CN110363725A - 一种碳氢燃料同轴扩散火焰碳烟微纳结构的分析方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种碳氢燃料同轴扩散火焰碳烟微纳结构的分析方法，属于碳烟微粒结构分析领域。本发明对于拍摄后的HRTEM图像，通过Matlab软件进行处理，提取碳烟微纳结构特征参数，具体包括以下步骤：选取研究区域、直方图均衡化、高斯低通滤波、底帽变换、二值化、骨架化、额外的形态学操作，最终通过计算提取碳烟微纳结构特征参数：微晶长度L、微晶曲率T、层间距D。本发明的分析方法，自动选取方向近似的条纹，和手动计算相比，提高了运算速度，防止遗漏较大分离间距的微晶条纹，且并不影响实际结果的准确性。
Description
技术领域
本发明属于碳烟微粒结构分析领域，更具体地说，涉及一种碳氢燃料同轴扩散火焰碳烟微纳结构的分析方法。
背景技术
目前，我国能源消费的最主要来源是碳氢燃料，而燃烧是人类利用能源的主要手段之一，燃烧排出的碳烟微粒对环境和人类健康的影响越来越受到关注，世界各国对碳烟微粒的排放也都制定了相关的政策。深入理解碳烟微粒在燃烧过程中的生成、演化机理，对控制污染物的排放具有重要作用，从而在原理方面提出相应的控制策略，以实现低碳烟微粒排放。目前，国内外学者对碳烟颗粒的形成机理方面做了大量的工作，取得了不错的进展，但研究重点还是主要集中在微粒的宏观表现，如质量、形成方式、组成等，对微观、纳观结构尺寸下的微粒微观结构研究不多。研究表明，碳烟颗粒的微观结构和氧化特性有着密切的关系，研究碳烟颗粒的微纳结构特性，对了解碳烟颗粒的生成机理有着重要意义。
Vander Wal等人使用Matlab语言进行处理得到微粒微观结构特征参数，但是利用该算法进行计算时，发现采用负相变换以及顶帽变换时会遗失一些微晶条纹的信息，这就带来了较大的误差，并且同时避免了移除对感兴趣区域边界元素的这一步(Yehliu K,WalR L V,AndréL.Boehman.Development of an HRTEM image analysis method toquantify carbon nanostructure[J].Combustion&Flame,2011,158(9):1837-1851.)。
再如专利申请号为2010101021011的发明创造，该申请案公开了一种对柴油机排放颗粒物微观结构特征自动定量评价方法，自动定量评价柴油机排放颗粒物微晶碳层上每条微晶碳层的长度、微粒微观结构中相邻两个微晶碳层的垂直距离、以及微晶尺寸与此微晶碳层两端像素点间直线距离的比值，这3个微观结构特性参数。方法包括四大步骤：即样品前处理；微粒微观形貌图像的获取：对获取微粒微观形貌的图像进行数学变换处理：和柴油机排放颗粒物微观结构特征参数的提取和计算。采用了图像Gabor滤波法、局部阀值法、改进的OPTA法等对微粒微观结构特征3个参数进行了提取，以评价微粒微观结构特征，但是该方法手动选择条纹，然后再自动计算层间距，处理效率大大降低，且手动选取不易控制。
发明内容
1.发明要解决的技术问题
本发明的一种碳氢燃料同轴扩散火焰碳烟微纳结构的分析方法，自动选取方向近似的条纹，提高了运算速度，防止遗漏较大分离间距的微晶条纹，且不影响实际结果的准确性。
2.技术方案
为达到上述目的，本发明提供的技术方案为：
本发明的一种碳氢燃料同轴扩散火焰碳烟微纳结构的分析方法，利用Matlab软件处理HRTEM图像，提取碳烟颗粒的微晶长度L、微晶曲率T和碳层间距D这3个微纳结构特性参数，包括以下步骤：
步骤一、用高分辨透射电镜获取碳氢燃料同轴扩散火焰碳烟颗粒的原始HRTEM图像；
步骤二、使用Matlab软件对步骤一中的图像进行处理，具体包括以下步骤：
(1)选取研究区域；
(2)直方图均衡化；
(3)高斯低通滤波，滤波函数如下：
其中H(u,v)为滤波函数，D(u,v)为点(u,v)到矩形原点的距离，D0为非负常数；
(4)底帽变换，其定义形式为：
其中f是输入图像，b是结构元素，Bhat(f)是底帽变换后的输出图像；
(5)二值化：采用最大类间方差法，按照图像的灰度特性将图像分成背景和目标两个部分；
(6)骨架化：对二值化后的图像进行骨架化处理，得到碳层的骨架图；
步骤三、获得步骤二中的碳层骨架图后，进一步计算得到相关参数，具体步骤如下：
(1)计算微晶长度L，其计算公式为：
L＝∫dx (3)
式中dx为相邻像素点的距离，为一倍或者倍像素大小，通过积分求和计算得到碳层的微晶长度；
(2)计算微晶曲率T，其计算公式为：
式中L为碳层的微晶长度，A为碳层微晶片段上两个端点间的直线距离；
(3)计算碳层内部间距D，使用Matlab的成像工具箱计算每条微晶的方向，将两条在相似方向的微晶内部各像素点间平均最小距离记为碳层间距D。
作为本发明更进一步的改进，利用热泳探针对碳烟进行颗粒样本的采集。
作为本发明更进一步的改进，对步骤二中得到的骨架图进行额外的形态学操作。
作为本发明更进一步的改进，额外的形态学操作包括清除单个孤立的像素或打破多重连接的碳层条纹。
作为本发明更进一步的改进，采用经典的Zhang并行快速算法对碳烟颗粒图像进行骨架化处理，不断删除图像边缘处满足单像素连接的二值图像，直到图形不再变化。
作为本发明更进一步的改进，根据前次迭代后得到碳烟颗粒的骨架结构删除像素点。
作为本发明更进一步的改进，步骤三中成像工具箱取到从-90°到+90°的所有值，在此定义了两个方向：垂直方向的微晶方向从+45°到+90°或者从-90°到-45°；水平方向的微晶方向从-45°到+45°。
作为本发明更进一步的改进，相似方向的微晶像素间平均最小距离范围为0.3354nm～0.6nm。
3.有益效果
采用本发明提供的技术方案，与现有技术相比，具有如下显著效果：
(1)本发明的一种碳氢燃料同轴扩散火焰碳烟微纳结构的分析方法，自动选取方向近似的条纹，和手动计算相比，该方法提高了运算速度，防止遗漏较大分离间距的微晶条纹，且并不影响实际结果的准确性。
(2)本发明的一种碳氢燃料同轴扩散火焰碳烟微纳结构的分析方法，采用直方图均衡化和底帽变换，防止遗失微晶条信息，同时避免移除对感兴趣区域边界元素的步骤。
(3)本发明的一种碳氢燃料同轴扩散火焰碳烟微纳结构的分析方法，在额外的形态学操作中，首先获得所有微晶条纹的连通性，搜索每个微晶条纹的每个像素以检测并断开多重连接，该过程可能会导致微晶条纹的人为破坏，从而减少最终的微晶条纹长度，使得计算结果更加准确。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图得其他相关的附图。
图1为本发明的算法示意图；
图2为甲烷同轴层流碳烟HRTEM示意图；
图3为选取研究区域示意图；
图4为直方图均衡化示意图；
图5为高斯低通滤波示意图；
图6为底帽变换示意图；
图7为二值化示意图；
图8为骨架化示意图；
图9为额外的形态学操作示意图；
图10为本发明中碳氢燃料同轴扩散火焰的碳烟微纳结构特征参数定义示意图。
具体实施方式
为进一步了解本发明的内容，结合附图和实施例对本发明作详细描述。
结合图1至图10，本实施例的一种碳氢燃料同轴扩散火焰碳烟微纳结构的分析方法，利用Matlab软件处理HRTEM图像，提取碳烟微纳结构特征参数，包括以下步骤：
步骤一、本实施例基于碳氢燃料同轴扩散火焰，研究的燃料为甲烷或乙烯，具体在本实施例中采用甲烷，利用热泳探针对碳烟进行颗粒样本的采集，随后用高分辨透射电镜获取碳烟颗粒的原始HRTEM图像，从而对样品进行表征，本实施例中该图像来自于电镜JEM-2110，图片的分辨率为2048×2048，放大倍率为50万倍，从图2中可以看出，碳层里面为空心结构的洋葱状结构，外面由一圈圈碳层包围。
步骤二、使用Matlab软件对步骤一中的图像进行处理，具体包括以下步骤：
(1)选取研究区域；首先对感兴趣的研究区域进行选区，允许手动地选择合适的区域，感兴趣外的所有像素将会被强制设为0，然后使用Matlab进行图像处理；需要注意的是，应当选择清晰且碳层结构明显的区域，以排除一些不相干的区域，比如比例尺或者其他杂乱重叠不利于观察的区域。
(2)直方图均衡化；图像经过直方图均衡化变换后，其灰度分布要更加的均匀，亮度较大和较小的像素点数量增多，对比度得到增强；在碳烟颗粒的电镜图像上，碳层占有相对较多的像素，运用这种变换后，能够加大碳层与背景的对比度，将图像的强度直方图转换为均匀概率密度函数。
(3)高斯低通滤波；虽然经过直方图均衡化处理能够提高图像中选取区域的对比度，但会引起图片中部分像素点产生噪点，从而恶化图片质量，因此有必要通过使用空域滤波增强使得高频噪声降频；为了满足平滑去噪的要求，本实施例使用高斯低通滤波器，减弱或消除傅里叶空间的高频分量，其滤波函数如下：
其中H(u,v)为滤波函数，D(u,v)为点(u,v)到矩形原点的距离，D0为非负常数。
(4)底帽变换；在HRTEM拍摄电镜图片过程中，容易发生光照强度不均匀，一般情况下，在进行TEM图片分析前会对不均匀的光照强度做出修正，然而在前面所有的处理步骤中并没有包含这个内容。本实施例使用底帽变换来处理这个问题，该算法主要用于删除较亮的背景部分，得到需要的研究对象，修正图片中不均匀的光照强度，从而可以更好地获得碳烟颗粒的纳观结构，底帽变换定义形式为：
其中f是输入图像，b是结构元素，Bhat(f)是底帽变换后的输出图像。
(5)二值化；以第(4)步为基础，底帽变换用来增强较黑的斑点，结构元素首先将图片膨胀，然后再侵蚀，以便移除那些甚至比结构元素还小的小黑色斑点，在对碳烟颗粒电镜图像进行二值化处理过程中，阈值的设定非常重要。
本实施例采用最大类间方差法，按照图像的灰度特性将图像分成背景和目标两个部分，背景和目标之间的类间方差越大，说明构成图像的两个部分的差别越大，当部分目标错分为背景或部分背景，错分为目标都会导致两个部分差别变小，使类间方差最大的分割意味着错分概率最小。采用遍历的方法得到类间方差最大的阈值T。
ω1+ω2＝1 (9)
N1+N2＝M×N (10)
g＝ω1×(μ-μ1)2+ω2×(μ-μ2)2 (11)
μ＝μ1×ω1+μ2×ω2 (12)
将式(11)代入式(12)得到等价公式：
g＝ω1×ω2×(μ1-μ2)2 (13)
其中图像大小为M×N，图像中像素的灰度值小于阈值的像素个数记为N1，像素的灰度值小于阈值的像素个数记为N2。
(6)骨架化；对二值化后的图像进行骨架化处理主要是为了提取碳层的特征参数，在本实施例中，使用MATLAB系统自带的函数功能——并行细化算法，对碳烟颗粒图像进行骨架化处理。并行细化算法属于迭代算法中的一种，通过不断删除图像边缘处满足一定要求的像素，直到图形不再出现变化为止，该算法中，像素点删除与否取决于前次迭代后得到碳烟颗粒的骨架结构。
(7)额外的形态学操作；在碳烟颗粒的骨架化图像中，可以执行一些附加操作以在标记微晶之前改善最终图像。例如清除单个孤立的像素或打破多重连接的碳层条纹，本实施例的算法中，首先获得所有微晶条纹的连通性，搜索每个微晶条纹的每个像素以检测并断开多重连接，该过程可能会导致微晶条纹的人为破坏，从而减少最终的微晶条纹长度，但是实际上有必要破坏人为的、大的、缠结在一起的微晶条纹，并选择微晶条纹来计算碳层间距，使得计算结果更加准确。
步骤三、当获得有效完整的微晶图片时，进一步分析碳烟微纳结构特征参数，为定量描述微粒微观结构，本实施例中提供算法进行求解，具体步骤如下：
(1)计算微晶长度L，微晶长度是通过包含微晶像素的数量乘以像素的长度，在有对角线像素的情况下，微晶长度被认为是像素大小的倍，像素大小取决于图像分辨率，所有短于0.483mm的微晶(两个芳香烃环长度)将被消除，储存剩下的条纹用于后续分析，其计算公式为：
L＝∫dx (19)
式中dx为相邻像素点的距离，一般为一倍或者倍像素大小，通过积分求和计算即可得到碳层的微晶长度。
(2)计算微晶曲率T，微晶的曲率与C5环的存在有关，C5环允许形成弯曲的碳层，并且是形成富勒烯和富勒烯结构所必需的。微晶曲率是对碳材料中碳层的曲率进行测量计算，定义为碳层的微晶长度与两个端点之间直线距离的比值，其计算公式为：
式中L为碳层的微晶长度，A为微晶线性长度，即起始像素坐标(xi,yi)和终点像素坐标(xj,yj)之间的欧式距离。
(3)计算碳层内部间距D，微晶条纹间距分离计算十分重要，研究人员选择要分析的每一对微晶，然后修剪它们使得他们具有相似长度的微晶，尽管这种方法能够考虑更多的微晶对，但是不实用。本实施例使用MATALB的成像工具箱来计算每个微晶的方向，成像工具箱可以取到从-90°到+90°的所有值，在此定义了两个方向：垂直方向的微晶方向从+45°到+90°或者-90°到-45°；水平方向的微晶方向从-45°到+45°。
对于它们的方向、像素和像素之间的空间位置关系而言，所有的微晶将会互相比对。无论垂直方向还是水平方向，相同方向的像素，一旦识别出两条在相似方向的微晶条纹，就会将像素间的平均最小距离认为是碳层间距，只有在0.3354nm～0.6nm范围内会被有效选择，较大分离间距的微晶条纹不会被手动选择，而本实施例由于自动化而提高了运算速度，并不影响实际结果的准确性。
本实施例通过利用Matlab软件对HRTEM图像进行行之有效的分析，可以在纳米尺度下研究碳烟微粒的相关特征参数，不仅可以在微观的角度比较不同微粒的异同，而且有利于进一步分析和认识碳烟颗粒的生成机理。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。
Claims (8)
1.一种碳氢燃料同轴扩散火焰碳烟微纳结构的分析方法，利用Matlab软件处理HRTEM图像，提取碳烟颗粒的微晶长度L、微晶曲率T和碳层间距D这3个微纳结构特性参数，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、用高分辨透射电镜获取碳氢燃料同轴扩散火焰碳烟颗粒的原始HRTEM图像；
步骤二、使用Matlab软件对步骤一中的图像进行处理，具体包括以下步骤：
(1)选取研究区域；
(2)直方图均衡化；
(3)高斯低通滤波，滤波函数如下：
其中H(u,v)为滤波函数，D(u,v)为点(u,v)到矩形原点的距离，D0为非负常数；
(4)底帽变换，其定义形式为：
其中f是输入图像，b是结构元素，Bhat(f)是底帽变换后的输出图像；
(5)二值化：采用最大类间方差法，按照图像的灰度特性将图像分成背景和目标两个部分；
(6)骨架化：对二值化后的图像进行骨架化处理，得到碳层的骨架图；
步骤三、获得步骤二中的碳层骨架图后，进一步计算得到相关参数，具体步骤如下：
(1)计算微晶长度L，其计算公式为：
L＝∫dx (3)
式中dx为相邻像素点的距离，为一倍或者倍像素大小，通过积分求和计算得到碳层的微晶长度；
(2)计算微晶曲率T，其计算公式为：
式中L为碳层的微晶长度，A为碳层微晶片段上两个端点间的直线距离；
(3)计算碳层内部间距D，使用Matlab的成像工具箱计算每条微晶的方向，将两条在相似方向的微晶内部各像素点间平均最小距离记为碳层间距D。
2.根据权利要求1所述的一种碳氢燃料同轴扩散火焰碳烟微纳结构的分析方法，其特征在于：利用热泳探针对碳烟进行颗粒样本的采集。
3.根据权利要求1所述的一种碳氢燃料同轴扩散火焰碳烟微纳结构的分析方法，其特征在于：对步骤二中得到的骨架图进行额外的形态学操作。
4.根据权利要求3所述的一种碳氢燃料同轴扩散火焰碳烟微纳结构的分析方法，其特征在于：所述额外的形态学操作包括清除单个孤立的像素或打破多重连接的碳层条纹。
5.根据权利要求1所述的一种碳氢燃料同轴扩散火焰碳烟微纳结构的分析方法，其特征在于：采用经典的Zhang并行快速算法对碳烟颗粒图像进行骨架化处理，不断删除图像边缘处满足单像素连接的二值图像，直到图形不再变化。
6.根据权利要求5所述的一种碳氢燃料同轴扩散火焰碳烟微纳结构的分析方法，其特征在于：根据前次迭代后得到碳烟颗粒的骨架结构删除像素点。
7.根据权利要求1～6任一项所述的一种碳氢燃料同轴扩散火焰碳烟微纳结构的分析方法，其特征在于：步骤三中成像工具箱取到从-90°到+90°的所有值，在此定义了两个方向：垂直方向的微晶方向从+45°到+90°或者从-90°到-45°；水平方向的微晶方向从-45°到+45°。
8.根据权利要求7所述的一种碳氢燃料同轴扩散火焰碳烟微纳结构的分析方法，其特征在于：所述相似方向的微晶像素间平均最小距离范围为0.3354nm～0.6nm。
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