CN110358190A - 一种环保聚丙烯复合材料的制备方法 - Google Patents

一种环保聚丙烯复合材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种环保聚丙烯复合材料的制备方法,包括以下步骤:(1)向纯水中加入表面活性剂并搅拌;之后加入纳米粉体材料超声震荡;(2)称取包括步骤(1)所得到的混合水在内的原料并混合;(3)将原料在压力8‑12Mpa、温度220‑250℃的条件下处理20‑35s;(4)原料熔融挤出;(5)冷却;(6)造粒。本发明将含有水的混合原料在压力为8‑12Mpa、温度为220‑250℃的条件下进行处理;水在此条件下对于有害、有气味有机物的溶解性会大大增加,故更多有害、有气味的有机物能溶于水中,在后续的处理中随着水的汽化而被除去;同时在水中添加表面活性剂以及纳米粉体材料,能有效提高有机物在水中的溶解,提高有害、有气味的有机物的去除效果。

Description

一种环保聚丙烯复合材料的制备方法
技术领域
本发明涉及聚丙烯材料领域,尤其涉及一种环保聚丙烯复合材料的制备方法。
背景技术
近年来,由于聚丙烯材料工程化改性技术的快速发展,因此,其在汽车领域的应用越来越广泛。然而作为工程化聚丙烯材料在汽车领域中的一个重要组成部分,由工程化聚丙烯材料制成的各种汽车内饰制件,虽然其在各方面的使用性能上均能符合相应要求,但是这些材料在不同程度上都会释放出一些有害、有气味的有机物。作为车用改性塑料的聚丙烯材料,平均单车用量将近100kg左右,因此除去聚丙烯材料中有害、有气味的有机物,对于改善车内空气质量、保护人们身体健康具有重要的意义。目前有一种去除聚丙烯材料中有害、有气味有机物的方法是:在原料混合时添加一定量的水,在之后熔融挤出时,水发生汽化将溶解在水中的有害、有气味的有机物带出;但是如何让水溶解更多有机物,从而提高有害有机物的去除效果是一个需要研究的课题。
发明内容
本发明克服了现有技术的不足,提供一种环保型的聚丙烯复合材料的制备方法。
为达到上述目的,本发明采用的技术方案为:提供了一种环保聚丙烯复合材料的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
(1)称取表面活性剂加入纯水中,搅拌;之后在纯水中加入纳米粉体材料超声震荡;
(2)称取聚丙烯树脂、填料、步骤(1)所得到的混合水、助剂,混合;
(3)之后将混合均匀的原料在压力为8-12Mpa、温度为220-250℃的条件下处理20-35s;
(4)之后将混合原料通入挤出机中熔融挤出;
(5)冷却挤出的坯料;
(6)造粒,得到环保聚丙烯复合材料。
作为一种优选方案,所述步骤(1)中,纯水为100质量份、表面活性剂为4-7质量份、纳米粉体材料为4-8质量份。
作为一种更优选方案,所述步骤(1)中,纳米粉体材料为纳米二氧化钛、纳米氧化铝、纳米碳酸钙的一种;纯水的温度为30-50℃。
作为一种更优选方案,所述步骤(1)中,搅拌的转速为200-400rpm,搅拌的时间为1-3h;超声震荡的时间为0.5-1.5h。
作为一种优选方案,所述步骤(2)中,助剂包括相容剂、热稳定剂以及抗氧化剂。
作为一种更优选方案,所述步骤(2)中,称取原料的配比为聚丙烯树脂65-80质量份、填料10-25质量份、步骤(1)所得到的混合水3-8质量份、相容剂3-6质量份、热稳定剂0.5-1.5质量份、抗氧化剂0.5-1.5质量份。
作为一种更优选方案,所述步骤(2)中,混合时间为8-15min。
作为一种优选方案,所述步骤(4)中,挤出机中停留时间为1-2min;挤出时温度为200-215℃,挤出压力为15-18MPa。
作为一种优选方案,所述步骤(5)中,挤出的坯料采用10-20℃的循环水冷却。
本发明的有益技术效果在于:提供了一种环保型的聚丙烯复合材料的制备方法。本发明将含有水的混合原料在压力为8-12Mpa、温度为220-250℃的条件下进行处理;水在此条件下对于有害、有气味有机物的溶解性会大大增加,故更多有害、有气味的有机物能溶于水中,在后续的处理中随着水的汽化而被除去;同时在水中添加表面活性剂以及纳米粉体材料,能有效提高有机物在水中的溶解,提高有害、有气味的有机物的去除效果。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步描述。以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案,而不能以此来限制本发明的保护范围。
实施例1
本发明提供了一种环保聚丙烯复合材料的制备方法,包括以下步骤:
(1)称取表面活性剂5质量份加入100质量份,温度为30℃的纯水中,在400rpm的转速条件下搅拌1h;之后在纯水中加入5质量份的纳米粉体材料超声震荡1.5h;
其中:纳米粉体材料为纳米二氧化钛,粒径为25-50nm;
(2)称取聚丙烯树脂68质量份、填料20质量份、步骤(1)所得到的混合水5质量份、相容剂5质量份、热稳定剂1质量份、抗氧化剂1质量份,干混10min;
其中:聚丙烯树脂在230℃的温度下,2.16kg负载下的流动速率为35g/min;填料采用粒径在10-15µm滑石粉;相容剂为马来酸酐接枝聚丙烯;耐热剂为酚类耐热剂;抗氧化剂为受阻酚类抗氧剂;
(3)之后将混合均匀的原料在压力为10Mpa、温度为220℃的条件下搅拌处理35s;在该高温高压下,水对于有害、有气味有机物的溶解性会大大增加;同时在水中的纳米材料由于具有较大的比表面积可以对有机物起到吸引的作用,增加了有机物溶于水中的几率;经过该步骤有害、有气味有机物基本溶于水中;
(4)之后将混合原料通入双螺杆挤出机中熔融挤出;原料在双螺杆挤出机中停留时间为1min;挤出时温度为200℃,挤出压力为15MPa;混合原料在双螺杆挤出机中熔融挤出时水汽化,并被挤出机真空口吸走;而溶解在水中的有害、有气味有机物随着水被去除;
(5)挤出的坯料,采用20℃的循环水冷却;
(6)造粒,得到环保聚丙烯复合材料。
实施例2
本发明提供了一种环保聚丙烯复合材料的制备方法,包括以下步骤:
(1)称取表面活性剂7质量份加入100质量份,温度为40℃的纯水中,在200rpm的转速条件下搅拌3h;之后在纯水中加入4质量份的纳米粉体材料超声震荡1h;
其中:纳米粉体材料为纳米氧化铝,粒径为30-80nm;
(2)称取聚丙烯树脂80质量份、填料10质量份、步骤(1)所得到的混合水8质量份、相容剂6质量份、热稳定剂1.5质量份、抗氧化剂1.5质量份,干混15min;
其中:聚丙烯树脂在230℃的温度下,2.16kg负载下的流动速率为50g/min;填料采用粒径在10-15µm滑石粉;相容剂为马来酸酐接枝聚丙烯;耐热剂为酚类耐热剂;抗氧化剂为受阻酚类抗氧剂;
(3)之后将混合均匀的原料在压力为8Mpa、温度为240℃的条件下处理25s;
(4)之后将混合原料通入双螺杆挤出机中熔融挤出;原料在双螺杆挤出机中停留时间为1min;挤出时温度为215℃,挤出压力为15MPa;
(5)挤出的坯料,采用10℃的循环水冷却;
(6)造粒,得到环保聚丙烯复合材料。
实施例3
本发明提供了一种环保聚丙烯复合材料的制备方法,包括以下步骤:
(1)称取表面活性剂4质量份加入100质量份,温度为50℃的纯水中,在300rpm的转速条件下搅拌2h;之后在纯水中加入8质量份的纳米粉体材料超声震荡0.5h;
其中:纳米粉体材料为纳米碳酸钙;粒径为60-100nm;
(2)称取聚丙烯树脂65质量份、填料25质量份、步骤(1)所得到的混合水3质量份、相容剂3质量份、热稳定剂0.5质量份、抗氧化剂0.5质量份,干混8min;
其中:聚丙烯树脂在230℃的温度下,2.16kg负载下的流动速率为42g/min;填料采用粒径在10-15µm滑石粉;相容剂为甲基丙烯酸甲酯、丁二烯、苯乙烯三元共聚物;耐热剂为酚类耐热剂;抗氧化剂为受阻酚类抗氧剂;
(3)之后将混合均匀的原料在压力为12Mpa、温度为250℃的条件下处理20s;
(4)之后将混合原料通入双螺杆挤出机中熔融挤出;原料在双螺杆挤出机中停留时间为2min;挤出时温度为215℃,挤出压力为18MPa;
(5)挤出的坯料,采用10℃的循环水冷却;
(6)造粒,得到环保聚丙烯复合材料。
对比例1
本对比例与实施例1相比基本相同,不同之处在于:不经过步骤(1)、(3);采用普通纯水。
具体步骤为:
(1)称取聚丙烯树脂68质量份、填料20质量份、纯水5质量份、相容剂5质量份、热稳定剂1质量份、抗氧化剂1质量份,干混10min;
其中:聚丙烯树脂在230℃的温度下,2.16kg负载下的流动速率为35g/min;填料采用粒径在10-15µm滑石粉;相容剂为马来酸酐接枝聚丙烯;耐热剂为酚类耐热剂;抗氧化剂为受阻酚类抗氧剂;
(2)之后将混合原料通入双螺杆挤出机中熔融挤出;原料在双螺杆挤出机中停留时间为1min;挤出时温度为200℃,挤出压力为15MPa;
(3)挤出的坯料,采用20℃的循环水冷却;
(4)造粒,得到环保聚丙烯复合材料。
对比例2
本对比例与实施例1相比基本相同,不同之处在于:水中不加入纳米粉体材料。
具体步骤为:
(1)称取表面活性剂5质量份加入100质量份,温度为30℃的纯水中,在400rpm的转速条件下搅拌1h;
(2)称取聚丙烯树脂68质量份、填料20质量份、步骤(1)所得到的混合水5质量份、相容剂5质量份、热稳定剂1质量份、抗氧化剂1质量份,干混10min;
其中:聚丙烯树脂在230℃的温度下,2.16kg负载下的流动速率为35g/min;填料采用粒径在10-15µm滑石粉;相容剂为马来酸酐接枝聚丙烯;耐热剂为酚类耐热剂;抗氧化剂为受阻酚类抗氧剂;
(3)之后将混合均匀的原料在压力10Mpa、温度220℃的条件下处理35s;
(4)之后将混合原料通入双螺杆挤出机中熔融挤出;原料在双螺杆挤出机中停留时间为1min;挤出时温度为200℃,挤出压力为15MPa;
(5)挤出的坯料,采用20℃的循环水冷却;
(6)造粒,得到环保聚丙烯复合材料。
性能测试:
将实施例1-3以及对比例1-2所提供的环保聚丙烯复合材料在注射成型机上进行注射成型制样,并进行性能测试。
气味测试:材料的气味特性按德国大众汽车公司PV3900进行测试,试样质量为50g,容器容量大小为1升。
有机化合物挥发性测试:材料有机化合物挥发性按ISO 6452进行测试,试样尺寸Φ80mm,厚度为2mm。
拉伸强度测试:参考标准:ISO527-2;测试条件:跨距50mm。
弯曲强度测试:参考标准:ISO178;测试条件:跨距64mm,速度2mm/min。
缺口冲击强度测试:参考标准:ISO179-1;测试条件:跨距40mm,缺口深度1/3D。
检测结果:
实施例1:气味等级:2.5级,有机化合物挥发:1.3mg·g-1,拉伸强度:21Mpa,弯曲强度:28Mpa,缺口冲击强度:20KJ·m-2
实施例2:气味等级:2.5级,有机化合物挥发:1.2mg·g-1,拉伸强度:19Mpa,弯曲强度:26Mpa,缺口冲击强度:17KJ·m-2
实施例3:气味等级:3.0级,有机化合物挥发:1.5mg·g-1,拉伸强度:21.5Mpa,弯曲强度:28Mpa,缺口冲击强度:21KJ·m-2
对比例1:气味等级:3.5级,有机化合物挥发:2.1mg·g-1,拉伸强度:21Mpa,弯曲强度:27Mpa,缺口冲击强度:21.5KJ·m-2
对比例2:气味等级:3.0级,有机化合物挥发:1.8mg·g-1,拉伸强度:20Mpa,弯曲强度:27Mpa,缺口冲击强度:21KJ·m-2
根据检测结果可以发现:未经过高温高压处理的对比例1,尽管在原料熔融挤出时所含水汽化可以带着部分有害、有气味的有机物,从而降低了气味和有机化合物的挥发量;但是相比于实施例1-3以及对比例2,其气味等级和有机化合物挥发指标均略差;这是由于实施例1-3以及对比例2的水中均至少含有乳化剂,且在压力为8-12Mpa、温度为220-250℃的条件下经过处理;水在此条件下对于有害、有气味有机物的溶解性会大大增加,故更多有害、有气味的有机物溶于水中,在后续的处理中随着水的汽化而被除去;因此实施例1-3以及对比例2的气味等级和有机化合物挥发指标比对比例1更好;同时对比例2水中未含纳米粉体材料,而其气味等级和有机化合物挥发指标相比于实施例1要差;这是因为纳米粉体材料的加入能够增加有机物溶于水的几率,从而提高了有害、有气味有机物的去除率。
以上依据本发明的理想实施例为启示,通过上述的说明内容,相关人员完全可以在不偏离本项发明技术思想的范围内,进行多样的变更以及修改。本项发明的技术性范围并不局限于说明书上的内容,必须要根据权利要求范围来确定技术性范围。

Claims (9)

1.一种环保聚丙烯复合材料的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
(1)称取表面活性剂加入纯水中,搅拌;之后在纯水中加入纳米粉体材料超声震荡;
(2)称取聚丙烯树脂、填料、步骤(1)所得到的混合水、助剂,混合;
(3)之后将混合均匀的原料在压力为8-12Mpa、温度为220-250℃的条件下处理20-35s;
(4)之后将混合原料通入挤出机中熔融挤出;
(5)冷却挤出的坯料;
(6)造粒,得到环保聚丙烯复合材料。
2.根据权利要求1所述的环保聚丙烯复合材料的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中,纯水为100质量份、表面活性剂为4-7质量份、纳米粉体材料为4-8质量份。
3.根据权利要求2所述的环保聚丙烯复合材料的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中,纳米粉体材料为纳米二氧化钛、纳米氧化铝、纳米碳酸钙的一种;纯水的温度为30-50℃。
4.根据权利要求2所述的环保聚丙烯复合材料的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中,搅拌的转速为200-400rpm,搅拌的时间为1-3h;超声震荡的时间为0.5-1.5h。
5.根据权利要求1所述的环保聚丙烯复合材料的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中,助剂包括相容剂、热稳定剂以及抗氧化剂。
6.根据权利要求5所述的环保聚丙烯复合材料的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中,称取原料的配比为聚丙烯树脂65-80质量份、填料10-25质量份、步骤(1)所得到的混合水3-8质量份、相容剂3-6质量份、热稳定剂0.5-1.5质量份、抗氧化剂0.5-1.5质量份。
7.根据权利要求6所述的环保聚丙烯复合材料的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中,混合时间为8-15min。
8.根据权利要求1所述的环保聚丙烯复合材料的制备方法,其特征在于:所述步骤(4)中,挤出机中停留时间为1-2min;挤出时温度为200-215℃,挤出压力为15-18MPa。
9.根据权利要求1所述的环保聚丙烯复合材料的制备方法,其特征在于:所述步骤(5)中,挤出的坯料采用10-20℃的循环水冷却。
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