CN110248916A - 生产烯烃的方法和设备 - Google Patents

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Abstract

提出了一种制备具有N个碳原子的烯烃的方法，其中使用脱氢处理而形成至少含有具有N个碳原子的烯烃、具有N个碳原子的链烷烃和具有N‑1个碳原子的烃的工艺气体，其中使用至少一部分工艺气体而形成分离输入，所述分离输入经受低温分离，其中分离输入在多个温度水平上逐步冷却，并且冷凝物与分离输入分离，其中冷凝物至少部分地经受第一低温精馏以获得第一气体馏分和第一液体馏分，其中第一气体馏分至少含有比例低于冷凝物中的具有N个碳原子的烯烃和比例高于冷凝物中的具有N‑1个碳原子的烃。提供的是，第一气体馏分至少部分地使用液体回流进行第二低温精馏，所述液体回流主要地或仅包含具有N‑1个碳原子的烃，其中第一气体馏分经历具有N个碳原子的烯烃的贫化。相应的设备(100)同样构成本发明主题的一部分。

Description

生产烯烃的方法和设备
技术领域
本发明涉及根据独立权利要求前序部分的制备烯烃的方法和相应的设备。
背景技术
原则上，已知具有2-4个碳原子的链烷烃的氧化脱氢(ODH)。在ODH中，所述的链烷烃与氧反应，特别是得到相同碳数的烯烃和水。
与用于生产烯烃的已建立方法(例如蒸汽裂化或催化脱氢)相比，ODH可能是有利的。例如，由于所涉及的反应的放热性，没有热力学平衡限制。乙烷、丙烷和正丁烷的形成能ΔG分别为-102、-115和-118kJ/mol。ODH可以在相对低的反应温度下进行。所用催化剂的再生原则上不是必需的，因为氧的存在允许原位再生。最后，与蒸汽裂化相比，形成了少量无价值的副产物，例如焦炭。
关于ODH的进一步细节，引用相关技术文献，例如Ivars,F.and López Nieto,J.M.,Light Alkanes Oxidation:Targets Reached and Current Challenges,in:Duprez,D.and Cavani,F.(ed.),Handbook of Advanced Methods and Processes inOxidation Catalysis:From Laboratory to Industry,London 2014:Imperial CollegePress,pages 767to 834,orC.A.et al.,Oxidative Dehydrogenation ofEthane:Common Principles and Mechanistic Aspects,ChemCatChem,vol.5,no.11,2013,pages 3196to 3217.
下面特别考虑乙烷的ODH(所谓的ODH-E)描述本发明。然而，所述发明的使用原则上也是可能的并且对于更高级链烷烃如丙烷和丁烷的ODH也是有利的。除了甲烷的氧化脱氢之外，原则上也可以实现乙烷的非氧化脱氢以生产乙烯。本发明也适用于这种方法。
为了确保催化剂在ODH中的可持续活性，在反应器出口处的氧含量必须最小以避免催化剂的还原并因此损失其性能。因此通常不可能在反应器中进行完全氧转化操作。此外，在更高的转化率下，形成可观量的一氧化碳和二氧化碳以及可能的羧酸作为副产物。甲烷同样可以作为副产物形成，或者已经存在于反应器的输入中并且基本上不受影响地穿过反应器作为表现出惰性行为的组分。相应的工艺气体中所述的组分，即来自反应器的气体混合物，必须在下游的分离步骤中除去。
如下文所述，特别是由于ODH-E工艺气体中甲烷含量低，不可能采用已知的分离方法和用于从蒸汽裂化器中分离工艺气体的分离装置，例如不接受产物和可能的反应物损失。这特别适用于分离步骤，其中从较高沸点组分中除去甲烷和较低沸点组分，即所谓的脱甲烷或相应的脱甲烷塔。如同在下文中阐明的那样，这种分离还可以导致一氧化碳和氧气特别是在超出不希望的和危险的浓度时进行富集。这同样适用于来自其它脱氢的工艺气体和高级链烷烃如丙烷和丁烷的ODH，其同样仅含有相对小比例的化合物，所述化合物的沸点低于分别使用的反应物和所形成的产物。
因此，本发明所解决的问题在于改进相应的方法和设备并解决相应分离中所述的问题，特别是来自ODH的工艺气体，更特别是来自ODH-E的工艺气体。
发明内容
在此背景下，本发明提出了一种生产烯烃的方法和具有独立权利要求的特征的相应设备。在每种情况下，实施例是从属权利要求和随后的描述的主题。
在本发明的上下文中，物料流、气体混合物等可以对于一种或多种组分富含或贫含，其中“富含”的指示可以表示基于摩尔、重量或体积不低于99％、99.5％、99.9％或99.99％的含量，并且“贫含”的指示可表示基于摩尔、重量或体积不超过1％、0.5％、0.1％或0.01％的含量。如果报告了多个组分，则“富”或“贫”的指示涉及所有组分的总和。如果参考例如“氧气”或“甲烷”，则可以考虑纯气体或富含相应组分的混合物。在所阐述的意义上，含有“主要地”一种或多种组分的气体混合物特别富含这种或这些组分。
在本发明的上下文中，物料流、气体混合物等也可以在一种或多种组分中“富集”或“贫化”，其中这些术语基于起始混合物中的含量。当它们含有不少于基于起始混合物的一种或多种组分的1.5倍、2倍、5倍、10倍、100倍或1000倍的含量时，它们为“富集”，当它们含有不超过基于起始混合物的一种或多种组分的含量的0.75倍、0.5倍、0.1倍、0.01倍或0.001倍时，它们为“贫化”。
在下文中使用术语“压力水平”和“温度水平”来表征压力和温度，这些旨在表示压力和温度不需要以精确的压力/温度值的形式存在。压力水平或温度水平可以例如在平均值的±1％、5％、10％、20％或50％之内。多个压力和温度水平可以表示不相交或重叠的范围。即使当压力和温度由于传输损失或冷却而降低时，例如仍然可以存在相同的压力/温度水平。本文报告的压力水平是绝对压力。
“精馏塔”在本发明的上下文中是分离单元，其适于至少部分地分馏以气态或液态形式或以具有液体和气体部分的双相混合物的形式引入的物质混合物，可选地还在超临界中通过精馏，即分别从物质混合物中产生纯物质或至少具有不同组成的物质混合物。精馏塔通常配置为设置有内部构件(例如分离塔盘或有序或无序填料)的圆柱形金属容器。精馏塔包括塔底蒸发器。这是一种具有热交换器的装置，该热交换器被加热并适于加热积聚在精馏塔底部的液体馏分，也称为底部液体。借助底部蒸发器，将一部分底部液体连续蒸发并以气态形式再循环到精馏塔中。
本发明涉及分离方法和相应的分离装置，其类似于基本概念，但不是根据本发明实现的实施方式，涉及分离方法和已知用于其他工艺气体的分离装置，例如来自蒸汽裂化器的工艺气体。这些在专业文献中有描述，例如在Ullmann's Encyclopedia ofIndustrial Chemistry,Online Edition,15April 2007,DOI 10.1002/14356007.a10_045.pub2中的文章“Ethylene”中。这种分离方法中的必要步骤通常是所谓的脱甲烷，其中从工艺气体中可选地在除去其它组分之后，从较高沸点的组分中除去甲烷和沸点低于甲烷的化合物。关于已知的脱甲烷方法的细节，参考所引用的专业文献。
本发明的优点
如开头所述，由ODH形成的典型工艺气体不仅包含初级产物，例如烯烃(并且通常是羧酸)，而且还包含特别是未转化的链烷烃、甲烷、氧气、一氧化碳和二氧化碳。工艺气体通常还含有水和可能少量的惰性气体，其中“惰性气体”应理解为通常意指在ODH中仅以小比例(如果有的话)反应的气体，而不仅仅是经典的惰性气体如氮气或稀有气体。例如，甲烷在ODH-E中也表现出基本上惰性的行为。
这同样适用于来自其它生产烯烃的方法的工艺气体，例如乙烷的脱水，其中，如重复所述，为了简单起见，参考ODH特别是ODH-E。必须在ODH下游的分离中除去所述组分。
在压缩工艺气体之后，通常也参考附图1进行分离。然后通常通过水骤冷至少大部分存在的任何羧酸和存在的水来释放所述工艺气体。接着是用于除去二氧化碳的洗涤步骤。
现在仍然含有基本上的烯烃、未转化的链烷烃、氧气、一氧化碳以及少量惰性气体的工艺气体不含残留水并且预冷。然后在随后的低温分离中实现工艺气体的逐步冷凝。在每种情况下，将剩余的气体馏分供应给下一个冷凝步骤。在低温精馏中分离冷凝物，其中又形成气体馏分和液体馏分。来自低温精馏的气体馏分通常与保留在最后冷凝步骤下游的气体馏分组合以提供另外的气体馏分，即所谓的燃料气体馏分/尾气馏分，并且通常在热集成使用后发送用于热利用。来自低温精馏的液体馏分经历进一步的分离步骤。
燃料气体馏分应至少包含供应给低温分离的工艺气体中存在的一氧化碳和氧气的主要部分以及比所需烯烃沸点低的其余组分的主要部分。所需的烯烃应至少主要地通过低温精馏与较高沸点的未转化的链烷烃一起转移到液体馏分中。
低温精馏中的分离效率主要取决于供应给低温精馏的工艺气体中的轻组分的含量，因为这里使用基本上由相应的轻组分形成的液体回流。在ODH-E的情况下，这是甲烷。如果相应的轻组分的含量过低，则不能以足够的量提供回流。因此，少量过量的轻质化合物导致有价值产物的显著损失，特别是在ODH-E的情况下所需的烯烃、乙烯，但在ODH-E的情况下也可能是未转化的反应物、乙烷。它们被转移到尾气馏分中，因此与其他方法相比产生经济上的缺点。
此外，分别形成的在低温分离中经历氧和一氧化碳的富集增加。在这种气体混合物中，爆炸极限和氧气阈值浓度(见下文)都可能明显超过。通常，在来自ODH-E反应器出口的典型工艺气体中，即在用于ODH-E的反应器的直接下游的工艺气体中，即使氧气含量为3000vppm，也可能导致低温精馏中形成的气体混合物的一氧化碳和氧含量分别为66vol％和13vol％。
(较低)气体的爆炸阈值表示气体混合物中的含量，高于该含量，在同时足够的氧含量下可能点火/爆炸。对于一氧化碳，所述阈值的含量显著超过10mol％，并且特别是受到在每种情况下考虑的气体混合物中的氢和水的含量的影响。在标准条件下，所述阈值报告为12.5mol％。在ODH-E下游的典型低温分离中形成的所阐明的气体馏分中，一氧化碳的含量为至少40并且高达70mol％，参考附图2和刚才所述，爆炸阈值因此已明显超过。
当超过爆炸阈值时，如果还超过了所谓的氧气阈值浓度，则可能发生爆炸。这表示超过了就可以发生爆炸的氧含量。换句话说，对于可能的爆炸，必须已经超过爆炸阈值和氧气阈值浓度两者。
一氧化碳的氧气阈值浓度极低，约为甲烷的一半，约等于乙烯的氧气阈值浓度。在不同可燃气体组分的混合物中，通常建立中间值。在本例中，即在低温分离中形成的气体混合物，氧阈值浓度值为约6mol％，条件是不采用进一步的措施。因此原则上可能发生爆炸甚至可能发生爆轰。
本发明在生产具有N个碳原子的烯烃的方法中解决了这些问题，其中使用脱氢形成工艺气体，该工艺气体至少含有具有N个碳原子的烯烃、具有N个碳原子的链烷烃和具有N-1个碳原子的烃，和特别是一氧化碳和氧气，并且其中使用至少一部分工艺气体形成分离输入，分离输入经受第一低温分离，其中分离输入在多个温度水平上逐步冷却并将冷凝物与分离输入分离，其中冷凝物至少部分地经受第一低温精馏以获得第一气体馏分和第一液体馏分，其中第一气体馏分至少含有比例低于冷凝物中的具有N个碳原子的烯烃和比例高于冷凝物中的具有N-1个碳原子的烃。
根据本发明提供了，第一气体馏分至少部分地使用液体回流经受第二低温精馏，所述液体回流主要地或仅包含具有N-1个碳原子的烃，其中第一气体馏分经历具有N个碳原子的烯烃的贫化。因此，在本发明的范围内，除了使用通常用于相应的低温分离的(“第一”)低温精馏之外，还提供了使用进一步(“第二”)低温精馏，其中可以回收转移到第一低温精馏的顶部馏分中，即“第一气体馏分”的有价值的产品和可能的反应物。这可以通过相对小的精馏塔来实现，使得额外的装置成本和复杂性受到限制并且可以通过显著更低的产品损失来大大补偿。
使用外部提供的液体回流进行第二低温精馏，因此分离性能与工艺气体中存在的轻组分无关。由于相应设备中分别需要介质的存在，可以以简单且成本有效的方式实现相应的液体回流的提供。
在逐步冷却中保持气态的分离输入的部分，即未以冷凝物形式分离的相对轻的馏分，同样可以至少部分地经受第二低温精馏。以这种方式，也可以作为产物获得以该比例存在的具有N个碳原子的烯烃。
有利的是，在第二低温精馏中，形成贫含或不含具有N个碳原子的烯烃的第二气体馏分和含有比例高于第一气体馏分中的具有N个碳原子的烯烃的第二液体馏分。第二液体馏分可以特别地再循环到第一低温精馏中，使得其中存在的具有N个碳原子的烯烃可以最终转移到第一液体馏分中并因此转移到产物馏分中。
液体回流可以已经以液态提供，即作为液化气体提供。例如在ODH-E中，其中N为2，即主要地或仅包含具有N-1个碳原子的烃的回流主要地或仅包含甲烷，可以依靠液化天然气。对于其他N值也是可能的，例如使用液体乙烷，丙烷，丁烷等，其可以例如在罐中提供。
当使用通过主要地或仅包含具有N-1个碳原子的烃的气体的部分冷凝形成的液体馏分来形成液体回流时，是特别有利的。部分冷凝尤其可以包括冷却相应的加压气体并随后减压。
在主要地或仅包含具有N-1个碳原子的烃的气体的部分冷凝中保持气态的部分可以至少部分地引入低温分离中。在从分离输入分离至少一种冷凝物之后，该部分例如被引入第一低温精馏和/或至少部分地添加到分离输入。以这种方式，通过相应的稀释，可以实现相应区域/馏分中氧含量的降低，从而导致根据该实施方案提出的措施的双重益处。原则上可以在氧含量降低(有用于安全原因)的任何位置进行引入，特别是在分离所述冷凝物的分离器中、在第一低温精馏中使用的精馏塔中或在各自的管道中。引入特别是以使氧含量降低至低于6mol％或5mol％的值的量进行。
除了用作液体回流之外，液化气体或液化馏分可以相应地部分使用。引入选择与气体部分的说明相同。液体引入原则上也可以引起稀释。然而，引入液态的液化气体还可以特别节省冷却所需的能量或热交换器面积。
如上所述，根据本发明的方法可特别用于乙烷的氧化或非氧化脱氢，即在N为2的方法中，使得具有N个碳原子的烯烃为乙烯，具有N个碳原子的链烷烃为乙烷，具有N-1个碳原子的烃是甲烷。特别地，该方法适用于氧化脱氢，即特别是对于ODH-E。在其他情况下，N也可以是三或四。
在N为2的情况下，分离输入逐步冷却的温度水平有利地包括-20℃至-40℃的第一温度水平和/或-40℃至-60℃的第二温度水平和/或-70℃至-80℃的第三温度水平和/或-95℃至-105℃的第四温度水平。这种温度水平可以用已知的制冷剂回路实现，例如不同压力下的丙烯制冷剂回路和乙烯制冷剂回路。第一低温精馏有利地包括顶部气体冷凝至-90℃至-100℃的温度水平。
在N为2的情况下，即液体回流主要地或仅包含甲烷，所述回流有利地以液化天然气的形式提供或使用至少一部分液体馏分来形成，所述液体馏分通过在30至70bar的压力水平下将主要地或仅包含甲烷的气体冷却到-70℃至-100℃的温度水平并减压到10至20bar的压力水平而提供。以这种方式，可以使用任何可用的甲烷源，例如相应高压水平的管道甲烷，而无需进一步压缩。
如所述，特别是在第二低温精馏中，该方法可以使用相对小且成本有效的精馏塔，例如具有1至10个理论或实际板的精馏塔。
如上所述，工艺气体尤其还含有氧气和一氧化碳，因此根据本发明同样可能的爆炸和爆轰保护的稀释选择是特别有利的。
本发明还涉及用于生产具有N个碳原子的烯烃的设备，其包括至少一个适于使用脱氢以形成工艺气体的反应器单元，所述工艺气体至少包含具有N个碳原子的烯烃、具有N个碳原子的链烷烃、和具有N-1个碳原子的烃并且包括适于使用至少一部分工艺气体形成分离输入并使所述输入经受第一低温分离的装置，所述第一低温分离适于在多个温度水平逐步冷却分离输入，和从分离输入中分离冷凝物并至少部分地使冷凝物经受第一低温精馏以获得第一气体馏分和第一液体馏分，其中第一气体馏分至少含有比例低于冷凝物中的具有N个碳原子的烯烃和比例高于冷凝物中的具有N-1个碳原子的烃。
根据本发明，该设备包括适于使用液体回流至少部分地使第一气体馏分经受第二低温精馏的装置，该液体回流主要地或仅包含具有N-1个碳原子的烃，其中第一气体馏分在其中经历贫化具有N个碳原子的烯烃。
对于相应设备的特征和优点，参考上述关于该方法的特征和优点的阐述。特别地，这种设备适于执行根据上文阐述的具体实施例的方法，并包括适合于此的装置。在这方面，也参考了上述暗示。
下面参考附图更具体地阐述本发明，附图特别示出了本发明的优选实施例。
附图说明
图1说明了根据本发明一个实施例的用于生产烯烃的设备。
图2说明了根据非本发明的变形用于生产烯烃的设备中的低温分离。
图3说明了根据本发明一个实施例的用于生产烯烃的设备中的低温分离。
具体实施方式
在附图中，功能上或结构上等同的元件用相同的附图标记表示，并且为了简单起见，不再重复说明。当下面描述设备部分时，关于这些的阐述也相应地适用于借助这些设备部分实施的方法步骤，反之亦然。
在图1中，示出了以极大简化的设备图的形式生产根据本发明的一个实施方案的烯烃的设备，并统称为100。尽管下面描述了用于乙烷的ODH(ODH-E)的设备100，但如所述，本发明也适用于高级烃的ODH或非氧化性脱氢。在这种情况下，下面的阐述相应地适用。
在设备100中，将以物料流a形式的分离输入供应到具有例如一个或多个精馏塔的精馏单元101并经受精馏。在所描述的实例中，分离输入至少含有乙烷和高级烃，特别是相应的高级链烷烃。还可以向精馏单元101供应一个或多个另外的分离输入。
在精馏单元101中，分离输入单独或与另外的分离输入一起经受精馏，以获得含有乙烷但贫含高级烃的分离产物。分离产物以物料流c的形式取出并供应给预热单元102。在预热单元102中，预热气体混合物，其中在所描绘的实例中，也向预热单元102供应水或蒸汽流d。还可以供应其他物料流。可以将下面阐述的其它物料流b添加到物料流c中。
从预热单元102流出的物料流e供应到反应单元103以形成反应输入。由于其使用来自精馏单元101的分离产物而形成，反应输入含有乙烷但贫含高级烃。反应输入可进一步含有一种或多种稀释剂，例如水或惰性气体和其他组分。这些也可以以其他物料流(未示出)的形式供应给反应单元103。
在所描绘的实例中，向反应单元103供应含氧物料流f。这可以使用空气分离设备104来提供。为此，向空气分离设备104供应气流g。含氧物料流f可以是基本上纯的氧，但是根据空气分离设备104的操作，也可以存在氮和惰性气体的馏分。以这种方式，同样可以供应稀释剂。
从反应单元103流出的是工艺气流h形式的工艺气体，其包含在反应单元103中通过反应输入中的一部分乙烷的ODH形成的乙烯。产物混合物还含有在反应单元103中的ODH期间同样由乙烷形成的乙酸、水、一氧化碳、二氧化碳、未转化的氧和稀释剂以及如果在反应单元103中添加或预先形成的其他化合物。
应当理解，反应单元103可以包括一个或者例如并行操作的多个反应器。在后一种情况下，向这些反应器各自供应相应的反应输入，其可具有相同或不同的组成，以及相应的含氧物料流f，并且在每种情况下形成相应的工艺气流h。后者可以例如组合并作为工艺气体一起供应给下面阐述的单元。
将工艺气体转移到骤冷装置104中，在骤冷装置104中例如在骤冷塔中，可使其与骤冷水或合适的水溶液接触。在骤冷单元104中，特别是冷却工艺气体，并且在反应单元103中形成的乙酸被从工艺气体中洗掉。载有乙酸的工艺水以物料流i的形式从骤冷单元104流出，工艺气体至少基本上没有以物料流k的形式从骤冷单元104流出的乙酸。
在可选的乙酸回收装置105中，从载有乙酸的工艺水中分离出乙酸作为冰醋酸，其作为物料流l从设备100排出。同样在乙酸回收单元105中回收的纯工艺水可以以先前阐述的物料流d的形式供应到预热单元102。供应给反应器的工艺水也可以部分或完全以外部供应的淡水的形式提供。不再可用或不需要的水可以从设备100排出并以废水流m的形式供应给废水处理。
以物料流k的形式存在并且至少基本上不含乙酸的工艺气体在压缩单元106中被压缩至合适的压力水平，例如15至25巴，并且以压缩物料流n的形式供应给胺洗涤单元107。其中洗去的特别是工艺气体中存在的二氧化碳的部分。在胺再生之后，洗出的二氧化碳可以以物料流q的形式从设备中排出。
这样部分地除去了二氧化碳的工艺气体以物料流o的形式转移到碱液洗涤单元108中，并进一步纯化其中的二氧化碳。在碱液洗涤单元108中产生的是废碱液，其以物料流p的形式转移到废碱液处理单元109中并最终从设备排出。
在碱液洗涤单元108中进一步纯化的工艺气体以物料流r的形式转移到预冷却和干燥单元110中，在预冷却和干燥单元110中，其可以特别地不含残留水。干燥的工艺气体以物料流s的形式转移到低温单元111中，随后以一个或多个物料流t的形式的进一步冷却形式转移到脱甲烷单元112。在低温单元111和脱甲烷单元112中，沸点低于乙烯的组分，特别是一氧化碳和氧气，从工艺气体中分离出来，其中其余部分保持冷凝形式。如果工艺气体含有在反应单元103中的ODH期间作为副产物形成的高级烃，则它们同样转化为冷凝物。
沸点低于乙烯的分离组分以一种或多种物料流u的形式通过低温单元111以及预冷却和干燥单元110再循环，其中可选地与进一步相应的物料流组合，用于冷却目的并且从设备100排出。如果需要，将具有两个和可选地更多碳原子的烃以物料流v的形式供应到氢化单元113，其中特别是在反应单元103中的ODH期间同样形成为副产物的乙炔可以氢化。在氢化之后，将现在称为w的物料流转移到乙烯去除单元114中。
在乙烯去除单元114中，乙烯至少在很大程度上与其他组分分离，并且在乙烯冷却单元115中使用之后，以物料流x的形式可以以气态形式从设备100排出。剩余的组分，主要是乙烯和可能的高级烃，以物料流y的形式取出，并以物料流b的形式再循环到预热单元102中。
在根据本发明的所示实施例中，可以将液体富甲烷流z引入脱甲烷单元112中，如下文详细说明的。
图2说明了根据非本发明的变形用于生产烯烃的设备中的低温分离。该低温分离包括使用低温单元和脱甲烷单元，其可以用于如图1所示设备100的非本发明变形中，并且其中没有进行以富甲烷流z形式引入甲烷。因此，低温单元和脱甲烷单元在此总结为111'和112'。此处还示出了先前在图1中描绘的物料流s、t、u和v。对各个元件的描述不是实际定位，也不是实际比例。
工艺气体以物料流s的形式供应到低温单元111'。工艺气体连续地穿过热交换器201至204，并在其中冷却至更低的温度水平。为此，热交换器201至204可以用乙烯流(未示出)冷却。为了冷却，可另外使用物料流u(同样未具体示出)，其在所描述的实例中包含沸点低于乙烷的工艺气体的组分，所述乙烷在低温单元111'和脱甲烷单元112'中被除去。
在热交换器201至204的下游，在每种情况下通过在热交换器201至204中冷却形成的工艺气体/两相混合物在每种情况下转移到分离器205至208中，其中在每种情况下冷凝物从工艺气体分离。将冷凝物引入脱甲烷单元112的精馏塔209，即所谓的脱甲烷塔，其高度对应于物料流t形式的物质组成。较小比例的工艺气体也可以直接引入精馏塔209(未示出)。
使用来自例如制冷回路的丙烷或丙烯加热精馏塔209的塔底蒸发器210，使用例如低压乙烯冷却塔顶冷凝器211。操作精馏塔209使得主要是甲烷和低沸点组分在其顶部经历富集，而高沸点化合物在其底部经历富集。以这种方式，部分物料流u，在此称为u1，可以从精馏塔209的顶部取出，并且物料流v可以从精馏塔7的底部取出。在分离器208中以气态形式保留的工艺气体的馏分，这里以物料流u2的形式示出，同样可以用于形成物料流u。
在代表性的实例中，例如以物料流s形式的约67t/h的工艺气体在例如约20巴的压力下供应到低温单元111'。热交换器201下游的温度例如是约-30℃，热交换器202下游的温度例如约-50℃，热交换器203下游的温度例如约-75℃和热交换器204下游的温度例如约-99℃。底部蒸发器210在例如约-17℃的温度水平下操作，顶部冷凝器211处于例如约-97℃的温度水平。
在该实施例中，物料流u1包括例如约2t/h的总质量流量，其中例如约190kg/h是乙烯，例如13mol％是氧气。物料流u2包括例如约1t/h的总质量流量，其中例如约40kg/h是乙烯，例如13mol％是氧气。
因此显而易见的是，相当大量的乙烯产物以物料流u1和u2的形式(即物料流u的形式)损失，其实际上应该转移到物料流v中。如上所述，这尤其可归因于在报告的条件下，在物料流s的工艺气体中甲烷含量相对较低，在精馏塔209中不能令人满意地分离。此外，高氧浓度，特别是考虑到同样存在的一氧化碳，是至关重要的。
图3说明了根据本发明一个实施例的用于生产烯烃的设备中的低温分离，其中已经解决了这些问题。该低温分离还包括使用低温单元和脱甲烷单元，其可以用于例如如图1所示的根据本发明的设备100中。因此，低温单元和脱甲烷单元在此总结为111和112。此处还示出了先前在图1中描绘的物料流s、t、u和v。对各个要素的描述不是实际定位，也不是实际比例。除非另有说明，否则参考有关先前关于图3实现的脱甲烷单元111'和112'的说明。
与图2中所示的低温分离相反，在图3中所示的低温分离中，通过组合物料流u1和u2形成的物料流尚未以物料流u的形式直接取出，而是所述物料流(这里称为u3)引入第二精馏塔212。液体富甲烷流z以回流的形式施加在第二精馏塔212的顶部。
以这种方式对于例如在物料流u中3至4t/h的质量流量的乙烯的质量流量可以总共减少至例如仅5kg/h。物料流u还仅含有例如6mol％的氧，因此被认为是非关键的。
为了在第二精馏塔212上提供富甲烷的回流，提供例如约1.5t/h压力水平例如约40bar的压缩富甲烷物料流z0，并且在热交换器213中冷却至例如约-90℃的温度水平。阀214中的减压提供两相混合物，将其引入分离器215中并在其中相分离。
在所描绘的实例中，液相完全引入精馏塔212中，气相可以在每种情况下部分或完全引入分离容器205、206、207和208，精馏塔209和连接在顶部冷凝器211下游的分离器。所有这些介绍都是可选的，并且可能是彼此的替代方案，因此用虚线箭头表示。它们特别用于降低所述单元中的临界氧含量。
在第二精馏塔212的底部获得的液体尤其含有使用液体回流回收的乙烯，并且富含甲烷。所述液体可以以物料流C的形式引入连接在顶部冷凝器211下游的分离器中，或者如虚线箭头所示，直接再循环到精馏塔209中。

Claims (15)

1.生产具有N个碳原子的烯烃的方法，其中使用脱氢而形成至少含有具有N个碳原子的烯烃、具有N个碳原子的链烷烃和具有N-1个碳原子的烃的工艺气体，并且其中使用至少一部分工艺气体而形成分离输入，所述分离输入经受第一低温分离，其中所述分离输入在多个温度水平上逐步冷却，并且冷凝物从所述分离输入分离，其中冷凝物至少部分地经受第一低温精馏以获得第一气体馏分和第一液体馏分，其中第一气体馏分至少含有比例低于冷凝物中的具有N个碳原子的烯烃和比例高于冷凝物中的具有N-1个碳原子的烃，其特征在于：第一气体馏分至少部分地经受第二低温精馏，所述第二低温精馏使用主要地或仅包含具有N-1个碳原子的烃的液体回流而进行，其中第一气体馏分经历具有N个碳原子的烯烃的贫化。
2.根据权利要求1所述的方法，其中在逐步冷却中保持气态的分离输入的部分同样至少部分地经受第二低温精馏。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其中在第二低温精馏中，形成贫含或不含具有N个碳原子的烯烃的第二气体馏分和含有比例高于第一气体馏分中的具有N个碳原子的烯烃的第二液体馏分。
4.根据权利要求3所述的方法，其中第二液体馏分再循环到第一低温精馏中。
5.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中液体回流以液化气体形式提供，或者其中使用通过主要地或仅包含具有N-1碳原子的烃的气体的部分冷凝形成的液体馏分来形成液体回流。
6.根据权利要求5所述的方法，其中将在主要地或仅包含具有N-1个碳原子的烃的气体的部分冷凝中保持气态的部分至少部分地引入低温分离。
7.根据权利要求5或6所述的方法，其中将液化气体或液化馏分部分地引入低温分离。
8.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中N为2，使得具有N个碳原子的烯烃为乙烯，具有N个碳原子的链烷烃为乙烷，具有N-1个碳原子的烃为甲烷。
9.根据权利要求6所述的方法，其中脱氢是氧化进行的。
10.根据权利要求8或9所述的方法，其中分离输入逐步冷却的温度水平包括-20℃至-40℃的第一温度水平和/或-40℃至-60℃的第二温度水平和/或-70℃至-80℃的第三温度水平和/或-95℃至-105℃的第四温度水平。
11.根据权利要求8-10中任一项所述的方法，其中主要地或仅包含甲烷的液体回流以液化天然气的形式提供或使用至少一部分液体馏分来形成，所述液体馏分通过在30至70bar的压力水平下将主要地或完全含有甲烷的气体冷却到-70至-100的温度水平并且减压到10至20bar的压力水平而提供。
12.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中对于第二低温精馏，使用具有1-10个理论或实际塔盘的精馏塔。
13.根据前述权利要求中任一项的方法，其中工艺气体还含有氧气和一氧化碳。
14.用于生产具有N个碳原子的烯烃的设备(100)，包括至少一个反应器单元(103)，所述反应器单元适于使用脱氢形成工艺气体，所述工艺气体至少包含具有N个碳原子的烯烃、具有N个碳的链烷烃原子和具有N-1个碳原子的烃，所述设备(100)还包括适于使用至少一部分工艺气体而形成分离输入并使所述输入经受第一低温分离的装置，所述第一低温分离适于在多个温度水平逐步冷却分离输入并从分离输入分离冷凝物并至少部分地使冷凝物经历第一低温精馏以获得第一气体馏分和第一液体馏分，其中第一气体馏分至少包含比例低于冷凝物中的具有N个碳原子的烯烃和比例高于冷凝物中的具有N-1碳原子的烃，其特征在于：提供了适于至少部分地对第一气体馏分进行第二低温精馏的装置，使用主要地或仅包含具有N-1个碳原子的烃的液体回流，其中第一气体馏分经历具有N个碳原子的烯烃的贫化。
15.根据权利要求14所述的设备(100)，其适于进行根据权利要求1-13中任一项所述的方法。
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