CN110342455A - 一种微尺度飞行时间质谱仪 - Google Patents

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孟冬辉
闫荣鑫
洪晓鹏
崔寓淏
韩琰
喻新发
周雪茜
窦威
李征
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Abstract

本发明公开了一种微尺度飞行时间质谱仪，包括依次连接的气体进样装置、质谱仪芯片和真空装置，所述气体进样装置包括毛细导管、微阀和流量计，所述质谱仪芯片内部包括离子源、离子传输电极组、加速区、无场漂移区、反射器和检测器，所述真空装置包括小型隔膜泵、小型涡轮分子泵、连接管路、阀门和真空机，本发明同时通过进样系统的控制，可实现将待测气体以直接进样方式进入离子源的目的；通过离子在无场漂移区的飞行、离子反射器的作用，实现不同离子到达检测器时间不同的区分；通过控制器和外接电源对各电极电压的控制，可实现不同质量范围的气体质谱分析，其应用价值和气体分析能力得到了大大的提高。

Description

一种微尺度飞行时间质谱仪
技术领域
本发明涉及质谱仪技术领域，更具体地说，特别涉及一种微尺度飞行时间质谱仪。
背景技术
过去十年中，分析系统小型化发展较为迅速，突破传统的庞杂结构，使得新的设备和技术能够在现场进行环境勘探，深空探索或国土安全应用。随着微电子机械系统(MEMS)制造方法的不断发展完善，很多元件都向着更小的数量级发展。近年来，随着食品安全问题、空间探索活动的不断发展，突发事件、公共安全的迫切需求，微尺度质谱仪因其体积小、功耗低、价格低廉、使用方便等特点成为当前质谱仪领域的研究重点和热点。开发并设计新型微尺度质谱仪将促进其在航空航天、军事探索和军民融合领域的进一步应用，对于现有质谱技术的革新具有重要的理论意义和应用价值，
发明内容
本发明的目的在于提供一种微尺度飞行时间质谱仪，其能对一定质量范围的气体样品进行质谱分析，并且大大缩小质谱仪的尺寸、功耗。
为了达到上述目的，本发明采用的技术方案如下：一种微尺度飞行时间质谱仪，包括依次连接的气体进样装置、质谱仪芯片和真空装置，所述气体进样装置包括毛细导管、微阀和流量计，所述质谱仪芯片内部包括离子源、离子传输电极组、加速区、无场漂移区、反射器和检测器，所述质谱仪芯片与离子源之间形成有真空腔室，所述离子源内设置有电离室，所述毛细导管一端穿过真空腔室连通于电离室，所述离子传输电极组一端设置于离子源下端出口位置，所述加速区一端设置于离子传输电极组另一端位置，所述无场漂移区、反射器依依次设置于加速区另一端位置，所述检测器设置于加速区下方，所述真空装置包括小型隔膜泵、小型涡轮分子泵、连接管路、阀门和真空机，所述真空机的抽气端与真空腔室连通连接，所述小型隔膜泵和小型涡轮分子泵一端分别通过连接管路与真空腔室连通连接，小型隔膜泵另一端与小型涡轮分子泵另一端通过另一组连接管路连通连接，小型隔膜泵和小型涡轮分子泵之间连通的连接管路上及小型隔膜泵和小型涡轮分子泵一端的连接路轮上均安装有阀门。
优选地，所述离子源为电子碰撞离子源，包括电子源，所述电子源通过碳纳米管在电场激发下产生电子，所述电离室内不含推斥极，其形状为一边带有缺口的长方形。
优选地，所述离子传输电极组包括不少于4个提取极、聚焦透镜电极组，所述提取极宽度不超过500μm，长度不超过4mm，提取极5开口宽度不超过500μm，所述电离室3、提取极、聚焦透镜的方波脉冲电压的周期相同，所述离子传输电极组用于将电离室内的离子不断的引出、聚焦、加速，进入所述质量选择器。
优选地，所述加速区包括离子推斥极和加速电极组，所述离子推斥极位于离子传输电极组下方，所述加速电极组位于无场漂移区位置。
优选地，所述质谱仪芯片外壳为由内而外为“硅-玻璃-高导电硅-玻璃”层状结构。
优选地，所述反射器包括减速电极组和与减速电极组连接的反射极。
优选地，所述检测器的位置位于加速区的下方的减速电极组位置，检测器为微型MCP离子检测器，检测器一端与减速电极组连接，检测器另一端连接有高速数据采集、模数转换器和计算机。
与现有技术相比，本发明的优点在于：
本发明用于制造微尺度飞行时间质谱仪，通过微机电系统(MEMS)加工工艺，大大降低其尺寸及功耗，为质谱仪的小型化打下坚实基础。同时通过进样系统的控制，可实现将待测气体以直接进样方式进入离子源的目的；通过电子轰击离子源的控制，可实现将待测气体电离成离子；通过离子传输电极组的电压设置，可实现将待测离子从电离室引出、聚焦、加速，进入质量选择器；通过脉冲电压对离子推迟及加速区的控制，将离子垂直引入并加速；通过离子在无场漂移区的飞行、离子反射器的作用，实现不同离子到达检测器时间不同的区分，并延长离子飞行路径，提高离子分辨率；通过控制器和外接电源对各电极电压的控制，可实现不同质量范围的气体质谱分析，其应用价值和气体分析能力得到了大大的提高。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明的微尺度飞行时间质谱仪的结构及工作原理示意图；
图2是本发明微尺度飞行时间质谱仪工作所需的真空系统简图。
图中：1：微型质谱芯片；2：离子源；3：电离室；4：离子传输电极组：5：提取极6：聚焦透镜电极组；7：质量选择器；8：离子推斥极；9：加速电极组；10：加速区；11：无场漂移区；12：减速电极组；13：反射器；14：反射极；15：检测器；16：计算机；17：气体进样装置；18：微阀；19：流量计；20：毛细导管；21：真空装置；22：真空腔室；23：连接管路；24：阀门；25：小型涡轮分子泵(主泵)；26：小型隔膜泵；27：真空计。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
在本发明的描述中，需要说明的是，术语“中心”、“上”、“下”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制；术语“第一”、“第二”、“第三”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性；此外，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
参阅图1和图2所示，本发明提供一种微尺度飞行时间质谱仪，包括依次连接的气体进样装置17、质谱仪芯片1和真空装置21，气体进样装置17包括毛细导管20、微阀18和流量计19，质谱仪芯片1内部包括离子源2、离子传输电极组4、加速区10、无场漂移区11、反射器13和检测器15，质谱仪芯片1与离子源2之间形成有真空腔室22，离子源2内设置有电离室3，毛细导管20一端穿过真空腔室连通于电离室3，离子传输电极组4一端设置于离子源2下端出口位置，加速区10一端设置于离子传输电极组4另一端位置，无场漂移区11、反射器依13依次设置于加速区10另一端位置，检测器15设置于加速区10下方，待测气体通过气体进样装置17进入离子源2中电离，产生的离子通过离子传输系统4进入质量选择器7，进行质量选择区分后被检测器15接收，真空装置21包括小型隔膜泵26、小型涡轮分子泵25、连接管路23、阀门24和真空机27，真空机27的抽气端与真空腔室22连通连接，小型隔膜泵26和小型涡轮分子泵25一端分别通过连接管路23与真空腔室22连通连接，小型隔膜泵26另一端与小型涡轮分子泵25另一端通过另一组连接管路23连通连接，小型隔膜泵26和小型涡轮分子泵25之间连通的连接管路23上及小型隔膜泵26和小型涡轮分子泵25一端的连接路轮23上均安装有阀门24，其中小型隔膜泵26做前级泵，小型涡轮分子泵25做高真空泵，并将真空度控制在不高于10-4Pa的范围，启动真空装置21，对微型质谱仪所在真空腔室22进行抽真空，先启动为小型隔膜泵26进行预抽，当真空腔室22压力达到小型涡轮分子泵25的启动压力时，启动小型涡轮分子泵25进行高真空抽气，并将真空腔室22的真空度控制在不高于10-4Pa的范围，微尺度飞行时间质谱仪中各电极电压控制需要外接控制器与电源，以提供不同数值、不同信号的电压，满足离子在芯片通道中正常飞行。
本实施例中，离子源2为电子碰撞离子源，包括电子源，电子源通过碳纳米管在电场激发下产生电子，电离室3内不含推斥极，其形状为一边带有缺口的长方形，其中电子源通过碳纳米管在电场激发下产生电子，在电离室3内与待测气体碰撞产生带电离子。
本实施例中，离子传输电极组4包括不少于4个提取极5、聚焦透镜电极组6，提取极5宽度不超过500μm，长度不超过4mm，提取极5开口宽度不超过500μm，提取极5施加方波脉冲电压，提取极5电压为负且与电离室3电压符号相反，两者相互作用提取电离室3内的离子，电离室3、提取极5、聚焦透镜6的方波脉冲电压的周期相同，离子传输电极组4用于将电离室3内的离子不断的引出、聚焦、加速，进入质量选择器7，使得具有一定动能的离子进入质量选择器7中进行质量选择
本实施例中，加速区10包括离子推斥极8和加速电极组9，离子推斥极8位于离子传输电极组4下方，加速电极组9位于无场漂移区11位置，推斥极8和加速电极组9施加脉冲电压将离子垂直引入质量选择器7中，脉冲电压信号延迟时间与离子通过离子离子传输电极组4时间一致，使得离子以离子包的形式源源不断进入无场漂移区11，无场漂移区11是指离子飞行过程中不受电场力作用，为保证无场漂移区实现电压场恒定不变，进而保证离子不受电场力，加速电极组9末端电压与减速电极组12入口电压需保持一致。
本实施例中，质谱仪芯片1外壳为由内而外为“硅-玻璃-高导电硅-玻璃”层状结构，其通过微芯片利用微机电系统(MEMS)加工技术制作，其中底层硅晶圆生长碳纳米管用于发射电子，高导电硅通过刻蚀形成电极并键合在玻璃板上，顶层玻璃板作为芯片的封盖，底层硅晶圆、玻璃板上通过物理气相沉积(PVD)镀上金属导电线路，用于接通电源。
本实施例中，反射器13包括减速电极组12和与减速电极组12连接的反射极，离子进入反射器级先减速再反向加速，途经无场漂移区11进入检测器15，对于相同离子而言，在之前加速区9产生的速度也会有误差，动能较大的离子在反射器13中时间较长，动能较小的离子在反射器13中时间较短，减少相同离子之间的误差，同时反射器13可以延长离子飞行路径，提高离子的分辨率。
本实施例中，检测器15的位置位于加速区10的下方的减速电极组12位置，检测器15为微型MCP离子检测器，检测器15一端与减速电极组12连接，检测器15另一端连接有高速数据采集、模数转换器和计算机16，从而对微型MCP离子检测器产生的电信号进行信号转化及计算机处理，进而进行质谱分析，不同质荷比的离子到达检测器16的时间不同，离子进入微型MCP离子检测器，会与内壁进行碰撞，产生大量二次电子，对电信号进行了放大，通过模数装换器进行信号转化和高速数据采集传输至计算机16进行质谱分析，从而实现微尺度飞行时间质谱仪对混合气体的检测。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种微尺度飞行时间质谱仪，包括依次连接的气体进样装置（17）、质谱仪芯片（1）和真空装置（21），其特征在于：所述气体进样装置（17）包括毛细导管（20）、微阀（18）和流量计（19），所述质谱仪芯片（1）内部包括离子源（2）、离子传输电极组（4）、加速区（10）、无场漂移区（11）、反射器（13）和检测器（15），所述质谱仪芯片（1）与离子源（2）之间形成有真空腔室（22），所述离子源（2）内设置有电离室（3），所述毛细导管（20）一端穿过真空腔室连通于电离室（3），所述离子传输电极组（4）一端设置于离子源（2）下端出口位置，所述加速区（10）一端设置于离子传输电极组（4）另一端位置，所述无场漂移区（11）、反射器依（13）依次设置于加速区（10）另一端位置，所述检测器（15）设置于加速区（10）下方，所述真空装置（21）包括小型隔膜泵（26）、小型涡轮分子泵（25）、连接管路（23）、阀门（24）和真空机（27），所述真空机（27）的抽气端与真空腔室（22）连通连接，所述小型隔膜泵（26）和小型涡轮分子泵（25）一端分别通过连接管路（23）与真空腔室（22）连通连接，小型隔膜泵（26）另一端与小型涡轮分子泵（25）另一端通过另一组连接管路（23）连通连接，小型隔膜泵（26）和小型涡轮分子泵（25）之间连通的连接管路（23）上及小型隔膜泵（26）和小型涡轮分子泵（25）一端的连接路轮（23）上均安装有阀门（24）。
2.根据权利要求1所述的微尺度飞行时间质谱仪，其特征在于：所述离子源（2）为电子碰撞离子源，包括电子源，所述电子源通过碳纳米管在电场激发下产生电子，所述电离室（3）内不含推斥极，其形状为一边带有缺口的长方形。
3.根据权利要求1所述的微尺度飞行时间质谱仪，其特征在于：所述离子传输电极组（4）包括不少于4个提取极（5）、聚焦透镜电极组（6），所述提取极（5）宽度不超过500μm，长度不超过4mm，提取极（5）开口宽度不超过50μm，所述电离室（3）、提取极（5）、聚焦透镜（6）的方波脉冲电压的周期相同，所述离子传输电极组（4）用于将电离室（3）内的离子不断的引出、聚焦、加速，进入所述质量选择器（7）。
4.根据权利要求1所述的微尺度飞行时间质谱仪，其特征在于：所述加速区（10）包括离子推斥极（8）和加速电极组（9），所述离子推斥极（8）位于离子传输电极组（4）下方，所述加速电极组（9）位于无场漂移区（11）位置。
5.根据权利要求1所述的微尺度飞行时间质谱仪，其特征在于：所述质谱仪芯片（1）外壳为由内而外为“硅-玻璃-高导电硅-玻璃”层状结构。
6.根据权利要求1所述的微尺度飞行时间质谱仪，其特征在于：所述反射器（13）包括减速电极组（12）和与减速电极组（12）连接的反射极。
7.根据权利要求1所述的微尺度飞行时间质谱仪，其特征在于：所述检测器（15）的位置位于加速区（10）的下方的减速电极组（12）位置，检测器（15）为微型MCP离子检测器，检测器（15）一端与减速电极组（12）连接，检测器（15）另一端连接有高速数据采集、模数转换器和计算机（16）。
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