CN110174332B - 一种测试乳粒聚并难易程度的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种测试乳粒聚并难易程度的方法,包括:采用乳粒发生器制备单重乳粒;吸取一个单重乳粒,将其置于石英样品池底部的限位槽内;石英样品池内装有与单重乳粒的外相相同的连续相溶液;移动、调节乳粒发生器的位置,使乳粒发生器的形成乳粒的管口位于单重乳粒的顶点的上方;启动乳粒发生器,在管口处构建第二个单重乳粒,调节各相流速,使其慢慢长大;当两个乳粒接触后,进一步降低分散相进样流速,利用两套高速相机监控系统监测两个乳粒接触后乳粒形状随时间的变化情况;根据压力传感器和两套高速相机监控系统的监测结果,确定两个乳粒接触时间和乳粒聚并时间。
Description
技术领域
本发明涉及一种筛选表面活性剂,评价乳粒/乳液稳定性的方法,特别是涉及一种基于乳粒接触后聚并快慢来表征乳粒稳定性的装置和方法。
背景技术
乳液是将分散相以独立液滴形式分散在与其不相容的连续相中形成的分散体系。其中,水包油和油包水是最常见的两种类型。如将已形成的乳液继续分散在与上述连续相不相容的另一连续相中,则可获得复合乳液。显然,水包油包水和油包水包油是最常见的两种复合乳液体系。这些乳粒体系在医药、食品、化妆品以及能源等众多领域具有广阔应用前景。然而,乳液稳定性是制约其应用的瓶颈问题。
测试、表征乳液稳定性是乳液设计、制备以及应用中必经历程。传统测试、表征乳液稳定性的方法主要有瓶试法、光散射和光学显微镜成像等方法。瓶试法主要用于粗略判断乳液的分层、沉降和絮凝等;光散射法要求被测对象为均相体系,且仅适用纳米量级乳液体系;光学显微镜成像主要用于观察乳液体系中乳粒大小和数量随时间的变化,但乳粒随机分布,重现性和可靠性并不理想。
近年来,相关研究人员也提出一些新的测试、表征方法。黄品鲜等采用光强度法对透过乳液的光强度进行实时监测,基于光强度和时间关系曲线图评价乳液稳定性(CN102288547 A)。该方法主要适用于乳液因乳粒上浮和下沉运动而导致失稳的体系。刘洲等提出利用液滴或液体弹珠在电场中的聚并现象来测试乳液稳定性(CN 105699428 A)。由于电场可能导致原乳液体系性质变化,因此电场中乳粒聚并现象并不能真实反映实际乳液体系聚并的难易程度。陈柳成等通过施压单元对液体弹珠施压直至所述液体弹珠破裂以评价液体弹珠稳定性(CN 108956294 A)。该方法主要测试液体弹珠对外压的抵抗能力,不适应于乳液体系自身稳定性评价。
发明内容
本发明的一个目的是解决至少上述问题和/或缺陷,并提供至少后面将说明的优点。
为了实现根据本发明的这些目的和其它优点,提供了一种测试乳粒聚并难易程度的方法,包括以下步骤:
步骤一、采用乳粒发生器制备单重乳粒;
步骤二、吸取一个单重乳粒,将其置于石英样品池底部的限位槽内;所述石英样品池内装有与单重乳粒的外相相同的连续相溶液;在所述限位槽的底部连接压力传感器;所述石英样品池的外部设置有两套高速相机监控系统;
步骤三、移动、调节乳粒发生器的位置,使乳粒发生器的形成乳粒的管口位于步骤二中单重乳粒的顶点的上方;所述两套高速相机监控系统被设置朝向所述乳粒发生器的形成乳粒的管口位置;
步骤四、在步骤二中将一个单重乳粒置于石英样品池底部的限位槽内后,待压力传感器读数稳定后,启动乳粒发生器,在管口处构建第二个单重乳粒,调节各相流速,使其慢慢长大;当两个乳粒接触后,进一步降低分散相进样流速,利用两套高速相机监控系统监测两个乳粒接触后乳粒形状随时间的变化情况;
步骤五、根据压力传感器和两套高速相机监控系统的监测结果,确定两个乳粒接触时间和乳粒聚并时间。
优选的是,所述步骤一中,制备单重乳粒的过程为:将连续相溶液注入乳粒发生器的外相管道,将分散相溶液注入乳粒发生器的内相管道,通过与乳粒发生器连接的注射泵控制连续相溶液和分散相溶液的流速,制备单重乳粒;所述连续相溶液为质量分数为0.01%~1.0%的聚丙烯酸水溶液、质量分数为0.04%~2.0%的聚乙烯醇水溶液、0.04%~2.0%的聚氧化乙烯水溶液中的任意一种;所述分散相溶液为采用氟苯为溶剂的质量分数为6.0%~16.0%的聚苯乙烯溶液或聚α-甲基苯乙烯溶液;
所述步骤二中,石英样品池内装有的连续相溶液与步骤一中的连续相溶液相同。
优选的是,所述单重乳粒的直径为100μm~4000μm。
优选的是,所述石英样品池的四面透明以方便同一平面垂直方向上放置的两套高速相机监控系统监测两个乳粒接触情况,且石英样品池底部的限位槽的结构为:在石英样品池底部放置一块带孔的塑料或金属板;塑料或金属板上的孔即为限位槽;所述塑料或金属板上的孔的孔径和孔高与单重乳粒或复合乳粒的半径相同。
优选的是,所述单重乳粒为油包水乳粒或水包油乳粒两种类型。
本发明至少包括以下有益效果:
(1)适用性强,本发明既适用于测试单重乳粒聚并的难易程度,也适用于测试复合乳粒聚并的难易程度。除对乳粒直径有所要求外,对被测样品无其它要求。
(2)简单、快捷,本发明通过人为操作使两个乳粒相互靠近,通过乳粒强制接触后乳粒形状随时间的变化情况以获得乳粒自聚并难易程度的信息,所需设备和时间较少,易于实现和操作。
本发明的其它优点、目标和特征将部分通过下面的说明体现,部分还将通过对本发明的研究和实践而为本领域的技术人员所理解。
附图说明:
图1为本发明实施例1中单重乳粒聚并的高速摄像机视频监测结果;
图2为本发明实施例2中单重乳粒聚并的高速摄像机视频监测结果;
图3为本发明制备的复合乳粒在连续相溶液中的自然聚并观测情况的光学显微镜照片;
图4为本发明制备的复合乳粒在连续相溶液中的自然聚并观测情况的光学显微镜照片;
图5为本发明测试乳粒聚并难易程度采用的装置结构示意图。
图6为本发明测试乳粒聚并难易程度采用的装置结构示意图。
具体实施方式:
下面结合附图对本发明做进一步的详细说明,以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。
应当理解,本文所使用的诸如“具有”、“包含”以及“包括”术语并不配出一个或多个其它元件或其组合的存在或添加。
实施例1
一种测试乳粒聚并难易程度的方法,包括以下步骤:
步骤一、将连续相溶液注入单重乳粒发生器的外相管道,将分散相溶液注入单重乳粒发生器的内相管道,通过与单重乳粒发生器连接的注射泵控制连续相溶液和分散相溶液的流速,制备单重乳粒;所述连续相溶液为质量分数为0.04%的聚丙烯酸溶液;所述分散相溶液为采用氟苯为溶剂的质量分数为8%的聚苯乙烯溶液;
步骤二、吸取一个单重乳粒,将其置于石英样品池底部的限位槽内;所述石英样品池内装有质量分数为0.04%的聚丙烯酸溶液;在所述限位槽的底部连接压力传感器;所述石英样品池的外部设置有两套高速相机监控系统;
步骤三、移动、调节乳粒发生器的位置,使乳粒发生器的形成乳粒的管口位于步骤二中单重乳粒的顶点的上方;所述两套高速相机监控系统被设置朝向所述乳粒发生器的形成乳粒的管口位置,即在两个单重乳粒接触的同一平面垂直方向上放置两套高速相机监控系统监测两个乳粒接触情况;
步骤四、在步骤二中将一个单重乳粒置于石英样品池底部的限位槽内后,待压力传感器读数稳定后,启动石英样品池外部的单重乳粒发生器,在管口处构建第二个单重乳粒,调节连续相和分散相流速,使其慢慢长大;结合压力传感器读数突然增大和高速摄像机视频监测结果,确定两个乳粒接触时刻T1,进一步降低分散相进样流速,利用两套高速相机监控系统监测两个乳粒接触后乳粒形状随时间的变化情况;
步骤五、根据压力传感器和两套高速相机监控系统的监测结果,确定两个乳粒接触时间和乳粒聚并时间;两个乳粒从接触到发生聚并现象的时间代表了聚并难易程度,时间越短,说明聚并越容易发生;乳粒发生聚并的时刻为T2,T2减去T1即为发生聚并所需时间;
图1示出了实施例1中高速摄像机视频监测结果;
其中,图5和6示出了测试乳粒聚并难易程度采用的装置;包括注射泵1、单重乳粒发生器2、石英样品池3、压力传感器4、两套高速相机监控系5;其中石英样品池3的四面透明以方便同一平面垂直方向上放置的两套高速相机监控系统5监测两个乳粒接触情况,且石英样品池底部的限位槽的结构为:在石英样品池底部放置一块带孔的塑料6或金属板;塑料6或金属板上的孔即为限位槽;所述塑料或金属板上的孔的孔径和孔高与单重乳粒或复合乳粒的半径相同。
实施例2:
一种测试乳粒聚并难易程度的方法,包括以下步骤:
步骤一、将连续相溶液注入单重乳粒发生器的外相管道,将分散相溶液注入单重乳粒发生器的内相管道,通过与单重乳粒发生器连接的注射泵控制连续相溶液和分散相溶液的流速,制备单重乳粒;所述连续相溶液为质量分数为0.04%的聚乙烯醇溶液;所述分散相溶液为采用氟苯为溶剂的质量分数为8%的聚苯乙烯溶液;
步骤二、吸取一个单重乳粒,将其置于石英样品池底部的限位槽内;所述石英样品池内装有质量分数为0.04%的聚乙烯醇溶液;在所述限位槽的底部连接压力传感器;所述石英样品池的外部设置有两套高速相机监控系统;
步骤三、移动、调节乳粒发生器的位置,使乳粒发生器的形成乳粒的管口位于步骤二中单重乳粒的顶点的上方;所述两套高速相机监控系统被设置朝向所述乳粒发生器的形成乳粒的管口位置,即在两个单重乳粒接触的同一平面垂直方向上放置两套高速相机监控系统监测两个乳粒接触情况;
步骤四、在步骤二中将一个单重乳粒置于石英样品池底部的限位槽内后,待压力传感器读数稳定后,启动石英样品池外部的单重乳粒发生器,在管口处构建第二个单重乳粒,调节连续相和分散相流速,使其慢慢长大;结合压力传感器读数突然增大和高速摄像机视频监测结果,确定两个乳粒接触时刻T1,进一步降低分散相进样流速,利用两套高速相机监控系统监测两个乳粒接触后乳粒形状随时间的变化情况;
步骤五、根据压力传感器和两套高速相机监控系统的监测结果,确定两个乳粒接触时间和乳粒聚并时间;乳粒发生聚并的时刻为T2,T2减去T1即为发生聚并所需时间。
图2示出了实施例2中高速摄像机视频监测结果。
为了验证实施例1中得到的结果,本发明采用与实施例1相同的连续相溶液制备复合乳粒;其过程为:将连续相溶液注入复合乳粒发生器的外相管道,将分散相溶液注入复合乳粒发生器的中间相管道,将内相溶液注入复合乳粒发生器的内相管道,通过与复合乳粒发生器连接的注射泵控制连续相溶液、分散相溶液、内相溶液的流速,制备复合乳粒;所述连续相溶液为质量分数为0.04%的聚丙烯酸溶液;所述分散相溶液为采用氟苯为溶剂的质量分数为8%的聚苯乙烯溶液;所述内相溶液为蒸馏水;图3为制备的多个复合乳粒在连续相溶液中的自然聚并观测情况的光学显微镜照片,采用连续相为聚丙烯酸溶液时复合乳粒容易发生聚并。
为了验证实施例2中得到的结果,本发明采用与实施例2相同的连续相溶液制备复合乳粒;其过程为:将连续相溶液注入复合乳粒发生器的外相管道,将分散相溶液注入复合乳粒发生器的中间相管道,将内相溶液注入复合乳粒发生器的内相管道,通过与复合乳粒发生器连接的注射泵控制连续相溶液、分散相溶液、内相溶液的流速,制备复合乳粒;所述连续相溶液为质量分数为0.04%的聚乙烯醇溶液;所述分散相溶液为采用氟苯为溶剂的质量分数为8%的聚苯乙烯溶液;所述内相溶液为蒸馏水;图4为制备的多个复合乳粒在连续相溶液中的自然聚并观测情况的光学显微镜照片,采用连续相为聚乙烯醇溶液时复合乳粒不易发生聚并;
从图1和图2可以看出,人为操作乳粒接触后,实施例1中0.04%聚丙烯酸溶液中乳粒5ms内乳粒聚并,而实施例2中0.04%聚乙烯醇溶液中乳粒被压迫变形后仍未融合,说明0.04%聚丙烯酸溶液中乳粒容易发生聚并,稳定性差,而0.04%聚乙烯醇溶液中乳粒不易聚并,与复合乳粒体系观测结果一致。
本发明针对乳粒聚并易导致乳粒尺寸变化、乳液失稳等问题,本通过控制两个乳粒的相对位置距离,利用高速摄像机和压力传感器监测乳粒接触后乳粒形状随时间的变化情况,获得从乳粒接触至乳粒聚并所需时间。该时间可用于表征乳粒聚并难易程度。本发明为评价乳粒聚并难易程度,以及筛选合适表面活性剂以解决乳粒聚并而引起乳液失稳问题等提供了一种简单、快速、有效的方法。
尽管本发明的实施方案已公开如上,但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用,它完全可以被适用于各种适合本发明的领域,对于熟悉本领域的人员而言,可容易地实现另外的修改,因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下,本发明并不限于特定的细节和这里示出与描述的图例。
Claims (4)
1.一种测试乳粒聚并难易程度的方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤一、采用乳粒发生器制备单重乳粒;
步骤二、吸取一个单重乳粒,将其置于石英样品池底部的限位槽内;所述石英样品池内装有与单重乳粒的外相相同的连续相溶液;在所述限位槽的底部连接压力传感器;所述石英样品池的外部设置有两套高速相机监控系统;
步骤三、移动、调节乳粒发生器的位置,使乳粒发生器的形成乳粒的管口位于步骤二中单重乳粒的顶点的上方;所述两套高速相机监控系统被设置朝向所述乳粒发生器的形成乳粒的管口位置;
步骤四、在步骤二中将一个单重乳粒置于石英样品池底部的限位槽内后,待压力传感器读数稳定后,启动乳粒发生器,在管口处构建第二个单重乳粒,调节各相流速,使其慢慢长大;当两个乳粒接触后,进一步降低分散相进样流速,利用两套高速相机监控系统监测两个乳粒接触后乳粒形状随时间的变化情况;
步骤五、根据压力传感器和两套高速相机监控系统的监测结果,确定两个乳粒接触时间和乳粒聚并时间;
所述步骤一中,制备单重乳粒的过程为:将连续相溶液注入乳粒发生器的外相管道,将分散相溶液注入乳粒发生器的内相管道,通过与乳粒发生器连接的注射泵控制连续相溶液和分散相溶液的流速,制备单重乳粒;所述连续相溶液为质量分数为0.01%~1.0%的聚丙烯酸水溶液、质量分数为0.04%~2.0%的聚乙烯醇水溶液、0.04%~2.0%的聚氧化乙烯水溶液中的任意一种;所述分散相溶液为采用氟苯为溶剂的质量分数为6.0%~16.0%的聚苯乙烯溶液或聚α-甲基苯乙烯溶液;
所述步骤二中,石英样品池内装有的连续相溶液与步骤一中的连续相溶液相同。
2.如权利要求1所述的测试乳粒聚并难易程度的方法,其特征在于,所述单重乳粒的直径为100 μm~4000 μm。
3.如权利要求1所述的测试乳粒聚并难易程度的方法,其特征在于,所述石英样品池的四面透明以方便同一平面垂直方向上放置的两套高速相机监控系统监测两个乳粒接触情况,且石英样品池底部的限位槽的结构为:在石英样品池底部放置一块带孔的塑料或金属板;塑料或金属板上的孔即为限位槽;所述塑料或金属板上的孔的孔径和孔高与单重乳粒或复合乳粒的半径相同。
4.如权利要求1所述的测试乳粒聚并难易程度的方法,其特征在于,所述单重乳粒为油包水乳粒或水包油乳粒两种类型。
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