CN110373668A - 一种铝合金复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种铝合金复合材料及其制备方法，所述铝合金复合材料是以镍基复合粉末为熔覆材料，采用同步送粉法，对AlSi7Mg铸造铝合金进行激光熔覆得到，所述AlSi7Mg铸造铝合金作为激光熔覆的铝合金基体材料，按重量百分比计，所述熔覆材料由以下元素组成：Cr 18％；Fe 8.0％；Si 4.0％；B 3.2％；C 0.6％；Ni 66.2％。本发明实现了以镍合金作为熔覆材料对铝合金进行熔覆的效果，结果表明：本发明得到了无气孔、少裂纹、组织均匀、质量优良的熔覆层；熔覆层硬度由表向里依次降低，平均硬度约700HV0.2，是基体硬度的4倍，由于熔覆层中部生成了硬度高的中间相，熔覆层中部的局部硬度甚至超过表层，显著提高了铝合金复合材料的硬度，能够满足汽车发动机的使用需求。

Description

一种铝合金复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及金属材料技术领域，特别是涉及一种铝合金复合材料及其制备方法。
背景技术
铝合金因其密度低、比强度高等优点广泛应用于航空航天及汽车制造业。由于铝合金韧性差、硬度低、耐磨性差等缺点，限制了其在工业领域的更广泛的应用。激光熔覆对铝合金表面进行强化是解决铝合金零件表面硬度低及耐磨性差等问题的最有效方法之一。与其它表面强化方法相比，激光熔覆具有加工过程清洁、高效，结合强度高等特点，在大温度梯度及高过冷度条件下，能形成不同非平衡凝固相，且熔覆层组织细小、成分均匀、硬度高、耐磨性、耐腐蚀性好。该技术在零件修复、零件表面处理等方面有着广阔的应用前景。
镍合金具有耐腐蚀、高硬度的特点，是较为常用的熔覆材料，但其熔点高达1450℃，不适合单独作为熔点差异大的基体材料的熔覆材料，车用铝合金零件中70％为铸件，由于Al-Si铝合金良好的铸造性能和力学性能，是铝基铸造合金中非常重要的一个系列。但Al-Si系铝合金的硬度远低于钢材，在汽车发动机高温、高压、高冲击载荷、难以润滑等恶劣的工况条件下，铝合金零件易发生摩擦磨损、腐蚀等失效。因此，如何以镍合金作为熔覆材料对铝合金进行熔覆，以制备硬度性能优异的铝合金复合材料是本领域技术人员需要解决的技术问题。
发明内容
本发明的目的在于提出一种硬度性能优异的铝合金复合材料及其制备方法。
一种铝合金复合材料，所述铝合金复合材料是以镍基复合粉末为熔覆材料，采用同步送粉法，对AlSi7Mg铸造铝合金进行激光熔覆得到，所述AlSi7Mg铸造铝合金作为激光熔覆的铝合金基体材料，按重量百分比计，所述熔覆材料由以下元素组成：
其中，按重量百分比计，所述AlSi7Mg铸造铝合金由以下元素组成：
其中，所述熔覆材料采用150-325目的合金粉。
上述铝合金复合材料的制备方法，包括：
将所述AlSi7Mg铝合金从铸锭切割后，加工成板块状，经400#砂纸打磨，去表面氧化层后用乙醇清净、晾干，待用；
将所述熔覆材料在100℃下干燥2小时后备用；
使用所述熔覆材料，采用同步送粉法，对所述AlSi7Mg铸造铝合金进行激光熔覆，激光熔覆的工艺参数为：激光功率1200W；扫描速度：3mm/s～8mm/s；光斑直径1.2mm；送粉率2.5L/min。
其中，将所述AlSi7Mg铝合金从铸锭切割后，加工成100mm×50mm×12mm的板块状。
其中，对所述AlSi7Mg铸造铝合金进行激光熔覆时，扫描速度为5mm/s。
其中，对所述AlSi7Mg铸造铝合金进行激光熔覆时，采用波长为1064nm的Nd:YAG固态激光器，采用同步送粉方式，进行激光熔覆。
根据本发明提出的铝合金复合材料及其制备方法，采用激光熔覆技术在AlSi7Mg铝合金上制备了镍基自熔粉末涂层，在镍合金粉末加入B、Si、Fe等元素后降低合金粉末熔点，其中B、Si元素能显著降低合金熔点，扩大固液相线温度区，增强熔体流动性；其次与O的亲和力比较B、Si大于Ni、Fe，利于熔体脱氧造渣，能够以镍基复合粉末作为熔覆材料对铝合金进行熔覆，通过SEM、XRD、维氏显微硬度计等检测手段研究了激光扫描速度对熔覆层质量的影响，并对熔覆层的显微组织、元素分布以及显微硬度进行了分析，结果表明：本发明得到了无气孔、少裂纹、组织均匀、质量优良的熔覆层；熔覆层组织表层由连续网状Ni3Al相包裹细小的等轴晶NiAl相，中部出现了短枝晶M7C3相，底部主要是非自发形核柱状枝晶；熔覆层硬度由表向里依次降低，平均硬度约700HV0.2，是基体硬度的4倍，由于熔覆层中部生成了硬度高的中间相，熔覆层中部的局部硬度甚至超过表层，显著提高了铝合金复合材料的硬度，能够满足汽车发动机的使用需求。
附图说明
本发明的上述和/或附加的方面和优点从结合下面附图对实施例的描述中将变得明显和容易理解，其中：
图1是熔覆层分布图以及不同扫描速度得到的AlSi7Mg试样熔覆镍基自熔性混合粉末横截面SEM图；
图2是熔覆层微观形貌扫描图；
图3是熔覆层微观组织示意图；
图4是熔覆层横截面化学成分分析图；
图5是显微硬度分析图。
具体实施方式
为使本发明的目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图对本发明的具体实施方式做详细的说明。附图中给出了本发明的若干实施例。但是，本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施例。相反地，提供这些实施例的目的是使对本发明的公开内容更加透彻全面。
本发明的实施方法提供一种铝合金复合材料，该铝合金复合材料是以镍基复合粉末为熔覆材料，采用同步送粉法，对AlSi7Mg铸造铝合金进行激光熔覆得到，所述AlSi7Mg铸造铝合金作为激光熔覆的铝合金基体材料，按重量百分比计，所述熔覆材料由以下元素组成：
其中，按重量百分比计，所述AlSi7Mg铸造铝合金由以下元素组成：
具体的，所述熔覆材料熔化温度约960-1040℃，本实施例中采用150-325目的合金粉。
上述铝合金复合材料的制备方法，包括：
将所述AlSi7Mg铝合金从铸锭切割后，加工成板块状，具体在本实施例中，加工成100mm×50mm×12mm的板块状，然后经400#砂纸打磨，去表面氧化层后用乙醇清净、晾干，待用；
将所述熔覆材料在100℃下干燥2小时后备用；
使用所述熔覆材料，采用波长为1064nm的Nd:YAG固态激光器，采用同步送粉方式对所述AlSi7Mg铸造铝合金进行激光熔覆，激光熔覆的工艺参数为：激光功率1200W；扫描速度：3mm/s～8mm/s；光斑直径1.2mm；送粉率2.5L/min。
制备完成后用光学显微镜(optical microscopy,OM,Nikon,MA-200)，带能谱功能的扫描电镜(scanning electron microscopy,SEM,QUANTA-200)等对试样微观物相与组织结构进行表征。对经抛光处理后的样品进行维氏硬度检测，预载力为0.2Kg，时间15s，每相隔100μm检测一次。检测结果如下：
激光扫描速度对熔覆层形貌的影响：
如图1所示为不同扫描速度得到的AlSi7Mg试样熔覆镍基自熔性混合粉末横截面SEM图，这是典型的激光熔覆宏观形貌。激光熔覆层厚度随激光功率、激光扫描速度不同而发生变化。熔覆层整体呈向基体凹陷的弯曲形状，顶部是由Al+Ni基粉末经熔覆后形成的熔化区，中间是过渡区，底部是铝合金基体。熔覆层主要由Ni、Al及其合金构成，它们的存在使激光熔覆层具有良好的耐腐蚀性、耐磨性。从图1(b)看出，在扫描速度为3m/s时，熔化区厚度尺寸约780μm。在熔覆层的表层，存在部分裂纹，熔覆层中间存在孔洞，主要原因是激光扫描速度过小，单位区域吸热过大。熔覆层表面由于热应力大，易形成微裂纹；其次，可能是熔覆材料中存在大尺寸颗粒，在激光辐照下未充分熔化，从而形成孔洞；从熔覆层形貌上来观察，虽然形成了锯齿状的过渡层，但熔覆层尺寸较薄，过渡层较厚，稀释率偏大。图1(c)是扫描速度为5m/s时熔覆层形貌，可以看到，熔覆层熔化区厚度增加到约850μm，表面仍存在少部分裂纹，主要原因仍然是温度梯度大，热应力大或成分梯度造成的局部裂纹，在速度增大后，内部孔洞几乎没有，熔融层具有朝向基体凹陷的弯曲形状。主要原因是试验采用圆形光斑激光器光束能量密度呈高斯分布，即光斑中央能量密度大于周边能量密度，这造成送粉颗粒受热不均，沉积的合金熔体随着熔化层中温度梯度的变化而变化。在熔覆层边缘颗粒吸热要比熔覆层中心的颗粒少得多，所以边缘颗粒倾向反弹而不会沉积。与此相反，熔化层内部热量输入多，基体熔合区深度大，热影响区也大，从而形成向基体凹陷的弯曲结合面。图1(d)是扫描速度为8m/s时熔覆层形貌，可以看到当扫描速度进一步增加，熔覆层中的熔化层变薄，约为790μm，且在熔覆层中存在尺寸约100μm左右的气孔。气孔出现可能的原因是扫描速度过大，结晶速度加快，激光辐照时间太短，合金颗粒平均受热少，导致部分颗粒未能充分熔融，形成孔洞；其次，激光加热后一部分合金颗粒被保护气体吹散，一部分呈粉末冶金状态，所以当扫描速度增加，熔覆层尺寸变薄，孔洞增加；此外，还有可能是扫描速度增加，提高了熔池结晶速度，在熔池凝固和相变时，气体溶解度突然下降残留在熔池内部的H2或同步送粉残余的N2，以及冶金反应时产生了部分的H2O气体，这些气体在凝固过程中来不及逸出形成了孔洞。因此，扫描速度优选为5mm/s。
熔覆层微观组织与形貌：
如图1(a)所示，根据温度梯度、元素分布、过冷度等差异将熔覆层分为A、B、C、D等四个区域，其中A区域为熔覆层顶部区域，特点为过冷度大、熔体成分均匀、温度梯度大；B为熔体中心区域，特点是过冷度小、温度梯度小、存在成分过冷，结晶过程以对流为主导；C为熔体底部区域，包括了过渡区与热影响区，特点是温度梯度大、过冷度大、基体元素含量大；D为基体。
图2(a)为A、B区域(即图中Zone A和Zone B)分界处的微观图片，通过观察可以看到，A区域组织非常均匀，主要由细小均匀的等轴晶组成。B区域可看到大量短晶枝组织。图2(b)为C区域(即图中Zone C)，熔体底部区是过渡区及热影响区，从晶相图中可看到过渡区中有大量的柱状晶，晶体生长方向由涂层与基体结合面指向B区域。
根据晶体生长理论，晶体形态与结晶过程中温度梯度、结晶速度及成分过冷等因素相关。在激光熔覆过程中，晶体结晶速度与激光扫描速度关系如下：
Vc＝Vcosθ
Vc：晶粒成长的平均线速度；
V：激光扫描速度；
θ：Vc与V方向之间的夹角；
在熔体表面A区域，θ＝0°，Vc＝V，熔体表面晶粒成长速度最大，晶粒成长平均线速度与激光扫描速度相等，同时熔体表面过冷度大、温度梯度大，以上因素为晶粒形核及晶粒细化提供了条件。由于熔体表面受激光、送粉气体等冲击，同时，表层熔体粘度小，熔体内部产生强烈对流，A区域成分均匀，晶粒细化，为等轴细晶区。
在熔体中部B区域，Ni-Al放热反应、结晶速度中等、温度梯度小等因素的影响下，B区域晶枝生长具备了有利的条件。但由于熔体中心熔体对流长时间存在，对流过程中易使晶枝断裂，从而形成新的晶核，因此B区域为中心等轴区，且均匀分布大量二次晶枝欠发达的短枝晶组织。
在熔体C区域，θ＝90°，Vc＝0，晶粒成长的平均线速度等于零。激光熔覆时，基体表面晶粒被加热到半熔化状态，熔体非自发形核依附在半熔化状态基体晶粒表面上；其次，C区域熔体对流强度小，温度梯度大，为柱状晶生长提供了有利条件。由于液-固相界面上的液相存在大正温度梯度，界面稳定因子G/R大(G为温度梯度，R为晶体长大速度)，一次晶枝方向性特征非常明显。随着结晶过程的进行，G/R值逐渐减小，柱状晶边缘成分过冷增大，结晶形态由平面晶向柱状晶、树枝晶转变。过渡区依次为平面晶与胞状晶的混合层、柱状树枝晶，且一次晶枝特别发达，且呈一定的方向性。
根据Ni和Al反应可知，熔覆层熔体可能存在如下Ni-Al间化学反应：
3Ni+Al→Ni3Al
Ni+Al→NiAl
2Ni+NiAl→Ni3Al
根据热力学条件和Gibbs自由能判据：
ΔG＝∑Gp-∑GR
式中：Gp为生物自由能；GR为反应物自由能。上述三个反应的Gibbs自由能在1200℃时分别为-127.36KJ/mol，-96.51KJ/mol和-30.85KJ/mol。
Gibbs自由能为负值表明从热力学的角度上看，这三个反应都可以进行。
在A区域因存在大温度梯度，熔体凝固速率达106K/S以上，达到快速凝固条件，因此先析出相均为液相线温度高的化合物相，而且在竞争形核区间具有相对较高的形核率。图3(a)是A区域SEM形貌，可看出标记1(即point 1)处看到数量众多等轴树晶，且由标记2(即point 2)处连续网状分布的晶枝包裹，等轴晶及网状树枝晶中都未见明显析出物。结合EDS分析结果，标记1处主要成分为Ni、Al、Fe、Si等元素。结合Ni-Al二元相图可知首先β-NiAl相通过反应直接从液相析出，此时析出相周围形成富镍贫铝液相环境，在此液相环境下结晶完成后形成连续网状结构将等轴晶β-NiAl相包裹。因此标记1处为先析出的等轴树枝晶β-NiAl，而标注2处元素种类一样，但Al元素显著降低，主要组织应为γ’-Ni3Al。在标记1处Ni:Al原子百分比约为58:50，在熔覆层表面正常情况下Al元素含量很低，而实验结果Al元素含量较高，主要是由于在高密度激光辐照下，基体表层熔解后，Al元素因熔体对流而运动，被带到熔覆层表层。在此过程中Al和Ni发生反应。其中NiAl相作为先析出相，Ni3Al和NiAl会竞争形核，而NiAl在形核率上占有绝对优势。随着结晶过程的推移，固-液界面产生成分过冷，形成富镍区，从而生成网状Ni3Al。观察网状晶枝Ni:Al原子百分比为61:50，主要原因可能是部分Fe、Si元素固溶在NiAl或Ni3Al中。理论上Fe、Si无论在NiAl或Ni3Al相均可固溶，其中Fe可代位Ni原子或Al原子，而Si原子只能代位Al原子。Ni、Al原子都具有反位和空位的作用，但Ni原子的反位与空位形成能较低，Al原子的反位与空位形成能较高，故在亚当量NiAl相中主要的结构缺陷是Ni的反位原子，在过当量的NiAl相中主要的结构缺陷是Ni空位，而Fe占Al位既可以有效减少高能态的Al空位数，又不需过多的Ni形成反位。因此，A区域主要成分为NiAl和Ni3Al，参杂Fe元素固溶。
图3(b)为B区域形貌，图中可看出除了等轴晶及网状树枝晶外，还存在明显的短晶枝结构(标记3，即point 3)结合EDS分析结果发现标记3处呈现Ni、Al、Cr、Fe、C的峰值，当熔体温度达1500℃，液相中首先结晶出初生碳化物M7C3，具体方程式为L→M7C3；
随着温度进一步下降，发生以下三种共晶转变
L→M7C3+M23C6
L→γ(FeCr)+M7C3
L+M23C6→γ(FeCr)+M7C3
由此可见，在熔覆层B区域中短晶枝相结构主要由γ(FeCr)、(FeCr)7C3、β-NiAl和Ni3Al组成，由于B区域熔体温度梯度小，加上Ni-Al放热反应等因素，其结晶潜热大，(FeCr)7C3生长为短二次晶枝结构。
图3(c)为C区域柱状晶区域放大后形貌，结合EDS分析发现，柱状晶枝主要成分为Al(标记4，即point 4)，因为晶体长大主要是基体表面晶料被加热到半熔化状态，熔体非自发形核依附在半熔化状态基体晶粒表面上，而主要成分为Al更印证了该晶体长大机理。通过以上分析可知虽然激光能量密度大，基体铝合金有烧损，但从熔覆结果来看基体中的铝得到了较好的保留，主要原因是熔覆过程中采用了保护气，其次镍基自熔性合金降低了体系的熔点，使铝元素烧损程度大大降低。
熔覆层化学成分分析：
图4为熔覆层A-C区域元素分布图，从图中可看出Ni元素在A区域原子百分数基本未发生变化，进入B区域呈先降低再增加趋势，进入C区域呈断崖式下降，；Al元素在A区域原子百分数较高，进入B区域后开始降低，靠近C区域就开始急速升高；而C、Cr、Fe三元素原子百分数A区域都不高，进入B区域开始有所提高，特别是C元素提高较大。主要原因是在A区域存在大的过冷度及温度梯度，而结晶速度大，晶粒得到细化，成分均匀，所以在此区域各元素含量变化不大；进入B区域后，由于过冷度、温度梯度、晶粒生长速度等变小，成分过冷度增大，主要原因是生成了均匀分布的短晶枝金属硬质相M7C3，所以在这个区域可看到C、Cr元素明显增加；进入C区域后，靠近基体材料，除Al元素含量极速提升外，其它元素都有不同程度的下降。
显微硬度分析：
图5为熔覆层沿截面方向的显微硬度分布曲线。可以看出基体部分D区域约为150HV0.2；C区域涂层硬度约为180～300HV0.2之间，约为基体的1.5倍；B区域涂层硬度波动较大，最低的约300HV0.2，最高硬度约为750HV0.2，主要原因是B区域相结构为NiAl和M7C3，两者硬度值差异较大，NiAl硬度约为700HV0.2，M7C3硬度约为900HV0.2；其次，B区与C区交界处，NiAl含量下降，造成硬度降低。A区域涂层硬度约为700HV0.2。可见，涂层靠近表面处硬度高于涂层底部，因为涂层表面形成了细小的等轴晶，相对涂层底部粗大的柱状晶更为致密，其次，涂层表面形成了大量的NiAl相，并被韧性较好的网状结构Ni3Al所包裹，其硬度得到提高。涂层中部B区域平均硬度都较高，甚至出现比A区域硬度更高的区域，主要原因是在B区域生成了NiAl和Ni3Al相，而且生成了M7C3硬质相，从而提高了B区域的整体硬度。
综上，本发明采用激光熔覆技术在AlSi7Mg铝合金上制备了镍基自熔粉末涂层，在镍合金粉末加入B、Si、Fe等元素后降低合金粉末熔点，其中B、Si元素能显著降低合金熔点，扩大固液相线温度区，增强熔体流动性；其次与O的亲和力比较B、Si大于Ni、Fe，利于熔体脱氧造渣，能够以镍基复合粉末作为熔覆材料对铝合金进行熔覆，通过SEM、XRD、维氏显微硬度计等检测手段研究了激光扫描速度对熔覆层质量的影响，并对熔覆层的显微组织、元素分布以及显微硬度进行了分析，结果表明：本发明得到了无气孔、少裂纹、组织均匀、质量优良的熔覆层；熔覆层组织表层由连续网状Ni3Al相包裹细小的等轴晶NiAl相，中部出现了短枝晶M7C3相，底部主要是非自发形核柱状枝晶；熔覆层硬度由表向里依次降低，平均硬度约700HV0.2，是基体硬度的4倍，由于熔覆层中部生成了硬度高的中间相，熔覆层中部的局部硬度甚至超过表层，显著提高了铝合金复合材料的硬度，能够满足汽车发动机的使用需求。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (7)

1.一种铝合金复合材料，其特征在于，所述铝合金复合材料是以镍基复合粉末为熔覆材料，采用同步送粉法，对AlSi7Mg铸造铝合金进行激光熔覆得到，所述AlSi7Mg铸造铝合金作为激光熔覆的铝合金基体材料，按重量百分比计，所述熔覆材料由以下元素组成：
2.根据权利要求1所述的铝合金复合材料，其特征在于，按重量百分比计，所述AlSi7Mg铸造铝合金由以下元素组成：
3.根据权利要求1所述的铝合金复合材料，其特征在于，所述熔覆材料采用150-325目的合金粉。
4.权利要求1所述的铝合金复合材料的制备方法，其特征在于，包括：
将所述AlSi7Mg铝合金从铸锭切割后，加工成板块状，经400#砂纸打磨，去表面氧化层后用乙醇清净、晾干，待用；
将所述熔覆材料在100℃下干燥2小时后备用；
使用所述熔覆材料，采用同步送粉法，对所述AlSi7Mg铸造铝合金进行激光熔覆，激光熔覆的工艺参数为：激光功率1200W；扫描速度：3mm/s～8mm/s；光斑直径1.2mm；送粉率2.5L/min。
5.根据权利要求4所述的铝合金复合材料的制备方法，其特征在于，将所述AlSi7Mg铝合金从铸锭切割后，加工成100mm×50mm×12mm的板块状。
6.根据权利要求4所述的铝合金复合材料的制备方法，其特征在于，对所述AlSi7Mg铸造铝合金进行激光熔覆时，扫描速度为5mm/s。
7.根据权利要求4所述的铝合金复合材料的制备方法，其特征在于，对所述AlSi7Mg铸造铝合金进行激光熔覆时，采用波长为1064nm的Nd:YAG固态激光器，采用同步送粉方式，进行激光熔覆。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP1304396A1 (de) * 2001-10-19 2003-04-23 Bayerische Motoren Werke Aktiengesellschaft Legierungspulver zur Beschichtung sowie Beschichtungsverfahren
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