以及动态再结晶发生热轧过程中的细化。通过重复施用热轧可以逐步细化均匀模态结构,导致纳米模态结构(结构#2,图1A)的形成。图20a显示热轧合金2的背散射SEM显微照片。与合金1类似,枝晶模态结构均化,同时硼化物相随机分布在基体中。TEM表明,由于热轧过程中的动态再结晶,基体相部分地再结晶,如图20b所示。由于硼化物的钉扎效应,基体晶粒约为500nm,比合金1更细。X射线衍射分析表明,热轧后合金2的纳米模态结构主要含有奥氏体相和M2B,以及其它相如铁素体和铁锰化合物,如图21和表17所示。
表17热轧后合金2的X射线衍射数据(纳米模态结构)
具有纳米模态结构的合金2在环境温度下(即冷变形)的变形导致通过动态纳米相强化(机制#2,图1A)形成高强度纳米模态结构(结构#3,图1A)。冷变形可以通过冷轧、拉伸变形或其他类型的变形(例如冲压、挤压、模压等)来实现。类似于合金2,在冷变形期间,纳米模态结构中的大部分奥氏体转变为晶粒细化的铁素体。图22a显示冷轧合金2中微观结构的背散射SEM显微照片。变形在硼化物相周围集中在基体相中。图22b显示了冷轧合金2的TEM显微照片。由于相转变,可以发现细化晶粒。虽然变形孪晶在SEM图像中不太明显,但TEM显示它们在冷轧后产生,类似于合金1。X射线衍射表明冷轧后合金2的高强度纳米结构除了M2B还含有大量的铁素体、残余奥氏体和具有空间群#186(P63mc)的新六方相,如图23和表18所示。
表18冷轧后合金2的X射线衍射数据(高强度纳米结构)
在具有高强度纳米模态结构(结构#3,图1A和1B)的冷变形合金2退火时发生再结晶,其转变为再结晶模态结构(结构#4,图1B)。退火后,合金2的再结晶显微结构显示在图24中的TEM图像中。可以看出,在结构中存在具有尖锐和直边界的等轴晶粒,并且晶粒没有位错,这是再结晶的特征性特征。由于硼化物相的钉扎效应,再结晶晶粒的尺寸通常小于5μm,但是在较高的退火温度下较大的晶粒是可能的。此外,电子衍射表明奥氏体是再结晶后的主要相,并且奥氏体中存在堆垛层错,如图24b所示。堆垛层错的形成也表明面心立方奥氏体相的形成。图25中的背散射SEM显微照片显示了尺寸小于5μm的等轴再结晶晶粒,硼化物相随机分布。在SEM图像上看到的晶粒(暗或明)的不同对比度表明晶粒的晶体取向是随机的,因为在这种情形中的对比度主要源于晶粒取向。结果,消除了由先前的冷变形形成的任何织构。X射线衍射表明,退火后合金2的再结晶模态结构主要包含奥氏体相、以及M2B、少量铁素体和具有空间群#186(P63mc)的六方相,如图26和表19所示。
表19退火后合金2的X射线衍射数据(再结晶模态结构)
再结晶模态结构(结构#4,图1B)的变形导致通过纳米相细化和强化(机制#4,图1B)形成细化高强度纳米模态结构(结构#5,图1B)。在这种情形中,变形是拉伸测试的结果,并且分析了测试后的拉伸样品的测量部分。图27显示了变形合金2中显微结构的显微照片。与合金1类似,退火后再结晶模态结构中的初始无位错基体晶粒在施用应力时充有高密度的位错,并且位错的积累在一些晶粒中激活了从奥氏体到铁素体的相转变,导致了显著的细化。如图27a所示,尺寸为100至300nm的细化晶粒显示在局部“袋状物”中,其中从奥氏体到铁素体发生转变。在基体晶粒的“袋状物”中结构转变为细化高强度纳米模态结构(结构#5,图1B)是本文钢合金的特征性特征。图27b显示细化高强度纳米模态结构的背散射SEM图像。类似地,在基体变形之后,基体晶粒的边界变得较不明显。X射线衍射显示,显著量的奥氏体转变为铁素体,尽管四相仍保持如再结晶模态结构。该变形导致在拉伸变形后形成合金2的细化高强度纳米模态结构。在XRD图中看到了非常宽的铁素体相(α-Fe)的峰,表明相显著细化。如在合金1中那样,在拉伸样品的测量部分中鉴定出具有空间群#186(P63mc)的新六方相,如图28和表20所示。
表20拉伸变形后合金2的X射线衍射数据(细化高强度纳米模态结构)
该情形实施例说明表2中列出的包括合金2的合金表现出具有图1A和1B中所示机制的结构发展途径,导致具有纳米级特征的独特显微结构。
情形实施例#3每个加工步骤的拉伸性能
根据表2中提供的原子比,由表21中列出的合金实验室铸造厚50mm的板坯,并且通过热轧、冷轧和在850℃下退火10分钟进行实验室加工,如本申请主体部分所述。使用Instron的Bluehill控制软件在Instron 3369机械测试框架的每个加工步骤中测量拉伸性能。所有测试均在室温下进行,使底部夹具固定,且顶部夹具设定为以0.012mm/s的速率向上移动。使用Instron的Advanced Video Extensometer收集应变数据。
根据表2中的原子比,使用市售的具有已知化学和杂质含量的含铁添加剂粉末,将合金称重为3,000至3,400克的装料。将装料装入氧化锆涂覆的二氧化硅坩埚中,将其置于Indutherm VTC800V真空倾斜铸造机中。然后,机器抽空铸造和熔化室,并在铸造之前用氩气回填至大气压数次,以防止熔体氧化。用14kHz RF感应线圈加热熔体直至完全熔融,约5.25-6.5分钟,取决于合金组成和装料质量。在观察到最后的固体熔化后,使其再加热另外30至45秒以提供过热并确保熔体均匀性。然后铸造机抽空熔化和铸造室,倾斜坩埚并将熔体倒入在水冷铜模中的50mm厚,75至80mm宽,125mm深的通道中。使熔体在真空下冷却200秒,然后将该室用氩填充至大气压。通过线EDM从铸造板坯切割拉伸试样并在拉伸下测试。拉伸测试的结果示于表21中。可以看出,本文合金在铸态条件下的极限拉伸强度从411变化至907MPa。拉伸伸长率为3.7至24.4%。测得屈服强度在144至514MPa范围内。
在热轧之前,将实验室板坯装入Lucifer EHS3GT-B18炉中加热。取决于合金熔点,炉子设定点在1000℃至1250℃之间变化。在热轧之前,使板坯均热40分钟以确保它们达到目标温度。在热轧道次之间,使板坯返回炉子4分钟以使板坯再加热。将预热的板坯从隧道炉中推出到Fenn Model 061 2高轧机(high rolling mill)中。优选通过轧机将50mm厚的铸件热轧5至8次,然后进行空气冷却,定义为第一热轧作业。在该作业之后,板坯厚度已经压下在80.4%至87.4%之间。冷却后,将每个所得片材样品切片成190mm的长度。以73.1-79.9%的压下率通过轧机将这些切片热轧另外3个道次至2.1和1.6mm之间的最终厚度。表22中提供了每种合金的热轧条件的详细信息。通过线EDM从热轧片材切割拉伸试样并在张力下测试。拉伸测试的结果示于表22中。热轧后,本文合金的极限拉伸强度从921变化至1413MPa。拉伸伸长率从12.0变化至77.7%。测量屈服强度在264至574MPa范围内。参见图1A中的结构2。
在热轧后,将所得的片材用氧化铝进行介质喷射以除去轧钢皮,然后在FennModel 061 2高轧机上冷轧。冷轧进行多道次以将片材的厚度压下到通常1.2mm的目标厚度。以稳定地变小的轧辊间隙将热轧片材送入轧机,直至达到最小间隙。如果材料尚未达到规格目标,则使用最小间隙的额外道次,直到达到目标厚度。表23中列出了本文每种合金的冷轧条件和道次数。通过线EDM从冷轧片材切割拉伸试样并在张力下测试。拉伸测试的结果示于表23中。冷轧导致显著的强化,而极限拉伸强度在1356至1831MPa的范围内。本文合金在冷轧状态下的拉伸伸长率从1.6变化至32.1%。测得屈服强度在793至1645MPa的范围内。预计通过较大的冷轧压下率(>40%)可以在本文合金中实现更高的极限拉伸强度和屈服强度,在我们的情形中,该压下率受到实验室轧机能力的限制。采用更大的轧制力,可以预期极限拉伸强度可以增加到至少2000MPa并且屈服强度到至少1800MPa。
通过线EDM从冷轧片材样品上切割拉伸试样,并在Lucifer7HT-K12箱式炉中在850℃下退火10分钟。在循环结束时将样品从炉中取出并使其在空气中冷却至室温。拉伸测试的结果示于表24中。可以看出,在本文合金退火期间的再结晶导致具有939-1424MPa的极限拉伸强度,15.8-77.0%的拉伸伸长率的性能组合。测得屈服强度在420至574MPa的范围内。图29至图31分别表示合金1、合金13和合金17的每个加工步骤的绘图数据。
表21铸态合金的拉伸性能
表22热轧态合金的拉伸性能
表23冷轧态合金的拉伸性能
表24退火态合金的拉伸性能
该情形实施例说明了由于如图1A和1B所示的独特机制和结构途径,本文钢合金的结构和所得性能可以广泛变化,从而导致第三代AHSS的发展。
情形实施例#4冷轧和再结晶过程中的循环可逆性
根据表2中提供的原子比,由合金1和合金2实验室铸造厚50mm的板坯,并对合金1片材热轧成具有2.31mm的最终厚度的片材,对合金2片材热轧成具有2.35mm的最终厚度的片材。在本申请的主体部分中描述了铸造和热轧程序。来自每种合金的所得热轧片材用于通过冷轧/退火循环展示循环结构/性能可逆性。
对来自各合金的热轧片材进行三次冷轧和退火的循环。表25中列出了在每个循环中热轧和冷轧压下之前和之后的板厚度。在每次冷轧之后,在850℃下施用退火10分钟。在初始热轧状态和循环的每个步骤中,从片材上切割拉伸试样。使用Instron的Bluehill控制软件在Instron 3369机械测试框架上测量拉伸性能。所有测试均在室温下进行,使底部夹具固定,且顶部夹具设定为以0.012mm/s的速率向上移动。使用Instron的Advanced VideoExtensometer收集应变数据。
对于合金1和合金2的拉伸测试的结果绘制在图32中,该图显示了冷轧导致两合金在每个循环中显著强化,合金1的平均极限拉伸强度为1500MPa,合金2的平均极限拉伸强度为1580MPa。相比热轧状态,两种冷轧合金均表现出延展性损失。然而,在每个循环的冷轧后的退火导致拉伸性能恢复到具有高延展性的相同水平。
表26和表27分别列出了合金1和合金2的每种测试样品的拉伸性能。可以看出,合金1在热轧状态下具有1216至1238MPa的极限拉伸强度,延展性为50.0至52.7%,屈服强度为264至285MPa。在冷轧状态下,在每个循环中测量的极限拉伸强度在1482至1517MPa的范围内。发现延展性始终在28.5%至32.8%的范围内,与热轧条件相比,具有718至830MPa的显著更高屈服强度。在每个循环中的退火导致延展性恢复到47.7%至59.7%的范围,极限拉伸强度从1216至1270MPa。冷轧和退火后的屈服强度低于冷轧后的屈服强度,并且测得在431-515MPa的范围内,然而高于初始热轧条件。
对于合金2,观察到通过循环在冷轧和退火材料之间的具有性能可逆性的类似结果(图32b)。在初始热轧状态下,合金2具有1219至1277MPa的极限拉伸强度,延展性为41.9至48.2%,屈服强度为454至480MPa。每个循环的冷轧导致材料强化到1553至1598MPa的极限拉伸强度,延展性降低至20.3至24.1%。屈服强度测量为912至1126MPa。在每个循环的退火后,合金2具有1231至1281MPa的极限拉伸强度,延展性为46.9至53.5%。在冷轧和每个循环的退火后,合金2中的屈服强度与热轧条件下的屈服强度相似,并且从454变化至521MPa之间。
表25在冷轧步骤的样品厚度和循环压下
表26通过冷轧/退火循环的合金1的拉伸性能
*在夹具中滑移的样品/数据不可用
表27通过冷轧/退火循环的合金2的拉伸性能
*在夹具中滑移的样品/数据不可用
该情形实施例表明,冷轧后在表2中列出的合金中形成的高强度纳米模态结构(结构#3,图1A)可以通过施用退火以产生再结晶模态结构(结构#4,图1B)来再结晶。该结构可以通过冷轧或其它冷变形方法进一步变形,以进行纳米相细化和强化(机制#4,图1B),从而导致形成细化高强度纳米模态结构(结构#5,图1B)。细化的高强度纳米模态结构(结构#5,图1B)进而可以再结晶,并且该过程可以通过多个循环以完整的结构/性质可逆性重新开始。该机制可逆的能力促成更精细规格的生产,这对于在使用AHSS时减轻重量以及在由变形引起的任何损坏之后的性能恢复是重要的。
情形实施例#5弯曲能力
根据表2中提供的原子比由表28中列出的所选合金实验室铸造厚50mm的板坯,并且通过热轧、冷轧和在850℃下退火10分钟进行实验室加工,如本申请主体部分所述。具有约1.2mm的最终厚度和再结晶模态结构(结构#4,图1B)的来自每种合金的所得片材用于评估本文合金的弯曲响应。
根据ISO 7438国际标准金属材料-弯曲测试(International Organization forStandardization,2005)中概述的规范,使用具有Instron W-6810引导弯曲测试夹子的Instron 5984拉伸测试平台进行弯曲测试。通过线EDM切割测试样品至20mm×55mm×片厚度的尺寸。没有对样品进行特殊的边缘调制。使用具有Instron W-6810引导弯曲测试夹子的Instron 5984拉伸测试平台进行弯曲测试。根据ISO7438国际标准金属材料-弯曲测试(国际标准化组织,2005)中概述的规范进行弯曲测试。
通过将测试样品放置在夹子支撑件上并用成形器推动来进行测试,如图33所示。
在测试期间,支撑件之间的距离l根据ISO 7438确定:
l=(D+3a)±a/2 等式1
在弯曲之前,在两侧用3合1油润滑试样以减少与测试夹子的摩擦。该测试用1mm直径的成形器进行。在支撑件中间向下推动成形器到不同的角度直至180°或直到出现裂缝。缓慢施用弯曲力以允许材料的自由塑性流动。基于每个测试的跨度间隙计算位移速率,以便具有恒定的角速率并相应地施用。
在没有使用放大辅助的情形中没有可见的裂缝被认为是测试件耐受弯曲测试的证据。如果测量到裂缝,则在弯曲底部使用数字量角器手动测量弯曲角度。然后将测试试样从夹子中取出并检查弯曲半径外侧的裂缝。裂缝的开始不能从力-位移曲线确定地确定,而是通过用手电筒的照射直接观察而容易地确定。
表28中列出了本文合金的弯曲响应结果,包括初始板厚、成形器半径与片材厚度比(r/t)和开裂前的最大弯曲角。表28中列出的所有合金在90°弯曲角度都没有显示出裂缝。大多数本文合金具有以180°角弯曲而不开裂的能力。在弯曲测试到180°之后,来自合金1的样品的实例示于图34中。
表7所选合金的弯曲测试结果
为了制造用于汽车和其它用途的复杂部件,AHSS需要展示出主体板材可成形性和边缘板材可成形性。该情形实施例通过弯曲测试证明了表2中合金的良好的体积片材可成形性。
情形实施例#6冲压边缘vsEDM切割的拉伸性能
根据表2中提供的原子比,由表2中列出的所选合金实验室铸造厚50mm的板坯,并通过热轧、冷轧和在850℃下退火10分钟进行实验室加工,如本文所述。使用具有1.2mm的最终厚度和再结晶模态结构(结构#4,图1B)的来自每种合金的所得片材,通过线电火花加工(线EDM)切割拉伸试样(其代表控制情况或相对缺乏剪切和形成边缘而不损害机械性能)和冲压(以鉴定由于剪切引起的机械性能损失)来评估边缘损伤对合金性能的影响。应该理解的是,剪切(施加与材料横截面共面的应力)可以通过许多加工选项进行,例如穿孔、开孔、切割或裁剪(切断给定金属部件的端部)。
使用线EDM切割和冲压制备ASTM E8几何形状的拉伸试样。使用Instron的Bluehill控制软件在Instron 5984机械测试框架上测量拉伸性能。所有测试均在室温下进行,使底部夹具固定,顶部夹具设定为以0.012mm/s的速率向上移动。使用Instron的Advanced Video Extensometer收集应变数据。拉伸数据显示在表29中并在图35a中对于所选合金示出。对于所有测试的合金,观察到性能的降低,但是这种降低的水平根据合金化学而显著变化。表30总结了冲压样品中的延展性与线EDM切割样品中的延展性的比较。在图35b中显示了所选合金的相应拉伸曲线,显示了作为奥氏体稳定性的函数的机械性能。对于本文所选的合金,合金12中的奥氏体稳定性最高,其显示出高延展性,而合金13中的奥氏体稳定性最低,显示出高强度。相应地,合金12表现出冲压试样vs EDM切割的延展性的最低损失(29.7%vs60.5%,表30),而合金13表现出冲压试样vs EDM切割的延展性的最大损失(5.2%vs 39.1%,表30)。来自具有较低奥氏体稳定性的合金的冲压试样中发生高度边缘损坏。
表8所选合金的冲压与EDM切割的试样的拉伸性能
表9采用不同切割方法在试样中的拉伸伸长率
从表30中可以看出,EDM切割被认为是所鉴定合金的最佳机械性能的代表,没有剪切边缘,并且其被加工到呈现结构#4(再结晶模态结构)的点。因此,由于冲压而具有剪切边缘的样品显示出延展性显著下降,如通过具有ASTM E8几何形状的冲压样品的拉伸伸长率测量所反映的。对于合金1,拉伸伸长率最初为47.2%,然后下降至8.1%,下降本身的82.8%。从冲压到EDM切割(E2/E1),延展性从0.57变化到0.05。
使用由Carl Zeiss SMT Inc.制造的EVO-MA10扫描电子显微镜通过SEM分析冲压和EDM切割后的边缘状态。在图36a中对于合金1示出了EDM切割后的样品边缘的典型外观。EDM切割方法使切割边缘的损坏最小化,从而允许测量材料的拉伸性能而没有任何有害的边缘效应。在线切割EDM中,通过一系列迅速重复的电流放电/火花从边缘去除材料,并且通过该途径形成边缘而没有实质变形或边缘损坏。冲压后的剪切边缘的外观如图36b所示。在冲压过程中经历严重变形的断裂区域中发生边缘的显著损坏,导致剪切影响区中的结构转变为具有有限延展性的细化高强度纳米模态结构(图37b),而在EDM切割边缘附近观察到再结晶模态结构(图37a)。
该情形实施例表明,在线切割EDM的情形中,与冲压后相比,测得拉伸性能在相对较高的水平下。与EDM切割相比,拉伸试样的冲压产生显著的边缘损坏,这导致拉伸性能降低。在冲压期间,片材合金的相对过度的塑性变形导致结构转变为具有降低延展性的细化高强度纳米模态结构(结构#5,图1B),导致边缘过早开裂和相对较低的性能(例如,伸长率和拉伸强度的降低)。还观察到拉伸性能的这种下降的幅度取决于与奥氏体稳定性相关的合金化学。
情形实施例#7冲压边缘vs EDM切割拉伸性能和恢复
根据表2中提供的原子比,和通过热轧的实验室加工,由表31中列出的所选合金实验室铸造厚50mm的板坯,冷轧和在850℃下退火10分钟进行实验室加工,如本文所述。具有1.2mm的最终厚度和再结晶模态结构(结构#4,图1B)的来自每种合金的所得片材用于通过冲压拉伸试样的退火证明边缘损伤的恢复。在本发明的广义上下文中,退火可以通过各种方法实现,包括但不限于炉热处理、感应热处理和/或激光热处理。
使用线EDM切割和冲压制备ASTM E8几何形状的拉伸试样。然后,将部分冲压的拉伸试样进行850℃的回复退火10分钟,然后进行空气冷却,以确认通过冲压和剪切损坏而恢复损失的能力。使用Instron的Bluehill控制软件在Instron 5984机械测试框架上测量拉伸性能。所有测试均在室温下进行,使底部夹具固定,顶部夹具设定为以0.012mm/s的速率向上移动。使用Instron的Advanced Video Extensometer收集应变数据。对于所选的合金,拉伸测试结果在表31中提供并在图38中示出,在退火后的冲压样品中显示出显著的机械性能恢复。
例如,在所示合金1的情形中,当EDM切割成拉伸测试样品时,拉伸伸长率平均值为约47.2%。如上所述,当冲压并因此包含剪切边缘时,具有这种边缘的样品的拉伸测试表明这种伸长率值显著下降,即由于机制#4和细化高强度纳米模态结构(结构#5,图1B)的形成,平均值仅为约8.1%,虽然其主要存在于发生剪切的边缘部分,但仍然反映在拉伸测试中的主体性能测量结果中。然而,在退火(这是图1B中的机制#3的代表)且转变为结构#4(再结晶模态结构,图1B)时,恢复拉伸伸长率性能。在合金1的情形中,拉伸伸长率恢复到约46.2%的平均值。具有和不具有退火的合金1的冲压试样的示例拉伸应力-应变曲线示于图39中。在表32中,提供了平均拉伸性能和拉伸伸长率的平均损失和增大的总结。注意,个别损失和增大比平均损失更大。因此,在本发明的上下文中,在剪切时具有拉伸伸长率(E1)的初始值的本文合金可显示出伸长率性能下降至E2值,其中E2=(0.0.57至0.05)(E1)。然后,在施用机制#3(取决于合金化学,其优选通过在450℃直至Tm的温度范围内加热/退火完成)时,E2的值恢复到伸长率值E3=(0.48-1.21)(E1)。
表10所选合金的冲压和退火试样的拉伸性能
表32拉伸性能;损失(E2/E1)和增大(E3/E1)的总结
拉伸试样的冲压导致边缘损坏并降低材料的拉伸性能。在冲压期间,本文片材合金的塑性变形导致结构转变为具有降低延展性的细化高强度纳米模态结构(结构#5,图1B),导致边缘过早开裂和相对较低的性能(例如,伸长率和拉伸强度的减小)。该情形实施例证明,由于独特的结构可逆性,表2中列出的合金中的边缘损坏基本可通过退火返回到再结晶模态结构(结构#4,图1B)形成,具有完全或部分性能恢复,这取决于合金化学和加工。例如,如合金1所示,观察到冲压和剪切以及产生剪切边缘将拉伸强度从约1310MPa的平均值(没有剪切/损坏边缘的EDM切割样品)降低至678MPa的平均值,45%至50%的下降。经退火,拉伸强度恢复到约1308MPa的平均值,其在大于或等于1310MPa原始值的95%的范围内。类似地,拉伸伸长率最初平均为约47.1%,降至平均值8.1%,直至约80%至85%的降低,并且经退火和经历图如1B作为机制#3所示的,拉伸伸长率恢复到平均值46.1%,恢复率大于或等于伸长率值47.1%的90%。
情形实施例#8温度对回复和再结晶的影响
由合金1实验室铸造厚50mm的板坯,并通过向下热轧至厚度为2mm并以约40%的压下率冷轧来进行实验室加工。通过从冷轧片材线EDM切割制备ASTM E8几何形状的拉伸试样。将部分拉伸试样在450至850℃的不同温度下退火10分钟,然后进行空气冷却。使用Instron的Bluehill控制软件在Instron 5984机械测试框架上测量拉伸性能。所有测试均在室温下进行,使底部夹具固定,顶部夹具设定为以0.012mm/s的速率向上移动。使用Instron的Advanced Video Extensometer收集应变数据。拉伸测试结果显示在图40中,其示出了取决于退火温度的变形行为的转变。在冷轧过程中,发生动态纳米相强化(机制#2,图1A)或纳米相细化&强化(机制#4,图1B),一旦屈服强度超过增加的应变,其涉及奥氏体连续转变为铁素体加一种或多种纳米级六方相。与该转变同时,在转变之前和之后,在基体晶粒中也发生位错机制的变形。结果是,从纳米模态结构(结构#2,图1A)到高强度纳米模态结构(结构#3,图1A)或从再结晶模态结构(结构#4,图1B)到细化高强度纳米模态结构(结构#5,图1B)的显微结构的变化。取决于退火参数,在冷变形期间发生的结构和性质变化可以通过退火以不同程度逆转,如图40A的拉伸曲线所示。在图40B中,作为热处理温度的函数,提供了来自拉伸曲线的相应屈服强度。测得在没有退火的冷轧后的屈服强度在1141MPa。如所示,取决于材料如何退火,其可包括部分和完全回复以及部分和完全再结晶,屈服强度可在从500℃退火时的1372MPa广泛变化到850℃退火时的458MPa。
为了显示退火时根据拉伸性能的显微结构恢复,对在不同温度下退火的所选样品进行TEM研究。为了比较,包括冷轧片材作为此处的基线。使用实验室铸造的厚50mm的合金1板坯,并通过两步(80.8%和78.3%)将板坯在1250℃下热轧至约2毫米厚,然后冷轧37%至厚1.2毫米的片材。分别在450℃、600℃、650℃和700℃下退火该冷轧片材10分钟。图41显示了冷轧态合金1样品的显微结构。可以看出,在冷轧后形成典型的高强度纳米模态结构,其中产生高密度的位错以及强织构的存在。在450℃下退火10分钟不会导致再结晶和高强度纳米模态结构的形成,因为显微结构保持与冷轧结构相似,并且轧制织构保持不变(图42)。当冷轧样品在600℃下退火10分钟时,TEM分析显示非常小的孤立晶粒,这是再结晶开始的迹象。如图43所示,退火后产生100nm左右的孤立晶粒,同时还存在具有位错网络的变形结构区域。在650℃下退火10分钟显示出较大的再结晶晶粒,表明再结晶的进展。尽管变形区域的部分减小,但可以继续看到变形的结构,如图44所示。在700℃下退火10分钟显示出更大和更清晰的再结晶晶粒,如图45所示。所选的电子衍射表明这些再结晶晶粒具有奥氏体相。与在较低温度下退火的样品相比,变形结构的面积较小。对整个样品的调查表明变形结构占据约10%至20%的面积。在较低温度至较高温度下退火的样品中,通过TEM揭示的再结晶的进展极好地对应于图40中所示的拉伸性能的变化。这些低温退火样品(例如低于600℃)主要保持高强度纳米模态结构,导致降低的延展性。与850℃下完全再结晶的样品相比,再结晶样品(例如在700℃下)恢复了大部分伸长率。这些温度之间的退火部分地恢复了延展性。
图46中的模型TTT图示出了变形行为中的恢复和转变差异背后的一个原因。如前所述,在冷加工过程中形成的极细/纳米级铁素体晶粒在退火过程中再结晶成奥氏体,一部分纳米沉淀物重新溶解。同时,通过各种已知机制消除了应变硬化的影响,消灭了位错网络和缠结、孪晶晶界和小角度晶界。如模型温度的加热曲线A所示,图46中的时间转变(TTT),在低温下(特别是对于合金1低于650℃),只发生回复而没有再结晶(即,回复是指位错密度的降低)。
换句话说,在本发明的广义范围内,剪切的影响和剪切边缘形成及其对机械性能的相关负面影响可以在450℃至650℃的温度下至少部分地恢复,如图46所示。此外,在650℃直至低于Tm的合金中,可发生再结晶,这也有助于恢复由于形成剪切边缘而损失的机械强度。
因此,该情形实施例说明在冷轧过程中变形时,通过独特的机制#2或#3(图1A)以及基于位错的机制,发生涉及动态应变硬化和相转变的并行过程。经加热,显微结构可以逆转为再结晶模态结构(结构#4,图1B)。然而,在低温下,当仅发生位错回复时,可能不会发生这种逆转过程。因此,由于表2中合金的独特机制,可以使用各种外部热处理来愈合因冲压/模压的边缘损坏。
情形实施例#9冲压边缘恢复的温度效应
根据表2中提供的原子比,由表33中列出的所选合金实验室铸造厚50mm的板坯,并通过热轧、冷轧和在850℃退火10分钟进行实验室加工,如本申请主体部分所述。具有1.2mm的最终厚度和再结晶模态结构(结构#4,图1B)的来自每种合金的所得片材用于证明退火后的冲压边缘损伤恢复随温度的变化。
通过冲压制备ASTM E8几何形状的拉伸试样。然后,将来自所选合金的一部分冲压拉伸试样在450至850℃的不同温度下进行回复退火10分钟,然后进行空气冷却。使用Instron的Bluehill控制软件在Instron 5984机械测试框架上测量拉伸性能。所有测试均在室温下进行,使底部夹具固定,且顶部夹具设定为以0.012mm/s的速率向上移动。使用Instron的Advanced Video Extensometer收集应变数据。
拉伸测试结果显示在表32和图47中。可以看出,在650℃或更高的温度下退火后实现完全或接近完全的性能恢复,表明在冲压后在受损边缘中该结构完全或接近完全再结晶(即从结构#5到结构#4的结构变化,图1B)。例如,当退火温度在650℃直至Tm的范围内时,预期损坏边缘处的再结晶水平处于大于或等于90%的水平。较低的退火温度(例如低于650℃的温度不会导致完全再结晶,并导致了部分回复(即位错密度降低),如情形实施例#8中所述并如图6中所示。
通过SEM检查合金1在剪切边缘处的归因于不同温度下的冲压和退火的显微结构变化。在冲压态条件和在650℃和700℃下退火后,在剪切边缘附近从ASTM E8冲压的拉伸试样切割横截面样品,如图48所示。
对于SEM研究,将横截面样品在具有减小的磨粒尺寸的SiC砂纸上研磨,然后用金刚石介质糊料逐渐抛光至1μm。最终抛光用0.02μm磨粒SiO2溶液完成。使用由Carl ZeissSMT Inc.制造的EVO-MA10扫描电子显微镜通过SEM检查显微结构。
图49显示了在冲压态条件下边缘处的显微结构的背散射SEM图像。可以看出,显微结构在剪切影响区(即,接近边缘处具有白色对比度的三角形)变形和转变,与远离剪切影响区的区域中的再结晶显微结构形成对比。与拉伸变形类似,由冲压引起的剪切影响区中的变形通过纳米相细化&强化机制产生细化高强度纳米模态结构(结构#5,图1B)。然而,退火恢复了冲压ASTM E8试样的拉伸性能,这与退火过程中剪切影响区的显微结构变化有关。图50显示在650℃下退火10分钟的样品的显微结构。与冲压态样品相比,剪切影响区变得更小,具有较小对比度,表明剪切影响区的显微结构朝向样品中心的显微结构演变。高放大率SEM图像显示一些非常小的晶粒成核,但再结晶不会跨剪切影响区内大量发生。再结晶可能处于早期阶段,大部分位错都消失。尽管该结构未完全再结晶,但拉伸性能基本上恢复(表32和图47a)。在700℃下退火10分钟导致剪切影响区完全再结晶。如图51所示,剪切影响区中的对比度显著下降。高放大率图像显示在剪切影响区中形成具有清晰晶界的等轴晶粒,表明完全再结晶。晶粒尺寸小于样品中心的晶粒尺寸。注意,在试样冲压之前,中心的晶粒是由在850℃退火10分钟后的再结晶产生的。随着剪切影响区完全再结晶,拉伸性能完全恢复,如表32和图47a所示。
拉伸试样的冲压导致边缘损坏,从而降低材料的拉伸性能。本文的片材合金在冲压过程中的塑性变形导致结构转变为具有降低延展性的细化高强度纳米模态结构(结构#5,图1B),导致边缘处过早开裂。该情形实施例证明,在广泛的工业温度范围内,通过不同的退火部分/完全恢复了这种边缘损坏。
表33不同温度下冲压和退火后的拉伸性能
情形实施例#10冲压速度对冲压孔边缘性能可逆性的影响
根据表2中提供的原子比,由表34中列出的所选合金实验室铸造厚50mm的板坯,并通过热轧、冷轧和在850℃下退火10分钟进行实验室加工,如本文所述。具有1.2mm的最终厚度和再结晶模态结构(结构#4,图1B)的来自每种合金的所得片材用于演示作为冲压速度的函数的边缘损伤恢复。
通过以28mm/s、114mm/s和228mm/s的三种不同速度冲压制备ASTM E8几何形状的拉伸试样。来自相同材料的线EDM切割样品用于参比。然后将来自所选合金的一部分冲压拉伸试样在850℃下进行回复退火10分钟,然后进行空气冷却。使用Instron的Bluehill控制软件在Instron 5984机械测试框架上测量拉伸性能。所有测试均在室温下进行,使底部夹具固定,顶部夹具设定为以0.012mm/s的速率向上移动。使用Instron的Advanced VideoExtensometer收集应变数据。拉伸测试结果列于表34中,并且作为所选合金的冲压速度的函数将拉伸性能示于图52中。可以看出,与线EDM切割相比,冲压样品的拉伸性能显著下降。冲压速度从28mm/s增加到228mm/s,导致所有三种所选合金的性能提高。已知在冲压孔或剪切边缘期间局部产生的热随着冲压速度的增加而增加,并且可能是在较高速度冲压的试样中边缘损伤恢复的一个因素。注意,单独的热量不会导致边缘损坏恢复,但是材料对产生的热量的响应将会促成。在情形实施例15和17中清楚地说明了在本申请中表2中包含的合金与商业钢样品的响应差异。
表34以不同速度冲压vs EDM切割的试样拉伸性能
该情形实施例表明,冲压速度可对本文钢合金中所得拉伸性能具有显著影响。冲压时局部产生的热量可能是边缘附近结构恢复的一个因素,导致性能改善。
情形实施例#11冲压和孔扩张过程中的边缘结构转变
由合金1实验室铸造厚50mm的板坯,并通过热轧、冷轧和在850℃下退火10分钟进行实验室加工,如本文所述。具有1.2mm的最终厚度和再结晶模态结构(结构#4,图1B)的所得片材用于孔扩张率(HER)测试。
从片材线EDM切割尺寸为89×89mm的用于测试的试样。通过使用两种方法在试样中间切割直径为10mm的孔:冲压孔和用轧边进行钻孔。在Instron Model 5985UniversalTesting System上使用0.25mm/s的固定速度和16%间隙进行冲压。在SP-225液压机上进行孔扩张率(HER)测试,包括缓慢升高锥形冲头,其使孔径向向外均匀地扩张。数字图像相机系统专注于锥形冲头,并且为裂缝形成和传播的证据而监测孔的边缘。用卡尺测量孔的初始直径两次,以90°增量进行测量并取平均值以得到初始孔直径。锥形冲头持续升高,直到观察到裂缝传播通过试样厚度。此时,停止测试,并将孔扩张率计算为在测试开始前测量的初始孔直径的百分比。在扩张之后,每45°使用卡尺进行四次直径测量并取平均值以解释由于开裂导致的孔的任何不对称性。
HER测试的结果显示在图53中,其示出了当通过冲压制备孔时,与铣削相比,样品的值显著更低:分别为5.1%HER vs 73.6%HER。从两个测试样品切割样品,如图54所示,用于SEM分析和显微硬度测量。
在孔扩张过程的所有相关阶段测量合金1的显微硬度。在退火的(冲压和HER测试之前),冲压态和HER测试条件下沿着片材样品的横截面进行显微硬度测量。还在来自合金1的冷轧片材中测量显微硬度用于参比。测量曲线在距离样品边缘80微米处开始,每120微米进行另外的测量,直到进行10次这样的测量。在此之后,每500微米进行进一步的测量,直到测量总样品长度的至少5mm。HER测试样品中显微硬度测量位置的示意图示于图55中。显微硬度测量后的冲压和HER测试的样品的SEM图像显示在图56中。
如图57所示,冲压过程产生紧邻冲压边缘约500微米的转变区域,最接近冲压边缘的材料完全或接近完全转变,如接近在完全转变、紧邻冲压边缘的40%冷轧的材料中观察到的硬度所证明的那样。每个样品的显微硬度分布图示于图58中。可以看出,在铣削的情形中,显微硬度朝向孔边缘逐渐增加,而在冲压孔的情形中,在靠近孔边缘的非常窄的区域中观察到显微硬度的增加。在两种情形中,以相同的距离切割TEM样品,如图58所示。
为了制备TEM样品,首先通过线EDM切分HER测试样品,并且通过用减小的磨粒尺寸的垫研磨来减薄具有一部分孔边缘的件。通过分别用9μm、3μm和1μm金刚石悬浮液进行抛光,进一步减薄至约60μm厚度。从孔边缘附近的箔冲压直径为3mm的盘,并使用双喷射抛光机通过电解抛光完成最终抛光。使用的化学溶液是在甲醇碱中混合的30%硝酸。在用于TEM观察的薄区域不足的情形中,可以使用Gatan精密离子抛光系统(PIPS)对TEM试样进行离子打磨。离子打磨通常在4.5keV下进行,倾斜角度从4°减小到2°以打开薄区域。使用在200kV下操作的JEOL 2100高分辨率显微镜进行TEM研究。由于TEM研究的位置位于盘的中心,因此观察到的显微结构距离孔边缘约1.5mm。
测试前合金1片材的初始显微结构如图59所示,该图表示再结晶模态结构(结构#4,图1B)。图60a显示HER测试样品中的显微结构的TEM显微照片,该样品在离孔边缘1.5mm位置处的不同区域中测试(HER=5.1%)后具有冲压的孔。发现主要是再结晶显微结构保留在样品中(图60a),而少量区域具有部分转变的“袋状物”(图60b),表明样品的有限体积(约1500μm深)在HER测试中参与转变。在具有铣削孔的HER样品中(HER=73.6%),如图61所示,在样品中存在大量变形,如大量转变的“袋状物”和高密度位错(108至1010mm-2)所示。
为了更详细地分析导致具有冲压孔的样品中HER性能差的原因,采用聚焦离子束(FIB)技术在冲压孔的很边缘制作TEM试样。如图62所示,在离边缘约10μm处切割TEM试样。为了通过FIB制备TEM样品,在该区域上沉积铂薄层以保护待切割的试样。然后,切割出楔形试样并用钨针提起。进行进一步的离子打磨以使试样减薄。最后,将减薄的试样转移并焊接到铜网格用于TEM观察。图63显示合金1片材在离冲压孔边缘约10微米的距离处的显微结构,与冲压前合金1片材中的显微结构相比,其得到显著细化和转变。这表明冲压在孔边缘处引起严重变形,使得发生纳米相细化和强化(机制#4,图1B),导致在接近冲压孔边缘的区域中形成细化高强度纳米模态结构(结构#5,图1B)。与再结晶模态结构表1相比,该结构具有相对较低的延展性,导致在边缘处过早开裂和低HER值。该情形实施例说明表2中的合金表现出通过已鉴定的纳米相细化和强化(机制#4,图1B)从再结晶模态结构(结构#4,图1B)转变为细化高强度纳米模态结构(结构#5,图1B)的独特能力。由于在冲压时孔边缘处的变形而发生的结构转变在性质上似乎类似于在冷轧变形期间发生的转变和在拉伸测试变形期间观察到的转变。
情形实施例#12使用和不使用退火的HER测试结果
根据表2中提供的原子比,由表35中列出的所选合金实验室铸造厚50mm的板坯,并通过热轧、冷轧和在850℃下退火10分钟进行实验室加工,如本文所述。具有1.2mm的最终厚度和再结晶模态结构(结构#4,图1B)的所得片材用于孔扩张率(HER)测试。
从较大部分的片材线EDM切割89×89mm的测试试样。通过在Instron Model 5985通用测试系统上使用0.25mm/s的固定速度以16%的冲头至模具间隙冲压孔,在试样的中心制备10mm直径的孔。将一半具有冲压孔的所制备试样单独包裹在不锈钢箔中并在HER测试之前在850℃下退火10分钟。在SP-225液压机上进行孔扩张率(HER)测试,包括缓慢升高锥形冲头,该冲头使孔径向向外均匀地扩张。数字图像相机系统专注于锥形冲头,并且为裂缝形成和传播的证据而监测孔的边缘。
用卡尺测量孔的初始直径两次,以90°增量进行测量并取平均值以得到初始孔直径。锥形冲头持续升高,直到观察到裂缝传播通过试样厚度。此时,停止测试,并将孔扩张率计算为在测试开始前测量的初始孔直径的百分比。在扩张之后,每45°使用卡尺进行四次直径测量并取平均值以解释由于开裂导致的孔的任何不对称性。
表35中示出了在孔冲压后有和没有退火的试样上的孔扩张率测量结果。如分别对于合金1,合金9,合金12,合金13和合金17的图64、图65、图66、图67和图68所示,用有退火的冲压孔测量的孔扩张率通常大于没有退火的冲压孔。因此,对于本文所鉴别的合金,有退火的孔扩张率的增加导致实际HER约25%至90%的增加。
表35有和没有退火的所选合金的孔扩张率结果
该情形实施例证明,由于表2中列出的合金中的独特机制,在HER测试期间表现出的边缘可成形性可由于冲压操作期间的边缘损坏而产生差的结果。完全后加工的合金表现出非常高的拉伸延展性(如在表6至表10中所示),加上非常高的应变硬化和抗颈缩直至接近失效。因此,该材料在很大程度上抵抗灾难性失效,但是在冲压期间,在冲压孔边缘附近受迫发生人为灾难性失效。由于所鉴定的机制的独特可逆性,归因于纳米相细化和强化(机制#3,图1A)和结构转变的这种有害边缘损伤可以通过退火逆转,导致高HER结果。因此,在具有随后退火的冲压孔的情形中可以获得高的孔扩张率值,并且保持拉伸性能和相关的体积可成形性的优越组合。
此外,可以理解的是,已经经历加工途径以提供结构#4(再结晶模态结构)形式的这种合金的本文合金将对于通过剪切形成的孔(并包括剪切边缘)显示第一孔扩张率(HER1),且在加热合金时将具有第二孔扩张率(HER2),其中HER2>HER1。
更具体地,还可以理解的是,已经经历加工途径以提供具有结构#4(再结晶模态结构)的这种合金的本文合金将对于通过其中不主要依靠剪切(与冲压孔形成对比)的方法(即水射流切割、激光切割、线edm、铣削等)在合金中设置的孔显示第一孔扩张率(HER1),其中这样的值本身可以落在30到130%的范围内。然而,当相同的合金包括通过剪切形成的孔时,观察到第二孔扩张率(HER2),其中HER2=(0.01至0.30)(HER1)。然而,如果然后在对合金进行本文热处理,则观察到HER2恢复到HER3=(0.60至1.0)HER1。
情形实施例#13边缘条件对合金性能的影响
根据表2中提供的原子比,由合金1实验室铸造厚50mm的板坯,并通过热轧、冷轧和在850℃退火10分钟进行实验室加工,如本文所述。具有1.2mm的最终厚度和再结晶模态结构(结构#4,图1B)的来自合金1的所得片材用于证明边缘条件对合金1拉伸和孔扩张性能的影响。
使用两种方法产生ASTM E8几何形状的拉伸试样:冲压和线EDM切割。使用商业压机制造冲压拉伸试样。将一部分(subset)冲压拉伸试样在850℃下热处理10分钟,以产生具有冲压然后退火的边缘条件的样品。
使用Instron的Bluehill 3控制软件在Instron 5984机械测试框架上测量ASTME8样品的拉伸性能。所有测试均在室温下进行,使底部夹具固定,顶部夹具设定为对于第一0.5%伸长率下以0.025mm/s的速率向上移动,在该点之后以0.125mm/s的速率向上移动。使用Instron的Advanced Video Extensometer收集应变数据。具有冲压、EDM切割和冲压然后退火的边缘条件的合金1的拉伸性能示于表36中。具有不同边缘条件的合金1的拉伸性能示于图69中。
表36具有不同边缘条件的合金1的拉伸性能
从片材线EDM切割尺寸为89×89mm的用于孔扩张率测试的试样。通过两种方法制备直径为10mm的孔:冲压和通过线EDM而切割。通过在Instron 5985通用测试系统上使用平坦冲头轮廓几何形状,以16%冲头间隙和以0.25mm/s来冲压,产生直径为10mm的冲压孔。在冲压后,用850℃10分钟热处理将用于孔扩张测试的一部分冲压样品进行退火。
在SP-225液压机上进行孔扩张率(HER)测试,包括缓慢升高锥形冲头,该冲头使孔径向向外均匀地扩张。数字图像相机系统专注于锥形冲头,并且为裂缝形成和传播的证据而监测孔的边缘。
用卡尺测量孔的初始直径两次,以90°增量进行测量并取平均值以得到初始孔直径。锥形冲头持续升高,直到观察到裂缝传播通过试样厚度。此时,停止测试,并将孔扩张率计算为在测试开始前测量的初始孔直径的百分比。在扩张之后,每45°使用卡尺进行四次直径测量并取平均值以解释由于开裂导致的孔的任何不对称性。
孔扩张率测试结果如表37所示。还显示了每个边缘条件的平均孔扩张率值。每个边缘条件的平均孔扩张率绘制在图70中。可以看出,对于具有EDM切割和冲压然后退火的边缘条件的样品,边缘可成形性(即HER响应)是优异的,而在冲压孔边缘条件下有孔样品具有显著较低的边缘可成形性。
表37具有不同边缘条件的合金1的孔扩张率
该情形实施例说明合金1的边缘条件对拉伸性能和边缘可成形性(即HER响应)具有明显的影响。与后续退火后的线EDM切割和冲压的样品相比,具有冲压边缘条件的拉伸样品具有降低的性能。具有冲压边缘条件的样品具有平均3.20%的孔扩张率,而EDM切割和冲压然后退火的边缘条件具有分别为82.43%和93.10%的孔扩张率。边缘条件的比较还表明,与边缘产生相关的损坏(即通过冲压)对本文合金的边缘可成形性具有不凡的影响。
情形实施例#14HER结果与冲压速度的关系
根据表2中提供的原子比,由表38中列出的所选合金实验室铸造厚50mm的板坯,并通过热轧、冷轧和在850℃下退火10分钟进行实验室加工,如本文所述。具有1.2mm的最终厚度和再结晶模态结构(结构#4,图1B)的来自每种合金的所得片材用于证明孔冲压速度对HER结果的影响。
从片材线EDM切割尺寸为89×89mm的用于测试的试样。在两台不同的机器上以不同的速度冲压直径为10mm的孔,但是所有的样品都以16%的冲头间隙和相同的冲头轮廓几何形状冲压。使用Instron 5985通用测试系统来冲压低速冲压孔(0.25mm/s、8mm/s),并在商用冲床上冲压高速冲压孔(28mm/s、114mm/s、228mm/s)。使用平坦冲头几何形状冲压所有孔。
在SP-225液压机上进行孔扩张率(HER)测试,包括缓慢升高锥形冲头,该冲头使孔径向向外均匀地扩张。数字图像相机系统专注于锥形冲头,并且为裂缝形成和传播的证据而监测孔的边缘。
用卡尺测量孔的初始直径两次,以90°增量进行测量并取平均值以得到初始孔直径。锥形冲头持续升高,直到观察到裂缝传播通过试样厚度。此时,停止测试,并将孔扩张率计算为在测试开始前测量的初始孔直径的百分比。在扩张之后,每45°使用卡尺进行四次直径测量并取平均值以解释由于开裂导致的孔的任何不对称性。
测试的孔扩张率值如表37所示。对于每一速度显示平均孔扩张率值,且以16%冲头间隙测试合金。作为冲压速度的函数对于合金1,合金9和合金12分别在图71、图72和图73中显示平均孔扩张率。可以看出,随着冲压速度的增加,所有测试的合金都具有正边缘可成形性响应,如通过孔扩张率的增加所证明的。认为这种增加的原因与以下效果有关。在较高的冲压速度下,剪切边缘处产生的热量预计会增加,并且局部温度峰值(spike)可导致退火效应(即原位退火)。或者,随着冲压速度的增加,可具有从再结晶模态结构(即图1B中的结构#4)到细化高强度纳米模态结构(即图1B中的结构#5)的减少的材料转变量。同时,由于温度峰值促成局部再结晶(即图1B中的机制#3),因此可以减少细化高强度纳米模态结构(即图1B中的结构#5)的量。
表38不同冲压速度下的孔扩张率
该情形实施例展示了通过孔扩张率测量的边缘可成形性对冲压速度的依赖性。随着冲压速度的增加,对于所测试的合金,孔扩张率通常会增加。随着冲压速度的增加,边缘的性质被改变,使得实现改善的边缘可成形性(即HER响应)。在冲压速度大于那些测量值时,预计边缘可成形性将继续朝着甚至更高的孔扩张率值改进。
例如#15在DP980中HER与孔冲压速度的关系
购买商业生产和加工的双相980钢并进行孔扩张率测试。所有样品均在收货态(商业加工)条件进行测试。
从片材线EDM切割尺寸为89×89mm的用于测试的试样。在两台不同的机器上以不同的速度冲压直径为10mm的孔,但是所有的样品都使用商业冲床以16%的冲头间隙和相同的冲头轮廓几何形状冲压。使用Instron 5985通用测试系统冲压低速冲压孔(0.25mm/s),并在商业冲床上冲压高速冲压孔(28mm/s、114mm/s、228mm/s)。使用平坦冲头几何形状冲压所有孔。
在SP-225液压机上进行孔扩张率(HER)测试,包括缓慢升高锥形冲头,该冲头使孔径向向外均匀地扩张。数字图像相机系统专注于锥形冲头,并且为裂缝形成和传播的证据而监测孔的边缘。
用卡尺测量孔的初始直径两次,以90°增量进行测量并取平均值以得到初始孔直径。锥形冲头持续升高,直到观察到裂缝传播通过试样厚度。此时,停止测试,并将孔扩张率计算为在测试开始前测量的初始孔直径的百分比。在扩张之后,每45°使用卡尺进行四次直径测量并取平均值以解释由于开裂导致的孔的任何不对称性。
孔扩张测试的值显示在表39中。对于商业双相980材料,在16%冲头间隙下还显示了对于每一冲压速度的平均孔扩张率值。对于商用双相980钢,在图74中将平均孔扩张率值绘制为冲压速度的函数。
表39双相980钢在不同冲压速度下的孔扩张率
该情形实施例说明在双相980钢中不可测量基于冲压速度的边缘性能影响。对于在双相980钢上测量的所有冲压速度,边缘性能(即HER响应)始终在21%±3%范围内,表明传统AHSS的边缘性能没有像预期的那样因冲压速度得到改善,因为没有存在于本申请中的独特的结构和机制例如在图1a和1b中的实施例。
情形实施例#16:HER结果与冲压设计的关系
根据表2中提供的原子比,由合金1、9和12实验室铸造厚50mm的板坯,并通过热轧、冷轧和在850℃下退火10分钟进行实验室加工,如本文所述。具有1.2mm的最终厚度和再结晶模态结构(结构#4,图1B)的来自每种合金的所得片材用于展示孔冲压速度对HER结果的影响。
从较大的部分线EDM切割89×89mm的经测试的样品。在试样的中心以三种不同的速度(28mm/s、114mm/s和228mm/s),以16%冲头间隙,采用四个冲头轮廓几何形状,使用商业冲床冲压10mm直径的孔。所使用的这些冲头几何形状是平坦的、6°锥形、7°锥形和锥形平坦。图75中示出了6°锥形,7°锥形和锥形平坦冲头几何形状的示意图。
在SP-225液压机上进行孔扩张率(HER)测试,包括缓慢升高锥形冲头,该冲头使孔径向向外均匀地扩张。数字图像相机系统专注于锥形冲头,并且为裂缝形成和传播的证据而监测孔的边缘。
用卡尺测量孔的初始直径两次,以90°增量进行测量并取平均值以得到初始孔直径。锥形冲头持续升高,直到观察到裂缝传播通过试样厚度。此时,停止测试,并将孔扩张率计算为在测试开始前测量的初始孔直径的百分比。在扩张之后,每45°使用卡尺进行四次直径测量并取平均值以解释由于开裂导致的孔的任何不对称性。
对于合金1、合金9和合金12,分别在表40、表41和表42中包括在四个冲头几何形状和两种不同的冲压速度下的孔扩张率数据。合金1、合金9和合金12的平均孔扩张率值分布示于图76、图77和图78中。对于所有测试的合金,与所有其他冲头几何形状相比,7°锥形冲头几何形状导致最大或相关(tied)最大的孔扩张率。还显示增加的冲压速度对于所有冲压几何形状改善边缘可成形性(即HER响应)。在具有不同冲头几何形状的增加的冲压速度下,本文合金可能够经历一定量的再结晶(机制#3),因为预期在如此较高的相对冲压速度下可在边缘处具有局部加热,触发机制#3并形成一定数量的结构#4。
表40具有不同冲头几何形状的合金1的孔扩张率
表41采用不同冲压几何形状的合金9的孔扩张率
表42采用不同冲压几何形状的合金12孔扩张率
该情形实施例说明对于所有测试的合金,冲头几何形状对边缘可成形性有影响。对于所有测试的合金,锥形冲头形状产生最大的孔扩张率,从而证明将冲头几何形状从平坦冲头改为锥形冲头形状减少了由于冲压孔边缘造成的材料内的损坏并改善了边缘可成形性。与平坦冲头几何形状相比,7°锥形冲头几何形状总体上导致最大的边缘可成形性增加,而锥形平坦几何形状在所测试的大多数合金中产生略低的孔扩张率。对于合金1,冲头几何形状的影响随着冲压速度的增加而减小,三个测试的几何形状导致几乎相等的边缘可成形性,如通过孔扩张率所测量的(图79)。已经证明,冲压几何形状与增加的冲压速度相结合,大大减少了材料边缘内由冲压造成的残余损伤,从而改善边缘可成形性。在较高的冲压速度下,剪切边缘处产生的热量预计会增加,并且局部温度峰值可导致退火效应(即原位退火)。或者,随着冲压速度的增加,可具有从再结晶模态结构(即图1B中的结构#4)到细化高强度纳米模态结构(即图1B中的结构#5)的减少的材料转变量。同时,由于温度峰值促成局部再结晶(即图1B中的机制#3),因此可以减少细化高强度纳米模态结构(即图1B中的结构#5)的量。
情形实施例#17:商业钢种中的HER与孔冲压速度的关系
在商业钢种780、980和1180上进行孔扩张率测试。所有样品都在收货态(商业加工的)片材条件进行测试。
从每一钢种的片材线EDM切割尺寸为89×89mm的用于测试的样品。使用商用冲床在具有相同冲头轮廓几何形状的两台不同机器上以不同速度冲压具有10mm直径的孔。使用Instron 5985通用测试系统以12%的间隙冲压低速冲压的孔(0.25mm/s),并在商用冲床上以16%的间隙冲压高速冲压孔(28mm/s、114mm/s、228mm/s)。使用平坦冲头几何形状冲压所有孔。
在SP-225液压机上进行孔扩张率(HER)测试,包括缓慢升高锥形冲头,该冲头使孔径向向外均匀地扩张。数字图像相机系统专注于锥形冲头,并且为裂缝形成和传播的证据而监测孔的边缘。
用卡尺测量孔的初始直径两次,以90°增量进行测量并取平均值以得到初始孔直径。锥形冲头持续升高,直到观察到裂缝传播通过试样厚度。此时,停止测试,并将孔扩张率计算为在测试开始前测量的初始孔直径的百分比。在扩张之后,每45°使用卡尺进行四次直径测量并取平均值以解释由于开裂导致的孔的任何不对称性。
孔扩张测试的结果显示在表43至表45中,并在图80中示出。可以看出,在所有测试的钢种中,随着冲压速度的增加,孔扩张率没有显示出改善。
表43不同冲压速度下的780钢种的孔扩张率
表44不同冲压速度下的980钢种的孔扩张率
表45不同冲压速度下的1180钢种的孔扩张率
该情形实施例表明,在测试的商业钢种中,不可测量基于冲压速度的边缘性能效果,表明传统AHSS中的边缘性能不如预期的那样受冲压速度的影响或改善,因为没有存在于本申请中的独特结构和机制)如图1A和图1B所示的实施例)。
实施例#18:后均匀伸长率与孔扩张率的关系
已经表明,现有的钢材料表现出测得的孔扩张率与材料后均匀伸长率的强相关性。材料的后均匀伸长率定义为拉伸测试期间样品的总伸长率与均匀伸长率之间的差值,通常为拉伸测试期间的极限拉伸强度。在合金1和合金9上在约1.2mm厚度片材的上完成单轴拉伸测试和孔扩张率测试,用以与现有材料相关性进行比较。
根据表2中提供的原子比实验铸造合金1和合金9的厚50mm的板坯,并通过热轧、冷轧、退火(在850℃下10分钟)进行实验室加工,如本申请的主体部分所述。
通过线EDM制备ASTM E8几何形状的拉伸试样。所有样品均按照本文主体中描述的标准测试程序进行测试。使用每种合金的均匀伸长率和总伸长率的平均值来计算后均匀伸长率。表46中提供了合金1和合金9的平均均匀伸长率、平均总伸长率和计算的均匀后伸长率。
从合金1和合金9的片材线EDM切割尺寸为89×89mm的用于孔扩张率测试的样品。在Instron 5985通用测试系统上以0.25mm/s的速度、12%间隙冲压10mm直径的孔。使用平坦冲头几何形状冲压所有孔。选择这些测试参数,就如它们被工业和学术专业人员用于孔扩张率测试常用的那样。
在SP-225液压机上进行孔扩张率(HER)测试,包括缓慢升高锥形冲头,该冲头使孔径向向外均匀地扩张。数字图像相机系统专注于锥形冲头,并且为裂缝形成和传播的证据而监测孔的边缘。
用卡尺测量孔的初始直径两次,以90°增量进行测量并取平均值以得到初始孔直径。锥形冲头持续升高,直到观察到裂缝传播通过试样厚度。此时,停止测试,并将孔扩张率计算为在测试开始前测量的初始孔直径的百分比。在扩张之后,每45°使用卡尺进行四次直径测量并取平均值以解释由于开裂导致的孔的任何不对称性。
在表46中提供了合金1和合金9的测量的孔扩张率值。
表46合金1和合金9的单轴拉伸和孔扩张率数据
在表47中显示商业参考数据用于比较,来自[Paul S.K.,J Mater Eng Perform2014;23:3610]。对于商业数据,S.K.Paul的预测表明,材料的孔扩张率与后均匀伸长率的7.5倍成正比(见等式1)。
HER=7.5(εpul) 等式1
表47来自[Paul S.K.,J Mater Eng Perform 2014;23:3610.]的参考数据。
合金1和合金9的后均匀伸长率和孔扩张率与商业合金数据和S.K.Paul的预测相关性绘制在图81中。注意,合金1和合金9的数据不遵循预测的相关性线。
该情形实施例表明,对于本文的钢合金,后均匀伸长率和孔扩张率之间的相关性不遵循商业钢种的相关性。合金1和合金9的测量的孔扩张率远小于基于现有商业钢种的相关性的预测值,表明在本文钢合金中存在独特结构和机制的影响(例如如图1a和图1b的实施例所示)。
情形实施例#19HER性能与孔扩张速度的关系
根据表2中提供的原子比,由三种所选的合金实验室铸造厚50mm的板坯,并通过热轧、冷轧和在850℃下退火10分钟进行实验室加工,如本文所述。具有1.2mm的最终厚度和再结晶模态结构的来自每种合金的片材用于证明孔扩张速度对HER性能的影响。
通过线EDM从片材切割尺寸为89×89mm的试样。在商用冲床上以228mm/s的恒定速度冲压10mm直径的孔。所有孔均采用平坦冲头几何形状冲压,并且冲头与模具模间隙约为16%。
在Interlaken Technologies SP-225液压机上进行孔扩张率(HER)测试,其包括提升锥形冲头,该锥形冲头使孔径向向外均匀地扩张。使用四种孔扩张速度(与锥形冲头行进速度同义):5、25、50和100毫米/分钟。数字图像相机系统专注于锥形冲头,并且为裂缝形成和传播的证据而监测孔的边缘。
用卡尺测量孔的初始直径两次,以90°增量进行测量并取平均值以得到初始孔直径。锥形冲头持续升高,直到观察到裂缝传播通过试样厚度。此时,停止测试,并将孔扩张率计算为在测试开始前测量的初始孔直径的百分比。在扩张之后,每45°使用卡尺进行四次直径测量并取平均值以解释由于开裂导致的孔的任何不对称性。
测试的孔扩张率值示于表48中。对于每种速度显示平均孔扩张率值,并且测试的合金显示HER值随着所有三种合金中的孔扩张速度的增加而增加。孔扩张速度的影响也在图82、图83和图84中分别对合金1、合金9和合金12示出。
表48不同扩张速度下所选合金的孔扩张率
该情形实施例证明,如通过HER测试测量的,边缘的可成形性,即其以相对减少的开裂而变形的能力,可受到孔边缘变形速度(即孔扩张速度)的影响。在该情形实施例中测试的合金证明了孔扩张率与孔扩张速度之间的正相关性,随着孔扩张速度的增加导致相对较高的测得的孔扩张率。
因此,在本公开的广泛背景下,已经确定,一旦形成通过任何边缘形成方法形成任何几何形状的边缘,该方法在边缘(例如,通过冲压、剪切、穿孔、开孔、切割裁剪、模压)时引起金属合金的变形,通过增加一旦形成边缘然后就扩张的速度,就观察到边缘本身然后能够更多地扩张而具有相对减小的开裂倾向。因此,本文的边缘可以包括在本文所述合金的金属片材中限定内孔的边缘,或者在这种金属片材上的外边缘。另外,本文的边缘可以在连续冲模模压操作中形成,该操作是指通常包括冲压、剪切、压印和弯曲的金属加工操作。本文的边缘可以存在于车辆或更具体是车辆框架、车辆底盘或车辆面板的一部分中。
本文提到的边缘扩张理解为随着这样的边缘的长度增加,具有所述边缘厚度的相应变化。这由表48中的上述数据证实,所述数据表明对于孔中存在的边缘,当孔中的这种边缘以大于或等于5mm/min的速度扩张时,观察到孔扩张率的增加(即,孔中的边缘能够在原始直径上扩张到更高的百分比)并且边缘变得更薄,如例如在图91中的扩张边缘的横截面中所示。
情形实施例20HER性能与冲压速度和孔扩张速度的关系
根据表2中提供的原子比制备来自合金9的片材。将通过连续铸造生产的板坯热轧成热带材,随后通过冷轧和退火循环将其加工成厚度约为1.4mm的片材。使用SEM和蚀刻光学显微镜得到的制造片材的显微结构在图85中示出,该图显示了典型的再结晶模态结构。
在图85A和图85B中,SEM显微照片显示奥氏体晶粒的微米级特性,其包含一些退火孪晶和堆垛层错。在图85C和图85D中,使用光学显微镜检查蚀刻的样品。可以看出,晶界优先被蚀刻,且显微结构显示出晶界。用线截距法测量晶粒尺寸,发现其范围为6μm至22μm,平均值为15μm。
将具有再结晶模态结构的片材用于HER测试。通过线EDM从片材切割尺寸为89×89mm的用于测试的试样。以两种不同速度(使用Instron机械测试框架,5mm/s;使用商业冲床,228mm/s),以平坦冲头几何形状,以及分别约12.5%和16%的冲头到模具的间隙,冲压10mm直径的孔。
在Interlaken Technologies SP-225液压机上进行孔扩张率(HER)测试,其包括提升锥形冲头,该锥形冲头使孔径向向外均匀地扩张。使用3mm/min和50mm/min的两种孔扩张速度(与锥形冲头行进速度同义)。数字图像相机系统专注于锥形冲头,并且为裂缝形成和传播的证据而监测孔的边缘。
用卡尺测量孔的初始直径两次,以90°增量进行测量并取平均值以得到初始孔直径。锥形冲头持续升高,直到观察到裂缝传播通过试样厚度。此时,停止测试,并将孔扩张率计算为在测试开始前测量的初始孔直径的百分比。在扩张之后,每45°使用卡尺进行四次直径测量,并取平均值以解释由于开裂导致的孔的任何不对称性。
表49中列出了测试的孔扩张率值。在具有以5mm/s冲压的孔的样品中,HER值从2.4变化至18.5%。在228mm/s的孔冲压速度的情形中,HER值显著更高,在33.8%至75.0%的范围内。扩张速度的影响在图86中示出。扩张速度的增加导致更高的HER值,与使用的冲压速度无关(即5mm/s和228mm/s)。
表49合金9板材在不同冲压和扩张速度下的孔扩张率
使用Fischer Feritscope FMP30在具有不同孔冲压速度和孔扩张速度的HER测试的样品中测量磁性相体积百分比(Fe%)。结果列于表50中。图87示出了在测试样品中磁性相体积百分比与距孔边缘的距离的函数的影响。可以看出,在更高的冲压速度和/或更高的扩张速度下,在完成测试之后,磁性相体积%在孔边缘附近增加并且还远离孔边缘进入材料。磁性相体积(Fe%)的增加与变形期间形成的表1中结构#5的量的增加一致,因为存在于结构#4中的起始非磁性奥氏体形成磁性纳米级α铁。
表50在合金9中在不同孔冲压速度和孔扩张速度下的磁性相体积(Fe%)与扩张后离孔边缘距离的关系
该情形实施例说明,在孔内形成边缘的示例性情形中,通过增加冲压速度、孔扩张速度或两者,通过HER测试确认的边缘开裂的相对抗性可以增加。在该情形实施例中测试的来自合金9的片材表明,随着孔冲压速度(即5至228mm/s)和/或孔扩张速度(即3至50mm/min)的增加,孔扩张率增加。因此,本文对于主题合金优选的是,在合金中形成边缘并以大于或等于5mm/min的速度扩张该边缘。在所研究的范围内,测试样品中的磁性相体积百分比(Fe%)随着增加的孔冲压速度和/或孔扩张速度而增加。在现在公开的增加的孔冲压速度或孔扩张速度期间,在孔边缘中和邻近孔边缘处可获得相对更大量的变形,在由HER测量的材料中实现了更高的局部可成形性和边缘开裂的抗性。
情形实施例#21HER性能与制孔方法的关系
根据表2中提供的原子比,由三种所选的合金实验室铸造厚50mm的板坯,并通过热轧、冷轧和在850℃下退火10分钟进行实验室加工,如本文所述。具有再结晶模态结构和1.2mm的最终厚度的来自每种合金的片材用于证明孔扩张速度对HER性能的影响。
通过线EDM从片材切割尺寸为89×89mm的试样。通过各种方法制包括冲压、EDM切割、铣削和激光切割备直径10mm的孔。使用KomatsuOBS80-3压机,以16%的冲头至模具间隙以0.25mm/s的低准静态冲压速度进行孔冲压。首先将EDM切割孔粗切割,然后在参数下进行最终切割以产生视觉上光滑的表面。在孔铣削过程中,先导钻孔出孔,扩展到尺寸,然后去毛刺。在4kW光纤Mazak Optiplex 4020Fiber II机器上切割激光切割样品。
在Interlaken Technologies SP-225液压机上进行孔扩张率(HER)测试,其包括提升锥形冲头,该锥形冲头使孔径向向外均匀地扩张。在图88中,作为制孔方法的函数,为每种合金提供HER测试的结果。如所示,在冲压孔的情形中,HER值是所有三种合金中最低的,在6%至12%的范围内。具有EDM切割、铣削和激光切割孔的样品表现出65至140%+的高HER值。注意,约140%的扩张率代表了压力十字头在其测试过程中的最大延伸极限,在来自合金12的具有EDM切割孔的样品中,以及来自合金9和合金12的具有铣削孔的样品中,在HER期间未达到扩张率极限(即实际值>140%)。
在图89中,对于具有通过不同方法制备的孔的来自合金1的样品,以低放大率提供在扩张之前孔边缘附近的样品横截面的SEM图像。在冲压的样品中(图89A),可以看到顶部的典型翻转(rollover)区和底部的毛刺区。另外,在孔的边缘处可见半球形剪切影响区,在最深处具有约0.5mm的穿透。在来自其他两种合金的冲压样品中也观察到类似的剪切影响区,但是在通过非冲压方法产生任何有孔样品中都没有观察到。注意,用于制孔的每种方法都在孔边缘处引入了某种缺陷。在EDM切割孔(图89B)中,边缘在横截面图像上是垂直的,但是在表面处可以看到小的微米级切割缺陷;在铣削的样品中(图89C),孔的边缘是梯形的;并且在激光切割孔(图89D)中,当激光穿透样品时,边缘以侧向方式偏移(wandered)。在图90中,对于具有通过不同方法(包括以0.25mm/s的孔冲压速度冲压、EDM切孔、铣削孔和激光切孔)制备的孔的来自合金1的样品,在较高的放大率下提供在扩张之前孔边缘附近(即在边缘和离边缘最多0.7mm处)的横截面的SEM图像。孔边缘附近的显微结构分别示于图90A,90B,90C和90D中。可以看出,以0.25mm/s冲压的孔的边缘(图90a)相对高度变形,从而导致观察到的低HER值。在冲压孔样品边缘附近的这种结构代表表1中的结构#5细化高强度纳米模态结构,其中在EDM切割、铣削和激光切割孔的孔边缘附近的结构代表表1中的结构#4再结晶模态结构。然而,在通过非冲压方法制备孔的实例中(图90B、90C、90D),所得合金经历了优异的局部可成形性,具有65至140%+的高HER值,与孔边缘附近的结构#4延展性性质一致。对于来自合金1的样品,在图91A(冲压)、91B(EDM切割孔)、92C(铣削孔)和91D(激光切割孔)中,以低放大率提供HER测试后孔边缘附近的横截面的SEM图像。注意,在具有较高HER值的扩张样品中,孔附近的样品的厚度较小,因为孔的扩张导致样品在孔边缘附近变薄。
在图92中,对于来自合金1的样品,在较高放大率下提供HER测试后(即在扩张直至破裂失效之后)孔边缘附近的样品横截面的图像,所述样品具有通过不同方法制备的孔,在所有情形中显示类似的变形结构。由于完成了边缘的孔扩张和变形,因此所有孔边缘附近的显微结构类似于并代表表1中的结构#5细化高强度纳米模态结构。该情形实施例证明了边缘制备对本文合金中所得到的局部可成形性的影响。以0.25mm/s的低速冲压引起孔边缘附近的结构变化与先前的情况实例一致,导致边缘的局部可成形性有限并且HER值低。然而,在通过非冲压方法制备孔的实施例中,所得合金经历了优异的局部可成形性,具有65-140%+的高HER值与样品中和孔边缘处的显微结构的延展性性质一致。
Claims (20)
1.一种用于扩张合金边缘的方法,包括:
a.供应包含至少50原子%铁和至少四种或更多种选自Si、Mn、B、Cr、Ni、Cu或C的元素的金属合金,熔化所述合金并以≤250K/s的速率冷却或凝固到≥2.0mm直至500mm的厚度,并形成具有Tm的合金;
b.将所述合金加热至700℃且低于所述合金的Tm的温度,应变速率为10-6至104,减小所述合金的所述厚度,并提供具有921MPa至1413MPa的极限拉伸强度和12.0%至77.7%的伸长率的第一所得合金;
c.对所述第一所得合金施用应力并提供第二所得合金,其具有1356MPa至1831MPa的极限拉伸强度和1.6%至32.8%的伸长率;
d.将所述第二所得合金加热至低于Tm的温度并形成具有6.6%至86.7%的伸长率的第三所得合金;
e.在所述所得合金中形成边缘并以大于或等于5mm/min的速度扩张所述边缘。
2.根据权利要求1所述的方法,其中以大于或等于5mm/min至100mm/min的速率扩张所述边缘。
3.根据权利要求1所述的方法,其中所述合金包含Fe和至少五种或更多种选自Si、Mn、B、Cr、Bi、Cu或C的元素。
4.根据权利要求1所述的方法,其中所述合金包含Fe和至少六种或更多种选自Si、Mn、B、Cr、Ni、Cu或C的元素。
5.根据权利要求1所述的方法,其中所述合金包含Fe、Si、Mn、B、Cr、Ni、Cu和C。
6.根据权利要求1所述的方法,其中步骤(d)中的所述加热导致所述合金的197-1372MPa的屈服强度。
7.根据权利要求1所述的方法,其中步骤(d)中的所述加热导致所述合金的799-1683MPa的极限拉伸强度。
8.根据权利要求1所述的方法,其中在步骤(e)之前,所述合金中的边缘在400℃至低于所述合金的Tm的温度范围内经受温度暴露。
9.根据权利要求1所述的方法,其中在步骤(e)中,所述边缘限定内部孔和/或外部边缘。
10.根据权利要求1所述的方法,其中在步骤(e)中,通过冲压、穿孔、开孔、切割、裁剪、EDM切割、水射流切割、激光切割或铣削来形成边缘。
11.根据权利要求1所述的方法,其中所述合金中的所述边缘是在连续冲模模压操作中形成的。
12.根据权利要求1所述的方法,其中所述合金中的所述扩张边缘位于车辆中。
13.根据权利要求1所述的方法,其中所述合金中的所述扩张的边缘是车辆框架、车辆底盘或车辆面板的一部分。
14.一种用于扩张合金边缘的方法,包括:
供应包含至少50原子%铁和至少四种以上选自Si、Mn、B、Cr、Ni、Cu或C的元素的金属合金,其中所述合金具有799MPa至1683MPa的极限拉伸强度和6.6%至86.7%的伸长率;
在所述合金中形成边缘;
以大于或等于5mm/min的速度使所述合金中的所述边缘扩张。
15.根据权利要求14所述的方法,其中所述边缘以5mm/min至100mm/min的速度扩张。
16.根据权利要求14所述的方法,其中所述合金中所述边缘的所述形成是通过以大于或等于5mm/秒的速度冲压而成的。
17.根据权利要求16所述的方法,其中所述冲压速度大于或等于5毫米/秒至228毫米/秒。
18.根据权利要求14所述的方法,其中以5mm/秒至228mm/秒的冲压速度在所述合金中形成所述边缘,并且所述边缘以5mm/min至100mm/min的速度扩张。
19.根据权利要求14所述的方法,其中具有所述扩张边缘的所述合金位于车辆中。
20.根据权利要求14所述的方法,其中所述合金中具有所述扩张边缘的所述合金是车架、车辆底盘或车辆面板的一部分。
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