CN110343262B - 一种基于高酯果胶溶胶的乳液及其制备方法与应用 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种基于高酯果胶溶胶的乳液及其制备方法与应用。所述的制备方法包括制备高酯果胶溶胶和制备基于高酯果胶溶胶的乳液的步骤；通过引入适当浓度的乙醇作为助乳化剂，对果胶分子链构象进行修饰转变，成功将高酯果胶溶液转变为均匀的果胶溶胶体系，明显改善果胶的乳化稳定性，增强高酯果胶的功能性，并制备得到了稳定的水包油型乳液；所述的制备方法不添加有毒有害试剂，绿色安全，制备过程简单。通过所述的制备方法得到的基于高酯果胶溶胶的乳液的平均粒径可达到30～100μm，具有更高的储藏稳定性；在制备食品、保健品、药品或化妆品中有良好的应用前景。

Description

一种基于高酯果胶溶胶的乳液及其制备方法与应用
技术领域
本发明公开了一种基于高酯果胶溶胶的乳液及其制备方法与应用，具体涉及以高酯化度果胶为乳化剂，乙醇为助乳化剂制备水包油型乳液的方法。
背景技术
果胶分子是一种阴离子杂多糖，普遍分布于高等植物的细胞壁中。同聚半乳糖醛酸(HG)和鼠李糖半乳聚糖-I(RG-I)是果胶中的主要结构，主要由D-半乳糖醛酸(D-GalA)、L-鼠李糖(L-Rha)以及中性糖构成。HG在果胶分子中含量在65％以上，是由D-GalA串联而成，且D-GalA的羧基会发生部分甲酯化和乙酰化；RG-I是果胶分子的支链区，由D-GalA和L-Rha交替连接而成，其中部分的L-Rha连接着中性糖侧链。根据果胶HG上甲酯化程度的不同，果胶可分为高甲酯化果胶(HMP)、低甲酯化果胶(LMP)。此外，中性糖侧链还可能被阿魏酸或蛋白质修饰。这些分子组成的多样性使得果胶具有柔性的链构象。
果胶柔性的链构象使其具有多种功能性。目前，果胶已被作为凝胶剂、稳定剂以及增稠剂，广泛的应用在食品工业中。但是，大部分果胶却由于缺少疏水性基团而表现出很差的乳化性质，只有少数蛋白质以及乙酰基含量高的果胶具有较好的乳化性，如：甜菜果胶等。另一方面，果胶中甲酯基团也具有疏水性，且甲酯化程度可以通过果胶提取过程进行调控。
大量的研究说明了果胶构象与其功能性的关系，对果胶进行改性可以改变其构象。研究表明发现烷基化之后，果胶的构象由无规则蜷曲转变为球形结构，并伴随着凝胶强度的增强。此外，果胶分子的溶剂环境变化(温度、离子强度、pH、极性等)也会引起其链构象的变化。如，热处理导致果胶形成紧凑的构象，可以导致果胶溶液粘度下降；低pH下，低甲酯化度果胶具有三螺旋构象，更有利于形成凝胶；同样，溶液的极性也会引起果胶构象的变化。
乙醇作为沉淀剂，普遍地应用在多糖的提取工艺中。由于乙醇的极性低于水，加入乙醇，可以减弱果胶与溶剂间的水化作用。研究表明，降低溶剂的极性可以引发多糖链的压缩，但是这样的链压缩对乳液的影响尚不明确。
发明内容
本发明的首要目的在于克服现有技术的缺点与不足，提供一种基于高酯果胶溶胶的乳液制备方法。
本发明的另一目的在于提供通过所述制备方法制得的高酯果胶的乳液。
本发明的又一目的在于提供所述的制备方法或所述的高酯果胶的乳液的应用。
本发明的目的通过下述技术方案实现：
一种基于高酯果胶溶胶的乳液制备方法，包括如下步骤：
(1)制备高酯果胶溶胶：在高酯果胶溶液中加入终浓度为14％～28％(v/v)的乙醇，高速剪切，制得高酯果胶溶胶；
(2)制备基于高酯果胶溶胶的乳液：将液体油脂加入至所述的高酯果胶溶胶中，高速剪切，得到所述的乳液。
步骤(1)中所述的高酯果胶优选为酯化度大于50％的高酯果胶；进一步优选为酯化度50％～75％的高酯果胶；果胶的酯化度高更有利于本发明目的的实现。
步骤(1)中所述的高酯果胶溶液的浓度优选为0.5％～1.5％(w/v)。
步骤(1)中所述的加入乙醇时保持高酯果胶溶液不出现絮凝聚集。
步骤(1)中所述的加入乙醇的操作优选为将乙醇缓慢加入至高酯果胶溶液中，使高酯果胶溶液中不会出现絮凝聚集。
步骤(1)中所述的加入乙醇优选同时进行高速剪切。
步骤(1)中所述的高酯果胶可以为高酯柠檬皮果胶、高酯橙皮果胶、高酯苹果皮果胶的一种或至少两种。
步骤(1)中所述的高酯果胶溶液的制备方法具体为：将高酯果胶粉末溶解于水中得到。
所述的溶解优选为在20℃～30℃条件下溶解。
所述的水优选为去离子水、蒸馏水或超纯水。
步骤(1)中所述的乙醇优选为体积分数50％以上的乙醇；进一步优选为体积分数至少为95％的乙醇；更优选为无水乙醇或者体积分数95％的乙醇中的一种。
步骤(1)中所述的高速剪切的转速优选为10000rpm～15000rpm；所述的高速剪切的时间优选为1min～2min；优选通过高速剪切机获得均匀的高酯果胶溶胶。
步骤(2)中所述的液体油脂优选为植物油；更优选为大豆油、玉米油和色拉油中的一种或至少两种。
步骤(2)中所述的液体油脂的添加量优选为按液体油脂在所述的乳液中的终浓度为20％～40％(v/v)计算。
步骤(2)中所述的高速剪切的转速优选为10000rpm～15000rpm；所述的高速剪切的时间优选为3min～5min。
步骤(2)中所述的乳液储藏于20℃～30℃环境下。
一种高酯果胶的乳液，通过所述的制备方法得到。
所述的乳液的平均粒径为30μm～100μm。
所述的乳液为水包油型乳液。
所述的基于高酯果胶溶胶的乳液制备方法或所述的高酯果胶的乳液在制备食品、保健品、药品或化妆品中的应用。
水是果胶的良溶剂，可以通过氢键相互作用使果胶分子分散于水溶液中；而乙醇极性弱于水，是果胶的不良溶剂。本发明通过加入适量乙醇后果胶溶液的粘度在一定范围内增加，表现出溶胶状态。这主要是由于二元体系(水/乙醇)的极性改变，果胶与溶剂之间的氢键作用被削弱，果胶分子链构象改变，分子内和分子间均发生不同程度的交联聚集。半溶解状态的果胶，以及强化的分子链间相互作用使得果胶溶胶具有较高的粘度。高粘度的果胶溶胶应用于乳液制备，可以增加油滴的迁移阻力，有助于乳液的稳定。
本发明巧妙地利用高酯果胶分子链的灵活性，通过改变果胶溶液的环境来获得需要的果胶构象，创新地对高酯果胶的链构象进行调整，有效改善果胶分子的乳化性能，增强高酯果胶的功能性，从而制备稳定的乳液体系。同时，本发明意外发现以特定浓度的乙醇有利于果胶分子在油滴表面的吸附，增强乳液的稳定性，这可能与乙醇引起的果胶链构象变化还可能导致甲酯基团的暴露有关。
本发明相对于现有技术具有如下的优点及效果：
(1)本发明中首次以高酯化度果胶为乳化剂，乙醇为助乳化剂，在14％～28％(v/v)的乙醇的辅助下，成功将高酯果胶溶液转变为均匀的果胶溶胶体系，并制备水包油型乳液。
(2)本发明中以乙醇辅助高酯果胶溶液转变成溶胶，该溶胶的乳液稳定性显著高于单独的果胶乳液或其他浓度乙醇制得的果胶乳液。
(3)本发明中的制备方法不添加有毒有害试剂，绿色安全，制备过程简单。
附图说明
图1为本发明实施例1～4、对比例1～2所得的乳液的形态图。
图2为本发明实施例1～4、对比例1～2所得乳液的微观结构显微镜照片图。
具体实施方式
下面结合实施例及附图对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
1.以下实施例中所使用的高酯果胶购于广州市莱檬生物科技有限公司。
2.实施例中所用仪器：
均质机，型号：T10homogenizer(IkA)；
光学显微镜，型号：PH100-3B41L-IPL，江西凤凰光学集团有限公司。
3.高脂果胶的酯化度进行测定：
参照文献“李鹏琳.果胶的酯化度和分子量对Pb2+吸附性能的影响[D].”进行，称取果胶样品50mg放入250mL锥形瓶中，加入100mL不含CO2的水，塞紧瓶塞，不断地振摇，使果胶样品全部溶解。随后加入酚酞指示剂，用0.02mol/L的NaOH标准溶液滴定至微红色为止，记下所消耗NaOH的体积(V1)。继续加入0.5mol/L的NaOH标准溶液20.00mL，盖紧塞振摇15min后，接着再加入等摩尔的浓度为0.5mol/L的HCl标准溶液，再次充分振摇。最后加入酚酞指示剂，用0.02mol/L的NaOH标准溶液滴定至微红色，记下消耗的NaOH的体积(V2)。果胶酯化度计算式如下：
DE(％)＝V2/(V1+V2)*100
实施例1
将高酯橙皮果胶粉末(酯化度62.81％)加入蒸馏水中，在磁力搅拌器中，30℃条件下，搅拌至充分溶解得到果胶溶液；将无水乙醇缓慢添加到果胶溶液中(控制添加速度，使果胶溶液中不出现絮凝聚集)，使溶液最终乙醇体积分数为21％，加入乙醇同时对混合液进行高速剪切，剪切温度30℃，剪切速率10000rpm，剪切时间2min最终果胶浓度0.5％(w/v)；加入大豆油继续高速剪切均质，大豆油最终浓度20％(v/v)，剪切速率10000rpm，剪切时间3min，制备得乳液；所述的乳液储藏于20℃～30℃环境下。
所述的乳液在20℃～30℃环境下静置3小时后，拍照记录乳液形态，乳液形态如图1的例1所示，表现出稳定的乳液形态。
乳液显微结构观察：乳液在20℃～30℃环境下静置3小时后，用对应的果胶溶胶中的终浓度的乙醇将乳液稀释10倍，在光学显微镜下放大10倍观察乳液微观结构并拍照，对乳液显微镜照片中的乳滴粒进行径统计，统计乳滴数量大于100个，取平均值记作乳液平均粒径。
所述乳液在显微镜下的形态如图2例1所示(比例尺表示100μm)，乳液平均粒径35.3μm。
实施例2
将高酯柠檬皮果胶粉末(酯化度50.77％)加入蒸馏水中，在磁力搅拌器中，20℃条件下，搅拌至充分溶解得到果胶溶液；将体积分数为95％的乙醇缓慢添加到果胶溶液中，并使果胶溶液中不出现絮凝聚集，使溶液最终乙醇体积分数为28％，加入乙醇的同时对混合液进行高速剪切，剪切温度20℃，剪切速率15000rpm，剪切时间1min，最终果胶浓度1％(w/v)；加入玉米油继续高速剪切均质，玉米油最终浓度30％(v/v)，剪切速率15000rpm，剪切时间5min，制备得乳液，储藏于20℃～30℃环境下。
所述的乳液在20℃～30℃环境下静置3小时后，拍照记录乳液形态，乳液形态如图1的例2所示，表现出稳定的乳液形态。
参照实施例1的方法对乳液显微结构观察，所述乳液在显微镜下的形态如图2例2所示(比例尺表示100μm)，乳液平均粒径54.8μm。
实施例3
将高酯苹果皮果胶粉末(酯化度75.43％)加入蒸馏水中，在磁力搅拌器中，25℃条件下，搅拌至充分溶解得到果胶溶液；将无水乙醇缓慢添加到果胶溶液中(控制添加速度，使果胶溶液中不出现絮凝聚集)，使溶液最终乙醇体积分数为14％，同时对混合液进行高速剪切，剪切温度25℃，剪切速率12000rpm，剪切时间1.5min最终果胶浓度1％(w/v)；加入色拉油继续高速剪切均质，色拉油最终浓度40％(v/v)，剪切速率12000rpm，剪切时间4min，制备得乳液，储藏于20℃～30℃环境下。
所述的乳液在20℃～30℃环境下静置3小时后，拍照记录乳液形态，乳液形态如图1的例3所示，表现出稳定的乳液形态。
参照实施例1的方法对乳液显微结构观察，所述乳液在显微镜下的形态如图2例3所示(比例尺表示100μm)，乳液平均粒径77.5μm。
实施例4
将高酯橙皮果胶粉末(酯化度62.81％)加入蒸馏水中，在磁力搅拌器中，30℃条件下，搅拌至充分溶解得到果胶溶液；将体积分数为95％的乙醇缓慢添加到果胶溶液中(控制添加速度，使果胶溶液中不出现絮凝聚集)，使溶液最终乙醇体积分数为14％，同时对混合液进行高速剪切，剪切温度30℃，剪切速率15000rpm，剪切时间2min，最终果胶浓度1.5％(w/v)；加入玉米油继续高速剪切均质，玉米油最终浓度40％(v/v)，剪切速率15000rpm，剪切时间3min，制备得乳液，储藏于20℃～30℃环境下。
所述的乳液在20℃～30℃环境下静置3小时后，拍照记录乳液形态，乳液形态如图1的例4所示，表现出稳定的乳液形态。
参照实施例1的方法对乳液显微结构观察，所述乳液在显微镜下的形态如图2的例4所示(比例尺表示100μm)，乳液平均粒径91.5μm。
对比例1
将高酯橙皮果胶粉末(酯化度62.81％)加入蒸馏水中，在磁力搅拌器中，30℃条件下，搅拌至充分溶解得到果胶溶液(最终果胶浓度1％(w/v))；加入大豆油继续高速剪切均质，大豆油最终浓度20％(v/v)，剪切速率10000rpm，剪切时间3min，制备得乳液，储藏于20℃～30℃环境下。
所述的乳液在20℃～30℃环境下静置3小时后，拍照记录乳液形态，乳液形态如图1的对比例1所示，出现了明显的乳析现象。
参照实施例1的方法对乳液显微结构观察，所述乳液在显微镜下的形态如图2的对比例1所示(比例尺表示100μm)，乳液平均粒径142.2μm，明显大于实施例1～4制得的乳液的乳液粒径。
对比例2
将高酯橙皮果胶粉末(酯化度62.81％)加入蒸馏水中，在磁力搅拌器中，30℃条件下，搅拌至充分溶解得到果胶溶液；将无水乙醇缓慢添加到果胶溶液中(控制添加速度，使果胶溶液中不出现絮凝聚集)，使溶液最终乙醇体积分数为35％，加入乙醇同时对混合液进行高速剪切，剪切温度30℃，剪切速率15000rpm，剪切时间2min，最终果胶浓度1.5％(w/v)；加入大豆油继续高速剪切均质，大豆油最终浓度20％(v/v)，剪切速率15000rpm，剪切时间3min，制备得乳液，储藏于20℃～30℃环境下。
所述的乳液在20℃～30℃环境下静置3小时后，拍照记录乳液形态，乳液形态如图1的对比例2所示，由于乙醇浓度过高造成了明显的破乳现象。
参照实施例1的方法对乳液显微结构观察，所述乳液在显微镜下的形态如图2的对比例2所示，乙醇溶度过高会导致果胶絮凝，不利于果胶在油水界面的吸附，降低乳液稳定性。由于乳液明显破乳，故不作乳液粒径统计。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种基于高酯果胶溶胶的乳液制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)制备高酯果胶溶胶：在高酯果胶溶液中加入终浓度为14％～28％(v/v)的乙醇，高速剪切，制得高酯果胶溶胶；
(2)制备基于高酯果胶溶胶的乳液：将液体油脂加入至所述的高酯果胶溶胶中，高速剪切，得到所述的乳液；
步骤(1)中所述的乙醇为体积分数50％以上的乙醇。
2.根据权利要求1所述的基于高酯果胶溶胶的乳液制备方法，其特征在于：
步骤(1)中所述的高酯果胶为酯化度大于50％的高酯果胶；
步骤(1)中所述的加入乙醇的同时进行高速剪切。
3.根据权利要求1所述的基于高酯果胶溶胶的乳液制备方法，其特征在于：
步骤(1)中所述的高酯果胶为酯化度50％～75％的高酯果胶；
步骤(1)中所述的加入乙醇时保持高酯果胶溶液不出现絮凝聚集；
步骤(2)中所述的液体油脂为植物油。
4.根据权利要求1所述的基于高酯果胶溶胶的乳液制备方法，其特征在于：
步骤(1)中所述的乙醇为体积分数至少为95％的乙醇；
步骤(1)中所述的高酯果胶溶液的浓度为0.5％～1.5％(w/v)；
步骤(2)中所述的液体油脂的添加量按液体油脂在所述的乳液中的终浓度为20％～40％(v/v)计算。
5.根据权利要求1所述的基于高酯果胶溶胶的乳液制备方法，其特征在于：
步骤(1)中所述的高酯果胶为高酯柠檬皮果胶、高酯橙皮果胶、高酯苹果皮果胶的一种或至少两种；
步骤(1)中所述的乙醇为无水乙醇或者体积分数95％的乙醇中的一种。
6.根据权利要求1所述的基于高酯果胶溶胶的乳液制备方法，其特征在于：
步骤(1)中所述的加入乙醇的操作为将乙醇缓慢加入至高酯果胶溶液中，使高酯果胶溶液中不会出现絮凝聚集；
步骤(1)中所述的高酯果胶溶液的制备方法具体为：将高酯果胶粉末溶解于水中得到；
步骤(1)中所述的高速剪切的转速为10000rpm～15000rpm；所述的高速剪切的时间为1min～2min；
步骤(2)中所述的高速剪切的转速为10000rpm～15000rpm；所述的高速剪切的时间为3min～5min。
7.根据权利要求6所述的基于高酯果胶溶胶的乳液制备方法，其特征在于：
所述的溶解为在20℃～30℃条件下溶解；
步骤(2)中所述的液体油脂为大豆油、玉米油和色拉油中的一种或至少两种；
步骤(2)中所述的乳液储藏于20℃～30℃环境下。
8.一种高酯果胶的乳液，其特征在于：
通过权利要求1～7任一项所述的基于高酯果胶溶胶的乳液制备方法得到。
9.根据权利要求8所述的高酯果胶的乳液，其特征在于：
所述的乳液的平均粒径为30μm～100μm；
所述的乳液为水包油型乳液。
10.权利要求1～7任一项所述的基于高酯果胶溶胶的乳液制备方法或权利要求8～9任一项所述的高酯果胶的乳液在制备食品、保健品、药品或化妆品中的应用。
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