CN110240356A - 一种电容去离子结合厌氧铁还原合成蓝铁石的磷回收方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种电容去离子结合厌氧铁还原合成蓝铁石的磷回收方法，首先利用电容去离子技术的反向脱附回收含磷浓水；然后在含磷浓水中通过厌氧体系微生物异化铁还原合成蓝铁石。具体步骤:包括先构建电容去离子装置；然后电容去离子；最后合成蓝铁石及回收。将电容去离子技术与厌氧铁还原方法结合起来获得蓝铁石结晶的磷回收方法，对于解决含磷废水处理及磷矿资源危机具有重要意义。

Description

一种电容去离子结合厌氧铁还原合成蓝铁石的磷回收方法
技术领域
本发明属于废水处理及其资源化利用技术领域，涉及一种电容去离子结合厌氧铁还原合成蓝铁石的磷回收方法。
背景技术
磷是构成一切生命的基本元素，是所有生物生长所必需的营养元素。但磷矿石的快速开采与消耗已造成了磷资源衰竭的危机，使得磷成为人类发展的限制因素之一。在磷矿资源面临危机的同时，通过污水向自然水体排放的有机磷和无机磷与日俱增，造成地表水环境质量的严重恶化。基于磷元素特殊的物理和化学性质，一旦进入水体自发完成从水域到陆域的转移几乎是不可实现的，因此需开发出经济有效的能同时实现废水处理及磷回收的方法。
蓝铁石结晶法磷回收，是一种新型磷回收方法，通过在含磷厌氧体系中投加铁源，在异化金属还原微生物的作用下，促成蓝铁石的结晶沉淀，从而达到磷回收的目的。与蓝铁石结晶法磷回收相比，其他结晶法磷回收工艺具有一些限制因素：磷酸铵镁结晶法容易受到其投加镁盐的高成本以及反应体系高pH(pH＞8.5)的限制，不易广泛应用；而羟基磷酸钙结晶法容易受到副产物碳酸钙沉淀的负面影响的限制，导致结晶产物纯度不高以及磷回收效率低下，此外羟基磷灰石难以溶解很难被植物吸收利用。相较之下，投加铁盐的蓝铁石结晶法更加经济有效，一方面铁盐廉价且易得，并且在厌氧消化过程中可以防止硫化氢排放、充当絮凝剂改善污泥脱水性，控制气味等，另一方面生成蓝铁石所需的pH条件较为宽泛，一般在pH为6～9的范围均可生成，除此之外，结晶产物蓝铁石是一种很好的缓释肥料以及具有较高的经济价值。
蓝铁石结晶法磷回收过程中需要较高的初始磷酸盐浓度，而目前污水处理厂进出水中所含磷酸盐的浓度通常较低，容易造成结晶困难。
发明内容
本发明的目的是针对以上提到的问题，提供一种电容去离子结合厌氧铁还原合成蓝铁石的磷回收方法，利用电容去离子技术获取含磷浓水，之后在厌氧条件下利用微生物异化还原作用将铁磷结晶为蓝铁石，实现浓水中的铁磷转化及磷回收，最终回收蓝铁石结晶实现磷的资源化利用。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：一种电容去离子结合厌氧铁还原合成蓝铁石的磷回收方法，包括如下步骤：
(1)构建电容去离子装置：以碳材料为电吸附材料，钛网为集流体，无纺布材料为隔网以及直流电源构建电容去离子装置，CDI单元的尺寸优选为7cm×3cm×7cm；
(2)电容去离子：调节直流电源电压，在直流电场的作用下，当含磷废水溶液通过电容去离子组件的电极之间的流通通道时，水中阴阳离子向极性相反的电极作定向移动并吸附在电极上，从而净化废水。当电极上吸附的离子达到饱和时，通过电极上外接电源的电势反向使电极上吸附的磷酸根离子在反向电场的作用下从电容电极上解吸，将获得的含磷浓水反复浓缩，从而得到不同浓度的含磷浓水；浓缩次数优选3-5次。
(3)合成蓝铁石：厌氧条件下，所得的含磷浓水中加入三价铁盐、营养元素及废水微生物，利用微生物的异化铁还原作用将厌氧体系中的三价铁还原为二价铁，随后二价铁与磷酸盐结合形成蓝铁石，测定整个异化铁还原过程中的可溶性及可提取三价铁含量、亚铁含量和磷酸盐含量：
①所得的含磷浓水中加入0.31g·L-1NH4Cl，0.13g·L-1KCl，1.64g·L-1乙酸钠，2.88g·L-1柠檬酸铁，添加5ml·L-1维生素溶液和12.5ml·L-1微量元素溶液后，用NaOH溶液调节pH至7.6-8.0并分装至厌氧瓶中；
②加入离心收集(3000-5000rpm，3-5min)到的废水微生物，利用微生物的异化铁还原作用将厌氧体系中的三价铁还原为二价铁，随后二价铁与磷酸盐结合形成蓝铁石；
③测定整个异化铁还原过程中的可溶性及可提取三价铁含量、亚铁含量和磷酸盐含量；(4)蓝铁石回收：将厌氧体系中得到的蓝色晶体进行离心收集(8000-12000rpm，5-10min)，真空干燥后厌氧保存。
本发明将含磷污水通过电容去离子(Capacitive Deionization，CDI)技术浓缩，以便提高蓝铁石结晶度和磷回收率。电容去离子，是一种基于双电层电容理论的技术，其基本原理是在电极上施加低电压后，溶液中阳离子、阴离子吸附于电极表面形成双电层，从而达到脱盐或净化的目的。一旦反接电极，吸附在电极表面的离子就会从电极表面脱落到本体溶液中，溶液中的浓度升高，从而完成反向脱附和浓缩的目的。
有益效果：本发明通过电容去离子技术实现废水净化及浓缩，同时利用废水微生物实现铁磷转化及磷回收，通过厌氧微生物异化还原作用合成蓝铁石晶体实现资源化利用。相比于其他电化学水处理过程，如反渗透(Reverse Osmosis，RO)、电渗析(Electrodialysis，ED)，电容去离子技术最大的特点就是高效节能，通过电极的反接，能够将盐离子有效地脱附下来，实现电极的再生并能获得浓水，同时相较于传统膜技术，也无需高压泵和昂贵的膜材料投入，所以具有很大的应用潜力。
具体表现如下：
1、电容去离子技术的原理是，充电时溶液中的阴、阳离子由于静电作用分别在正、负电极表面吸附并形成双电层而从溶液中除去，放电(电极短路或反极)时阴、阳离子从正、负电极表面的双电层返回到洗脱水中而生成浓盐水，可实现电极再生。由于脱盐过程中只需要使用直流电，而将电极短路或者反极就可实现电极的循环再生，不需要使用大量的酸碱对电极进行清洗，因此不会产生二次污染物，此法具有装置结构简单、能耗低、运行费用低等优点。
2、蓝铁石回收工艺是在厌氧条件、微生物异化铁还原作用下，通过将铁磷沉淀为蓝铁石结晶，实现废水磷回收，该工艺具有潜在的环境效益和经济效益，成为当前水处理研究的热点。目前将电容去离子技术与蓝铁石回收工艺结合起来进行废水处理的研究几乎没有，本发明填补了该研究领域的空白。
3、本发明拓展废水磷回收的新途径，且能有效实现含磷废水净化及磷回收，具有重要的应用价值。
4、本发明通过利用含磷废水中的磷元素及外加的铁元素在废水微生物的异化铁还原作用下，实现铁磷转化产生蓝铁石结晶，有效实现磷资源回收，大大降低处理成本及可能的二次污染，对环境非常友好。
综上，将电容去离子技术与厌氧铁还原方法结合起来获得蓝铁石结晶的磷回收方法，对于解决含磷废水处理及磷矿资源危机具有重要意义。
附图说明
图1为本发明的基于电容去离子结合厌氧铁还原合成蓝铁石的磷回收流程图。
图2为本发明的CDI系统和CDI单元：
(a)CDI系统；
(b)CDI单元。
图3为本发明回收得到的蓝铁石结晶的SEM图。
图中：1为直流电源，2为CDI单元，3为蠕动泵，4为水池，5、6、12、13为有机玻璃板，7、11为钛网，8、10为电吸附材料，9为无纺布隔膜。
具体实施方式
以下结合附图和实施例来对本发明做进一步的说明。应当理解的是，这里所讨论的实施方案及实例只是为了说明，对本领域技术人员来说，可以加以改进或变换，而所有这些改进和变换都应属于本发明所附权利要求的保护范围。
本发明一种电容去离子结合厌氧铁还原合成蓝铁石的磷回收方法，构建电容去离子装置：以碳材料为电吸附材料，钛网为集流体，无纺布材料为隔网以及直流电源构建电容去离子装置，CDI单元的尺寸为7cm×3cm×7cm。如图2所示。
电容去离子：调节直流电源电压为1.2V，在直流电场的作用下，当含磷废水溶液通过电容去离子组件的电极之间的流通通道时，水中阴阳离子向极性相反的电极作定向移动并吸附在电极上，从而净化废水。当电极上吸附的离子达到饱和时，通过电极上外接电源的电势反向使电极上吸附的磷酸根离子在反向电场的作用下从电容电极上解吸，将获得的含磷浓水反复浓缩，从而得到不同浓度的含磷浓水。合成蓝铁石，蓝铁石回收：将厌氧体系中得到的蓝色晶体进行离心收集(8000-12000rpm，5-10min)，真空干燥后厌氧保存，如图3所示，为本发明回收得到的蓝铁石结晶的SEM图。
实施例1
基于厌氧铁还原合成蓝铁石的磷回收方法，步骤如下：
(1)用1.8mM磷酸二氢钾溶液溶解0.31g·L-1NH4Cl，0.13g·L-1KCl，1.64g·L-1乙酸钠，2.88g·L-1柠檬酸铁，添加5ml·L-1维生素溶液和12.5ml·L-1微量元素溶液后，用NaOH溶液调节pH至7.6-8.0并分装至厌氧瓶中；
其中，维生素溶液成分如表1所示，微量元素溶液成分如表2所示；
(2)加入离心(3000rpm，5min)收集到的废水微生物，利用微生物的异化铁还原作用将厌氧体系中的三价铁还原为二价铁，随后二价铁与磷酸盐结合形成蓝铁石；
(3)测定整个异化铁还原过程中的可溶性及可提取三价铁含量、亚铁含量和磷酸盐含量；
(4)将厌氧体系中得到的蓝色晶体进行离心收集(8000rpm，5min)，真空干燥后厌氧保存。
实验结果表明，初始磷浓度为1.8mM时蓝铁石回收率较低，为7％。
表1维生素溶液成分表
表2微量元素溶液成分表
实施例2
基于电容去离子技术的浓缩过程，步骤如下：
(1)构建电容去离子装置：以碳材料为电吸附材料，钛网为集流体，无纺布材料为隔网以及直流电源构建电容去离子装置，CDI单元的尺寸为7cm×3cm×7cm；
(2)电容去离子：调节直流电源电压为1.2V，在直流电场的作用下，当1.8mM磷酸二氢钾溶液通过电容去离子组件的电极之间的流通通道时，水中阴阳离子向极性相反的电极作定向移动并吸附在电极上。当电极上吸附的离子达到饱和时，通过电极上外接电源的电势反向使电极上吸附的磷酸根离子在反向电场的作用下从电容电极上解吸，得到含磷浓水的浓度为2.8mM。
实验结果表明，单纯电容去离子过程只能得到含磷浓水，不能实现合成蓝铁石结晶的目标。
实施例3
基于电容去离子结合厌氧铁还原合成蓝铁石的磷回收方法，步骤如下：
(1)构建电容去离子装置：以碳材料为电吸附材料，钛网为集流体，无纺布材料为隔网以及直流电源构建电容去离子装置，CDI单元的尺寸为7cm×3cm×7cm；
(2)电容去离子：调节直流电源电压为1.2V，在直流电场的作用下，当1.8mM磷酸二氢钾溶液通过电容去离子组件的电极之间的流通通道时，水中阴阳离子向极性相反的电极作定向移动并吸附在电极上。当电极上吸附的离子达到饱和时，通过电极上外接电源的电势反向使电极上吸附的磷酸根离子在反向电场的作用下从电容电极上解吸，得到含磷浓水的浓度为2.8mM。
(3)合成蓝铁石：
①用(2)中所获含磷浓水溶解0.31g·L-1NH4Cl，0.13g·L-1KCl，1.64g·L-1乙酸钠，2.88g·L-1柠檬酸铁，添加5ml·L-1维生素溶液和12.5ml·L-1微量元素溶液后，用NaOH溶液调节pH至7.6-8.0并分装至厌氧瓶中；
②加入离心(5000rpm，3min)收集到的废水微生物，利用微生物的异化铁还原作用将厌氧体系中的三价铁还原为二价铁，随后二价铁与磷酸盐结合形成蓝铁石；
③测定整个异化铁还原过程中的可溶性及可提取三价铁含量、亚铁含量和磷酸盐含量；
(4)蓝铁石回收：将厌氧体系中得到的蓝色晶体进行离心收集(8000rpm，10min)，真空干燥后厌氧保存。
实验结果表明，与原始磷浓度相比，通过1次浓缩进行磷回收的蓝铁石回收率为15％。
实施例4
基于电容去离子结合厌氧铁还原合成蓝铁石的磷回收方法，步骤如下：
(1)构建电容去离子装置：以碳材料为电吸附材料，钛网为集流体，无纺布材料为隔网以及直流电源构建电容去离子装置，CDI单元的尺寸为7cm×3cm×7cm；
(2)电容去离子：调节直流电源电压为1.2V，在直流电场的作用下，当1.8mM磷酸二氢钾溶液通过电容去离子组件的电极之间的流通通道时，水中阴阳离子向极性相反的电极作定向移动并吸附在电极上。当电极上吸附的离子达到饱和时，通过电极上外接电源的电势反向使电极上吸附的磷酸根离子在反向电场的作用下从电容电极上解吸，重复此过程，反复浓缩3次后得到磷浓度为4.6mM的含磷浓水；
(3)合成蓝铁石：
①用(2)中所获含磷浓水溶解0.31g·L-1NH4Cl，0.13g·L-1KCl，1.64g·L-1乙酸钠，2.88g·L-1柠檬酸铁，添加5ml·L-1维生素溶液和12.5ml·L-1微量元素溶液后，用NaOH溶液调节pH至7.6-8.0并分装至厌氧瓶中；
②加入离心(5000rpm，3min)收集到的废水微生物，利用微生物的异化铁还原作用将厌氧体系中的三价铁还原为二价铁，随后二价铁与磷酸盐结合形成蓝铁石；
③测定整个异化铁还原过程中的可溶性及可提取三价铁含量、亚铁含量和磷酸盐含量；
(4)蓝铁石回收：将厌氧体系中得到的蓝色晶体进行离心收集(8000rpm，10min)，真空干燥后厌氧保存。
实验结果表明，与原始磷浓度相比，通过3次浓缩进行磷回收的蓝铁石回收率为33％。
实施例5
基于电容去离子结合厌氧铁还原合成蓝铁石的磷回收方法，步骤如下：
(1)构建电容去离子装置：以碳材料为电吸附材料，钛网为集流体，无纺布材料为隔网以及直流电源构建电容去离子装置，CDI单元的尺寸为7cm×3cm×7cm；
(2)电容去离子：调节直流电源电压为1.2V，在直流电场的作用下，当1.8mM磷酸二氢钾溶液通过电容去离子组件的电极之间的流通通道时，水中阴阳离子向极性相反的电极作定向移动并吸附在电极上。当电极上吸附的离子达到饱和时，通过电极上外接电源的电势反向使电极上吸附的磷酸根离子在反向电场的作用下从电容电极上解吸，重复此过程，反复浓缩5次后得到磷浓度为6.1mM的含磷浓水；
(3)合成蓝铁石：
①用(2)中所获含磷浓水溶解0.31g·L-1NH4Cl，0.13g·L-1KCl，1.64g·L-1乙酸钠，2.88g·L-1柠檬酸铁，添加5ml·L-1维生素溶液和12.5ml·L-1微量元素溶液后，用NaOH溶液调节pH至7.6-8.0并分装至厌氧瓶中；
②加入离心(5000rpm，3min)收集到的废水微生物，利用微生物的异化铁还原作用将厌氧体系中的三价铁还原为二价铁，随后二价铁与磷酸盐结合形成蓝铁石；
③测定整个异化铁还原过程中的可溶性及可提取三价铁含量、亚铁含量和磷酸盐含量；
(4)蓝铁石回收：将厌氧体系中得到的蓝色晶体进行离心收集(8000rpm，10min)，真空干燥后厌氧保存。
实验结果表明，与原始磷浓度相比，通过5次浓缩进行磷回收的蓝铁石回收率为73％。
应当理解的是，这里所讨论的实施方案及实例只是为了说明，对本领域技术人员来说，可以加以改进或变换，而所有这些改进和变换都应属于本发明所附权利要求的保护范围。

Claims (5)

1.一种电容去离子结合厌氧铁还原合成蓝铁石的磷回收方法，其特征在于，首先利用电容去离子技术的反向脱附回收含磷浓水；然后在含磷浓水中通过厌氧体系微生物异化铁还原合成蓝铁石。
2.根据权利要求1所述的一种电容去离子结合厌氧铁还原合成蓝铁石的磷回收方法，其特征在于，具体包括如下步骤：
1)构建电容去离子装置：以碳材料为电吸附材料，钛网为集流体，无纺布材料为隔网以及直流电源构建电容去离子装置；
2)电容去离子：将获得的含磷浓水反复浓缩，从而得到不同浓度的含磷浓水；
3)合成蓝铁石：厌氧条件下，所得的含磷浓水中加入三价铁盐、营养元素及废水微生物，利用微生物的异化铁还原作用将厌氧体系中的三价铁还原为二价铁，随后二价铁与磷酸盐结合形成蓝铁石，测定整个异化铁还原过程中的可溶性及可提取三价铁含量、亚铁含量和磷酸盐含量；
4)蓝铁石回收：将厌氧体系中得到的蓝色晶体进行离心收集，真空干燥后厌氧保存。
3.根据权利要求2所述的一种电容去离子结合厌氧铁还原合成蓝铁石的磷回收方法，其特征在于，所述电容去离子装置，CDI单元的尺寸为7cm×3cm×7cm。
4.根据权利要求2所述的一种电容去离子结合厌氧铁还原合成蓝铁石的磷回收方法，其特征在于，所述步骤2)调节直流电源电压，在直流电场的作用下，当含磷废水溶液通过电容去离子组件的电极之间的流通通道时，水中阴阳离子向极性相反的电极作定向移动并吸附在电极上；当电极上吸附的离子达到饱和时，通过电极上外接电源的电势反向使电极上吸附的磷酸根离子在反向电场的作用下从电容电极上解吸。
5.根据权利要求2所述的一种电容去离子结合厌氧铁还原合成蓝铁石的磷回收方法，其特征在于，所述步骤2)浓缩次数优选3-5。
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