CN110156087B - 一种硫属化合物Fe(tren)GaSbS4及其合成方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种硫属化合物Fe(tren)GaSbS4及其合成方法，该硫属化合物具有磁性且为一维链状结构。本发明利用混合溶剂三(2‑氨基乙基)胺、乙二胺和H2O合成含异主族金属Ga和Sb的硫属化合物Fe(tren)GaSbS4，这种金属配阳离子[Fe(tren)]2+直接修饰在阴离子链[Ga2Sb2S8]n 2n‑上。这类化合物的合成在镓硫属化合物的合成中并不常见。这对于研究合成金属配阳离子直接修饰阴离子骨架结构的硫属化合物具有重要的指导意义。

Description

一种硫属化合物Fe(tren)GaSbS4及其合成方法
技术领域
本发明涉及硫属化合物制备技术领域，特别是涉及一种Fe(tren)GaSbS4的制备方法。
背景技术
有机胺作为空间填充剂、模板或结构导向剂，在硫属化合物的合成过程中起着重要的作用。有机-无机杂化镓硫系化合物在溶剂热条件下合成时一般采用非螯合有机胺作为结构导向剂，它们的结构通常以简单四面体GaQ4(Q＝S、Se)或超四面体簇(Tn)为构建模型。在没有加入第二个金属离子的情况下，构建3-D的超四面体T3[Ga10S20]10-簇，例如：[C4NH12]6[Ga10S18]、 [C4NH12]12[Ga20S35.5(S3)0.5O]、UCR-18GaS-AEP和UCR-7GaSTETA。当引入二价金属离子的情况下，在三维框架中构建出T4[M4Ga16Q35]14-(M＝Zn,Co；Q＝S,Se) 簇。例如：[C4NH12]16[Ga10S18M4Ga16S33](M＝Co；Zn)，UCR-5ZnGaS-BAPP， UCR-19ZnGaS-TETA，和OCF-1ZnGaSe-TMDP，以及化合物 [CH3NH3]4Ga4SbS9S0.28O0.72H在三维框架中构建出的T2簇{Ga4S9(QH)}。
在螯合胺存在的情况下，一维的镓硫属化合物合成的较多，例如：化合物[C4H11N2][GaSe2]和[M(en)3]0.5[GaS2](M＝Mn,Co,Ni))均是由GaQ4四面体之间共边连接形成一维[GaQ2]-链状结构。相比之下，在温和的溶剂热条件下，对0-D 分子和2-D层状镓硫属化合物的研究较少。如：孤立的T2超四面体簇[Ga4S10]8-，和二维阴离子层[Ga4Q7(en)2]2-(Q＝S,Se)，该层是由GaQ4和GaQ3N构成的四面体共角形成。而在温和的溶剂热条件下，将[M(amine)m]n+络合物阳离子整合到硫代镓酸盐阴离子骨架中的唯一例子是3-D Mn(en)2Ga2S4，由一维[GaS2]-链与 [Mn(en)2]2+络合物阳离子连接。
近年来，研究人员的研究方向主要集中在过渡金属配阳离子与主链螯合或含有两种主族金属的硫属化合物。例如2008年周健等人合成一系列镓硫属化合 [H2dap]4Ga4Se10；[Mn(dap)3]0.5GaSe2；{[Ni(tepa)]2SO4}[Ni(tepa)(Ga4S6(SH)4)]； [Mn(atep)]Ga2S4(dap＝1,2-丙二胺，tepa＝四乙烯五胺，atep＝4-(2-氨基乙基)三乙基四胺)；
2018年黄小荥等人合成含异主族金属的硫属化合物，如[Me2NH2]2[Ga2Sb2S7]·H2O和[Et2NH2]2[Ga2Sb2S7]·H2O；类似于异主族硫属化合物的报道不多，而且过渡金属配阳离子修饰的含有Sb和Ga异主族硫属化合物还没有报道。
为了丰富这一领域的合成以及性质研究，本发明合成了具有磁性的一维化合物Fe(tren)GaSbS4，并对其制备方法及相关特性进行了表征。
发明内容
本发明的目的在于提出一种硫属化合物Fe(tren)GaSbS4及其合成方法，该硫属化合物具有磁性且为一维链状结构。
本发明采用的技术方案为一种硫属化合物Fe(tren)GaSbS4合成方法，该合成方法的步骤如下：
S1分别称取Ga(NO3)3(0.0180g－0.0300g)、Sb2S3(0.0280g－0.0445g)、S粉(0.0120g－0.0185g)、FeCl3·6H2O(0.0180g－0.0350g)依次放入厚壁石英玻璃管中。
S2在厚壁石英玻璃管中依次加入提前配制好的混合溶剂三(2-氨基乙基)胺和乙二胺(体积比为1：1)0.5000g－0.6500g和H2O 0.0500－0.1500g。
S3在酒精喷灯上封管(填隙率10％)，之后将封好的厚壁石英玻璃管放入不锈钢反应釜中，将反应釜放入温度为140℃－180℃的烘箱中反应5-10天后冷却到室温。
S4使用无水乙醇与蒸馏水重复洗涤厚壁石英玻璃管中的混合物，得到黑色带尖的块状晶体，经结构解析得化合物Fe(tren)GaSbS4。
化合物Fe(tren)GaSbS4的化学分子式为C6H18N4FeGaSbS4，且tren＝三(2-氨基乙基)胺。
对化合物Fe(tren)GaSbS4进行单晶X-射线单晶衍射，化合物Fe(tren)GaSbS4属于三斜晶系，空间群为P-1。化合物Fe(tren)GaSbS4是一维链状结构(图1)，其中包括阳离子[Fe(tren)]2+和阴离子链
Figure BDA0002056558440000021
Sb原子通过和三个S原子构成三角锥[SbS3]结构，Sb-S键长范围为0.2411(14)nm-0.2446(15)nm，S-Sb-S 的键角范围在94.50(5)°-99.16(5)°；Ga原子通过和四个S原子构成四面体[GaS4] 结构，Ga-S的键长范围在0.2257(15)nm-0.2299(15)nm之间，S-Ga-S键角在 100.99(5)°-112.91(6)°范围内；其中三角锥[SbS3]和四面体[GaS4]结构通过共用S 原子交替连接形成八元环结构，这些八元环之间通过四面体配位的两个[GaS4]进一步共边连接形成链状
Figure BDA0002056558440000031
Fe2+中心与来自tren的四个N原子和来自阴离子链的一个S原子配位形成扭曲的三角双锥结构(图2)。这样Fe(tren)2+通过连接阴离子链上的S原子而附着在阴离子链
Figure BDA0002056558440000032
的两侧(图3)。
与现有技术相比较，本发明具有如下技术效果：
现有合成方法一般采用一种或两种溶剂体系合成而且质子化的有机胺或过渡金属配阳离子充当客体，本发明利用混合溶剂三(2-氨基乙基)胺、乙二胺和 H2O合成含异主族金属Ga和Sb的硫属化合物Fe(tren)GaSbS4，这种金属配阳离子[Fe(tren)]2+直接修饰在异主族阴离子链
Figure BDA0002056558440000033
上。这类化合物的合成在镓硫属化合物的合成中并不常见。这对于研究合成金属配阳离子直接修饰异主族阴离子骨架结构的硫属化合物具有重要的指导意义。
附图说明
图1是本化合物的一维链状结构图。
图2是化合物Fe(tren)GaSbS4的标示方案，其中，为了清晰省略了氢原子。
图3是化合物Fe(tren)GaSbS4的结构图。
图4化合物Fe(tren)GaSbS4的紫外-可见漫反射光谱图
图5化合物Fe(tren)GaSbS4的χM-T、χMT-T图，实线为拟合曲线；插入图：χM -1对温度T的依赖关系，实线代表适合Curie-Weiss定律。
具体实施方式
以下结合附图和实施例对本发明进行详细说明。
实施例1
S1分别称取Ga(NO3)3(0.0180g)、Sb2S3(0.0280g)、S粉(0.0120g)、FeCl3·6H2O(0.0180g)依次放入厚壁石英玻璃管中。
S2在厚壁石英玻璃管中依次加入提前配制好的混合溶剂三(2-氨基乙基)胺和乙二胺(体积比为1：1)0.5000g和H2O 0.0500g。
S3在酒精喷灯上封管，之后将封好的厚壁石英玻璃管放入反应釜中，将反应釜放入温度为140℃的烘箱中反应5天后冷却到室温。
S4使用无水乙醇与蒸馏水重复洗涤厚壁石英玻璃管中的混合物，得到黑色带尖的块状晶体，经结构解析得化合物Fe(tren)GaSbS4。
实施例2
S1分别称取Ga(NO3)3(0.0300g)、Sb2S3(0.0445g)、S粉(0.0185g)、FeCl3·6H2O(0.0350g)依次放入厚壁石英玻璃管中。
S2在厚壁石英玻璃管中依次加入提前配制好的混合溶剂三(2-氨基乙基)胺和乙二胺(体积比为1：1)0.6500g和H2O 0.1500g。
S3在酒精喷灯上封管(填隙率10％)，之后将封好的厚壁石英玻璃管放入反应釜中，将反应釜放入温度为180℃的烘箱中反应10天后冷却到室温。
S4使用无水乙醇与蒸馏水重复洗涤厚壁石英玻璃管中的混合物，得到黑色带尖的块状晶体，经结构解析得化合物Fe(tren)GaSbS4。
实施例3
S1分别称取Ga(NO3)3(0.0200g g)、Sb2S3(0.0350g g)、S粉(0.0150g)、 FeCl3·6H2O(0.0240g)依次放入厚壁石英玻璃管中。
S2在厚壁石英玻璃管中依次加入提前配制好的混合溶剂三(2-氨基乙基)胺和乙二胺(体积比为1：1)0.6000g和H2O 0.1000g。
S3在酒精喷灯上封管(填隙率10％)，之后将封好的厚壁石英玻璃管放入反应釜中，将反应釜放入温度为160℃的烘箱中反应8天后冷却到室温。
S4使用无水乙醇与蒸馏水重复洗涤厚壁石英玻璃管中的混合物，得到黑色带尖的块状晶体，经结构解析得化合物Fe(tren)GaSbS4。
实施例4
S1分别称取Ga(NO3)3(0.0180g)、Sb2S3(0.0445g)、S粉(0.0185g)、 FeCl3·6H2O(0.0350g)依次放入厚壁石英玻璃管中。
S2在厚壁石英玻璃管中依次加入提前配制好的混合溶剂三(2-氨基乙基)胺和乙二胺(体积比为1：1)0.6000g和H2O 0.1200g。
S3在酒精喷灯上封管(填隙率10％)，之后将封好的厚壁石英玻璃管放入反应釜中，将反应釜放入温度为140℃的烘箱中反应6天后冷却到室温。
S4使用无水乙醇与蒸馏水重复洗涤厚壁石英玻璃管中的混合物，得到黑色带尖的块状晶体，经结构解析得化合物Fe(tren)GaSbS4。
实施例5
S1分别称取Ga(NO3)3(0.0300g)、Sb2S3(0.0280g)、S粉(0.0120g)、FeCl3·6H2O(0.0300g)依次放入厚壁石英玻璃管中。
S2在厚壁石英玻璃管中依次加入提前配制好的混合溶剂三(2-氨基乙基)胺和乙二胺(体积比为1：1)0.5800g和H2O 0.0800g。
S3在酒精喷灯上封管(填隙率10％)，之后将封好的厚壁石英玻璃管放入反应釜中，将反应釜放入温度为170℃的烘箱中反应10天后冷却到室温。
S4使用无水乙醇与蒸馏水重复洗涤厚壁石英玻璃管中的混合物，得到黑色带尖的块状晶体，经结构解析得化合物Fe(tren)GaSbS4。
化合物Fe(tren)GaSbS4的相关特性表征：
对化合物Fe(tren)GaSbS4进行单晶X-射线单晶衍射，结果表明化合物属于三斜晶系，空间群为P-1。化合物是一维链状结构(图1)，其中包括阳离子[Fe(tren)]2+和阴离子链
Figure BDA0002056558440000051
Sb原子通过和三个S原子构成三角-金字塔[SbS3]结构，Sb-S键长范围为0.2411(14)nm-0.2446(15)nm，S-Sb-S的键角范围在 94.50(5)°-99.16(5)°；Ga原子通过和四个S原子构成四面体[GaS4]结构，Ga-S的键长范围在0.2257(15)nm-0.2299(15)nm之间，S-Ga-S键角在 100.99(5)°-112.91(6)°范围内，由这一系列数值可以证明该结构为扭曲的四面体结构，且键长键角数值与相关研究结果相吻合；其中三角锥[SbS3]和四面体[GaS4]结构通过共用S原子交替连接形成八元环结构(图2)。Fe2+中心和四个N原子、一个S原子配位形成扭曲的六面体结构。Fe(tren)2+通过连接阴离子链上的S原子而附着在阴离子链
Figure BDA0002056558440000052
的两侧(图3)。
1)化合物Fe(tren)GaSbS4的紫外-可见漫反射光谱图分析
利用Kubela-Mulk函数计算漫反射数据得到的化合物Fe(tren)GaSbS4的固态紫外-可见漫反射吸收光谱如图4所示。化合物Fe(tren)GaSbS4的光学带隙(Eg) 可以估计为1.58eV，该值与黑色的晶体颜色相匹配。
2)化合物Fe(tren)GaSbS4的磁性分析
1000Oe外加直流场下，在2-300K温度范围内，对化合物的变温磁化率数据进行对比。对χM和T、χMT和T作图，如图5所示，χM为摩尔磁化率。温度为300K时，每个铁离子的χMT值为2.140cm3mol-1K。随着温度不断降低，在 300-2K温度范围内，χMT值也随之下降，且在2K时χMT值达到0.520cm3mol-1 K。与此同时，χM也从300K时的0.00713cm3mol-1增加到2K时的0.261cm3 mol-1。这一特征表明铁离子之间的反铁磁相互作用占主导地位。为了估计反铁磁交换相互作用的强度，在2-300K温度范围内的磁化率数据进行了居里-外斯 (Curie-Weiss)拟合(图5的插入图)结果符合居里-外斯定律1/χM＝(T-θ)/C，居里常数C＝2.19cm3mol-1K，外斯常数θ＝-4.51K，负的θ值，进一步证实了Fe2+之间的反铁磁性耦合。

Claims (1)

1.一种硫属化合物Fe(tren)GaSbS4合成方法，其特征在于：该合成方法的步骤如下，
S1分别称取0.0180 g－0.0300 gGa(NO3)3 、0.0280 g－0.0445 gSb2S3、0.0120 g－0.0185 gS粉、0.0180 g－0.0350 gFeCl3·6H2O依次放入厚壁石英玻璃管中；
S2在厚壁石英玻璃管中依次加入提前配制好的混合溶剂三(2-氨基乙基)胺和乙二胺0.5000 g－0.6500 g和H2O 0.0500－0.1500 g，其中三(2-氨基乙基)胺和乙二胺体积比为1：1；
S3在酒精喷灯上封管，封管的填隙率为10%，之后将封好的厚壁石英玻璃管放入不锈钢反应釜中，将反应釜放入温度为140℃－180℃的烘箱中反应5-10天后冷却到室温；
S4使用无水乙醇与蒸馏水重复洗涤厚壁石英玻璃管中的混合物，得到黑色带尖的块状晶体，经结构解析得化合物Fe(tren)GaSbS4，且tren=三(2-氨基乙基)胺；
对化合物Fe(tren)GaSbS4进行单晶X-射线单晶衍射，化合物Fe(tren)GaSbS4属于三斜晶系，空间群为P-1；化合物Fe(tren)GaSbS4是一维链状结构，其中包括阳离子[Fe(tren)]2+和阴离子链[Ga2Sb2S8]n 2n- ，Sb原子通过和三个S原子构成三角锥[SbS3]结构，Sb-S键长范围为0.2411 nm-0.2446nm，S-Sb-S的键角范围在
Figure DEST_PATH_IMAGE002
；Ga原子通过和四个S原子构成四面体[GaS4]结构，Ga-S的键长范围在0.2257nm-0.2299nm之间，S-Ga-S键角在
Figure DEST_PATH_IMAGE004
范围内；其中三角锥[SbS3]和四面体[GaS4]结构通过共用S原子交替连接形成八元环结构，这些八元环之间通过四面体配位的两个[GaS4]进一步共边连接形成链状[Ga2Sb2S8]n 2n- ，Fe2+中心与来自tren的四个N原子和来自阴离子链的一个S原子配位形成扭曲的三角双锥结构；Fe(tren)2+通过连接阴离子链上的S原子而附着在阴离子链[Ga2Sb2S8]n 2n- 的两侧。
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