CN110231224B - 一种陶瓷纤维均匀氧化后剩余拉伸强度测试装置及其方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种陶瓷纤维均匀氧化后剩余拉伸强度测试装置及其方法，氧化性气体充气系统和惰性气体充气系统均与高温真空炉连通，加热腔体外接水冷循环系统，加热腔体分为A腔和B腔，A腔内设置有发热元件，A腔的扣合面上设置有凸台框A，B腔的扣合面上设置有凸台框B，凸台框A和凸台框B上相对的两个侧边表面均设置有若干个半圆槽，氧化试样的两端分别卡入凸台框上位于同一条直线上的两个半圆槽中，凸台框A的外围设置有试样固定装置，加热腔体置于高温真空炉内，且A腔的外壁和B腔的外壁分别通过推拉杆与高温真空炉的相对的两个内壁相接，B腔的外壁通过连接推拉杆连接位于高温真空炉外壁的摇杆。本发明的测试装置结构简单，可靠性强。

Description

一种陶瓷纤维均匀氧化后剩余拉伸强度测试装置及其方法
技术领域
本发明属于材料测试技术领域，特别涉及一种陶瓷纤维均匀氧化后剩余拉伸强度测试装置及其方法。
背景技术
碳化硅（SiC）纤维因其强度高、模量高、密度低以及优良的耐高温性，常应用于各种先进复合材料中的增强相，已在先进武器装备、航空航天、原子核能等领域显示出优越性。在SiC纤维增强复合材料中,主要载荷由增强相SiC纤维承担,其强度直接决定复合材料构件的强度。由于SiC纤维增强复合材料常服役于高温氧化环境，氧气在高温下与SiC纤维发生反应导致强度严重下降，从而危机复合材料构件的安全性和可靠性。因此,对SiC纤维在高温氧化环境下氧化后的剩余强度做出准确的测试显得尤为重要。
准确的测量SiC纤维氧化后的剩余强度的前提是创造出一个可以使得同一批次纤维在相同温度、相同氧化气氛下氧化相同时间的试验环境，目的是使得该批次纤维可以均匀氧化。然后对均匀氧化的SiC纤维进行强度测试，获取纤维在一定温度、氧化气氛下均匀氧化一定时间后的剩余强度。
现有技术中，专利CN107084922A“碳化硅纤维高温水氧环境模拟方法”提供一种SiC纤维单丝高温水氧环境模拟方法，但该方法将纤维放置于高温管式炉中，纤维的一面会与管式炉内壁接触，在氧化过程中，纤维与炉壁接触的一面相比于未接触的一面接触到的氧气较少，因此纤维会发生非均匀氧化。
文献《Wilson M , Opila E . A Review of SiC Fiber Oxidation with a NewStudy of Hi-Nicalon SiC Fiber Oxidation[J]. Advanced Engineering Materials,2016.》提供一种SiC纤维束氧化方法，该方法将纤维束悬挂于高温管式炉内，避免了纤维与炉壁的接触，但由于纤维束内部的纤维与外部的纤维所接触到的氧气浓度不同，从而使得纤维束中的纤维发生非均匀氧化，即外部纤维相对于内部纤维氧化程度更剧烈。SiC纤维的非均匀氧化会造成SiC纤维剩余拉伸强度的分散性加大，很难有效评估氧化对纤维剩余强度的影响。
文献《Zhang S, Gao X, Dong H, et al. In situ modulus and strength ofcarbon fibers in C/SiC composites[J]. Ceramics International, 2017, 43(9):6885-6890.》提供一种碳纤维热处理后拉伸强度测试方法，但该方法是对纤维束进行高温无氧处理，纤维不会氧化。因此，该方法不能用于测试SiC纤维均匀氧化后的剩余拉伸强度。
因此，有必要提供一种可以使得同一批次SiC纤维均匀氧化后剩余拉伸强度测试方法，实现快速、简单、可靠的测试。
发明内容
本发明是为了解决现有测试装置无法满足多根纤维同时均匀氧化而设计的,本发明的目的是提供低成本的，操作简单方便且能够满足SiC纤维均匀氧化后剩余拉伸强度测试需求的方法。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：
一种陶瓷纤维均匀氧化后剩余拉伸强度测试装置，包括氧化性气体充气系统1、惰性气体充气系统3、温度控制器4、加热腔体9、高温真空炉11、水冷循环系统12，所述氧化性气体充气系统1和惰性气体充气系统3分别通过通气管道2与高温真空炉11连通，所述加热腔体9通过冷却水循环管道13外接水冷循环系统12，所述加热腔体9分为相互匹配扣合形成中空腔体的A腔和B腔，A腔内设置有发热元件25，所述温度控制器4通过通电线路连接发热元件25，所述A腔的扣合面上设置有凸台框A，所述B腔的扣合面上设置有凸台框B，凸台框A和凸台框B上相对的两个侧边表面均设置有若干个半圆槽23，位于同一个凸台框位置相对应的半圆槽23位于同一条直线上，氧化试样7的两端分别卡入凸台框A上位于同一条直线上的两个半圆槽23中，当A腔和B腔扣合时，凸台框A和凸台框B上对应位置的半圆槽23形成圆柱形孔，所述凸台框A的外围设置有试样固定装置10，所述加热腔体9置于高温真空炉11内，且A腔的外壁和B腔的外壁分别通过推拉杆15与高温真空炉11的相对的两个内壁相接，所述B腔的外壁通过连接推拉杆15连接位于高温真空炉11外壁的摇杆18。
进一步的，所述A腔相对的两个侧壁上设置有凸台8，凸台8上设置有凸台通孔24，所述试样固定装置10上与凸台通孔24位置及数量相匹配的设置有固定装置通孔29，螺栓27依次穿过A腔的凸台通孔24和试样固定装置10的固定装置通孔29通过螺母26固定连接。
进一步的，所述试样固定装置10上与凸台框A上半圆槽23位置相对应处设置有刻度线28，所述氧化试样7的两端分别通过高温胶30贴于试样固定装置10上位置对应的一组刻度线28上。
进一步的，所述A腔和B腔均为双层壁结构，双层壁之间形成空腔17，空腔17内填充有冷却水， A腔和B腔之间通过冷却水循环管道13和水管接口16连接，且A腔和B腔还通过冷却水循环管道13外接水冷循环系统12。
进一步的，所述高温真空炉11上还安装有压力表5，压力表5用于监测高温真空炉11内的压力。
进一步的，所述高温真空炉11的顶面上还设置有石英观察窗20，高温真空炉11的顶面上通过铰链21连接有炉门，所述炉门与高温真空炉11外顶面相对应的位置上设置有门栓22。
进一步的，所述高温真空炉11的外侧壁上设置有防逆转开关19，摇杆18旋转到位后，防逆转开关19卡扣摇杆18。
进一步的，所述氧化试样7为单根SiC纤维。
一种陶瓷纤维均匀氧化后剩余拉伸强度测试方法，包括以下步骤：
（1）将氧化试样放入酒精中浸泡，使纤维束松散，烘干后从中剥离抽取出纤维单丝；
（2）将剥离出的纤维单丝以相同间距按刻度线依次使用高温胶固定在试样固定装置；打开高温真空炉炉门，将试样固定装置套在加热腔体外围，使凸台通孔与试样固定装置通孔重合，用螺栓拧紧并采用螺母固定；调整加热腔体至靠炉壁位置，连接冷却水循环管道，关闭炉门；转动摇杆，再次调整加热腔体位置，通过石英观察窗观察，使氧化试样7处于加热腔体半圆槽中心位置，锁紧防逆转开关；
（3）通入氧化性气体进行氧化，氧化完成后通入惰性气体，冷却到室温并取出；
（4）将氧化后的纤维单丝用环氧树脂粘在试样衬相对的两个侧边表面，并固定在单丝电子强力仪上；
（5）沿断开刻度线用火焰将试样衬烧断，启动试验机进行拉伸试验，设置试验参数；
（6）重复步骤（1）-（5），进行多组纤维单丝拉伸试验，从而获得纤维单丝氧化后的强度分布。
进一步的，所述试样衬为一个由硬纸板裁剪而成的框型结构，其中相对的一组侧边表面用于固定纤维单丝的两端，另一租相对的侧边上设置有与纤维单丝垂直的断开刻度线。
进一步的，步骤（2）中关闭炉门前连接冷却水循环管道的接口以实现冷却水循环；试验结束后，完全打开炉门前需先断开水冷循环系统12。
进一步的，步骤（3）中氧化性气体从下端空心圆柱空心处自下而上通入，由压力表监测高温真空炉11内气体压力。
进一步的，步骤（5）中用火焰烧试样衬时应特别注意不能碰到纤维。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
1、本装置可以实现同一批次纤维的均匀氧化，并通过拉伸测试获得一定温度、氧化气氛下均匀氧化一定时间后纤维的剩余强度，获取纤维均匀氧化后的强度分布。从而有效评估氧化时间、温度、氧化气氛对纤维剩余强度的影响。
2、本装置除了可以实现高温空气环境下纤维均匀氧化后剩余强度的测试，还可以实现高温水蒸气、水氧耦合环境以及其他氧化气氛下纤维均匀氧化后剩余强度的测试。
3、本发明所涉及测试装置结构简单，可靠性强，试样固定装置为单独整体，安装、拆卸简单，清理方便，可循环使用，节省试验成本。
附图说明
图1是本发明中装置的结构示意图；
图2是本发明中局部结构的示意图；
图3是本发明中石英观察窗和铰链的安装位置示意图；
图4是本发明中门栓的安装位置示意图；
图5是本发明中A腔的结构立体图；
图6是本发明中A腔的俯视图；
图7是本发明中A腔的装配示意图；
图8是本发明中A腔的侧视图；
图9是本发明中A腔和B腔的装配示意图；
图10是本发明中A腔和B腔的装配的侧视图；
图11是本发明中试样固定装置的结构示意图；
图12是本发明中试样固定装置上氧化试样的装配示意图；
图13是本发明中试样衬的结构示意图；
其中：1-氧化性气体充气系统，2-通气管道，3-惰性气体充气系统，4-温度控制器，5-压力表，6-通电线路，7-氧化试样，8-凸台，9-加热腔体，10-试样固定装置，11-高温真空炉，12-水冷循环系统，13-冷却水循环管道，14-锁紧螺母，15-推拉杆，16-水管接口，17-空腔，18-摇杆，19-防逆转开关，20-石英观察窗，21-铰链，22-门栓，23-半圆槽，24-凸台通孔，25-发热元件，26-螺母，27-螺栓，28-刻度线，29-固定装置通孔，30-高温胶，31-环氧树脂，32-断开刻度线，33-试样衬。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作更进一步的说明。
如图1-13所示，一种陶瓷纤维均匀氧化后剩余拉伸强度测试装置，包括氧化性气体充气系统1、惰性气体充气系统3、温度控制器4、加热腔体9、高温真空炉11、水冷循环系统12，所述氧化性气体充气系统1和惰性气体充气系统3分别通过通气管道2与高温真空炉11连通，所述加热腔体9通过冷却水循环管道13外接水冷循环系统12，所述加热腔体9分为相互匹配扣合形成中空腔体的A腔和B腔，A腔内设置有发热元件25，所述温度控制器4通过通电线路连接发热元件25，所述A腔的扣合面上设置有凸台框A，所述B腔的扣合面上设置有凸台框B，凸台框A和凸台框B上相对的两个侧边表面均设置有若干个半圆槽23，位于同一个凸台框位置相对应的半圆槽23位于同一条直线上，氧化试样7的两端分别卡入凸台框A上位于同一条直线上的两个半圆槽23中，当A腔和B腔扣合时，凸台框A和凸台框B上对应位置的半圆槽23形成圆柱形孔，所述凸台框A的外围设置有试样固定装置10，所述加热腔体9置于高温真空炉11内，且A腔的外壁和B腔的外壁分别通过推拉杆15与高温真空炉11的相对的两个内壁相接，所述B腔的外壁通过连接推拉杆15连接位于高温真空炉11外壁的摇杆18。所述高温真空炉11上还安装有压力表5，压力表5用于监测高温真空炉11内的压力。所述氧化试样7为单根SiC纤维。
所述A腔相对的两个侧壁上设置有凸台8，凸台8上设置有凸台通孔24，所述试样固定装置10上与凸台通孔24位置及数量相匹配的设置有固定装置通孔29，螺栓27依次穿过A腔的凸台通孔24和试样固定装置10的固定装置通孔29通过螺母26固定连接。
所述试样固定装置10上与凸台框A上半圆槽23位置相对应处设置有刻度线28，所述氧化试样7的两端分别通过高温胶30贴于试样固定装置10上位置对应的一组刻度线28上。
所述A腔和B腔均为双层壁结构，双层壁之间形成空腔17，空腔17内填充有冷却水，A腔和B腔之间通过冷却水循环管道13和水管接口16连接，且A腔和B腔还通过冷却水循环管道13外接水冷循环系统12，水冷循环系统12属于现有技术，采用冷却水循环管道13直接接入使用即可，冷却水循环管道13穿过高温真空炉11的侧壁处进行密封。
所述高温真空炉11的顶面上还设置有石英观察窗20，高温真空炉11的顶面上通过铰链21连接有炉门，所述炉门与高温真空炉11外顶面相对应的位置上设置有门栓22。
所述高温真空炉11的外侧壁上设置有防逆转开关19，摇杆18旋转到位后，防逆转开关19卡扣摇杆18。所述加热腔体为双层壁，中间存在空腔，用于填充冷却水，A腔和B腔扣合面的前后对应位置均开有半圆槽，A腔的两边镶有四个凸台，凸台中心开有通孔，加热腔体外壁上设置有推拉杆，一端固定于高温真空炉的内壁上，另一端链接有锁紧螺母，加热腔体相对的两个外壁上设置有盲孔，盲孔内设置有与锁紧螺母相接的外螺纹杆，右侧杆件连接位于高温真空炉外的摇杆，用以调整腔体位置。所述试样固定装置套在加热腔体外围，开有四个通孔；所述试样固定装置为厚度很薄的高温合金片，且试样固定装置上与半圆槽对应位置设置有等距的刻度线28。
一种陶瓷纤维均匀氧化后剩余拉伸强度测试方法，包括以下步骤：
（1）将氧化试样放入酒精中浸泡，使纤维束松散，烘干后从中剥离抽取出纤维单丝；
（2）将剥离出的纤维单丝以相同间距按刻度线依次使用高温胶固定在试样固定装置；打开高温真空炉炉门，将试样固定装置套在加热腔体外围，使凸台通孔与试样固定装置通孔重合，用螺栓拧紧并采用螺母固定；调整加热腔体至靠炉壁位置，连接冷却水循环管道，关闭炉门；转动摇杆，再次调整加热腔体位置，通过石英观察窗观察，使氧化试样7处于加热腔体半圆槽中心位置，锁紧防逆转开关；
（3）通入氧化性气体进行氧化，氧化完成后通入惰性气体，冷却到室温并取出；
（4）将氧化后的纤维单丝用环氧树脂粘在试样衬相对的两个侧边表面，并固定在单丝电子强力仪上；
（5）沿断开刻度线用火焰将试样衬烧断，启动试验机进行拉伸试验，设置试验参数；
（6）重复步骤（1）-（5），进行多组纤维单丝拉伸试验，从而获得纤维单丝氧化后的强度分布。
进一步的，所述试样衬为一个由硬纸板裁剪而成的框型结构，其中相对的一组侧边表面用于固定纤维单丝的两端，另一租相对的侧边上设置有与纤维单丝垂直的断开刻度线。
下面通过具体实施例,对本发明做进一步说明。
实施例：1000℃下氧化SiC纤维拉伸强度试验
一种利用本发明的SiC纤维氧化装置和试验方法，步骤如下：
1）将SiC纤维束试样放入酒精中浸泡，使纤维束松散，烘干后从中剥离抽取出单丝。
2）将剥离出的SiC纤维单丝7按刻度线24使用高温胶26等间距依次固定在试样固定装置10。打开高温真空炉11炉门，将试样固定装置10套在加热腔体9外围，使凸台通孔20与试样固定装置通孔25重合，插入螺栓23并用螺母22拧紧。调整加热腔体9至靠炉壁位置，连接水管接口16，关闭炉门。转动摇杆16，再次调整加热腔体9位置，通过石英观察窗18观察，使试样7处于加热腔体半圆槽19中心位置，锁紧防逆转开关17。
3）通过惰性气体充气系统3通入惰性气体，并升温1000℃。然后从氧化性气体充气系统1自下而上通入氧化性气体，速率为0.1L/min。氧化3h后，通入惰性气体，冷却到室温并取出。
4）将氧化后的SiC纤维单丝用环氧树脂31沿刻度线28粘在试样衬上（试样衬由硬纸板裁剪而成），并固定在单丝电子拉伸仪上，保证试样衬的上下加持点在同一竖直直线上。
5）用火焰将试样衬沿断开刻度线32烧断，启动试验机进行拉伸试验，设置参数并拉伸。
6）重复步骤1-5，进行多组SiC纤维单丝拉伸试验，从而获得SiC纤维均匀氧化后的强度分布。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出：对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种陶瓷纤维均匀氧化后剩余拉伸强度测试装置，其特征在于：包括氧化性气体充气系统、惰性气体充气系统、温度控制器、加热腔体、高温真空炉、水冷循环系统，所述氧化性气体充气系统和惰性气体充气系统分别通过通气管道与高温真空炉连通，所述加热腔体通过冷却水循环管道外接水冷循环系统，所述加热腔体分为相互匹配扣合形成中空腔体的A腔和B腔，A腔内设置有发热元件，所述温度控制器通过通电线路连接发热元件，所述A腔的扣合面上设置有凸台框A，所述B腔的扣合面上设置有凸台框B，凸台框A和凸台框B上相对的两个侧边表面均设置有若干个半圆槽，位于同一个凸台框位置相对应的半圆槽位于同一条直线上，氧化试样的两端分别卡入凸台框上位于同一条直线上的两个半圆槽中，当A腔和B腔扣合时，凸台框A和凸台框B上对应位置的半圆槽形成圆柱形孔，所述凸台框A的外围设置有试样固定装置，所述加热腔体置于高温真空炉内，且A腔的外壁和B腔的外壁分别通过推拉杆与高温真空炉的相对的两个内壁相接，所述B腔的外壁通过连接推拉杆连接位于高温真空炉外壁的摇杆；
所述高温真空炉的顶面上还设置有石英观察窗，高温真空炉的顶面上通过铰链连接有炉门，所述炉门与高温真空炉外顶面相对应的位置上设置有门栓；
所述高温真空炉的外侧壁上设置有防逆转开关，摇杆旋转到位后，防逆转开关卡扣摇杆。
2.根据权利要求1所述的陶瓷纤维均匀氧化后剩余拉伸强度测试装置，其特征在于：所述A腔相对的两个侧壁上设置有凸台，凸台上设置有凸台通孔，所述试样固定装置上与凸台通孔位置及数量相匹配的设置有固定装置通孔，螺栓依次穿过A腔的凸台通孔和试样固定装置的固定装置通孔通过螺母固定连接。
3.根据权利要求1所述的陶瓷纤维均匀氧化后剩余拉伸强度测试装置，其特征在于：所述试样固定装置上与凸台框A上半圆槽位置相对应处设置有刻度线，所述氧化试样的两端分别通过高温胶贴于试样固定装置上位置对应的一组刻度线上。
4.根据权利要求1所述的陶瓷纤维均匀氧化后剩余拉伸强度测试装置，其特征在于：所述A腔和B腔均为双层壁结构，双层壁之间形成空腔，空腔内填充有冷却水，A腔和B腔之间通过冷却水循环管道和水管接口连接，且A腔和B腔还通过冷却水循环管道外接水冷循环系统。
5.根据权利要求1所述的陶瓷纤维均匀氧化后剩余拉伸强度测试装置，其特征在于：所述高温真空炉上还安装有压力表，压力表用于监测高温真空炉内的压力。
6.根据权利要求1所述的陶瓷纤维均匀氧化后剩余拉伸强度测试装置，其特征在于：所述氧化试样为单根SiC纤维。
7.根据权利要求1-6任一所述的陶瓷纤维均匀氧化后剩余拉伸强度测试装置的测试方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将氧化试样放入酒精中浸泡，使纤维束松散，烘干后从中剥离抽取出纤维单丝；
（2）将剥离出的纤维单丝以相同间距按刻度线依次使用高温胶固定在试样固定装置；打开高温真空炉炉门，将试样固定装置套在加热腔体外围，使凸台通孔与试样固定装置通孔重合，用螺栓拧紧并采用螺母固定；调整加热腔体至靠炉壁位置，连接冷却水循环管道，关闭炉门；转动摇杆，再次调整加热腔体位置，通过石英观察窗观察，使氧化试样处于加热腔体半圆槽中心位置，锁紧防逆转开关；
（3）通入氧化性气体进行氧化，氧化完成后通入惰性气体，冷却到室温并取出；
（4）将氧化后的纤维单丝用环氧树脂粘在试样衬相对的两个侧边表面，并固定在单丝电子强力仪上；
（5）沿断开刻度线用火焰将试样衬烧断，启动试验机进行拉伸试验，设置试验参数；
（6）重复步骤（1）-（5），进行多组纤维单丝拉伸试验，从而获得纤维单丝氧化后的强度分布。
8.根据权利要求7所述的陶瓷纤维均匀氧化后剩余拉伸强度测试方法，其特征在于，所述试样衬为一个由硬纸板裁剪而成的框型结构，其中相对的一组侧边表面用于固定纤维单丝的两端，另一租相对的侧边上设置有与纤维单丝垂直的断开刻度线。
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