CN110220934A - 用于提高特殊燃料灰熔融性测定准确度的方法及固定剂 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种用于提高特殊燃料灰熔融性测定准确度的方法及固定剂，以质量百分比计，所述固定剂包括Al2O370％～80％、SiO215％～25％、TiO20.5％～3％、MnO20.1％～1％、K2O≤1％及余量杂质。所述方法采用以质量百分比计包括Al2O370％～80％、SiO215％～25％、TiO20.5％～3％、MnO20.1％～1％、K2O≤1％及余量杂质的固定剂进行特殊燃料灰的熔融性测定。本发明采用一种新固定剂替代氧化镁，将待测灰锥固定在托板上进行测试，此种物质不会与灰锥反应生成易熔融物质，避免出现在升温过程中，灰锥底部和氧化镁发生反应致使其熔融而影响煤灰熔融性测定结果判断的问题发生，提高了特殊燃料灰熔融性测定的准确度。

Description

用于提高特殊燃料灰熔融性测定准确度的方法及固定剂
技术领域
本发明涉及煤灰熔融性测定的技术领域，更具体地讲，涉及一种用于提高特殊燃料灰熔融性测定准确度的方法及固定剂。
背景技术
煤灰熔融性俗称灰熔点，是指煤灰受热时由固态向液态逐渐转化的特性，由于煤灰是1个多组分的混合物，它没有严格意义的熔点，而只有一个熔融的温度范围。因此，它不是用1个温度点所能表示，而一般用4个温度(变形温度DT、软化温度ST、半球温度HT、流动温度FT)才能比较确切地表示，用以衡量其熔融过程的温度变化。这四个温度代表了煤灰在熔融过程中固相减少且液相渐多的四点。
煤灰熔融性是动力和气化用煤的重要指标，煤灰熔融温度近似说明煤在锅炉中或在气化炉中灰渣熔融特性的数据，其测定可提供锅炉设计有关数据、预测燃煤情况、锅炉燃烧方式选择、判断煤灰渣型。因此，掌握正确的煤灰熔融性测定技术至关重要。
目前大部分样品的灰熔融性测试方法都有相关标准，如：褐煤、烟煤、无烟煤和水煤浆的煤灰熔融性的测定采用GB/T219-2008《煤灰熔融性的测定方法》，固体生物质燃料灰熔融性测定采用GB/T30726-2014《固体生物质燃料灰熔融性测定方法》。然而，有些特殊燃料样品如石油焦、粘污灰样等暂时还没有相关测试标准，通常依照国标方法进行测试。国标方法采用的是角锥法，是将燃料灰制成一定尺寸的三角锥体，在一定的气体介质中以一定的升温速率加热，观察灰锥在受热过程中的形态变化。然而在测试这些特殊样品过程中发现，有些样品在测试熔融性过程中会出现与图1a至图1e所示一般样品的测试过程明显不同的情况，导致测试结果不准确。
因此，本发明基于现有技术中特殊样品熔融性测定的不准确提供了一种用于提高特殊燃料灰熔融性测定准确度的方法及相应的固定剂。
发明内容
为了解决现有技术中存在等问题，本发明提供了一种特别适用于特殊燃料灰熔融性测定的固定剂以及能够提高特殊燃料灰熔融性测定准确度的方法。
本发明的一方面提供了燃料灰熔融性测定用固定剂，以质量百分比计，所述固定剂包括Al2O3 70％～80％、SiO2 15％～25％、TiO2 0.5％～3％、MnO2 0.1％～1％、K2O≤1％及余量杂质。
根据本发明燃料灰熔融性测定用固定剂的一个实施例，所述固定剂适用于GB/T219-2008《煤灰熔融性的测定方法》或GB/T30726-2014《固体生物质燃料灰熔融性测定方法》。
根据本发明燃料灰熔融性测定用固定剂的一个实施例，在进行燃料灰熔融性测试前，采用100g/L的糊精水溶液将少量所述固定剂调成糊状固定剂并用于固定燃料灰制成的灰锥。
本发明的另一方面提供了一种用于提高特殊燃料灰熔融性测定准确度的方法，采用以质量百分比计包括Al2O3 70％～80％、SiO2 15％～25％、TiO2 0.5％～3％、MnO2 0.1％～1％、K2O≤1％及余量杂质的固定剂进行特殊燃料灰的熔融性测定。
根据本发明用于提高特殊燃料灰熔融性测定准确度的方法的一个实施例，所述熔融性测定采用的是GB/T219-2008《煤灰熔融性的测定方法》或GB/T30726-2014《固体生物质燃料灰熔融性测定方法》。
根据本发明用于提高特殊燃料灰熔融性测定准确度的方法的一个实施例，在进行熔融性测试前，用100g/L的糊精水溶液将少量所述固定剂调成糊状固定剂，利用所述糊状固定剂将特殊燃料灰制成的灰锥固定在灰锥托板上并使所述灰锥中垂直于底面的侧面同时垂直于托板的表面。
根据本发明用于提高特殊燃料灰熔融性测定准确度的方法的一个实施例，所述特殊燃料灰为石油焦、焦块或粘污灰样。
与现有技术相比，本发明采用一种新固定剂替代氧化镁，将待测灰锥固定在托板上进行测试，此种物质不会与灰锥反应生成易熔融物质，避免出现在升温过程中，灰锥底部和氧化镁发生反应致使其熔融而影响煤灰熔融性测定结果判断的问题发生，提高了特殊燃料灰熔融性测定的准确度。
附图说明
图1a至图1e示出了采用现有技术方法对一般样品进行熔融性测定的过程。
图2a至图2e示出了采用现有技术方法对石油焦样品进行熔融性测定的过程。
图3a至图3e示出了采用现有技术方法对沾污灰样进行熔融性测定的过程。
图4a至图4e示出了采用现有技术方法对焦块样品进行熔融性测定的过程.
图5a至图5e和图6a至图6e分别示出了实施例1中采用氧化镁粉末和本发明的固定剂对样品1进行熔融性测定的过程。
图7a至图7e和图8a至图8e分别示出了实施例2中采用氧化镁粉末和本发明的固定剂对样品2进行熔融性测定的过程。
图9a至图9e和图10a至图10e分别示出了实施例3中采用氧化镁粉末和本发明的固定剂对样品3进行熔融性测定的过程。
具体实施方式
本说明书中公开的所有特征，或公开的所有方法或过程中的步骤，除了互相排斥的特征和/或步骤以外，均可以以任何方式组合。
本说明书中公开的任一特征，除非特别叙述，均可被其他等效或具有类似目的的替代特征加以替换。即，除非特别叙述，每个特征只是一系列等效或类似特征中的一个例子而已。
下面对本发明的燃料灰熔融性测定用固定剂以及用于提高特殊燃料灰熔融性测定准确度的方法进行具体描述和说明。
煤灰熔融性的测定方法采用的是GB/T219-2008《煤灰熔融性的测定方法》，固体生物质燃料灰熔融性测定采用GB/T30726-2014《固体生物质燃料灰熔融性测定方法》。这两种方法测定过程中，都需要用100g/L的糊精水溶液将少量氧化镁粉末调成糊状后将待测灰锥固定在灰锥托板的三角坑内再进行相应测试。其中，用氧化镁粉末调成糊状固定灰锥的方法一般情况下不会影响煤灰熔点温度的判断，而遇到有些特殊样品就会出现如图2a至2e(样品为石油焦)、图3a至3e(样品为沾污煤灰)、图4a至4e(样品为焦块)所示的情况。
由上述图可以看出，在整个测试过程中灰锥的锥体形状没有发生变化，只是越来越矮，灰锥底部很明显发生了熔融，这种现象表明灰锥底部发生了某种反应生成了灰熔点较低的易熔融物质。
在角锥法中，有一实验步骤是：“用100g/L的糊精水溶液将少量氧化镁粉末调成糊状，将制备好的灰锥固定在灰锥托板的三角坑内，并使灰锥垂直于底面的侧面与托板表面垂直。”此步中的氧化镁也是煤灰成分中的一种。煤灰的化学成分十分复杂，主要是盐类和各种金属和非金属氧化物，主要有二氧化硅(SiO2)、三氧化铝(Al2O3)、三氧化二铁(Fe2O3)、氧化钙(CaO)、氧化镁(MgO)、氧化锰(MnO)、二氧化钛(TiO2)、五氧化二磷(P2O5)、三氧化硫(SO3)、氧化钾(K2O)、氧化钠(Na2O)等。根据煤灰化学成分中金属离子的离子势，可将氧化物分成两大类，即碱性氧化物(Fe2O3，MgO，CaO，Na2O，K2O)和酸性氧化物(SiO2，Al2O3，TiO2)。研究表明，酸性氧化物易形成晶相聚合物从而提高灰熔融温度；碱性氧化物能够抑制晶相聚合物的形成从而降低灰熔融温度。从图2至图4的各图可以看出，很可能是在升温过程中，作为固定剂的助熔物质氧化镁与灰锥底部发生了反应致使其锥体底部产生的熔融。
另外，依国标《煤灰熔融性的测定方法》煤灰流动温度的判别方式是：灰锥熔化展开成高度在1.5mm以下的薄层时的温度。因此，在特殊样品测试过程中，锥体底部因接触氧化镁而提前发生熔融的现象会影响测试样品的煤灰熔融温度判断。
本发明提供一种新的固定剂替代氧化镁，将待测灰锥固定在托板上进行测试，此种物质不会与灰锥反应生成易熔融物质，避免出现在升温过程中灰锥底部和氧化镁发生反应致使其熔融而影响煤灰熔融性测定结果判断的问题发生。
根据本发明的示例性实施例，所述燃料灰熔融性测定用固定剂，以质量百分比计包括Al2O3 70％～80％、SiO2 15％～25％、TiO2 0.5％～3％、MnO2 0.1％～1％、K2O≤1％及余量杂质。并且，本发明的固定剂优选地适用于GB/T219-2008《煤灰熔融性的测定方法》或GB/T30726-2014《固体生物质燃料灰熔融性测定方法》。
在使用本发明的固定剂进行燃料灰熔融性测试前，采用100g/L的糊精水溶液将少量固定剂调成糊状固定剂并用于固定燃料灰制成的灰锥。具体地，只需要滴少许几滴将固定剂调成糊状即可，灰锥可以采用标准中的标准制备方法制备。
本发明的固定剂可以应用于不适用国标的特殊燃料灰样品的灰熔融性测试，还可以应用于常规煤灰样品的熔融性测试，有利于消除氧化镁作为固定剂在高温下有可能和样品灰化学成分产生反应而对测试结果造成的不良影响。
同时，本发明提供了一种用于提高特殊燃料灰熔融性测定准确度的方法，具体采用了上述以质量百分比计包括Al2O3 70％～80％、SiO2 15％～25％、TiO2 0.5％～3％、MnO20.1％～1％、K2O≤1％及余量杂质的固定剂进行特殊燃料灰的熔融性测定。
该方法中的熔融性测定采用的是GB/T219-2008《煤灰熔融性的测定方法》或GB/T30726-2014《固体生物质燃料灰熔融性测定方法》。在进行熔融性测试前，用100g/L的糊精水溶液将少量固定剂调成糊状固定剂，利用糊状固定剂将特殊燃料灰制成的灰锥固定在灰锥托板上并使所述灰锥中垂直于底面的侧面同时垂直于托板的表面。
灰锥采用标准中的标准方法制备，采用标准方法进行测定的具体操作并获得结果。本发明方法适用的特殊燃料灰为石油焦、焦块或粘污灰样等样品。
同时发明人随机抽取了25个样品做了对比实验，测试结果如表1所示。结果表明：10个样品无明显差别，对于灰熔点大于1500℃的样品的测试结果基本无影响；而灰熔点小于1500℃的样品测试结果中，15个样品的测试结果差别较大，常规方法的测试结果偏低。
表1常规国标方法和本发明方法的测试结果对比
下面选取了几种有代表性的样品(样品1、样品2和样品3的成分分析见表2，样品4的元素分析值见表3)作为实施例进行测试以对本发明的具体实施方式作出详细说明，但并不是对本发明的限制，仅仅作示例说明。
表2各实施例中的样品成分分析数据
表3石油焦样品的元素分析
其中，两种国标方法的区别仅是仪器测试开始的时候记录样品影像的温度不一样，《固体生物质燃料灰熔融性测试方法》中开始记录温度是700℃，而《煤灰熔融性的测定方法》是900℃，其它实验方法及步骤完全一样，实施例中采用后者进行检测。
并且，实施例采用常规国标方法和本方法进行了对比实验。实验结果表明：两种方法对于煤灰流动温度(FT)的测试结果相差较大。本方法采用的固定剂有效避免了待测灰锥底部发生熔融而使煤灰熔融温度测试结果偏低或测试结果不好判断的问题发生。
实施例1：
按照GB/T219-2008《煤灰熔融性的测定方法》，将样品1制备成灰样，用灰锥模具制作成待测灰锥并自然晾干，用10％糊精水溶液分别将氧化镁粉末和本发明的固化剂粉末调成糊状，分别将灰锥固定在灰锥托板的三角坑内，使灰锥的垂直棱面垂直于托板表面，将带灰锥的托板置于凹槽内进行煤灰熔融性测试。测试对比结果如表4、图5a至图5e、图6a至图6e所示。其中，本实施例的固定剂质量配比为：80％Al2O3、15％SiO2、2％TiO2、1％MnO2、1％K2O和1％的杂质。
表4实施例1中常规国标方法和本方法测试结果对比
从实施例1的对比图可以看出，采用常规方法时，样品1的煤灰熔融特征的半球温度和流动温度的特征不明显不容易判断，而采用本方法由于没有底部助熔物质的影响，可明显看出灰锥样品的整体形状变化。
实施例2：
按照GB/T219-2008《煤灰熔融性的测定方法》，将样品2制备成灰样，用灰锥模具制作成待测灰锥并自然晾干，用10％糊精水溶液分别将氧化镁粉末和本发明的固化剂粉末调成糊状，分别将灰锥固定在灰锥托板的三角坑内，并使灰锥的垂直棱面垂直于托板表面，将带灰锥的托板置于凹槽内进行煤灰熔融性测试。测试对比结果如表5、图7a至图7e、图8a至图8e所示。其中，本实施例的固定剂质量配比为：70％Al2O3、25％SiO2、3％TiO2、1％MnO2、0.5％K2O和0.5％的杂质。
表5实施例2中常规国标方法和本方法测试结果对比
从实施例2的对比图可以看出，采用常规方法时，样品2在测试过程中底部很明显出现了熔融致使其越来越矮，影响特征温度判断，而采用本方法测试能避免此问题出现。
实施例3：
按照GB/T219-2008《煤灰熔融性的测定方法》，将样品3制备成灰样，用灰锥模具制作成待测灰锥并自然晾干，用10％糊精水溶液分别将氧化镁粉末和本发明的固化剂粉末调成糊状，分别将灰锥固定在灰锥托板的三角坑内，并使灰锥的垂直棱面垂直于托板表面，将带灰锥的托板置于凹槽内进行煤灰熔融性测试。测试对比结果如表6、图9a至图9e、图10a至图10e所示。其中，本实施例的固定剂质量配比为：75％Al2O3、20％SiO2、2.5％TiO2、1％MnO2，0.8％K2O和0.7％的杂质。
表6实施例3中常规国标方法和本方法测试结果对比
从实施例3的对比图可以看出，采用常规方法时，由于样品灰锥底部提前出现熔融致使样品3的煤灰熔融特征温度较本方法提前，煤灰流动温度提前了69℃。
实施例4：
本实施例采用石油焦进行测定，其实验情况与实施例2类似。测试对比结果如表7所示，测试对比图与图7a至图7e、图8a至图8e类似。其中，本实施例的固定剂质量配比为：76％Al2O3、22％SiO2、1％TiO2、0.2％MnO2、0.3％K2O和0.5％的杂质。
表7实施例4中常规国标方法和本方法测试结果对比
综上可知，采用本发明方法可以明显提高超出国标方法适用范围的特殊样品的灰熔融性测试准确性，可用于超出国标方法适用范围的特殊样品的灰熔融性测试，也可用于常规样品的测试。
本发明并不局限于前述的具体实施方式。本发明扩展到任何在本说明书中披露的新特征或任何新的组合，以及披露的任一新的方法或过程的步骤或任何新的组合。

Claims (7)

1.一种燃料灰熔融性测定用固定剂，其特征在于，以质量百分比计，所述固定剂包括Al2O3 70％～80％、SiO2 15％～25％、TiO2 0.5％～3％、MnO20.1％～1％、K2O≤1％及余量杂质。
2.根据权利要求1所述燃料灰熔融性测定用固定剂，其特征在于，所述固定剂适用于GB/T219-2008《煤灰熔融性的测定方法》或GB/T30726-2014《固体生物质燃料灰熔融性测定方法》。
3.根据权利要求1或2所述燃料灰熔融性测定用固定剂，其特征在于，在进行燃料灰熔融性测试前，采用100g/L的糊精水溶液将少量所述固定剂调成糊状固定剂并用于固定燃料灰制成的灰锥。
4.一种用于提高特殊燃料灰熔融性测定准确度的方法，其特征在于，采用以质量百分比计包括Al2O3 70％～80％、SiO2 15％～25％、TiO2 0.5％～3％、MnO2 0.1％～1％、K2O≤1％及余量杂质的固定剂进行特殊燃料灰的熔融性测定。
5.根据权利要求4所述用于提高特殊燃料灰熔融性测定准确度的方法，其特征在于，所述熔融性测定采用的是GB/T219-2008《煤灰熔融性的测定方法》或GB/T30726-2014《固体生物质燃料灰熔融性测定方法》。
6.根据权利要求4或5所述用于提高特殊燃料灰熔融性测定准确度的方法，其特征在于，在进行熔融性测试前，用100g/L的糊精水溶液将少量所述固定剂调成糊状固定剂，利用所述糊状固定剂将特殊燃料灰制成的灰锥固定在灰锥托板上并使所述灰锥中垂直于底面的侧面同时垂直于托板的表面。
7.根据权利要求4所述用于提高特殊燃料灰熔融性测定准确度的方法，其特征在于，所述特殊燃料灰为石油焦、焦块或粘污灰样。
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