CN110183178A - 一种复合水泥基抗泛霜瓷砖粘结剂 - Google Patents

一种复合水泥基抗泛霜瓷砖粘结剂 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种复合水泥基抗泛霜瓷砖粘结剂，属于无机胶黏剂技术领域。按重量份数计，依次称取：45～55份水泥，50～60份砂，5～6份保水剂，10～12份环氧大豆油，3～6份表面活性剂，5～6份金属盐粉末，13～22份添加剂和9～16份改性微球，将水泥与砂混合于搅拌机中，并向搅拌机中依次加入保水剂，环氧大豆油，表面活性剂，金属粉末，添加剂和改性微球，于温度为30～40℃，转速为300～400r/min的条件下，搅拌混合30～60min后，得复合水泥基抗泛霜瓷砖粘结剂。本发明技术方案制备的复合水泥基抗泛霜瓷砖粘结剂具有优异的抗泛霜性能和粘结强度的特点，在无机胶黏剂技术行业的发展中具有广阔的前景。

Description

一种复合水泥基抗泛霜瓷砖粘结剂
技术领域
本发明公开了一种复合水泥基抗泛霜瓷砖粘结剂，属于无机胶黏剂技术领域。
背景技术
瓷行业的发展，大批量的陶瓷涌入市场，无论是在陶瓷生产阶段还是运输以及使用阶段，都会产生大量的陶瓷废渣，这些废料作为陶瓷原料循环再利用时，在烧成过程中容易引起陶瓷产品严重发泡、变形，导致生产工艺难以稳定，产品不合格。如此大量的陶瓷废渣，通过简单的填埋进行处理，将占用大量的土地、污染水源、空气和土壤环境，尤其是日用陶瓷废渣，属于高品质的陶瓷资源，如何变废为宝，将废料资源化利用，已经成为陶瓷生产厂家和环保部分共同关注的问题。瓷砖粘结剂，又称瓷砖胶，主要用于粘贴瓷砖、面砖、地砖等装饰材料，广泛适用于内外墙面、地面、浴室、厨房等建筑的饰面装饰场所。随着节能减排的要求，陶瓷粘结剂的应用范围越来越广，但现有技术中常用陶瓷粘结剂存在对环境会造成污染，会导致墙砖空鼓、渗水、脱落等技术问题，且存在强度不够、着耐久性、抗老化较差的缺陷。瓷砖胶粘剂是一种以水泥为基底的由聚合物改性的优质胶粘剂，具柔韧性和速干性，厚薄施工皆宜，其特殊的配方使其能粘贴瓷砖于各种类型的底材上。其组成为水泥、石英砂及浓缩增粘剂，该粘着剂和现有技术相比，具有施工范围广、粘着力强、施工方便、瓷砖和墙壁、地面在施工前不用水浸湿、硬化时间长，给施工人员留有充分的调整时间等特点，因而，具有很好的推广使用价值。瓷砖胶粘剂，能够弥补水泥和普通聚合物砂浆的缺陷，因其防水性、粘结性和耐久性好，克服了普通水泥、防水砂浆或普通墙地砖粘结剂作粘贴材料时存在的饰面砖粘结不牢、空鼓、开裂、脱落、渗水、性能不稳定等弊端，从建筑围护结构防水抹面到建筑饰面材料的粘结、防水都表现出优越性能。它依据"有机-无机物"理论，按最佳聚合物掺兑量混合，严格控制聚合物等物料的掺兑比。具有无机水泥的特性，又有有机胶高粘结度的特点，集防水、粘结于一体。是替代传统水泥和普通聚合物砂浆，现代中高档建筑最理想的防水粘结材料。其具有优良的性能：1、抗老化、防水、抗裂、抗渗、抗碱、耐候性、耐高温、耐腐蚀功能。2、收缩率低、保水性强、与瓷砖粘结不空鼓、不开裂。3、施工性能好，抗下垂、抗流挂，晾置调整时间长，工程质量更有保证。4、柔韧性好，适应基材和瓷砖的变形，耐候性强。5、施工中不用浸砖湿墙，工艺简单，施工连贯，施工速度大大加快，提高工效。6、加水搅拌均匀即可用，施工简便。无毒、无异味，防泛碱性强，属环保产品。
而传统的水泥基瓷砖粘结剂还存在抗泛霜性能和粘结强度无法进一步提升的问题，因此，如何改善传统水泥基瓷砖粘结剂的缺点，以求探索研制出具有良好综合性能的水泥基瓷砖粘结剂是待解决的问题。
发明内容
本发明主要解决的技术问题是：针对传统复合水泥基抗泛霜瓷砖粘结剂抗泛霜性能和粘结强度无法进一步提升的缺点，提供了一种复合水泥基抗泛霜瓷砖粘结剂。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
一种复合水泥基抗泛霜瓷砖粘结剂，是由以下重量份数的原料组成：45～55份水泥，50～60份砂，5～6份保水剂，10～12份环氧大豆油，3～6份表面活性剂，5～6份金属盐粉末，所述抗泛霜水泥基陶瓷胶粘还包括：水泥质量0.3～0.4倍的添加剂和水泥质量0.2～0.3倍的改性微球；
所述添加剂的制备方法为：
（1）将二氧化钛与碳酸钾按摩尔比4.0：1.2～4.0：1.5混合，研磨，煅烧，洗涤，干燥，得预处理混合粉末；
（2）将预处理混合粉末与硝酸银溶液按质量比1：10～1：12混合，浸泡，过滤，干燥，得改性粉末；
（3）将改性粉末与氧化石墨烯按质量比1：1～2：1混合复配，得添加剂；
所述改性微球的制备方法为：
（4）将苯乙烯与水按质量比1：20～1：30混合，并加入苯乙烯质量0.1～0.2倍的表面活性剂，苯乙烯质量0.8～0.9倍的邻苯二甲酸二丁酯，苯乙烯质量3～5倍的甲苯，苯乙烯质量2～3倍的二乙烯基苯，苯乙烯质量0.2～0.3倍的引发剂和苯乙烯质量0.2～0.5倍的聚乙二醇，于氮气氛围下，搅拌反应后，过滤，洗涤，干燥，得预处理微球；
（5）将预处理微球与甲苯二异氰酸酯按质量比1：10～1：12混合，过滤，冷冻，得预改性微球；
（6）将预改性微球与石蜡按质量比1：5～1：6混合球磨，得改性微球。
所述水泥为普通42.5R硅酸盐水泥、普通52.5R硅酸盐水泥、铝酸钙水泥、铝酸钡水泥、铝酸钡锆水泥或铁铝酸钙水泥中任意一种。
所述砂为粒径为80～120目的砂。
所述保水剂为甲基纤维素醚，甲基羟乙基纤维素醚、甲基羟丙基纤维素醚、羧甲基纤维素醚或聚乙烯醇中任意一种。
所述表面活性剂为十二烷基硫酸钠，十二烷基苯磺酸钠、脂肪醇聚氧乙烯醚、乳化剂OP-10或十六烷基三甲基溴化铵中任意一种。
所述金属盐粉末为氯化锌或氯化镁中任意一种。
所述引发剂为过硫酸钾，过硫酸铵或偶氮二异丁腈中任意一种。
所述聚乙二醇分子量为6000～7000。
所述石蜡为：分子结构中碳原子数为28～36的石蜡。
本发明的有益效果是：
（1）本发明在制备复合水泥基抗泛霜瓷砖粘结剂时加入自制的添加剂和改性微球，利用上述两种有效成分以解决技术问题，在实现技术效果的过程中，首先，添加剂中含有四钛酸钾，四钛酸钾为片层结构，在加入产品中后，可在水泥固化后，在水泥中部分可溶性金属盐遇水溶解时，吸附可溶性金属盐在水中电离出的金属离子，有效减少水泥体系中的游离金属离子数量，避免金属离子在水分干燥挥发过程中随水分迁移到水泥基体表面而引起产品表面出现的泛碱现象；
（2）本发明技术方案利用四钛酸钾片层结构间吸附银离子，其中吸附的银离子可与加入的金属盐中金属离子发生离子交换，并在交换过程中形成沉淀，沉淀的形成可堵塞产品内部的扩散通道，从而减少产品内部的孔隙率，降低内部可溶性金属离子迁移到水泥基体表面的可能性，且孔隙率的降低，有利于进一步提高产品的粘结强度和减少产品的泛碱现象；
（3）本发明技术方案加入的改性微球表面的石蜡可在产品使用过程中受热融化，并将微球中的包裹的异氰酸酯暴露，异氰酸酯在暴露于产品中后，可与体系内部残留的水反应生成二氧化碳和胺类物质，生成的二氧化碳可促进微球周围碳酸钙的形成，减少体系水分中游离钙离子的含量，且生成的碳酸钙晶体可实现对内部孔隙的填充，使内部结构进一步致密化，减少其他游离钙离子的迁移，进而使产品的泛碱现象减少，而生成的胺类物质可与加入的金属盐粉末一同作用使产品中加入的环氧大豆油固化，形成有机大分子结构，从而在体系内部形成有机-无机复合的网络结构，从而使产品的粘结强度提高，并且使产品的防水性提高，泛碱现象减少；
（4）本发明技术方案中的改性微球中的聚苯乙烯微球在加入产品中后可与添加剂中的氧化石墨烯发生静电吸附，从而在氧化石墨烯表面形成凸起，凸起结构的形成有利于与体系内部网络结构形成机械齿合结构，避免受力后发生相对位移，从而使产品的各物质间的结合力提高，进而提高产品的粘结强度。
具体实施方式
将二氧化钛与碳酸钾按摩尔比4.0：1.2～4.0：1.5混合于研磨机中，混合研磨12～15h后，得混合粉末，将混合粉末于温度为750～850r/min的条件下煅烧15～16h后，得预处理混合粉末坯料，将预处理混合粉末坯料用质量分数为12～15%的盐酸洗涤5～8次后，再用去离子水洗涤5～8次，并将洗涤后的预处理混合粉末坯料于温度为80～90℃的条件下干燥2～3h后，得预处理混合粉末，将预处理混合粉末与质量分数为15～28%的硝酸银溶液按质量比1：10～1：12混合，于室温条件下浸泡5～8h后，过滤，得改性粉末坯料，将改性粉末坯料于温度为60～80℃的条件下干燥2～3h后，得改性粉末，将改性粉末与氧化石墨烯按质量比1：1～2：1混合，于温度为30～40℃，转速为300～400r/min的条件下，搅拌混合30～50min后，得添加剂；将苯乙烯与水按质量比1：20～1：30混合于三口烧瓶中，并向三口烧瓶中加入苯乙烯质量0.1～0.2倍的表面活性剂，苯乙烯质量0.8～0.9倍的邻苯二甲酸二丁酯，苯乙烯质量3～5倍的甲苯，苯乙烯质量2～3倍的二乙烯基苯，苯乙烯质量0.2～0.3倍的引发剂和苯乙烯质量0.2～0.5倍的聚乙二醇，向三口烧瓶中以18～30mL/min的速率通入氮气，于温度为60～80℃，转速为300～380℃的条件下，搅拌反应5～8h后，过滤，得预处理微球坯料，将预处理微球坯料用二氯甲烷洗涤8～10次后，再用无水乙醇洗涤3～6次，并将洗涤后的预处理微球坯料于温度为80～90℃的条件下干燥2～3h，得预处理微球，将预处理微球与甲苯二异氰酸酯按质量比1：10～1：12混合，于室温条件下浸泡3～5h后，过滤，得预处理微球坯料，将预处理微球坯料于温度为-3～0℃的条件下冷冻2～3h后，得预改性微球，将预改性微球与石蜡按质量比1：5～1：6混合于球磨机中，于温度为0～2℃的条件下混合球磨1～3h后，得改性微球；按重量份数计，依次称取：45～55份水泥，50～60份砂，5～6份保水剂，10～12份环氧大豆油，3～6份表面活性剂，5～6份金属盐粉末，13～22份添加剂和9～16份改性微球，将水泥与砂混合于搅拌机中，并向搅拌机中依次加入保水剂，环氧大豆油，表面活性剂，金属盐粉末，添加剂和改性微球，于温度为30～40℃，转速为300～400r/min的条件下，搅拌混合30～60min后，得复合水泥基抗泛霜瓷砖粘结剂。所述水泥为普通42.5R硅酸盐水泥、普通52.5R硅酸盐水泥、铝酸钙水泥、铝酸钡水泥、铝酸钡锆水泥或铁铝酸钙水泥中任意一种。所述砂为粒径为80～120目的砂。所述保水剂为甲基纤维素醚，甲基羟乙基纤维素醚、甲基羟丙基纤维素醚、羧甲基纤维素醚或聚乙烯醇中任意一种。所述表面活性剂为十二烷基硫酸钠，十二烷基苯磺酸钠、脂肪醇聚氧乙烯醚、乳化剂OP-10或十六烷基三甲基溴化铵中任意一种。所述金属盐粉末为氯化锌或氯化镁中任意一种。所述引发剂为过硫酸钾，过硫酸铵或偶氮二异丁腈中任意一种。所述聚乙二醇分子量为6000～7000。所述石蜡为：分子结构中碳原子数为28～36的石蜡。
实例1
将二氧化钛与碳酸钾按摩尔比4.0：1.5混合于研磨机中，混合研磨15h后，得混合粉末，将混合粉末于温度为850r/min的条件下煅烧16h后，得预处理混合粉末坯料，将预处理混合粉末坯料用质量分数为15%的盐酸洗涤8次后，再用去离子水洗涤8次，并将洗涤后的预处理混合粉末坯料于温度为90℃的条件下干燥3h后，得预处理混合粉末，将预处理混合粉末与质量分数为28%的硝酸银溶液按质量比1：12混合，于室温条件下浸泡8h后，过滤，得改性粉末坯料，将改性粉末坯料于温度为80℃的条件下干燥3h后，得改性粉末，将改性粉末与氧化石墨烯按质量比2：1混合，于温度为40℃，转速为400r/min的条件下，搅拌混合50min后，得添加剂；将苯乙烯与水按质量比1：30混合于三口烧瓶中，并向三口烧瓶中加入苯乙烯质量0.2倍的表面活性剂，苯乙烯质量0.9倍的邻苯二甲酸二丁酯，苯乙烯质量5倍的甲苯，苯乙烯质量3倍的二乙烯基苯，苯乙烯质量0.3倍的引发剂和苯乙烯质量0.5倍的聚乙二醇，向三口烧瓶中以30mL/min的速率通入氮气，于温度为80℃，转速为380℃的条件下，搅拌反应8h后，过滤，得预处理微球坯料，将预处理微球坯料用二氯甲烷洗涤10次后，再用无水乙醇洗涤6次，并将洗涤后的预处理微球坯料于温度为90℃的条件下干燥3h，得预处理微球，将预处理微球与甲苯二异氰酸酯按质量比1：12混合，于室温条件下浸泡5h后，过滤，得预处理微球坯料，将预处理微球坯料于温度为0℃的条件下冷冻3h后，得预改性微球，将预改性微球与石蜡按质量比1：6混合于球磨机中，于温度为2℃的条件下混合球磨3h后，得改性微球；按重量份数计，依次称取：55份水泥，60份砂，6份保水剂，12份环氧大豆油，6份表面活性剂，6份金属盐粉末，22份添加剂和16份改性微球，将水泥与砂混合于搅拌机中，并向搅拌机中依次加入保水剂，环氧大豆油，表面活性剂，金属盐粉末，添加剂和改性微球，于温度为40℃，转速为400r/min的条件下，搅拌混合60min后，得复合水泥基抗泛霜瓷砖粘结剂。所述水泥为普通42.5R硅酸盐水泥。所述砂为粒径为120目的砂。所述保水剂为甲基纤维素醚。所述表面活性剂为十二烷基硫酸钠。所述金属盐粉末为氯化锌。所述引发剂为过硫酸钾。所述聚乙二醇分子量为7000。所述石蜡为碳原子数36的石蜡。
实例2
将二氧化钛与碳酸钾按摩尔比4.0：1.5混合于研磨机中，混合研磨15h后，得混合粉末，将混合粉末于温度为850r/min的条件下煅烧16h后，得预处理混合粉末坯料，将预处理混合粉末坯料用质量分数为15%的盐酸洗涤8次后，再用去离子水洗涤8次，并将洗涤后的预处理混合粉末坯料于温度为90℃的条件下干燥3h后，得预处理混合粉末，将预处理混合粉末与质量分数为28%的硝酸银溶液按质量比1：12混合，于室温条件下浸泡8h后，过滤，得改性粉末坯料，将改性粉末坯料于温度为80℃的条件下干燥3h后，得改性粉末，将改性粉末与氧化石墨烯按质量比2：1混合，于温度为40℃，转速为400r/min的条件下，搅拌混合50min后，得添加剂；将苯乙烯与水按质量比1：30混合于三口烧瓶中，并向三口烧瓶中加入苯乙烯质量0.2倍的表面活性剂，苯乙烯质量0.9倍的邻苯二甲酸二丁酯，苯乙烯质量5倍的甲苯，苯乙烯质量3倍的二乙烯基苯，苯乙烯质量0.3倍的引发剂和苯乙烯质量0.5倍的聚乙二醇，向三口烧瓶中以30mL/min的速率通入氮气，于温度为80℃，转速为380℃的条件下，搅拌反应8h后，过滤，得预处理微球坯料，将预处理微球坯料用二氯甲烷洗涤10次后，再用无水乙醇洗涤6次，并将洗涤后的预处理微球坯料于温度为90℃的条件下干燥3h，得预处理微球，将预处理微球与甲苯二异氰酸酯按质量比1：12混合，于室温条件下浸泡5h后，过滤，得预处理微球坯料，将预处理微球坯料于温度为0℃的条件下冷冻3h后，得预改性微球，将预改性微球与石蜡按质量比1：6混合于球磨机中，于温度为2℃的条件下混合球磨3h后，得改性微球；按重量份数计，依次称取：55份水泥，60份砂，6份保水剂，6份表面活性剂，6份金属盐粉末，22份添加剂和16份改性微球，将水泥与砂混合于搅拌机中，并向搅拌机中依次加入保水剂，表面活性剂，金属盐粉末，添加剂和改性微球，于温度为40℃，转速为400r/min的条件下，搅拌混合60min后，得复合水泥基抗泛霜瓷砖粘结剂。所述水泥为普通42.5R硅酸盐水泥。所述砂为粒径为120目的砂。所述保水剂为甲基纤维素醚。所述表面活性剂为十二烷基硫酸钠。所述金属盐粉末为氯化锌。所述引发剂为过硫酸钾。所述聚乙二醇分子量为7000。所述石蜡为碳原子数36的石蜡。
实例3
将二氧化钛与碳酸钾按摩尔比4.0：1.5混合于研磨机中，混合研磨15h后，得混合粉末，将混合粉末于温度为850r/min的条件下煅烧16h后，得预处理混合粉末坯料，将预处理混合粉末坯料用质量分数为15%的盐酸洗涤8次后，再用去离子水洗涤8次，并将洗涤后的预处理混合粉末坯料于温度为90℃的条件下干燥3h后，得预处理混合粉末，将预处理混合粉末与质量分数为28%的硝酸银溶液按质量比1：12混合，于室温条件下浸泡8h后，过滤，得改性粉末坯料，将改性粉末坯料于温度为80℃的条件下干燥3h后，得改性粉末，将改性粉末与氧化石墨烯按质量比2：1混合，于温度为40℃，转速为400r/min的条件下，搅拌混合50min后，得添加剂；将苯乙烯与水按质量比1：30混合于三口烧瓶中，并向三口烧瓶中加入苯乙烯质量0.2倍的表面活性剂，苯乙烯质量0.9倍的邻苯二甲酸二丁酯，苯乙烯质量5倍的甲苯，苯乙烯质量3倍的二乙烯基苯，苯乙烯质量0.3倍的引发剂和苯乙烯质量0.5倍的聚乙二醇，向三口烧瓶中以30mL/min的速率通入氮气，于温度为80℃，转速为380℃的条件下，搅拌反应8h后，过滤，得预处理微球坯料，将预处理微球坯料用二氯甲烷洗涤10次后，再用无水乙醇洗涤6次，并将洗涤后的预处理微球坯料于温度为90℃的条件下干燥3h，得预处理微球，将预处理微球与甲苯二异氰酸酯按质量比1：12混合，于室温条件下浸泡5h后，过滤，得预处理微球坯料，将预处理微球坯料于温度为0℃的条件下冷冻3h后，得预改性微球，将预改性微球与石蜡按质量比1：6混合于球磨机中，于温度为2℃的条件下混合球磨3h后，得改性微球；按重量份数计，依次称取：55份水泥，60份砂，6份保水剂，12份环氧大豆油，6份表面活性剂，22份添加剂和16份改性微球，将水泥与砂混合于搅拌机中，并向搅拌机中依次加入保水剂，环氧大豆油，表面活性剂，金属盐粉末，添加剂和改性微球，于温度为40℃，转速为400r/min的条件下，搅拌混合60min后，得复合水泥基抗泛霜瓷砖粘结剂。所述水泥为普通42.5R硅酸盐水泥。所述砂为粒径为120目的砂。所述保水剂为甲基纤维素醚。所述表面活性剂为十二烷基硫酸钠。所述金属盐粉末为氯化锌。所述引发剂为过硫酸钾。所述聚乙二醇分子量为7000。所述石蜡为碳原子数36的石蜡。
实例4
将二氧化钛与碳酸钾按摩尔比4.0：1.5混合于研磨机中，混合研磨15h后，得混合粉末，将混合粉末于温度为850r/min的条件下煅烧16h后，得预处理混合粉末坯料，将预处理混合粉末坯料用质量分数为15%的盐酸洗涤8次后，再用去离子水洗涤8次，并将洗涤后的预处理混合粉末坯料于温度为90℃的条件下干燥3h后，得预处理混合粉末，将预处理混合粉末与质量分数为28%的硝酸银溶液按质量比1：12混合，于室温条件下浸泡8h后，过滤，得改性粉末坯料，将改性粉末坯料于温度为80℃的条件下干燥3h后，得改性粉末，将改性粉末于温度为40℃，转速为400r/min的条件下，搅拌混合50min后，得添加剂；将苯乙烯与水按质量比1：30混合于三口烧瓶中，并向三口烧瓶中加入苯乙烯质量0.2倍的表面活性剂，苯乙烯质量0.9倍的邻苯二甲酸二丁酯，苯乙烯质量5倍的甲苯，苯乙烯质量3倍的二乙烯基苯，苯乙烯质量0.3倍的引发剂和苯乙烯质量0.5倍的聚乙二醇，向三口烧瓶中以30mL/min的速率通入氮气，于温度为80℃，转速为380℃的条件下，搅拌反应8h后，过滤，得预处理微球坯料，将预处理微球坯料用二氯甲烷洗涤10次后，再用无水乙醇洗涤6次，并将洗涤后的预处理微球坯料于温度为90℃的条件下干燥3h，得预处理微球，将预处理微球与甲苯二异氰酸酯按质量比1：12混合，于室温条件下浸泡5h后，过滤，得预处理微球坯料，将预处理微球坯料于温度为0℃的条件下冷冻3h后，得预改性微球，将预改性微球与石蜡按质量比1：6混合于球磨机中，于温度为2℃的条件下混合球磨3h后，得改性微球；按重量份数计，依次称取：55份水泥，60份砂，6份保水剂，12份环氧大豆油，6份表面活性剂，6份金属盐粉末，22份添加剂和16份改性微球，将水泥与砂混合于搅拌机中，并向搅拌机中依次加入保水剂，环氧大豆油，表面活性剂，金属盐粉末，添加剂和改性微球，于温度为40℃，转速为400r/min的条件下，搅拌混合60min后，得复合水泥基抗泛霜瓷砖粘结剂。所述水泥为普通42.5R硅酸盐水泥。所述砂为粒径为120目的砂。所述保水剂为甲基纤维素醚。所述表面活性剂为十二烷基硫酸钠。所述金属盐粉末为氯化锌。所述引发剂为过硫酸钾。所述聚乙二醇分子量为7000。所述石蜡为碳原子数36的石蜡。
实例5
将二氧化钛与碳酸钾按摩尔比4.0：1.5混合于研磨机中，混合研磨15h后，得混合粉末，将混合粉末于温度为850r/min的条件下煅烧16h后，得预处理混合粉末坯料，将预处理混合粉末坯料用质量分数为15%的盐酸洗涤8次后，再用去离子水洗涤8次，并将洗涤后的预处理混合粉末坯料于温度为90℃的条件下干燥3h后，得预处理混合粉末，将预处理混合粉末与质量分数为28%的硝酸银溶液按质量比1：12混合，于室温条件下浸泡8h后，过滤，得改性粉末坯料，将改性粉末坯料于温度为80℃的条件下干燥3h后，得改性粉末，将改性粉末与氧化石墨烯按质量比2：1混合，于温度为40℃，转速为400r/min的条件下，搅拌混合50min后，得添加剂；将苯乙烯与水按质量比1：30混合于三口烧瓶中，并向三口烧瓶中加入苯乙烯质量0.2倍的表面活性剂，苯乙烯质量0.9倍的邻苯二甲酸二丁酯，苯乙烯质量5倍的甲苯，苯乙烯质量3倍的二乙烯基苯，苯乙烯质量0.3倍的引发剂和苯乙烯质量0.5倍的聚乙二醇，向三口烧瓶中以30mL/min的速率通入氮气，于温度为80℃，转速为380℃的条件下，搅拌反应8h后，过滤，得预处理微球坯料，将预处理微球坯料用二氯甲烷洗涤10次后，再用无水乙醇洗涤6次，并将洗涤后的预处理微球坯料于温度为90℃的条件下干燥3h，得预处理微球，将预处理微球于室温条件下浸泡5h后，过滤，得预处理微球坯料，将预处理微球坯料于温度为0℃的条件下冷冻3h后，得预改性微球，将预改性微球与石蜡按质量比1：6混合于球磨机中，于温度为2℃的条件下混合球磨3h后，得改性微球；按重量份数计，依次称取：55份水泥，60份砂，6份保水剂，12份环氧大豆油，6份表面活性剂，6份金属盐粉末，22份添加剂和16份改性微球，将水泥与砂混合于搅拌机中，并向搅拌机中依次加入保水剂，环氧大豆油，表面活性剂，金属盐粉末，添加剂和改性微球，于温度为40℃，转速为400r/min的条件下，搅拌混合60min后，得复合水泥基抗泛霜瓷砖粘结剂。所述水泥为普通42.5R硅酸盐水泥。所述砂为粒径为120目的砂。所述保水剂为甲基纤维素醚。所述表面活性剂为十二烷基硫酸钠。所述金属盐粉末为氯化锌。所述引发剂为过硫酸钾。所述聚乙二醇分子量为7000。所述石蜡为碳原子数36的石蜡。
对比例：无锡某材料生产有限公司生产的复合水泥基抗泛霜瓷砖粘结剂。
将实例1至实例5所得的复合水泥基抗泛霜瓷砖粘结剂及对比例产品进行性能检测，具体检测方法如下：
1.粘结强度测试：将试件与水按水灰比0.5～0.6的比例混合涂抹于墙壁，将试件在标准试验条件（环境温度（23±2）℃，相对湿度（50±5）%，试验区循环风速小于0.2m/s）养护28d后进行粘结强度检测；
2.将试件与水按水灰比0.5～0.6的比例混合，在标准试验条件（环境温度（23±2）℃，相对湿度（50±5）%，试验区循环风速小于0.2m/s）养护28d检测泛霜程度。
具体检测结果如表1所示：
表1复合水泥基抗泛霜瓷砖粘结剂性能检测结果
检测项目 实例1 实例2 实例3 实例4 实例5 对比例
粘结强度/MPa 1.47 0.93 1.11 1.05 1.09 0.89
泛霜程度 无泛霜现象 少量泛霜 少量泛霜 大量泛霜 大量泛霜 大量泛霜
由表1检测结果可知，本发明技术方案制备的复合水泥基抗泛霜瓷砖粘结剂具有优异的抗泛霜性能和粘结强度的特点，在无机胶黏剂技术行业的发展中具有广阔的前景。

Claims (9)

1.一种复合水泥基抗泛霜瓷砖粘结剂，是由以下重量份数的原料组成：45～55份水泥，50～60份砂，5～6份保水剂，10～12份环氧大豆油，3～6份表面活性剂，5～6份金属盐粉末，其特征在于，所述抗泛霜水泥基陶瓷胶粘还包括：水泥质量0.3～0.4倍的添加剂和水泥质量0.2～0.3倍的改性微球；
所述添加剂的制备方法为：
（1）将二氧化钛与碳酸钾按摩尔比4.0：1.2～4.0：1.5混合，研磨，煅烧，洗涤，干燥，得预处理混合粉末；
（2）将预处理混合粉末与硝酸银溶液按质量比1：10～1：12混合，浸泡，过滤，干燥，得改性粉末；
（3）将改性粉末与氧化石墨烯按质量比1：1～2：1混合复配，得添加剂；
所述改性微球的制备方法为：
（4）将苯乙烯与水按质量比1：20～1：30混合，并加入苯乙烯质量0.1～0.2倍的表面活性剂，苯乙烯质量0.8～0.9倍的邻苯二甲酸二丁酯，苯乙烯质量3～5倍的甲苯，苯乙烯质量2～3倍的二乙烯基苯，苯乙烯质量0.2～0.3倍的引发剂和苯乙烯质量0.2～0.5倍的聚乙二醇，于氮气氛围下，搅拌反应后，过滤，洗涤，干燥，得预处理微球；
（5）将预处理微球与甲苯二异氰酸酯按质量比1：10～1：12混合，过滤，冷冻，得预改性微球；
（6）将预改性微球与石蜡按质量比1：5～1：6混合球磨，得改性微球。
2.根据权利要求1所述的一种复合水泥基抗泛霜瓷砖粘结剂，其特征在于：所述水泥为普通42.5R硅酸盐水泥、普通52.5R硅酸盐水泥、铝酸钙水泥、铝酸钡水泥、铝酸钡锆水泥或铁铝酸钙水泥中任意一种。
3.根据权利要求1所述的一种复合水泥基抗泛霜瓷砖粘结剂，其特征在于：所述砂为粒径为80～120目的砂。
4.根据权利要求1所述的一种复合水泥基抗泛霜瓷砖粘结剂，其特征在于：所述保水剂为甲基纤维素醚，甲基羟乙基纤维素醚、甲基羟丙基纤维素醚、羧甲基纤维素醚或聚乙烯醇中任意一种。
5.根据权利要求1所述的一种复合水泥基抗泛霜瓷砖粘结剂，其特征在于：所述表面活性剂为十二烷基硫酸钠，十二烷基苯磺酸钠、脂肪醇聚氧乙烯醚、乳化剂OP-10或十六烷基三甲基溴化铵中任意一种。
6.根据权利要求1所述的一种复合水泥基抗泛霜瓷砖粘结剂，其特征在于：所述金属盐粉末为氯化锌或氯化镁中任意一种。
7.根据权利要求1所述的一种复合水泥基抗泛霜瓷砖粘结剂，其特征在于：所述引发剂为过硫酸钾，过硫酸铵或偶氮二异丁腈中任意一种。
8.根据权利要求1所述的一种复合水泥基抗泛霜瓷砖粘结剂，其特征在于：所述聚乙二醇分子量为6000～7000。
9.根据权利要求1所述的一种复合水泥基抗泛霜瓷砖粘结剂，其特征在于：所述石蜡为：分子结构中碳原子数为28～36的石蜡。
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