CN110261221A - 一种原位拉伸装置及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及纳米材料力学性能与显微结构原位表征技术领域，提供一种原位拉伸装置及其制备方法，所述的制备方法包括：在MEMS力学芯片上对搭载的板料进行切割操作，得到第一拉伸辅助件、第二拉伸辅助件和预拉伸样品；对预拉伸样品进行减薄操作，以得到拉伸样品；第一拉伸辅助件连接MEMS力学芯片的第一搭载侧，拉伸样品的两端分别连接第二拉伸辅助件与MEMS力学芯片的第二搭载侧；第一拉伸辅助件与第二拉伸辅助件相嵌套成勾套结构；本发明设计巧妙、操作便捷，实现了在MEMS力学芯片上直接制备拉伸样品和用于辅助拉伸的勾套结构，可以有效防止拉伸样品在实验前出现变形或损坏的问题，提高了拉伸实验的成功率和检测结果的准确性。

Description

一种原位拉伸装置及其制备方法
技术领域
本发明涉及纳米材料力学性能与显微结构原位表征技术领域，尤其涉及一种原位拉伸装置及其制备方法。
背景技术
透射电子显微镜(TEM)原位力学实验是指在透射电镜中对样品施加力、热、电、光等单一场或多场耦合的激励，从纳米、原子尺度实时观察、记录样品上同一区域的结构和性能动态演化过程，进而揭示材料在特定外场环境下结构-性能关系的研究技术。TEM原位力学实验在过去的几十年中不断发展，逐渐拓宽应用材料范围，增加加载类型，提升信号输入和采集能力，取得了突出的研究成果。针对结构材料，对其在不同温度下的力学性能及塑性变形机理的认知，是开发新材料的重要实验和理论依据。
拉伸实验是检验材料力学性能的基本方法之一，可以获得包括材料弹性极限、伸长率、弹性模量、屈服强度等性能指标，结合温度场可获得材料的高温性能。在透射电子显微镜(TEM)中对材料进行原位拉伸实验，则可以从纳米-亚埃尺度动态揭示材料变形方式和结构/成分的演化过程，直观认知微观结构影响材料宏观力学性能的机理，为新材料设计提供实验依据和理论指导。
目前，在透射电镜中对材料实现拉伸的拉伸装置主要分为两大类：
第一类拉伸装置为探针式实验仪，如布鲁克公司的PI95纳米压痕仪。该类实验仪通过精密三维移动系统驱动探针靠近样品并施加压力。为实现拉伸加载，可将探针尖端(或样品前端)加工成勾套结构，样品前端(或探针尖端)加工成锤头结构。通过三维移动系统使勾套套入锤头，然后反向驱动实现拉伸，如Kiener等人在《Source Truncation andExhaustion:Insights from Quantitative in situ TEM Tensile Testing》中使用的结构。
第二类拉伸装置为基于MEMS(微机电系统)力学芯片的加载结构，按照驱动方式不同，又分为以下三种：1、外接三维驱动系统的芯片，如Hysitron公司开发的用于探针式实验仪的Push-to-Pull芯片(专利号US201313888959)；2、外接微型一维驱动系统的芯片，如韩晓东课题组在《A MEMS Device for Quantitative in situ Mechanical Testing inElectron Microscope》中开发的定量化MEMS力学芯片外接微型压电陶瓷驱动器时可实现TEM原位拉伸；3、内置驱动系统的MEMS力学芯片，包括电热、静电、压电驱动，如Chang等人在《A microelectromechanical system for thermomechanical testing ofnanostructures》中、Garcia等人在《In-Situ Transmission Electron Microscope HighTemperature Behavior in Nanocrystalline Platinum Thin Films》中设计的芯片等。上述芯片或通过双倒钩结构实现压缩-拉伸转换，或直接实现拉伸驱动。
应用MEMS力学芯片的实验系统可以将力学传感器集成在芯片中，提供更直接、更稳定的信号采集；同时MEMS力学芯片通过结构设计可严格控制力学加载方向，提供更严格的单轴拉伸驱动力和位移；更重要地，使用内置拉伸驱动系统或外接微型驱动系统的MEMS力学芯片将驱动系统缩小至毫米尺寸，可以实现TEM样品杆的双轴倾转，将样品倾转至最佳的成像条件，从而获得更清晰的结构演化信息。因此，相对于第一类拉伸装置所述的探针式实验仪，基于MEMS力学芯片的加载结构在原位拉伸研究中具有明显的优势和重要的应用。
目前，TEM原位拉伸实验中的样品均固定于MEMS力学芯片搭载位置两侧，即为两侧约束状态，并且MEMS力学芯片搭载拉伸样品的位置大多位于芯片中心区域。MEMS力学芯片除四周边框内含有复杂的、由长而薄的悬臂梁或固支梁构成的功能区，且在设计上,这些功能区无法做到完全对称，制备时又存在尺寸误差。因此，MEMS力学芯片在移动、夹持、粘接过程中，悬空的功能区会产生振动和变形，在力-热耦合加载时，MEMS力学芯片在温度升高时因各部分的受热膨胀也会产生变形。
因而，上述导致MEMS力学芯片变形的因素都会导致搭载位置两侧相对移动，进而导致样品预变形甚至断裂，从而影响实验成功率和实验效果。Kang等人在专利US20140013854A1,《Apparatus and method for in situ testing of microscale andnanoscale samples》中在MEMS力学芯片搭载样品的结构尾端设计了一个T形梁结构，使之与驱动端留有一定的距离，来预防样品的预变形。但该专利中样品搭载位置远离T形缓冲区，搭载位置两侧分别为两根悬空横梁的一端，两根横梁又通过多组固支梁连接于MEMS力学芯片的边框。在使用时，样品仍直接连接于搭载位置两侧，为完全约束状态。如前所述，在该器件转移、粘接、加热过程中，两侧的固支梁结构会发生震动、变形，带动横梁运动，从而导致搭载位置两侧产生相对位移，进而导致连接于两侧的样品预变形甚至断裂。
基于上述介绍，当前在基于透射电镜的拉伸实验中，尚未出现有效解决样品预变形的办法。
发明内容
(一)要解决的技术问题
本发明的目的是提供一种原位拉伸装置及其制备方法，用以解决当前在投射电镜拉伸实验中，由于MEMS力学芯片的变形而导致直接搭载在搭载位置两侧的拉伸样品出现预变形甚至断裂，从而影响到实验成功率和实验结果准确性的问题。
(二)技术方案
为了解决上述技术问题，本发明提供了一种原位拉伸装置的制备方法，包括：
在MEMS力学芯片上对搭载的板料进行切割操作，得到第一拉伸辅助件、第二拉伸辅助件和预拉伸样品；
对预拉伸样品进行减薄操作，以得到拉伸样品；
所述第一拉伸辅助件连接MEMS力学芯片的第一搭载侧，所述拉伸样品的两端分别连接第二拉伸辅助件与MEMS力学芯片的第二搭载侧；
所述第一拉伸辅助件与所述第二拉伸辅助件相嵌套成勾套结构,并在所述第一搭载侧和/或所述第二搭载侧的驱动下，所述第一拉伸辅助件与所述第二拉伸辅助件可实现相对运动。
优选的，本发明包括：
采用聚焦离子束进行所述切割操作和所述减薄操作；
所述切割操作的切割方向与所述减薄操作的减薄中心方向呈夹角布置，并且所述切割方向与所述减薄中心方向均倾斜于MEMS力学芯片的上表面。
优选的，本发明中所述切割方向与所述减薄中心方向相垂直。
优选的，本发明中还包括：
对拉伸样品在减薄操作后的表面进行清洗操作，所述清洗操作的清洗角度为偏离所述减薄中心方向±β；
所述减薄中心方向偏离MEMS力学芯片上表面的角度为α，并且α＞arctan(T/S)+β，其中，T表示预拉伸样品的厚度，S表示MEMS力学芯片的边框内沿距离拉伸样品的最小距离。
优选的，本发明中所述第一拉伸辅助件包括C形勾套，在所述C形勾套的开口端设有限位口；所述第二拉伸辅助件包括由纵向限位杆和横向传力杆构成的T形结构；所述限位杆置于所述C形勾套中，所述传力杆穿过所述C形勾套的限位口，以使得所述C形勾套与所述T形结构相嵌套成勾套结构。
优选的，本发明中所述限位杆与所述C形勾套的内侧壁之间、及所述传力杆与所述限位口之间均预留有间隙，所述限位杆的上表面与所述C形勾套的上表面的高度差小于所述限位杆或所述C形勾套的厚度。
优选的，本发明中所述C形勾套的开口端设有两个朝开口内侧相对布置的沿边，两个所述沿边构成所述限位口。
优选的，本发明中所述预拉伸样品相对第二拉伸辅助件的一端设有连接部，且所述第二拉伸辅助件、所述拉伸样品和所述连接部为一体式构件；所述第一拉伸辅助件与所述第一搭载侧之间、及所述连接部与所述第二搭载侧之间均通过Pt沉积相连接。
优选的，本发明包括采用整体式剪切施工方式或分体式剪切施工方式实现对原位拉伸装置的制备：
当采用整体式剪切施工方式时，先将整块原料板搭载在所述第一搭载侧与所述第二搭载侧上，再实施切割和减薄操作，以将所述第一拉伸辅助件及由第二拉伸辅助件、拉伸样品、连接部构成的一体式构件切割成型；
当采用分体式剪切施工方式时，先在所述第一搭载侧上搭载第一原材料块，所述第一原材料块为第一拉伸辅助件的毛坯件，再对所述第一原材料块实施切割操作得到第一拉伸辅助件，然后在所述第二搭载侧搭载第二原材料块，所述第二原材料块远离第二搭载侧的一端为切割好的第二拉伸辅助件，且搭载时使所述的第二拉伸辅助件与所述第一拉伸辅助件相嵌套呈勾套结构，再对所述第二原材料块实施切割和减薄操作，得到由第二拉伸辅助件、拉伸样品、连接部构成的一体式构件。
优选的，本发明还提供了一种原位拉伸装置，包括MEMS力学芯片和设置在MEMS力学芯片上的第一搭载侧、第二搭载侧，还包括上述所述的第一拉伸辅助件、第二拉伸辅助件和拉伸样品，所述第一拉伸辅助件连接MEMS力学芯片的第一搭载侧，所述拉伸样品的两端分别连接第二拉伸辅助件与连接部，所述连接部连接MEMS力学芯片的第二搭载侧；所述第一拉伸辅助件与所述第二拉伸辅助件相嵌套成勾套结构。
(三)技术效果
本发明提供的原位拉伸装置的制备方法，在MEMS力学芯片上搭载板料，然后通过切割操作，直接得到相嵌套构成勾套结构的第一拉伸辅助件与第二拉伸辅助件，并且由于第一拉伸辅助件与第一搭载侧相连接，而由切割、减薄操作得到的拉伸样品两端分别连接于第二拉伸辅助件与第二搭载侧，并与连接于第一搭载侧的第一拉伸辅助件完全分离，且留有足够安全距离，因此，在MEMS力学芯片变形而引起第一搭载侧和第二搭载侧相对移动时，拉伸样品不会产生预变形或损坏。
由上可知，本发明设计巧妙、操作便捷，实现了在MEMS力学芯片上直接制备拉伸样品和用于辅助拉伸的勾套结构，有效防止了拉伸样品在实验前因搭载位置的相对运动而发生预变形或损坏的问题，从而提高了基于MEMS力学芯片的TEM原位拉伸实验的成功率和实验结果的准确性。
附图说明
为了更清楚地说明本发明的实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例1所制备的原位拉伸装置的结构示意图(不包含MEMS力学芯片)；
图2为本发明实施例1所述的在MEMS力学芯片1对预拉伸样品进行切割和减薄的结构示意图；
图3为本发明实施例1所述的原位拉伸装置在AD-SD位移坐标平面上的结构示意图；
图4为本发明实施例1所述的原位拉伸装置在AD-ND位移坐标平面上的结构示意图；
图5为本发明实施例1所采用的整体式剪切施工的方式中，由步骤S12得到的结构示意图；
图6为本发明实施例1所采用的整体式剪切施工的方式中，由步骤S13得到的结构示意图；
图7为本发明实施例1所采用的整体式剪切施工的方式中，由步骤S14得到的结构示意图；
图8为本发明实施例1所采用的整体式剪切施工的方式中，由步骤S15得到的结构示意图；
图9为本发明实施例1所采用的分体式剪切施工的方式中，由步骤S22得到的结构示意图；
图10为本发明实施例1所采用的分体式剪切施工的方式中，由步骤S23得到的结构示意图；
图11为本发明实施例1所采用的分体式剪切施工的方式中，由步骤S24得到的结构示意图；
图12为本发明实施例1所采用的分体式剪切施工的方式中，由步骤S25得到的结构示意图。
图中：1-MEMS力学芯片，2-第一搭载侧，3-第二搭载侧，4-第一拉伸辅助件，5-第二拉伸辅助件，5a-限位杆，5b-传力杆，6-拉伸样品，7-MEMS力学芯片边框，8-预拉伸样品，9-限位口，10-沿边，11-连接部，12-Pt沉积，13-整块原料板，14-C形区域，15-第一原材料块，16-第二原材料块。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
在本发明的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
实施例1，
本实施例提供了一种原位拉伸装置的制备方法，包括：
在MEMS力学芯片1上对搭载的板料进行切割操作，得到第一拉伸辅助件4、第二拉伸辅助件5和预拉伸样品8；
对预拉伸样品8进行减薄操作，以制备得到拉伸样品6；
参见图1，所述第一拉伸辅助件4连接MEMS力学芯片1的第一搭载侧2，所述拉伸样品6的两端分别连接第二拉伸辅助件5与连接部11，所述连接部11另一端连接MEMS力学芯片1的第二搭载侧3；
所述第一拉伸辅助件4与所述第二拉伸辅助件5相嵌套构成勾套结构，并在所述第一搭载侧2和/或所述第二搭载侧3的驱动下，所述第一拉伸辅助件4与所述第二拉伸辅助件5可实现相对运动，其中，第一搭载侧2与所述第二搭载侧3均设为驱动端或其中一个作为驱动端，另一个作为固定端。
由上可知，在上述制备方法中，是直接在MEMS力学芯片1上搭载板料，并通过切割操作，直接得到相嵌套构成勾套结构的第一拉伸辅助件4与第二拉伸辅助件5，并且由于第一拉伸辅助件4与第一搭载侧2相连接，第二拉伸辅助件5与通过切割、减薄操作得到的拉伸样品6相连接，拉伸样品6另一端与连接部11相连，连接部11另一端与第二搭载侧3相连接，第一拉伸辅助件4和第二拉伸辅助件5之间留有空隙，可以在拉伸实验前避免样品由于第一搭载侧2和第二搭载侧3相对运动而变形或损坏，有效提高了基于MEMS力学芯片的透射电镜原位拉伸实验的成功率，同时确保了拉伸实验检测结果的准确性。
进一步的，本实施例包括采用聚焦离子束进行所述切割操作和所述减薄操作；
所述切割操作的切割方向与所述减薄操作的减薄中心方向呈夹角布置，并且所述切割方向与所述减薄中心方向均倾斜于MEMS力学芯片1的上表面。
通常情况下，采用聚焦离子束对MEMS力学芯片上搭载的板料进行减薄时，需要以垂直于后续透射电镜实验中聚焦离子束入射方向的角度为中心，上下偏离0.5°～2°进行减薄；再以相同方向为中心，上下偏离4°～6°进行清洗；但对于封闭式MEMS原位芯片，用块体取样方法将待测材料块或板料转移到搭载位置后，材料块上表面通常平行或略低于MEMS力学芯片上表面，如图2所示。这种情况下，减薄和清洗角度会被MEMS力学芯片的边框遮挡，导致常规减薄无法进行。
然而，在本实施例中将切割方向与减薄中心方向均设计成倾斜于MEMS力学芯片1的上表面，这样即使当拉伸样品6位于MEMS力学芯片1的上表面之下时，也可实现对拉伸样品6的减薄操作，并且采用这种减薄操作的方法也有效防止了聚焦离子束对MEMS力学芯片1的边框造成切割损伤。
进一步的，为了确保经过剪切和减薄操作之后，得到的拉伸样品6的横截面呈矩形，本实施例中将所述切割操作的切割方向与所述减薄操作的减薄中心方向设计成相垂直布置。
进一步的，本实施例还包括对拉伸样品在减薄操作后的两个表面进行清洗操作，以进一步确保对拉伸样品6的加工精度。
由图2可知，预拉伸样品8位于MEMS力学芯片1的表面以下。但是，由于透射电镜实验是用电子束观察样品，电子束方向(竖直向下)应尽量与观察表面接近垂直关系。实验时MEMS力学芯片是水平放入透射电镜中，即电子束与MEMS力学芯片1的上表面相垂直。因而，为了便于通过透射电镜观察拉伸样品的变化，在对预拉伸样品8进行减薄时，在允许范围内，减薄中心方向偏离MEMS力学芯片1上表面的角度为α应尽可能较小，以便减薄得到的拉伸样品6的上下表面与电子束接近垂直。
设定图2中K1表示切割操作的切割方向，K2表示减薄操作的减薄中心方向，显然本实施例中K1与K2垂直；
基于对拉伸样品6在减薄后的两个表面的清洗，设定清洗操作的清洗角度为偏离减薄中心方向±β，由图2可知，为防止MEMS力学芯片边框7在沿着减薄中心的方向被切割，S表示MEMS力学芯片边框7内沿距离拉伸样品6的最小距离。
由最小距离S和拉伸样品6的厚度T，可计算得到在未进行清洗操作前可进行的极限减薄角度为arctan(T/S)，此时再考虑到对拉伸样品6的清洗角度β，则α必须满足约束条件：α＞arctan(T/S)+β，才可在不切割到MEMS力学芯片边框7的前提下，实现对预拉伸样品8的减薄和进一步对拉伸样品6的清洗。
进一步的，本实施例中所述第一拉伸辅助件4包括C形勾套，其中C形勾套所围成勾套成矩形结构；在所述C形勾套的开口端设有限位口9；所述第二拉伸辅助件5包括由纵向限位杆5a和横向传力杆5b构成的T形结构；所述限位杆5a置于所述C形勾套中，所述传力杆5b穿过所述C形勾套的限位口9。通过如此设计，使得第二拉伸辅助件5的限位杆5a嵌套入第一拉伸辅助件4的勾套中，以构成勾套结构，并且第二拉伸辅助件5与第一拉伸辅助件4之间可在一定距离范围内实现相对运动，但是在第一拉伸辅助件4上的限位口9的限制下，有效防止了第二拉伸辅助件5上的限位杆5a从第一拉伸辅助件4中发生脱套现象。
进一步的，根据MEMS力学芯片1在振动、受力、受热过程中，搭载位置的两个搭载侧沿各方向产生的瞬时或固定的相对位移，本实施例在所述限位杆5a与所述C形勾套的内侧壁之间、及所述传力杆5b与所述限位口9之间均预留有间隙，所述限位杆5b的上表面与所述C形勾套的上表面的高度差小于所述限位杆或所述C形勾套的厚度，以此避免第一拉伸辅助件4与第二拉伸辅助件5在原位拉伸前发生接触。
具体的，如图3、图4所示，在MEMS力学芯片1的平面上，设定沿第一搭载侧2或第二搭载侧3的驱动方向为轴向AD，垂直于轴线AD的方向为侧向SD，MEMS力学芯片1的法向方向为ND，则第一搭载侧2和第二搭载侧3沿轴向AD、侧向SD和法向ND的正负相对位移分别为+x、-x、+y、-y、+z和-z，两个搭载侧沿轴向最大驱动位移为-D，实验预设施加在样品上的有效驱动位移为-d；从而为了避免第一拉伸辅助件4与第二拉伸辅助件5在原位拉伸前发生接触，则应满足下列尺寸关系：
a>+x；
b>-x；
c>-y,且f>-y；
e>+y,且g>+y；
其中，C形勾套的前、后、左、右内侧壁构成矩形结构；a表示限位杆5a的前侧壁与C形勾套前内侧壁之间的间隙，e、c分别表示限位杆5a的左、右侧壁与C形勾套左、右内侧壁之间的间隙；b表示限位杆5a的后侧壁与C形勾套后内侧壁之间的间隙，f、g分别表示传力杆5b的左、右侧壁与所述限位口9之间预留的间隙；
为避免第一拉伸辅助件4与第二拉伸辅助件5在拉伸时错开，应满足：
h>i；
j>+z；
k>-z；
其中，h表示限位杆5a的长度，i表示限位口9的宽度，j表示限位杆5a的上顶面与第一拉伸辅助件4下底面之间的距离，k表示传力杆5b的下底面与第一拉伸辅助件4上顶面之间的距离；
为了确保两个搭载侧在对拉伸样品6进行拉伸过程中提供足够有效驱动位移，应满足：
-D>(+x)+b+(-d)；
结合图3可知，上述尺寸约束条件可避免第一拉伸辅助件4与第二拉伸辅助件5在原位拉伸前发生接触。
进一步的，本实施例中所述C形勾套的开口端设有两个朝内侧相对布置的沿边10，两个所述沿边构成所述限位口9；由图3可知，限位口9仅限传力杆5b穿过，而两个所述沿边10能够对第一拉伸辅助件4中的限位杆5a起到较好的限位作用，避免了限位杆5a从限位口9中脱离。
进一步的，本实施例中所述拉伸样品6相对第二拉伸辅助件5的一端设有连接部11，且所述第二拉伸辅助件5、所述拉伸样品6和所述连接部11设为一体式构件，从而便于在同一个预剪切构件上同时实现对第二拉伸辅助件5、拉伸样品6和连接部11的剪切加工，并且连接部11对拉伸样品6起到较好的保护作用；所述第一拉伸辅助件4与所述第一搭载侧2之间、及所述连接部11与所述第二搭载侧3之间均通过Pt沉积12相连接。
进一步的，本实施例包括采用整体式剪切施工方式或分体式剪切施工方式实现对原位拉伸装置的搭建：
采用整体式剪切施工的方式具体包括以下步骤：
S11，测量所用的MEMS力学芯片1上侧的第一搭载侧2与第二搭载侧3之间的距离，或者根据实际需要，将第一搭载侧2与第二搭载侧3的间距剪切至预定的尺寸；
S12，将待加工的适应尺寸的整块原料板13搭载在第一搭载侧2与第二搭载侧3之间，并通过Pt沉积12将整块原料板13的两端对应与第一搭载侧2、第二搭载侧3连接为一体，参见图5；
S13，沿着切割方向，在整块原料板13的左侧剪切出镂空的C形区域14，以形成第二拉伸辅助件5的限位杆5a和传力杆5b的部分结构，参见图6；
S14，沿着减薄中心方向，对整块原料板13上对应拉伸样品的区域(样品区)进行减薄，以得到预拉伸样品8，参见图7；
S15，根据预成型的传力杆5b和拉伸样品6的结构，将传力杆5b和拉伸样品6两侧多余的板料切除，并在拉伸样品6到第二搭载侧之间的部位预留连接部11，参见图8。
通过上述步骤S11-S15的操作，搭建完成本实施例所述的原位拉伸装置，并且第一拉伸辅助件与第二拉伸辅助件构成自然勾套关系。
另外，采用分体式剪切施工的方式具体包括以下步骤：
S21，测量所用的MEMS力学芯片1上侧的第一搭载侧2与第二搭载侧3之间的距离，或者根据实际需要，将第一搭载侧2与第二搭载侧3的间距剪切至预定的尺寸；
S22，将合适大小的第一原材料块15搭载在第一搭载侧2，其中，所述第一原材料块15为第一拉伸辅助件的毛坯件，用Pt沉积12将第一原材料块15与第一搭载侧2连接为一体，并沿着切割方向，采用聚焦离子束在第一原材料块15上剪切出所述的第一拉伸辅助件4，参见图9；
S23，将合适大小的第二原材料块16搭载在第二搭载侧3上，其中，第二原材料块16相对其搭载侧的一端为切割好的第二拉伸辅助件5，通过Pt沉积12将第二原材料块16与第二搭载侧5连接为一体，并确保第二原材料块16上第二拉伸辅助件的限位杆5a正好伸入至第一拉伸辅助件4的勾套中，参见图10；
S24，沿着减薄中心方向，对第二原材料块16上对应拉伸样品6的区域(样品区)进行减薄，以得到预拉伸样品8，参见图11；
S25沿着切割方向，将拉伸样品6两侧多余的板料切除，并在拉伸样品6到第二搭载侧之间的部位预留连接部11，参见图12。
通过上述步骤S21-S25的操作，搭建完成本实施例所述的原位拉伸装置，并且第一拉伸辅助件与第二拉伸辅助件构成自然勾套关系。
但是，整体式剪切施工方式和分体式剪切施工方式各具优缺点，通过对比可知：
整体式剪切施工需要提取的待测样品块(整块原料板)尺寸较大，从而提取待测样品块所需聚焦离子束工作量较大，但是，后续加工较为简单。
然而，分体式剪切施工需要提取的待测样品块(第一原材料块和第二原材料块)尺寸较小，但在转移第二原材料块之前，需先切出第二拉伸辅助件，且粘接前需要将第二原材料块上的第二拉伸辅助件移动至与第一拉伸辅助件原材料块合适位置关系处，这对移动精度要求较高。
实施例2，
参见图1，本实施例基于实施例1所述的制备方法，具体提供了一种原位拉伸装置，包括MEMS力学芯片1和设置在MEMS力学芯片1上侧的第一搭载侧2、第二搭载侧3，还包括实施例1所述的第一拉伸辅助件4、第二拉伸辅助件5和拉伸样品6，所述第一拉伸辅助件4连接MEMS力学芯片1的第一搭载侧2，所述拉伸样品6的两端分别连接第二拉伸辅助件5与连接部11，所述连接部另一端连接MEMS力学芯片1的第二搭载侧3；所述第一拉伸辅助件4与所述第二拉伸辅助件5相嵌套构成勾套结构。
上述原位拉伸装置实现了在MEMS力学芯片1上进行原位搭载构成自然勾套关系的第一拉伸辅助件4与第二拉伸辅助件5，并且由于第一拉伸辅助件4连接在第一搭载侧2上，而第二拉伸辅助件5及与其一体切割成型的拉伸样品6通过连接部11间接连接在第二搭载侧3上，当第一搭载侧2与第二搭载侧3沿轴向相互远离至限位杆5a与沿边10相接触，通过传力杆5b将拉伸驱动传递给拉伸样品6时，即可实现对拉伸样品6的原位拉伸实验操作，并通过透射电镜研究拉伸样品6的力学特征，并且由于第一拉伸辅助件4和第二拉伸辅助件5在全部相邻方向预留有足够的间隙，这有效防止了拉伸样品6在拉伸实验前由于搭载位置两侧发生相对运动而变形甚至损坏，从而也提高了拉伸实验的成功率和检测结果的准确性。
以上所描述的装置实施例仅仅是示意性的，其中所述作为分离部件说明的单元可以是或者也可以不是物理上分开的，作为单元显示的部件可以是或者也可以不是物理单元，即可以位于一个地方，或者也可以分布到多个网络单元上。可以根据实际的需要选择其中的部分或者全部模块来实现本实施例方案的目的。本领域普通技术人员在不付出创造性的劳动的情况下，即可以理解并实施。
最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。

Claims (10)

1.一种原位拉伸装置的制备方法，其特征在于，包括：
在MEMS力学芯片上对搭载的板料进行的切割操作，得到第一拉伸辅助件、第二拉伸辅助件和预拉伸样品；
对预拉伸样品进行减薄操作，以得到拉伸样品；
所述第一拉伸辅助件连接MEMS力学芯片的第一搭载侧，所述拉伸样品的两端分别连接第二拉伸辅助件与MEMS力学芯片的第二搭载侧；
所述第一拉伸辅助件与所述第二拉伸辅助件相嵌套成勾套结构。
2.根据权利要求1所述的原位拉伸装置的制备方法，其特征在于，包括：采用聚焦离子束进行所述切割操作和所述减薄操作；
所述切割操作的切割方向与所述减薄操作的减薄中心方向呈夹角布置，并且所述切割方向与所述减薄中心方向均倾斜于MEMS力学芯片的上表面。
3.根据权利要求2所述的原位拉伸装置的制备方法，其特征在于，所述切割方向与所述减薄中心方向相垂直。
4.根据权利2或3所述的原位拉伸装置的制备方法，其特征在于，还包括：对拉伸样品在减薄操作后的表面进行清洗操作，所述清洗操作的清洗角度为偏离所述减薄中心方向±β；
所述减薄中心方向偏离MEMS力学芯片上表面的角度为α，并且α＞arctan(T/S)+β，其中，T表示预拉伸样品的厚度，S表示MEMS力学芯片的边框内沿距离拉伸样品的最小距离。
5.根据权利要求1、2或3所述的原位拉伸装置的制备方法，其特征在于，所述第一拉伸辅助件包括C形勾套，在所述C形勾套的开口端设有限位口；所述第二拉伸辅助件包括纵向限位杆和横向传力杆构成的T形结构；所述限位杆置于所述C形勾套中，所述传力杆穿过所述C形勾套的限位口，以使得所述C形勾套与所述T形结构相嵌套成勾套结构。
6.根据权利要求5所述的原位拉伸装置的制备方法，其特征在于，所述限位杆与所述C形勾套的内侧壁之间、及所述传力杆与所述限位口之间均预留有间隙，所述限位杆的上表面与所述C形勾套的上表面的高度差小于所述限位杆或所述C形勾套的厚度。
7.根据权利要求5所述的原位拉伸装置的制备方法，其特征在于，所述C形勾套的开口端设有两个朝开口内侧相对布置的沿边，两个所述沿边构成所述限位口。
8.根据权利要求1、2或3所述的原位拉伸装置的制备方法，其特征在于，所述预拉伸样品相对第二拉伸辅助件的一端设有连接部，且所述第二拉伸辅助件、所述预拉伸样品和所述连接部设为一体式构件；所述第一拉伸辅助件与所述第一搭载侧之间、及所述连接部与所述第二搭载侧之间均通过Pt沉积相连接。
9.根据权利要求8所述的原位拉伸装置的制备方法，其特征在于，包括采用整体式剪切施工方式或分体式剪切施工方式实现对原位拉伸装置的制备：
当采用整体式剪切施工方式时，先将整块原料板搭载在所述第一搭载侧与所述第二搭载侧上，再实施切割和减薄操作，以将所述第一拉伸辅助件及由第二拉伸辅助件、拉伸样品、连接部构成的一体式构件切割成型；
当采用分体式剪切施工方式时，先在所述第一搭载侧搭载第一原材料块，所述第一原材料块为第一拉伸辅助件的毛坯件，再对所述第一原材料块实施切割操作得到第一拉伸辅助件；然后在所述第二搭载侧搭载第二原材料块，所述第二原材料块远离第二搭载侧的一端为切割好的第二拉伸辅助件，且搭载时使所述的第二拉伸辅助件与所述第一拉伸辅助件相嵌套呈勾套结构，再对所述第二原材料块实施切割和减薄操作，得到由第二拉伸辅助件、拉伸样品、连接部构成的一体式构件。
10.一种原位拉伸装置，包括MEMS力学芯片和设置在MEMS力学芯片上的第一搭载侧、第二搭载侧，其特征在于，包括权利要求1-9中任意一项所述的制备方法制备的第一拉伸辅助件、第二拉伸辅助件和拉伸样品，所述第一拉伸辅助件连接MEMS力学芯片的第一搭载侧，所述拉伸样品的两端分别连接第二拉伸辅助件与连接部，所述连接部连接MEMS力学芯片的第二搭载侧；所述第一拉伸辅助件与所述第二拉伸辅助件相嵌套构成勾套结构。
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