CN110286090A - 基于Au@Pd纳米颗粒的光纤氢气传感器及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种基于Au@Pd纳米颗粒的光纤氢气传感器及其制备方法和应用。提供一种基于Au@Pd纳米颗粒的光纤氢气传感器，包括柔性衬底和Au@Pd纳米颗粒单层膜，其中柔性衬底表面印有纳米光栅结构，Au@Pd纳米颗粒单层膜覆盖在纳米光栅结构表面。其制备为：(1)将Au@Pd纳米颗粒变成疏水，并滴加到超纯水表面，柔性衬底插入其液面内；(2)将Au@Pd纳米颗粒聚拢到柔性衬底印有纳米光栅结构的一面区域至出现金属光泽的镜面，10s后以0.1mm/s速度脱离液面，蒸发后揭下柔性衬底即可。使用上述光纤氢气传感器进行氢气检测，响应速度快，稳定性好，测定0.1％的氢气浓度时响应速度可达3s。

Description

基于Au@Pd纳米颗粒的光纤氢气传感器及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及光纤氢气传感器技术领域，具体涉及一种基于Au@Pd纳米颗粒的光纤氢气传感器及其制备方法和应用。
背景技术
氢以其独特的优势，现已成为二十一世纪最重要的清洁能源载体之一。但氢气化学性质活泼，在氢能制取、贮存、运输和加注等各个环节中，泄漏的氢气极易导致重大事故，因此氢气的泄露监测必不可少。光纤氢气传感器是一种采用光作为氢气浓度信息传递媒介的传感器，具有本质安全、体积小及易遥测等独特优势，适用于各种危险复杂环境中氢气浓度的实时监测。
现有的氢气传感器类型主要包括：电阻式、催化燃烧式、热导式、电化学式及光纤式等。其中，光纤氢气传感器采用光作为信息载体、光纤作为传递介质，具有本质安全、体积小、重量轻、抗电磁干扰能力强、抗腐蚀及易遥测等独特优势，是布设于储氢站、加注站、氢燃料电池仓、核反应堆等危险复杂的封闭环境中进行长期泄漏监测的一种最为理想的传感器，具有十分广泛的应用前景。
目前，光纤氢气传感器主要利用钯(Pd)或其复合材料氢敏感膜吸氢后物理性质(折射率、反射率、体积等)的变化，对光信号的强度、波长、光程和偏振态等进行调制，从而实现对环境中氢气浓度信息的感知。然而受制于氢气在Pd层中的扩散作用，传感器的灵敏度和响应速度间存在不可调和的矛盾。降低敏感膜厚度能够提高响应速度，但往往伴随着灵敏度的降低。这是由于更薄的敏感膜层减小了氢原子的扩散距离，降低了渗氢反应达到平衡的时间从而提高响应速度，但也相应地减少了参与光信号耦合调制的敏感材料总量，削弱了信号调制能力降低了灵敏度，使得传感器的综合性能无法得到改善。
发明内容
本发明主要解决的技术问题是，针对上述现有光纤氢气传感器在灵敏度和响应速度上的不足，提供一种基于Au@Pd纳米颗粒的光纤氢气传感器及其制备方法以及该传感器实现氢气检测的方法，适用于氢气浓度变化的高灵敏度和高响应速度测量。
为解决上述技术问题，本发明采用技术方案如下：
提供一种基于Au@Pd纳米颗粒的光纤氢气传感器，包括柔性衬底和Au@Pd纳米颗粒单层膜，其中柔性衬底表面印有纳米光栅结构，Au@Pd纳米颗粒单层膜覆盖在纳米光栅结构表面。
按上述方案，Au@Pd纳米颗粒中金核直径为12-50nm。
按上述方案，Au@Pd纳米颗粒中钯壳平均厚度为1-10nm。
按上述方案，柔性衬底为单层结构，厚度为0.1-2mm。
按上述方案，柔性衬底材料为PDMS。
按上述方案，纳米光栅结构是二维结构，周期为416.6nm±10nm，槽深为110nm±10nm，占空比为50％，槽宽为208nm±10nm。
一种上述Au@Pd纳米颗粒的制备方法，具体步骤如下：
(1)将0.01wt％-0.1wt％氯金酸溶液加热至沸腾，加入1-10mmol/L柠檬酸钠溶液，剧烈搅拌0.5-2h，得到尺寸为12-50nm的金纳米颗粒溶液；
(2)向步骤(1)所述金纳米颗粒溶液中加入12ml抗坏血酸，5-24ml 0.1-10mmol/L氯钯酸溶液，超声震荡30s，搅拌反应0.5-2h，得到钯壳厚度为1-10nm的Au@Pd纳米颗粒。
一种上述基于Au@Pd纳米颗粒的光纤氢气传感器的制备方法，具体步骤如下：
(1)将Au@Pd纳米颗粒通过加入十八烷-甲苯溶液，搅拌30min，使十八烷长链缀在钯壳上，将Au@Pd纳米颗粒由亲水转换成疏水；
(2)培养皿中加入超纯水，取步骤(1)中的疏水的Au@Pd纳米颗粒的溶液滴加到超纯水表面，静置，等待有机溶剂完全挥发；
(3)将印有纳米光栅结构的柔性衬底以纳米光栅结构朝上附在载玻片上，柔性衬底沿着垂直步骤(2)中液面法线缓慢向液面运动直至接触培养皿底部，将Au@Pd纳米颗粒聚拢到柔性衬底印有纳米光栅结构的一面区域至出现具有金属光泽的镜面，镜面与柔性衬底相连，静置后缓慢脱离液面，蒸发后揭下柔性衬底，得到基于Au@Pd纳米颗粒的光纤氢气传感器。
本发明还提供一种使用上述光纤氢气传感器的氢气检测方法，具体方法如下：
光源发射的光通过准直器，随后通过偏振片进入上述光纤氢气传感器，特定波长的光λ0被反射，其余的光透射通过上述氢气传感器；
向气室通入含有氢气的气体时，引起上述光纤氢气传感器表面Au@Pd纳米颗粒膜的Pd壳吸氢膨胀，使被反射光的波长λ0发生变化，光谱仪采集的透射光谱随之变化；
由光谱仪接收透射通过上述光纤氢气传感器的光形成透射光谱图，通过透射光谱吸收峰的位移计算外界氢气浓度的变化。
本发明中采用Au@Pd纳米颗粒单层膜作为氢敏材料，具有更大的表面积，氢气不仅能从纳米颗粒间的间隙快速充满整个纳米颗粒膜，并能从纳米颗粒的各个方向被吸附到纳米颗粒表面进而向Pd相内扩散，与Pd相的接触面积大大提高，缩短气体分子渗透-扩散-平衡时间，从而提高响应速度。同时，通过在Au核上生长Pd壳，利用过量的抗坏血酸还原溶液中的Pd2+离子，使其聚集生长在金核上形成包覆壳，在钯量一定的情况下可以得到较薄的Pd层，从而进一步缩短氢气在Pd膜中的扩散时间，和相同钯量的钯纳米颗粒结构相比，提高氢气的响应速度，由于钯量不变，所以灵敏度并不会下降。相比普通的钯或钯合金纳米颗粒膜，Au@Pd纳米颗粒膜作为光纤氢气传感器的氢敏材料，可以在保证光纤氢气传感器灵敏度满足需求的同时，进一步提高氢气的响应速度，在低浓度氢气检测中具有很大的优势。
本发明的有益效果为：
1.本发明的光纤氢气传感器在测试氢气浓度时响应速度快，检测0.1％的氢气时，响应速度可达到3s，说明本发明的光纤氢气传感器可以在保证灵敏度满足需求的同时，进一步提高了氢气的响应速度，从而很大程度的提升光纤氢气传感器的综合性能，具有良好的应用前景。
2.本发明的光纤氢气传感器，零点漂移小，稳定性较好，可重复性好。
3.本发明的光纤氢气传感器的制备方法工艺简单，可操作性强，得到的光纤氢气传感器性能稳定。
4.采用测量共振峰的位移确定氢气浓度，简化了对氢气浓度的测量过程。
附图说明
图1是本发明中的基于Au@Pd纳米颗粒的光纤氢气传感器光学测试平台结构示意图，其中各部件的标记为：1、光源；2、准直器；3、偏振片；4、气室；5、基于Au@Pd纳米颗粒的光纤氢气传感器；6、偏振片；7、准直器；8、光谱仪。
图2是实施例1中的Au@Pd纳米颗粒TM衍射图。
图3是实施例4中的Au@Pd纳米颗粒透射电镜图，放大倍数为500000。
图4是实施例1中的光纤氢气传感器的响应曲线。
图5是实施例2中的光纤氢气传感器的响应曲线。
图6是实施例3中的光纤氢气传感器的响应曲线。
图7是实施例4中的光纤氢气传感器的响应曲线。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和有点更加清楚，下面将结合下面结合对本发明的实施例进行详细阐述，但它们并不构成对本发明的限定，仅作举例，以使本发明的优点和特征能更易于被本领域技术人员理解，从而对本发明的保护范围做出更为清楚明确的界定。
实施例1
提供一种基于Au@Pd纳米颗粒的光纤氢气传感器，包括柔性衬底，位于柔性衬底表面的纳米光栅结构，和覆盖在纳米光栅结构表面的Au@Pd纳米颗粒单层膜。其中，Au@Pd纳米颗粒中金核直径为12nm；钯壳平均厚度为3nm；柔性衬底为单层结构，厚度为0.5mm；纳米光栅结构是二维结构，周期为416.6nm，槽深为110nm，占空比为50％，槽宽为208nm。
氢敏材料采用金-钯核壳结构纳米颗粒单层膜，不再是连续膜，其中连续膜在多次重复使用后，易发生脱层和破裂，致使薄膜失效，且在氢气的反复作用下零点漂移量大，稳定性差。而本发明借助于单层纳米材料的大比表面积，使得氢敏材料与气体分子的接触面积大大提高，缩短气体分子渗透-扩散-平衡时间，从而提高了响应速度，且稳定性强。
图2为本实施例中12nm金核3nm钯壳的Au@Pd纳米颗粒的TM衍射图，图谱所示，Au与Pd的(111)、(200)、(220)、(311)衍射环交替出现。
图4为本实施例中的光纤氢气传感器的响应曲线，图中显示：通入0.1％的氢气，平均响应速度3s，平均响应幅值10.5mV，零点漂移0.5mv，稳定性好。
实施例2
提供一种同实施例1的光纤氢气传感器，不同之处在于：Au@Pd纳米颗粒膜中金核尺寸为12nm，钯壳平均厚度为6nm。
图5为本实施例中的光纤氢气传感器的响应曲线，图中显示：通入0.1％的氢气，平均响应速度10s，平均响应幅值18mV，零点漂移0.2mV，稳定性极好。
实施例3
提供一种同实施例1的光纤氢气传感器，不同之处在于：Au@Pd纳米颗粒膜中金核尺寸为40nm，钯壳平均厚度为3nm。
图6为本实施例中的光纤氢气传感器的响应曲线，图中显示：通入0.1％的氢气，平均响应速度8s，平均响应幅值20mV，零点漂移1mV，稳定性好。
实施例4
提供一种同实施例1的光纤氢气传感器，不同之处在于：Au@Pd纳米颗粒膜中金核尺寸为40nm，钯壳平均厚度为8nm。
图3为本实施例中的40nm金核8nm钯壳的Au@Pd纳米颗粒的透射电镜图，图中显示了金核钯壳的核壳结构。
图7为本实施例中的光纤氢气传感器的响应曲线，图中显示：通入0.1％的氢气，平均响应速度13s，平均响应幅值26mV，零点漂移1mV，稳定性较好。
实施例5
12nm金核3nm钯壳的Au@Pd纳米颗粒的制备方法，具体步骤如下：
(1)将200ml，0.01wt％氯金酸溶液加热至沸腾，加入6ml，1mM柠檬酸钠溶液，剧烈搅拌1h得到直径12nm的金纳米颗粒溶液。
(2)向50ml所述金纳米颗粒溶液中加入12ml抗坏血酸，12.5ml 1mM氯钯酸溶液，超声震荡30s，搅拌1h得到钯壳3nm的Au@Pd纳米颗粒溶液。
在上述制备过程中，氯金酸浓度越高金核直径越大，氯钯酸浓度越高，钯壳厚度越大，因此可通过调节氯金酸和氯钯酸的浓度来调节金核和钯壳的不同尺寸。
实施例6
一种基于Au@Pd纳米颗粒的光纤氢气传感器的制备方法，具体步骤为：
向10ml十八烷-甲苯溶液(0.02mM)中加入5ml Au@Pd纳米颗粒溶液，剧烈搅拌30min，使十八烷缀在钯壳表面，将上述纳米颗粒由亲水转换成疏水。在聚四氟乙烯培养皿中加入液面高5mm的超纯水，搅拌完成后取油相溶液滴加到超纯水表面，盖上培养皿，静置30min，等待甲苯蒸发。
甲苯完全蒸发后，将印有纳米光栅结构的柔性衬底以纳米光栅结构朝上附在载玻片上，沿上述液面法线以0.1mm/s的速度缓慢向液面运动直至接触培养皿底部，一个聚四氟乙烯滑块紧贴柔性衬底的载玻片，另一块聚四氟乙烯滑块缓慢将液面上表面纳米颗粒聚拢到柔性衬底印有纳米光栅结构的一面区域至出现具有金属光泽的镜面，镜面与柔性衬底相连，10s后以0.1mm/s速度脱离液面，蒸发后揭下柔性衬底，得到基于Au@Pd纳米颗粒的光纤氢气传感器。
实施例7
提供一种使用基于Au@Pd纳米颗粒的光纤氢气传感器的氢气检测方法，具体步骤为：
一束可见光范围内的白光(400nm-700nm)以垂直光纤氢气传感器上表面的方向入射，首先通过准直透镜，形成平行光，然后利用偏振片进行TM偏振；
当偏振平行光进入光纤氢气传感器时，将会与光栅结构产生交互作用，特定波长的光λ0被反射，其余的光波会透射通过光纤氢气传感器，由光谱仪接收透射通过光纤氢气传感器的光则会形成透射光谱图；
向气室腔通入含0.1％-4％氢气的氮氢混合气体，引起光纤氢气传感器光栅结构表面Au@Pd纳米颗粒单层膜的Pd壳会与扩散到其周围氢气分子发生物理吸附作用，并将吸附到表面的氢分子解离为氢原子，Pd壳会吸氢膨胀，其介电常数会发生改变，使得被反射光的波长λ0发生变化，光谱仪采集的透射光谱随之变化，通过透射光谱吸收峰的位移计算外界氢气浓度的变化。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书及附图内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (9)

1.一种基于Au@Pd纳米颗粒的光纤氢气传感器，其特征在于，包括柔性衬底和Au@Pd纳米颗粒单层膜，其中所述柔性衬底表面印有纳米光栅结构，所述Au@Pd纳米颗粒单层膜覆盖在所述纳米光栅结构表面。
2.根据权利要求1所述的光纤氢气传感器，其特征在于，所述Au@Pd纳米颗粒中金核直径为12-50nm。
3.根据权利要求1所述的光纤氢气传感器，其特征在于，所述Au@Pd纳米颗粒中钯壳平均厚度为1-10nm。
4.根据权利要求1所述的光纤氢气传感器，其特征在于，所述柔性衬底为单层结构，厚度为0.1-2mm。
5.根据权利要求1所述的光纤氢气传感器，其特征在于，所述柔性衬底材料为PDMS。
6.根据权利要求1所述的光纤氢气传感器，其特征在于，所述纳米光栅结构是二维结构，周期为416.6nm±10nm，槽深为110nm±10nm，占空比为50％，槽宽为208nm±10nm。
7.一种权利要求1中所述的Au@Pd纳米颗粒的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将0.01wt％-0.1wt％氯金酸溶液加热至沸腾，加入1-10mmol/L柠檬酸钠溶液，剧烈搅拌0.5-2h，得到尺寸为12-50nm的金纳米颗粒溶液；
(2)向步骤(1)所述金纳米颗粒溶液中加入12ml抗坏血酸，5-24ml0.1-10mmol/L氯钯酸溶液，超声震荡30s，搅拌反应0.5-2h，得到钯壳厚度为1-10nm的Au@Pd纳米颗粒。
8.一种权利要求1所述的基于Au@Pd纳米颗粒的光纤氢气传感器的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将Au@Pd纳米颗粒通过加入十八烷-甲苯溶液，搅拌30min，使十八烷长链缀在钯壳上，将Au@Pd纳米颗粒由亲水转换成疏水；
(2)培养皿中加入超纯水，取步骤(1)中得到的疏水的Au@Pd纳米颗粒溶液滴加到超纯水表面，静置，等待有机溶剂完全挥发；
(3)将印有纳米光栅结构的柔性衬底以纳米光栅结构朝上附在载玻片上，柔性衬底沿着垂直步骤(2)中液面法线缓慢向液面运动直至接触培养皿底部，将Au@Pd纳米颗粒聚拢到柔性衬底印有纳米光栅结构的一面区域至出现具有金属光泽的镜面，镜面与柔性衬底相连，静置后缓慢脱离液面，蒸发后揭下柔性衬底，得到基于Au@Pd纳米颗粒的光纤氢气传感器。
9.一种使用权利要求1所述的光纤氢气传感器进行氢气检测的方法，其特征在于，具体方法如下：
光源发射的光通过准直器，随后通过偏振片进入所述光纤氢气传感器，特定波长的光λ0被反射，其余的光透射通过所述光纤氢气传感器；
向气室通入含有氢气的气体时，引起所述光纤氢气传感器表面Au@Pd纳米颗粒单层膜的Pd壳吸氢膨胀，使被反射光的波长λ0发生变化，光谱仪采集的透射光谱随之变化；
由光谱仪接收透射通过所述光纤氢气传感器的光形成透射光谱图，通过透射光谱吸收峰的位移计算外界氢气浓度的变化。
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