CN110251542A - 白芷饮片提取生产方法及营养素制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了白芷饮片提取生产方法及营养素制备方法，提供了白芷饮片提取生产方法及营养素制备方法，该方法通过对白芷饮片进行研磨和粉碎处理，从而可得到均匀的白芷饮片颗粒，再通过碱提取、酸提取和酶解处理，可有效的破坏白芷饮片实体细胞壁，并通过超声波处理，使白芷饮片更好的释放；可加速溶剂渗透和扩散速度，有效缩短白芷饮片提取时间。经过验证，本发明与传统的提取方法相比，白芷饮片提取收率提高了12％～15％。

Description

白芷饮片提取生产方法及营养素制备方法
技术领域
本发明涉及化学工业安全环保技术领域，具体为白芷饮片提取生产方法及营养素制备方法。
背景技术
白芷是多年生高大草本，高1-2.5米，根圆柱形，茎基部径2-5厘米，基生叶一回羽状分裂，复伞形花序顶生或侧生，果实长圆形至卵圆形。其以根入药，有祛病除湿、排脓生肌、活血止痛等功能。主治风寒感冒、头痛、鼻炎、牙痛。赤白带下、痛疖肿毒等症，亦可作香料。北方的一些省区有栽培，多自产自销，少数调省外。一般生于林下、林缘、溪旁、灌丛和山谷草地。白芷饮片在使用时要对其进行提取，但是现有白芷饮片在提取生产时其提取效率低下，从而大大降低了其生产效率，影响使用。
本发明正是针对上述问题，提出解决方案。本发明解决针对上述工艺过程中效率低下，提出白芷饮片提取生产方法及营养素制备方法。
发明内容
本发明解决的技术问题在于克服现有技术的提取效率低等缺陷，提供白芷提取生产方法及营养素制备方法。所述白芷饮片提取生产方法及营养素制备方法具有提取效率高等特点。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：白芷饮片提取生产方法及营养素制备方法，所述白芷饮片提取生产方法包括以下步骤：
步骤(1).首先选取腐殖质丰富、疏松湿润、通气性良好的土壤土作为白芷种植土地；
步骤(2).加入底肥后翻耕混合均匀，翻耕混合至深度为55-65cm处，并将种植土地开畦沟作畦，畦间距为20-30cm，畦宽为80-90cm，畦高为12-15cm，保持土壤湿度为60-90％；
步骤(3).将白芷种植在步骤(2)中的土壤上，并浇水
步骤(4).施用营养素：称取9克核苷酸盐，玉米淀粉15克，中微量元素6克，将核苷酸盐、中微量元素粉碎，并过筛后与玉米淀粉混合；喷施两次，第一次在蕾期或初花期，用营养素兑水30公斤/亩，第二次为盛花期，用营养素兑水20公斤/亩；
步骤(5).在白芷出现病虫害时，及时喷洒杀虫剂，其中，所述杀虫剂为质量浓度是25-30％的丰收菊酯或菊马乳油或氧乐菊酯或灭扫利或溴辛乳油，使用时直接兑2000-2500倍水喷洒。
优选的，所述底肥包括自制农家肥、草木灰和生石灰，按照依次重量比为30-40:8-11:1混合，所述底肥的用量为0.5-0.8t/亩。
优选的，所述白芷饮片营养素制备方法包括以下步骤：
步骤(1).首先，摘取权利要求1所述的步骤(5)中成熟后的白芷，选取白芷新鲜药用部位，采用清洗机对白芷切片进行清洗；所述清洗机优选为购自于深圳市得康科技有限公司的THYD-500机械式小型超声波清洗仪；
步骤(2).将步骤(1)中清洗完成的白芷除去非药用部位，并对白芷的药用部位进行切片，切片数量为10-20片；
步骤(3).将步骤(2)中的新鲜白芷药用部位放于干燥通风处,间隔一定时间切制饮片,55℃鼓风干燥3～4.5h,筛去碎屑,即得白芷饮片；
步骤(4).对步骤(3)中的白芷切片进行烘干处理，除去白芷切片中的水分；
步骤(5).对步骤(4)白芷切片进行研磨和粉碎得到白芷颗粒；
步骤(6).取步骤(5)中的白芷颗粒80-100目浸泡于水中，调节pH为7.0～8.5，进行碱提取，得到碱提液；
步骤(7).调节步骤(6)所述碱提液的pH值为4.5～5.5，进行酸提取，得到酸提液；
步骤(8).在步骤(7)所述酸提液中添加纤维素酶制剂，进行酶解，得到酶解液；
步骤(9).对步骤(8)所述超声提取液进行灭酶处理，离心收集上清液，得到白芷切片提取液。
优选的，步骤(2)所述白芷饮片的含水量为12％～20％。
优选的，步骤(5)所述白芷颗粒的粒径为80～100目。
优选的，步骤(6)所述浸泡的温度为70～90℃。
优选的，步骤(7)所述碱提取的时间为5～10min；所述碱提取的温度为80～90℃，步骤(8)所述酸提取的温度为80～90℃；所述酸提取的次数为2～4次；每次酸提取的时间为3～5h。
优选的，步骤(8)所述纤维素酶制剂与白芷切片的质量比为0.5～1.5:100；所述纤维素酶制剂包括外切β-葡聚糖酶、内切β-葡聚糖酶和β-葡萄糖苷酶。步骤4)所述酶解的温度为40～80℃；所述酶解的时间为80～100min。
优选的，步骤(9)所述灭酶的温度为85～90℃；所述灭酶的时间为1～2h。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明提供了白芷饮片提取生产方法及营养素制备方法，该方法通过对白芷饮片进行研磨和粉碎处理，从而可得到均匀的白芷饮片颗粒，再通过碱提取、酸提取和酶解处理，可有效的破坏白芷饮片实体细胞壁，并通过超声波处理，使白芷饮片更好的释放；可加速溶剂渗透和扩散速度，有效缩短白芷饮片提取时间。经过验证，本发明与传统的提取方法相比，白芷饮片提取收率提高了12％～15％。
附图说明
图1为本发明的白芷饮片提取生产方法实施流程图；
图2为本发明的白芷饮片营养素制备方法实施流程图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
请参阅图1，本发明提供一种技术方案：白芷饮片提取生产方法及营养素制备方法，所述白芷饮片提取生产方法包括以下步骤：
步骤(1).首先选取腐殖质丰富、疏松湿润、通气性良好的土壤土作为白芷种植土地；
步骤(2).加入底肥后翻耕混合均匀，翻耕混合至深度为55-65cm处，并将种植土地开畦沟作畦，畦间距为20-30cm，畦宽为80-90cm，畦高为12-15cm，保持土壤湿度为60-90％，所述底肥包括自制农家肥、草木灰和生石灰，按照依次重量比为30-40:8-11:1混合，所述底肥的用量为0.5-0.8t/亩；
步骤(3).将白芷种植在步骤(2)中的土壤上，并浇水
步骤(4).施用营养素：称取9克核苷酸盐，玉米淀粉15克，中微量元素6克，将核苷酸盐、中微量元素粉碎，并过筛后与玉米淀粉混合；喷施两次，第一次在蕾期或初花期，用营养素兑水30公斤/亩，第二次为盛花期，用营养素兑水20公斤/亩；
步骤(5).在白芷出现病虫害时，及时喷洒杀虫剂，其中，所述杀虫剂为质量浓度是25-30％的丰收菊酯或菊马乳油或氧乐菊酯或灭扫利或溴辛乳油，使用时直接兑2000-2500倍水喷洒。
请参阅图2，本发明提供一种技术方案：
本发明首先对白芷饮片进行清洗，干燥，研磨，粉碎，得到白芷饮片颗粒。
本发明对所述清洗的时间、方式没有特殊限制，以将白芷饮片清洗干净为准，本发明的具体实施过程中，采用清洗机对白芷饮片进行清洗；所述清洗机优选为购自于深圳市得康科技有限公司的THYD-500机械式小型超声波清洗仪。
本发明所述干燥的温度优选为80～90℃，更优选为85℃；所述干燥的时间优选为30～40min，更优选为35min；所述干燥后白芷饮片的含水量优选为12％～20％，更优选为13％～18％，最优选为14％～15％；所述干燥的方式优选为烘干；所述烘干的设备优选为烘干机，更优选为购自于盛泽兄弟机械制造厂的烘干机，型号为XD-203。
本发明在所述干燥后，优选的还包括对干燥后的白芷饮片进行静置；所述静置的时间优选为15～25min，更优选为20min；所述静置的环境温度优选为50～60℃，更优选为55℃；所述静置的作用是使白芷饮片残留的水分挥发。
本发明所述研磨的时间优选为10～15min，更优选为12min；所述研磨的设备优选为研磨机，更优选为购自于盐城市恒利研磨机械制造有限公司，型号为JD-960S；所述研磨的作用是进一步去除白芷饮片内的水分。
本发明中，所述粉碎的温度优选为60～80℃，更优选为70℃；所述粉碎的时间优选为12～20min，更优选为15～18min；所述粉碎的设备优选为超微粉碎机，更优选为购自于灵灵机械制造有限公司的超微粉碎机，型号为CSJ。本发明在粉碎后，优选的还包括对粉碎后的白芷饮片进行过筛，筛网的孔径优选为80～100目，更优选为90目。
本发明在得到白芷饮片颗粒后，将白芷饮片颗粒浸泡于水中，调节pH为7.0～8.5，进行碱提取，得到碱提液；所述浸泡的温度优选为70～90℃，更优选为80℃，在此温度上可更好得使白芷饮片融于水中，使白芷饮片更好的释放；所述白芷饮片颗粒与水的质量比优选为1:(30～50)，更优选为1:40；所述浸泡的时间优选为8～12min，更优选为10min；所述pH值优选为7.0～8.5，更优选为7.5～8.0；所述调节pH值的溶液优选为NaOH水溶液；所述碱提取的时间优选为5～10min，更优选为6～9min，最优选为7～8min；所述碱提取的温度优选为80～90℃，更优选为85℃。
本发明中，所述碱提取的作用是有效的破坏白芷饮片子实体细胞壁，使白芷饮片更好的释放。
本发明在得到碱提液后，调节碱提液的pH值为4.5～5.5，进行酸提取，得到酸提液；所述pH值优选为5；所述酸提取的温度优选为80～90℃，更优选为85℃；所述酸提取的次数优选为2～4次，更优选为3次；每次酸提取的时间优选为3～5h，更优选为4h,对离心后的沉淀重复步骤(6)～步骤(9)，取上清液。
本发明中，所述酸提取的作用是有效的使白芷饮片更好的释放，加速溶剂渗透和扩散速度。
本发明在得到酸提液后，在酸提液中添加纤维素酶制剂，进行酶解，得到酶解液；所述纤维素酶制剂与白芷饮片的质量比优选为0.5～1.5:100，更优选为1:100；所述纤维素酶制剂包括外切β-葡聚糖酶、内切β-葡聚糖酶和β-葡萄糖苷酶；纤维素酶在转化不溶性纤维素成葡萄糖以及在白芷饮片中破坏细胞壁从而提高提取率等方面具有非常重要的意义，其中纤维素酶为成品，可从泰安信得利生物工程有限公司购买获得，所述酶解的温度优选为40～80℃，更优选为50～70℃，最优选为60℃；所述酶解的时间优选为80～100min，更优选为90min。
本发明中，所述酶解的作用是有效的破坏白芷饮片子实体细胞壁，使白芷饮片更好的释放。
本发明在得到酶解液后，对酶解液进行超声，得到超声提取液；所述超声的功率优选为450～550W，更优选为500W；所述超声的温度优选为40～50℃，更优选为45℃；所述超声的时间优选为1～2h，更优选为1.5h；所述超声的设备优选为超声处理仪，更优选为购自于上海重逢科学仪器有限公司的超声处理仪，型号为：CF-600Y。
本发明在得到超声提取液后，对超声提取液进行灭酶处理，离心，收集上清液，得到白芷饮片提取液；所述灭酶的温度优选为85～90℃，更优选为88℃；所述灭酶的时间优选为1～2h，更优选为1.5h；所述离心的转速优选为1000～2000r/min，更优选为1500r/min；所述离心的时间优选为4～8min，更优选为5～7min；所述离心的温度优选为40～60℃，更优选为50℃；可使得上清液和沉淀物更好的分离,使白芷饮片更好的释放,所述离心的次数优选为1～3次。
本发明中，所述超声处理的作用是加速溶剂渗透和扩散速度，有效的提高提取效率，同时缩短提取时间。
下面结合实施例对本发明提供的一种白芷饮片的提取方法进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例一白芷饮片提取生产方法及营养素制备方法
1.原料：白芷饮片
2.主要试剂：水、氢氧化钠，纤维素酶
3.主要实验仪器设备
4.AL04型电子天平，HH-2型水浴锅、THYD-500机械式小型超声波清洗仪、G80F20CN2L-B8(R0)型微波炉、XD-203烘干机、JD-960S研磨器、CSJ超微粉碎机、CF-600Y超声处理仪和PGZ离心机。
5.制备方法
1)将50g白芷饮片清洗干净，并将洗净后的白芷饮片放入XD-203烘干机中进行烘干处理，温度为80℃，烘干时间为30min，将白芷饮片烘干至含水量15％；并将烘干后的白芷饮片在55℃的条件下放置20min；然后取烘干后的白芷饮片20g放入研磨机中进行研磨，研磨10min，使得白芷饮片呈块状；再将研磨后得到的白芷饮片放入CSJ超微粉碎机内进行粉碎，温度为60℃，粉碎时间为12min，对粉碎完成后的白芷饮片进行过筛处理，得到粒径为80目的白芷饮片颗粒；
2)选取步骤1)获得的白芷饮片粉颗粒，并按照质量比为1:30浸泡在水溶液中，水溶液温度为70℃，时间为8min；
3)将步骤2)中的溶液中加入适量的NaOH水溶液，调节pH为8.5，作为提取剂，在恒温水浴8min后，酸中和原液，pH为5.0，反复浸提3次，恒温温度为80℃，浸提3h；
4)在步骤3)中的溶液中加入纤维素酶制剂，纤维素酶制剂加入量占溶液总体质量百分比为2％，酶解的温度为60℃，酶解时间为90min；
5)将步骤4)中的溶液置于超声波设备内，通过超声波将白芷饮片的实体细胞壁细胞壁，加速溶剂渗透和扩散速度，超声波功率为450W，超声温度为40℃，时间为1h；
6)对步骤5)中的溶液进行灭酶处理，灭酶温度为85℃，时间为1h；
7)将步骤6)中的溶液进行离心(1500r/min，5mim，60℃)，并取上清液，对离心后的沉淀重复上述步骤，即得白芷饮片提取液。
实验数据：
实施例二白芷饮片提取生产方法及营养素制备方法
1.原料：白芷饮片
2.主要试剂：水、氢氧化钠，纤维素酶
3.主要实验仪器设备
4.AL04型电子天平，HH-2型水浴锅、THYD-500机械式小型超声波清洗仪、G80F20CN2L-B8(R0)型微波炉、XD-203烘干机、JD-960S研磨器、CSJ超微粉碎机、CF-600Y超声处理仪和PGZ离心机。
5.制备方法
1)将50g白芷饮片清洗干净，并将洗净后的白芷饮片放入XD-203烘干机中进行烘干处理，温度为90℃，烘干时间为40min，将白芷饮片烘干至含水量20％；并将烘干后的白芷饮片在55℃的条件下放置30min；取烘干后的白芷饮片20g放入到研磨机中进行研磨，研磨15min，使得白芷饮片呈块状；再将研磨后得到的白芷饮片放入CSJ超微粉碎机内进行粉碎，温度为80℃，粉碎时间为20min，对粉碎完成后的白芷饮片进行过筛处理，得到粒径为100目的白芷饮片颗粒；
2)选取步骤1)获得的白芷饮片粉颗粒，并按照质量比为1：50浸泡在水溶液中，水溶液温度为90℃，时间为12min；
3)将步骤2)中的溶液中加入适量的NaOH水溶液，调节pH为7.0～8.5，作为提取剂，在恒温水浴10min后，酸中和原液，pH为5.0，反复浸提3次，恒温温度为90℃，浸提4h；
4)在步骤3)中的溶液中加入纤维素酶制剂，纤维素酶制剂加入量占溶液总体的质量百分比为2％，酶解温度为60℃，酶解时间为90min；
5)将步骤4)中的溶液置于超声波设备内，通过超声波将白芷饮片的实体细胞壁细胞壁，加速溶剂渗透和扩散速度，超声波功率为550W，超声温度为50℃，时间为2h；
6)对步骤5)中的溶液进行灭酶处理，灭酶温度为95℃，时间为2h；
7)将步骤6)中的溶液进行离心(2000r/min，5mim，60℃)，并取上清液，对离心后的沉淀重复上述步骤，即得白芷饮片提取液。
实验数据：
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (9)

1.白芷饮片提取生产方法及营养素制备方法，其特征在于，所述白芷饮片提取生产方法包括以下步骤：
步骤(1).首先选取腐殖质丰富、疏松湿润、通气性良好的土壤土作为白芷种植土地；
步骤(2).加入底肥后翻耕混合均匀，翻耕混合至深度为55-65cm处，并将种植土地开畦沟作畦，畦间距为20-30cm，畦宽为80-90cm，畦高为12-15cm，保持土壤湿度为60-90％；
步骤(3).将白芷种植在步骤(2)中的土壤上，并浇水；
步骤(4).施用营养素：称取9克核苷酸盐，玉米淀粉15克，中微量元素6克，将核苷酸盐、中微量元素粉碎，并过筛后与玉米淀粉混合；喷施两次，第一次在蕾期或初花期，用营养素兑水30公斤/亩，第二次为盛花期，用营养素兑水20公斤/亩；
步骤(5).在白芷出现病虫害时，及时喷洒杀虫剂，其中，所述杀虫剂为质量浓度是25-30％的丰收菊酯或菊马乳油或氧乐菊酯或灭扫利或溴辛乳油，使用时直接兑2000-2500倍水喷洒。
2.根据权利要求1所述的白芷饮片提取生产方法及营养素制备方法，其特征在于：所述底肥包括自制农家肥、草木灰和生石灰，按照依次重量比为30-40:8-11:1混合，所述底肥的用量为0.5-0.8t/亩。
3.根据权利要求1所述的白芷饮片提取生产方法及营养素制备方法，其特征在于，所述白芷饮片营养素制备方法包括以下步骤：
步骤(1).首先，摘取权利要求1所述的步骤(5)中成熟后的白芷，选取白芷新鲜药用部位，采用清洗机对白芷切片进行清洗；所述清洗机优选为购自于深圳市得康科技有限公司的THYD-500机械式小型超声波清洗仪；
步骤(2).将步骤(1)中清洗完成的白芷除去非药用部位，并对白芷的药用部位进行切片，切片数量为10-20片；
步骤(3).将步骤(2)中的新鲜白芷药用部位放于干燥通风处,间隔一定时间切制饮片,55℃鼓风干燥3～4.5h,筛去碎屑,即得白芷饮片；
步骤(4).对步骤(3)中的白芷切片进行烘干处理，除去白芷切片中的水分；
步骤(5).对步骤(4)白芷切片进行研磨和粉碎得到白芷颗粒；
步骤(6).取步骤(5)中的白芷颗粒80-100目浸泡于水中，调节pH为7.0～8.5，进行碱提取，得到碱提液；
步骤(7).调节步骤(6)所述碱提液的pH值为4.5～5.5，进行酸提取，得到酸提液；
步骤(8).在步骤(7)所述酸提液中添加纤维素酶制剂，进行酶解，得到酶解液；
步骤(9).对步骤(8)所述超声提取液进行灭酶处理，离心收集上清液，得到白芷切片提取液。
4.根据权利要求3所述的白芷饮片提取生产方法及营养素制备方法，其特征在于：步骤(2)所述白芷饮片的含水量为12％～20％。
5.根据权利要求3所述的白芷饮片提取生产方法及营养素制备方法，其特征在于：步骤(5)所述白芷颗粒的粒径为80～100目。
6.根据权利要求3所述的白芷饮片提取生产方法及营养素制备方法，其特征在于：步骤(6)所述浸泡的温度为70～90℃。
7.根据权利要求3所述的白芷饮片提取生产方法及营养素制备方法，其特征在于：步骤(7)所述碱提取的时间为5～10min；所述碱提取的温度为80～90℃，步骤(8)所述酸提取的温度为80～90℃；所述酸提取的次数为2～4次；每次酸提取的时间为3～5h。
8.根据权利要求3所述的白芷饮片提取生产方法及营养素制备方法，其特征在于：步骤(8)所述纤维素酶制剂与白芷切片的质量比为0.5～1.5:100；所述纤维素酶制剂包括外切β-葡聚糖酶、内切β-葡聚糖酶和β-葡萄糖苷酶。步骤4)所述酶解的温度为40～80℃；所述酶解的时间为80～100min。
9.根据权利要求3所述的白芷饮片提取生产方法及营养素制备方法，其特征在于：步骤(9)所述灭酶的温度为85～90℃；所述灭酶的时间为1～2h。
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