CN110218014B - 一种用于水泥复合材料植物纤维的天然抑菌方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种用于水泥复合材料植物纤维的天然抑菌方法，通过该方法处理后的植物纤维吸水能力大幅度降低，拉伸强度得到提高，较强的抑制真菌微生物的攻击。该方法主要通过氢氧化钠预处理大麻纤维，肉桂树叶中提取的肉桂衍生物浸渍碱化大麻纤维，逐步合成的室温硫化硅橡胶渗入纤维进行交联，达到混合处理大麻纤维的目的。通过吸水测试，拉伸性能测试分析处理后纤维的吸水能力和拉伸强度，以及真菌微生物腐蚀实验，证明其效果。本发明应用的方法可以应用在生物质材料的防腐中，或增韧水泥复合材料中，无毒害影响，不会对环境和人类存在任何潜在危害。

Description

一种用于水泥复合材料植物纤维的天然抑菌方法
技术领域
本发明属于植物纤维抑菌领域，具体涉及一种用于水泥复合材料植物纤维的天然抑菌方法。
背景技术
植物纤维的价廉易得，环保友好，密度低和高模量的优点，广泛的应用于如今的各种复合材料和各种行业（如汽车内饰、建筑材料、纺织品、生物燃料等）。由于其强韧性能够弥补水泥复合材料的开裂问题，因此越来越多的研究倾向于植物纤维增强水泥复合材料。然而，植物纤维的高吸水性，有限的拉伸性能和真菌微生物的腐蚀问题对增强水泥复合材料产生不利的影响。真菌微生物对天然植物纤维的腐蚀降解是一项重大挑战，增强水泥复合材料时往往被忽略。植物纤维作为生物质材料极易被真菌微生物攻击，尤其是白腐菌和褐腐菌的腐蚀，以往的研究中广泛的使用传统的木材防腐剂（如：氨溶烷基胺铜、硼化物以及铬化砷酸铜等），通过化学浸渍处理保护生物质材料的腐蚀，但是这些药剂往往会对人类和环境产生危害。
通过研究发现，一种天然植物的提取物，即从肉桂树叶中提取的肉桂衍生物，具有生物活性和抗菌功效抑制微生物的生长。因此，本研究采用适量的碱处理、肉桂衍生物的浸渍处理和硅橡胶的涂覆处理，通过混合处理的方法有效的降低了植物纤维的吸水能力，提高了纤维的拉伸强度，并抑制了微生物的生长。
发明内容
本发明的目的在于针对植物纤维增强水泥材料面临的高吸水性和真菌微生物腐蚀的问题，提供一种用于水泥复合材料植物纤维的天然抑菌方法。本发明通过用天然肉桂衍生物的浸渍处理植物纤维对真菌微生物达到全面的抑制。同时混合处理对增强水泥复合材料的植物纤维发生的劣化行为提供了全面的保护，有效的提高了其增强水泥基材料的耐久性。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种用于水泥复合材料植物纤维的天然抑菌方法：先碱化植物纤维，然后肉桂衍生物处理，再室温硫化硅橡胶涂覆。
一种用于水泥复合材料植物纤维的天然抑菌方法，包括以下步骤：
（1）碱化植物纤维：将植物纤维在碱溶液中室温浸泡，然后将植物纤维取出并用去离子水洗涤至过滤的去离子水的pH变为中性；将洗涤后的植物纤维先室温通风干燥，后在烘箱中干燥；
（2）肉桂衍生物处理：将步骤（1）干燥后的植物纤维在肉桂衍生物中浸泡一段时间后取出，先在室温下通风干燥，然后在烘箱中干燥；
（3）硅橡胶涂覆：在室温下，将步骤（2）所得的植物纤维样品在α,ω-二羟基聚硅氧烷中浸泡一段时间后取出，并抹除纤维表面多余的基胶，然后再浸渍在聚甲基三乙氧基硅烷溶液中一段时间，最后在室温条件下通风干燥固化。
上述步骤（1）中所述的植物纤维为韧皮纤维，有大量的纤维素、半纤维素、木质素和果胶和蜡质小分子杂质。
上述步骤（1）中所述的碱溶液为氢氧化钠溶液，其浓度范围为0.5wt%-10wt%；植物纤维在碱溶液中室温浸泡的时间为0.5~10小时。
上述步骤（1）中室温通风干燥的时间为6~48小时，烘箱中干燥的温度为30~100℃，干燥时间为1～10小时。
上述步骤（2）中肉桂衍生物的制备方法为：肉桂树树叶在烘箱中70~110℃烘干至恒重，破碎机打磨成粉状，浸泡在无水乙醇中12～36小时，过滤掉残渣，以滤液与肉桂油按1:0.2～3的比例混合，智能磁力搅拌器50～85℃加热，120～200rpm搅拌至溶液保留至原体积的75%～85%，制得肉桂衍生物。
上述步骤（2）中植物纤维在肉桂衍生物中浸泡的时间为0.5~15小时，室温下通风干燥1~48小时；30~100℃的烘箱中干燥0.5~10小时。
上述步骤（3）所述聚甲基三乙氧基硅烷溶液以乙醇为溶剂，聚甲基三乙氧基硅烷的质量分数为20wt%~50wt%，并含有质量分数为0.5~5％的催化剂二月桂酸二丁基锡。
中植物纤维样品在α,ω-二羟基聚硅氧烷中浸泡时间为2~8小时；在聚甲基三乙氧基硅烷溶液中浸渍的时间为20~120分钟，通风干燥固化时间为3~15天。
上述方法制备所得的一种具有抗菌作用的用于水泥复合材料植物纤维。
上述具有抗菌作用的用于水泥复合材料植物纤维在增强水泥复合材料中的应用。
本发明的有益效果如下：
1、本发明先用碱处理植物纤维，得到碱化后的植物纤维，暴露大量的细胞空腔和表面空隙；再用肉桂衍生物进行浸渍处理吸附于纤维各空隙及表面，最后硫化硅橡胶分步浸渍，进行纤维的表面涂覆。
2、本发明操作简单，原料便宜，抑菌剂采用天然植物提取，环保无毒害。
3、本发明通过混合处理的方法，有效且全面的保护了水泥基材料中的植物纤维。
附图说明
图1为生物显微镜下褐腐菌腐蚀后纤维表面形态（a. 原纤维，b. 处理的纤维）。
图2为生物显微镜下白腐菌腐蚀后纤维表面形态（a. 原纤维，b. 处理的纤维）。
图3为混合处理后纤维的吸水率折线图。
图4为纤维被腐蚀后拉伸强度对比图。A：表示纤维的原始拉伸强度；B：表示被褐腐菌腐蚀8周之后的拉伸强度；C：表示纤维被白腐菌腐蚀8周之后的拉伸强度。
具体实施方式
实施例1
肉桂衍生物的制备：肉桂树树叶在烘箱中70℃烘干至恒重，破碎机打磨成粉状，浸泡在无水乙醇中36小时，过滤掉残渣，以滤液与肉桂油按1:0.2的比例混合，智能磁力搅拌器50℃加热，200rpm搅拌至溶液保留至原体积的75%，制得肉桂衍生物。
用3.5wt%氢氧化钠溶液浸泡大麻纤维4.5小时，然后取出纤维将其用去离子水洗涤数次，直至过滤的去离子水的水溶液的pH变为中性。最后在室温下，将氢氧化钠溶液处理的大麻纤维通风干燥36小时，然后在烘箱中65℃条件下干燥3.5小时。将碱化后纤维完全浸入肉桂衍生物中4小时，取出后在室温下通风干燥5小时，然后在50℃的烘箱中干燥5小时。最后一步，在室温下将以上纤维样品浸泡在α,ω-二羟基聚硅氧烷，1小时后取出并抹除纤维表面多余的基胶，然后浸渍在含有乙醇作为溶剂的聚甲基三乙氧基硅烷（质量分数为30%）（含有4％催化剂：二月桂酸二丁基锡）中60分钟，最后在室温条件下通风干燥固化4天。
将混合处理后的大麻纤维分别在培养了褐腐菌和白腐菌的试管中腐蚀8周，发现混合处理后的大麻纤维没有被腐蚀。吸水率测试结构显示，处理后纤维吸水率显著降低。
实施例2
肉桂衍生物的制备：肉桂树树叶在烘箱中110℃烘干至恒重，破碎机打磨成粉状，浸泡在无水乙醇中12小时，过滤掉残渣，以滤液与肉桂油按1: 3的比例混合，智能磁力搅拌器85℃加热，120rpm搅拌至溶液保留至原体积的85%，制得肉桂衍生物。
用1.5wt%氢氧化钠溶液浸泡大麻纤维6小时，然后取出纤维将其用去离子水洗涤数次，直至过滤的去离子水的水溶液的pH变为中性。最后在室温下，将氢氧化钠溶液处理的大麻纤维通风干燥48小时，然后在烘箱中90℃条件下干燥1小时。将碱化后纤维完全浸入肉桂衍生物中1小时，取出后在室温下通风干燥10小时，然后在90℃的烘箱中干燥1小时。最后一步，在室温下将以上纤维样品浸泡在α,ω-二羟基聚硅氧烷，5小时后取出并抹除纤维表面多余的基胶，然后浸渍在含有乙醇作为溶剂的聚甲基三乙氧基硅烷（质量分数为35%）（含有1.5％催化剂：二月桂酸二丁基锡）中50分钟，最后在室温条件下通风干燥固化8天。
将混合处理后的大麻纤维分别在培养了褐腐菌和白腐菌的试管中腐蚀8周，发现混合处理后的大麻纤维没有被腐蚀。吸水率测试结构显示，处理后纤维吸水率显著降低。
实施例3
肉桂衍生物的制备方法为：肉桂树树叶在烘箱中90℃烘干至恒重，破碎机打磨成粉状，浸泡在无水乙醇中24小时，过滤掉残渣，以滤液与肉桂油按1:1.5的比例混合，智能磁力搅拌器65℃加热，180rpm搅拌至溶液保留至原体积的80%，制得肉桂衍生物。
用2.5wt%氢氧化钠溶液浸泡大麻纤维4小时，然后取出纤维将其用去离子水洗涤数次，直至过滤的去离子水的水溶液的pH变为中性。最后在室温下，将氢氧化钠溶液处理的大麻纤维通风干燥12小时，然后在烘箱中100℃条件下干燥1小时。将碱化后纤维完全浸入肉桂衍生物中5小时，取出后在室温下通风干燥10小时，然后在60℃的烘箱中干燥3小时。最后一步，在室温下将以上纤维样品浸泡在α,ω-二羟基聚硅氧烷，10小时后取出并抹除纤维表面多余的基胶，然后浸渍在含有乙醇作为溶剂的聚甲基三乙氧基硅烷（质量分数为40%）（含有质量分数为3.5％催化剂：二月桂酸二丁基锡）中30分钟，最后在室温条件下通风干燥固化5天。
将混合处理后的大麻纤维分别在培养了褐腐菌和白腐菌的试管中腐蚀8周，发现混合处理后的大麻纤维没有被腐蚀。吸水率测试结构显示，处理后纤维吸水率显著降低。
图1为原始纤维和处理后纤维在褐腐菌攻击后的生物显微镜图像。图1结果表明：原始纤维已被褐腐菌菌丝完全覆盖，并失去大部分强度；而经本发明的方法处理后的纤维不受菌丝影响。
图2为原始纤维和处理后纤维在白腐菌攻击后的生物显微镜图像。图2结果表明：原始纤维已被白腐菌菌丝完全覆盖，并失去大部分强度；而经本发明的方法处理后的纤维不受菌丝影响。
图3为纤维处理前后的吸水能力对照图，硅橡胶的涂覆处理阻塞了纤维细胞壁的微纤维，有效地覆盖整个纤维，从而大大减少了水分的吸收。混合处理的纤维的吸水性降低，避免了真菌微生物的生长。
图4为不同处理条件下纤维的拉伸强度的变化，A是表示纤维的原始拉伸强度，B是表示被褐腐菌腐蚀8周之后的拉伸强度，C是表示纤维被白腐菌腐蚀8周之后的拉伸强度。存在的误差是受到水分的影响。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与修饰，皆应属本发明的涵盖范围。

Claims (6)

1.一种用于水泥复合材料植物纤维的天然抑菌方法，其特征在于：先碱化植物纤维，然后肉桂衍生物处理，再室温硫化硅橡胶涂覆；
包括以下步骤：
（1）碱化植物纤维：将植物纤维在碱溶液中室温浸泡，然后将植物纤维取出并用去离子水洗涤至过滤液的pH变为中性；将洗涤后的植物纤维先室温通风干燥，后在烘箱中干燥；
（2）肉桂衍生物处理：将步骤（1）干燥后的植物纤维在肉桂衍生物中浸泡一段时间后取出，先在室温下通风干燥，然后在烘箱中干燥；
（3）硅橡胶涂覆：在室温下，将步骤（2）所得的植物纤维样品在α,ω-二羟基聚硅氧烷中浸泡一段时间后取出，并抹除纤维表面多余的基胶，然后再浸渍在聚甲基三乙氧基硅烷溶液中一段时间，最后在室温条件下通风干燥固化，制备得具有抗菌作用的用于水泥复合材料植物纤维；
步骤（2）中所述肉桂衍生物的制备方法为：肉桂树树叶在烘箱中70~110℃烘干至恒重，破碎机打磨成粉状，浸泡在无水乙醇中12～36小时，过滤掉残渣，以滤液与肉桂油按1:0.2～3的比例混合，智能磁力搅拌器50～85℃加热，120～200rpm搅拌至溶液保留至原体积的75%～85%，制得肉桂衍生物；
步骤（3）所述聚甲基三乙氧基硅烷溶液以乙醇为溶剂，聚甲基三乙氧基硅烷的质量分数为20wt%~50wt%，并含有质量分数为0.5~5％的催化剂二月桂酸二丁基锡；
步骤（3）中所述植物纤维样品在α,ω-二羟基聚硅氧烷中浸泡时间为2~8小时；在聚甲基三乙氧基硅烷溶液中浸渍的时间为20~120分钟，通风干燥固化时间为3~15天。
2.根据权利要求1所述的一种用于水泥复合材料植物纤维的天然抑菌方法，其特征在于：所述步骤（1）中所述的碱溶液为氢氧化钠溶液，其浓度范围为0.5wt%-10wt%；植物纤维在碱溶液中室温浸泡的时间为0.5~10小时。
3.根据权利要求1所述的一种用于水泥复合材料植物纤维的天然抑菌方法，其特征在于，所述步骤（1）中室温通风干燥的时间为6~48小时，烘箱中干燥的温度为30~100℃，干燥时间为1～10小时。
4.根据权利要求1所述的一种用于水泥复合材料植物纤维的天然抑菌方法，其特征在于，所述步骤（2）中植物纤维在肉桂衍生物中浸泡的时间为0.5~15小时，室温下通风干燥1~48小时；30~100℃的烘箱中干燥0.5~10小时。
5.如权利要求1-4任一项所述方法制备所得的一种具有抗菌作用的用于水泥复合材料植物纤维。
6.如权利要求5所述具有抗菌作用的用于水泥复合材料植物纤维在增强水泥复合材料中的应用。
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