CN110346251A - 一种微纳尺度乳液液滴及固体粒子的粒径分级方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提出一种微纳尺度乳液液滴及固体粒子的粒径分级方法，利用液滴的粒径与平动速率的定量关系，通过外磁场诱导含有磁性粒子的乳液液滴的不等速平移，从而将粒径尺度在微米、亚微米、纳米范围内的乳液液滴进行分级。此外，通过控制磁场强度，可诱导磁性粒子的聚集及沉降，从而去除分级所得液滴中的磁性粒子，避免外加磁性粒子对乳液性质及功能的干扰，同时实现铁氧化物的循环利用。对于内相液滴组成为可聚合单体的乳液，通过紫外光引发聚合或热引发聚合，可以得到粒径较为均一的固体粒子。此外，针对粒径均一性要求较高的应用需求，可以采取多次粒径分级处理。这一方法将为乳液在食品、医药、生化分离、纳米材料等领域的应用提供技术支持。
Description
技术领域
本发明涉及化学领域，具体涉及一种微纳尺度乳液液滴及固体粒子的粒径分级方法。
背景技术
现有的粒径分级技术局限在固-固、固-气、液-气等多分散体系中。例如公开号CN1265045A的实用新型专利公开了一种微粒状药物与混合粉体的分级方法，公开号CN205074226U和CN205797770U的实用新型专利分别公开了气溶胶粒子和土壤的粒径筛分方法，又如公开号CN201959902U的实用新型专利公开了一种雾化机的粒径筛选装置，目的均为解决各体系中粒径不均一的问题。乳液是由两种或多种液体所构成的多分散体系。它是一种液体以小的液滴形成分散在另一种与其不相混溶的液体中所构成。在自然界、生产实际以及日常生活中，经常接触到乳状液，例如油井中喷出的原油、橡胶类植物的乳浆、常见的一些杀虫乳剂、牛奶等皆是乳状液。此外，由于乳液液滴对诸多功能性物质，如药物、营养物质、各类有机反应物的增溶、隔离、缓释，使得乳液在食品、医药、微反应器和生化分离等各个领域都具有重要应用。
在诸多的实际应用中，乳液的粒径往往需严格控制。例如医学治疗上要求雾化液滴的粒径在5μm以下，才能达到最大程度的吸入效果。目前制备均一性乳液的方法主要有微流控法和膜乳化法，这两种方法制备的乳液粒径均一性好，但产量低。因此，目前各个应用领域的乳液，绝大多数采用混合振荡法制备，该方法具备批量制备、操作简单、技术要求较低等优点。但是，由于振荡剪切时各个位点的液体受力不均匀，使得制备得到的液滴粒径分布范围较宽。同一样品中液滴的尺寸往往由微米尺度、亚微米尺度，甚至纳米尺度共存。而粒径不均一的液滴之间易发生聚结，导致乳液分层或破裂，降低乳液的稳定性。此外，在诸多领域，粒径不均一会产生较大副作用。如在食品应用方面，粒径不均一的液滴聚集后的破裂，会导致食品的营养成分被破坏；在药物释放方面，液滴粒径的多分散性会使得内部药物流入液滴外部，在系统给药时会造成靶向性差、释药速度难控、易堵塞、药物的生物利用率低、重复性差等问题；在生化分离中，乳液粒径的多分散性会导致聚合过程中微纳球的不均一，当其作为分离介质时，装柱后小粒径的微纳球会填充到大粒径微球的空隙中，减弱分离效果。
因此，本发明提出了一种乳液体系中液滴粒径筛选和分级的方法。将铁氧化物加入至乳液中，利用磁性液滴的粒径与平动速率的定量关系，通过外磁场诱导含有磁性粒子的乳液液滴的不等速平移，从而将粒径尺度分布较宽的液滴进行分级。不同位置处液滴的粒径分布和显微镜照片证实了粒径分级的可行性。此外，对于内相液滴组成为可聚合单体的乳液，通过紫外光引发聚合或热引发聚合，可以得到粒径较为均一的固体粒子。此方法在实现低成本、大批量、操作及设备简单的同时，满足了粒径均一可控的关键需求，为拓宽乳液在各领域的应用提供技术支持。
发明内容
本发明的目的在于提供一种操作简便的乳液和粒子的粒径分级方法。
本发明包括以下步骤：
1)乳液的外相为水，在其内相中分散铁氧化物，采用涡旋混合的方式批量制备得粒径分布范围较宽的磁性乳液。
2)加入稀释相以一定配比稀释磁性乳液并置于容器中，用磁铁贴紧容器一侧诱导磁性液滴的定向移动。
3)分别在距离磁铁不同位置处加隔板，在各区间内取样实现粒径尺度在纳米、亚微米及微米尺度的分离。
4)针对粒径均一性要求较高的应用需求，可采取多次实施2)、3)进行分级处理；
5)外加较大强度的磁场，去除分级后乳液液滴中的铁氧化物，同时实现铁氧化物的回收再利用；
6)对于内相组成为可聚合单体的乳液，通过紫外光照射或调节温度引发聚合分级后的乳液，从而得到粒径较为均一的固体粒子。
所述乳液的外相为水，内相为与水不互溶的化合物，包括二氯苯、甲苯、环己烷等常用有机溶剂，氟碳油、硅油等难溶液体，及丙烯酸酯类等可聚合单体中的一种或几种。
所述铁氧化物为粒径小于50nm的Fe2O3，或者表面改性的Fe3O4等磁性物质。
所述磁性乳液的稀释是用超纯水或表面活性剂水溶液。
所述磁性乳液与稀释相的体积配比为1/12-1/108，所述稀释的具体操作为轻轻上下颠倒离心管5-30次。
所述容器为垂直方向截面形状固定的敞口容器。
所述磁铁的磁场强度范围为200mT-400mT，磁铁的吸引时间范围为0-t小时(l表示容器的长度，vmin表示最小液滴的平均运动速率，t表示最小液滴于距离磁铁最远处定向移动至磁铁处所需时间)。
所述所加隔板的形状及尺寸与容器垂直方向截面的内置形状及尺寸相同，隔板的数量及间距应不同的分级程度而定。
所述内相组成为可聚合单体的乳液，其聚合方式包括光引发聚合和热引发聚合，其中所述光引发聚合的乳液固化条件为光化学反应仪下用300W-500W汞灯照射30s-1h，聚合时乳液样品置于恒温浴中，温度范围为5℃-40℃；其中所述热引发聚合的乳液，温度变化范围为5℃-60℃。
所述回收铁氧化物时的外加磁铁的磁场强度为大于400mT。
本发明提出的一种乳液体系中液滴粒径分级的方法，利用液滴的粒径与平动速率的定量关系，通过外磁场诱导含有磁性粒子的乳液液滴的不等速平移，从而将粒径尺度在微米、亚微米、纳米范围内的乳液液滴进行分级。此外，通过控制磁场强度，可诱导磁性粒子的聚集及沉降，从而去除分级所得液滴中的磁性粒子，避免外加磁性粒子对乳液性质及功能的干扰，同时实现铁氧化物的循环利用。对于内相液滴组成为可聚合单体的乳液，通过紫外光引发聚合或热引发聚合，可以得到粒径较为均一的固体粒子。此外，针对粒径均一性要求较高的应用需求，可以采取多次粒径分级处理。这一方法将为乳液在食品、医药、生化分离、纳米材料等领域的应用提供技术支持。
本发明的有益效果：本发明克服了乳液液滴和固体粒子的粒径不均一问题，实现了粒径尺度在微米、亚微米、纳米范围内的乳液液滴和固体粒子的分级。粒径分级后的乳液稳定性提高，有助于保持食品的营养成分，提高靶向给药时的释药速度和药物的生物利用率，克服生化分离中分离效果不佳的问题，从而拓展了乳液在食品、医药、生化分离和纳米材料等各个领域的应用。
附图说明
图1为一种微纳尺度乳液液滴及固体粒子的粒径分级方法的过程图。
图2为粒径对磁性液滴平动速率的影响。
图3为磁铁诱导磁性液滴的粒径分级示意图。
图4为磁铁在一侧吸引磁性液滴后，0cm处液滴的粒径分布图随时间的变化。
图5为磁铁在一侧吸引磁性液滴后，6cm处液滴的粒径分布图随时间的变化。
图6为磁铁在一侧吸引磁性液滴24h后，不同位置处：(a)0cm，(b)3cm,(c)6cm乳液的显微镜照片。
图7为磁铁在一侧吸引磁性液滴24h后，不同位置处：(a)0cm，(b)3cm，(c)6cm固化粒子的扫描电镜照片。
图8为稀释后的磁性乳液在磁铁吸引前后的数码照片及显微镜照片，比例尺为200μm。
具体实施方式
在本发明中所使用的术语，除非有另外说明，一般具有本领域普通技术人员通常理解的含义。
以下实施例1是粒径与磁性液滴定向平移速率的定量关系。
实施例1：
将25mg的Fe2O3加入到5mL的乙氧基化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯中，超声25min使Fe2O3均匀分散。5个离心管中均称取0.33g的乙氧基化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯，0.33g的2-(全氟辛基)乙基甲基丙烯酸酯，0.33g的0.4％F127(aq)混合，在涡旋振荡3min的基础上，分别用均质机以3500rpm，5000rpm，7000rpm，11000rpm，20000rpm的速率剪切磁性乳液，即制备得不同乳化能的磁性乳液，用微米粒度分析仪测定5个乳液的粒径；取20μL乳液和1.6mL0.4％F127(aq)混合，轻轻上下颠倒摇晃20次以稀释乳液，取稀释后的乳液于显微镜下拍摄平动视频。通过统计计算，得出粒径与磁性液滴平动速率的定量关系。
验证：从图2可见，粒径越小，磁性液滴运动速率越快。
以下实施例2是粒径分级中0cm处磁性液滴的粒径分布。
实施例2：
制备2g的磁性乳液，加入16g的超纯水稀释，上下颠倒离心管使其混合均匀，将其倒入容器中，用磁铁在紧贴容器一侧吸引不同时间，在距离磁铁0cm处取样测定粒径。
验证：图3是粒径分级的示意图。从图4可见，随着时间的增加，0cm处的小粒径的磁性液滴相对于大粒径的磁性液滴而言逐渐增加。
以下实施例3是粒径分级中6cm处磁性液滴的粒径分布。
实施例3：
制备2g的磁性乳液，加入16g的超纯水稀释，上下颠倒离心管使其混合均匀，将其倒入容器中，用磁铁在紧贴容器一侧吸引不同时间，在距离磁铁6cm处取样测定粒径。
验证：从图5可见，随着时间的增加，6cm处的小粒径磁性液滴相对于大粒径磁性液滴而言逐渐减少。
以下实施例4是粒径分级中不同位置处磁性液滴的显微镜照片。
实施例4：
制备2g的磁性乳液，加入16g的超纯水稀释，上下颠倒离心管使其混合均匀，将其倒入容器中，用磁铁在紧贴容器一侧吸引24h，在距离磁铁0cm，3cm，6cm处取样拍摄磁性液滴的显微镜照片。
验证：从图6可见，24h后，0cm处的磁性液滴以小粒径居多，6cm处的磁性液滴以大粒径居多，显微镜照片显示乳液的粒径分级可以实现。
以下实施例5是粒径分级中不同位置处磁性粒子的扫描电镜照片。
实施例5：
制备2g的磁性乳液，加入16g的超纯水稀释，上下颠倒离心管使其混合均匀，将其倒入容器中，用磁铁在紧贴容器一侧吸引24h，在距离磁铁0cm，3cm，6cm处取样，用紫外光照射30min聚合成磁性粒子，拍摄各位置处磁性粒子的扫描电镜照片。
验证：从图7可见，24h后，0cm处的磁性粒子以小粒径居多，6cm处的磁性粒子以大粒径居多，扫描电镜照片显示粒径分级对于粒子而言同样可以实现。
以下实施例6是磁性乳液中Fe2O3粒子的去除和回收。
实施例6：
用磁铁在乳液一侧加入磁铁，吸引3-7d，拍摄乳液的显微镜照片。
验证：从图8可见，磁性乳液中的Fe2O3粒子在磁铁吸引一段时间后，可以成功从乳液中析出。
Claims (10)
1.一种微纳尺度乳液液滴及固体粒子的粒径分级方法，其特征在于包括以下步骤：
1)乳液的外相为水，在其内相中分散铁氧化物，采用涡旋混合的方式批量制备得粒径分布范围较宽的磁性乳液；
2)加入稀释相以一定配比稀释磁性乳液并置于容器中，用磁铁贴紧容器一侧诱导磁性液滴的定向移动；
3)分别在距离磁铁不同位置处加隔板，在各区间内取样实现粒径尺度在纳米、亚微米及微米尺度的分离；
4)针对粒径均一性要求较高的应用需求，可采取多次实施2)、3)进行分级处理；
5)外加较大强度的磁场，去除分级后乳液液滴中的铁氧化物，同时实现铁氧化物的回收再利用；
6)对于内相组成为可聚合单体的乳液，通过紫外光照射或调节温度引发聚合分级后的乳液，从而得到粒径较为均一的固体粒子。
2.根据权利要求1所述微纳尺度乳液液滴及固体粒子的粒径分级方法，其特征在于所述乳液的外相为水，所述内相为与水不互溶的化合物，包括二氯苯、甲苯、环己烷等常用有机溶剂，氟碳油、硅油等难溶液体，及丙烯酸酯类等可聚合单体中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述微纳尺度乳液液滴及固体粒子的粒径分级方法，其特征在于所述铁氧化物为粒径小于50nm的Fe2O3，或者表面改性的Fe3O4等磁性物质。
4.根据权利要求1所述微纳尺度乳液液滴及固体粒子的粒径分级方法，其特征在于所述磁性乳液的稀释是用超纯水或表面活性剂水溶液。
5.根据权利要求1所述微纳尺度乳液液滴及固体粒子的粒径分级方法，其特征在于所述磁性乳液与稀释相的体积配比为1/12-1/108，所述稀释的具体操作为轻轻上下颠倒样品管5-30次。
6.根据权利要求1所述微纳尺度乳液液滴及固体粒子的粒径分级方法，其特征在于所述容器为垂直方向截面形状固定的敞口容器。
7.根据权利要求1所述微纳尺度乳液液滴及固体粒子的粒径分级方法，其特征在于所述磁铁的磁场强度范围为200mT-400mT，所述磁铁的吸引时间范围为0-t小时(t为最小液滴于距离磁铁最远处定向移动至磁铁处所需时间)。
8.根据权利要求1所述微纳尺度乳液液滴及固体粒子的粒径分级方法，其特征在于所述加隔板的形状及尺寸与所述容器垂直方向截面的内置形状及尺寸相同，所述隔板的数量及间距应不同的分级程度而定。
9.根据权利要求1所述微纳尺度乳液液滴及固体粒子的粒径分级方法，其特征在于所述内相组成为可聚合单体的乳液，其聚合方式包括光引发聚合和热引发聚合，其中所述光引发聚合的乳液固化条件为光化学反应仪下用300W-500W汞灯照射30s-1h，聚合时乳液样品置于恒温浴中，温度范围为5℃-40℃；其中所述热引发聚合的乳液，温度变化范围为5℃-60℃。
10.根据权利要求1所述微纳尺度乳液液滴及固体粒子的粒径分级方法，其特征在于所述回收铁氧化物时的外加磁铁的磁场强度为大于400mT。
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| CN201910626919.4A CN110346251A (zh) | 2019-07-12 | 2019-07-12 | 一种微纳尺度乳液液滴及固体粒子的粒径分级方法 |
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| CN201910626919.4A CN110346251A (zh) | 2019-07-12 | 2019-07-12 | 一种微纳尺度乳液液滴及固体粒子的粒径分级方法 |
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Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN111233083A (zh) * | 2020-01-10 | 2020-06-05 | 扬州大学 | 一种磁性Janus乳液加速油溶性物质吸附及分离的方法 |
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2019
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