CN110151991A - 一种具有光热效应的纳米金花的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种具有光热效应的纳米金花的制备方法。其步骤为：通过控制不同的反应条件(比如:时间和温度)制备不同尺寸的纳米金花,通过巯基在纳米金花表面修饰上聚乙二醇，得到具有优异生物相容性和光热治疗一体的纳米金花。本发明合成步骤简单，操作方便，可以改变加工条件来改变纳米金花尺寸，此外纳米金花本身具有较好的生物相容性，同时，纳米金花能够吸收近红外区域光并将其转换为热，从而使得纳米金花表面温度升高，可作为光热剂杀死癌症细胞。纳米金花也在生物成像材料以及美容等方面展现出广阔的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于生物组织医学材料制备技术领域，涉及一种具有生物相容性和光热效应的纳米金花的制备方法。
背景技术
纳米材料是至少一个方向的尺寸为1-1000nm的材料，在实际中应用较多的为1-400nm范围的材料。纳米由于具有较小的尺寸而致使其具有优异的表面效应如材料的亲和性好、生物相容性好、以及在生物体内易吸收、易游走等特性。
癌症，是正常细胞病变为可无限增殖并向其他部位扩散的一类异常细胞所引起的疾病。由于吸烟、酗酒等不良生活习惯和日趋严重的环境污染，目前它已成为仅次于心血管疾病的、导致人类死亡的第二大病因。光热治疗是近十几年来新兴的一种癌症治疗技术，也是近几年来国内外学者研究的热点之一。它是通过利用外界能量源(光源)对癌细胞或者组织加热，使癌细胞或者组织变性坏死，从而达到治疗癌症的效果，是一种非侵入性的治疗方法。但是,临床应用表明部分材料多少都存在一些问题：如在体内部分迁移、引起免疫反应、产生并发症、本身具有低毒性等；另外，部分材料的成本较高，生物安全的问题也未得到解决(Brigger I,Dubernet C,Couvreur P.Nanoparticles in cancer therapy anddiagnosis[J].Advanced drug delivery reviews,2012,64:24-36.Zhang H,Zhu Y,Qu L,et al.Gold nanorods conjugated porous silicon nanoparticles encapsulated incalcium alginate nano hydrogels using microemulsion templates[J].Nanoletters,2018,18(2):1448-1453.)。在此选用设计合成的具有光热效应的纳米金花，具有合成步骤简单，操作方便，生物相容性好等优点。目前，虽然制备具有光热效应的纳米粒子的方法有很多，包括囊泡负载法、高温氧化还原法、多级制备法等，但是这些方法拥有各自的优缺点，如囊泡负载法虽然能得到尺寸一致的纳米金花，但是过程复杂、参数精细。而我们一步合成生物相容性好的纳米金花，操作简单，重复性高，无疑是一种高效的制备纳米金花的方法
发明内容
本发明的目的是提供一种具有光热效应的纳米金花的制备方法。本发明合成步骤简单，操作方便，可以改变加工条件来改变纳米金花尺寸，纳米金花也在生物成像材料以及美容等方面展现出广阔的应用前景。
本发明的技术方案：一种具有光热效应的纳米金花的制备方法，氯金酸(HAuCl4)与2-氨基苯乙醚(EOA)在水相中反应得到EOA修饰的纳米金花，将EOA修饰的纳米金花与端基为巯基的聚乙二醇(PEG-SH)反应，得到具有生物相容性的纳米金花。
优选的，包括如下步骤：
A、称取2mg～20mg的氯金酸，用20ml～50ml的水溶解配制成溶液，用缓冲溶液将溶液pH调整至7.0～7.5，随后将溶液搅拌30-40min；
B、将10mg～20mg的氯金酸溶液中加入400μl～850μl的EOA试剂中，室温～80℃搅拌反应5min～300min，得到EOA修饰的纳米金花；
C、将步骤B中获得EOA修饰的纳米金花溶液取10mg～20mg与10mg～30mg PEG-SH室温搅拌反应6h～24h，离心得到沉淀，去离子水洗涤三次，得到具有生物相容性的纳米金花。
优选的，本发明步骤A中，所述氯金酸的质量为2mg；用水的体积为20ml；溶液的pH为7.5；室温反应时间为30min。
优选的，本发明步骤B中，所述氯金酸溶液的质量为10mg；EOA试剂的体积为500μl；室温反应为300min。
优选的，本发明步骤B中，所述氯金酸溶液的质量为10mg；EOA试剂的体积为500μl；80℃反应为300min。
优选的，本发明步骤C中，所述EOA修饰的纳米金花的质量为10mg～20mg，优选10mg；PEG-SH的质量为15mg；室温反应时间为12h。
本发明通过控制不同的反应条件(比如:时间和温度)制备不同尺寸的纳米金花,通过巯基在纳米金花表面修饰上聚乙二醇，得到具有优异生物相容性和光热治疗一体的纳米金花。本发明合成步骤简单，操作方便，可以改变加工条件来改变纳米金花尺寸，此外纳米金花本身具有较好的生物相容性，同时，纳米金花能够吸收近红外区域光并将其转换为热，从而使得纳米金花表面温度升高，可作为光热剂杀死癌症细胞。
本发明具有以下有益效果：
1、本发明的工艺操作简单，尺寸均匀且可重复性高，能满足实验室和工业需求。
2、本发明制备的纳米金花具备生物相容性好、无毒害作用的优点，对生物体的应用降低各种不良反应。
3、本发明可以通过改变反应时间和温度控制得到不同尺寸的纳米金花。
4、本发明制备的纳米金花可用于癌症的光热治疗方面。
附图说明
图1是实施例1制备的纳米金花的透射电子显微镜照片。
图2是实施例2制备的纳米金花的透射电子显微镜照片。
图3是实施例3制备的纳米金花的透射电子显微镜照片。
图4是实施例4制备的纳米金花的透射电子显微镜照片。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的技术方案作进一步的说明，但并不局限于此，凡是对本发明技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，均应涵盖在本发明的保护范围中。
实施例1：
称取2mg的氯金酸，用20ml的水溶解配制成溶液，用缓冲溶液将溶液pH调整至7.0。随后将溶液搅拌30min,缓慢滴加400μl的2-氨基苯乙醚(EOA)试剂，室温反应5min，得到EOA修饰的纳米金花；将10mg的EOA修饰的纳米金花溶液与10mg端基是巯基的聚乙二醇(PEG-SH)，室温反应6h，制得纳米金花，尺寸在120.3±15.5nm。
实施例2：
称取10mg的氯金酸，用35ml的水溶解配制成溶液，用缓冲溶液将溶液pH调整至7.3。随后将溶液搅拌35min,缓慢滴加600μl的2-氨基苯乙醚(EOA)试剂，室温反应300min，得到EOA修饰的纳米金花；将15mg的EOA修饰的纳米金花与20mg端基是巯基的聚乙二醇(PEG-SH)，室温反应12h，制得纳米金花，尺寸在190.6±22.2nm。
实施例3：
称取20mg的氯金酸，用50ml的水溶解配制成溶液，用缓冲溶液将溶液pH调整至7.5。随后将溶液搅拌40min,缓慢滴加850μl的2-氨基苯乙醚(EOA)试剂，80℃反应300min，得到EOA修饰的纳米金花；将20mg的EOA修饰的纳米金花30mg与端基是巯基的聚乙二醇(PEG-SH)，室温反应24h，制得纳米金花，尺寸在220.5±10.4nm。
实施例4：
称取5mg的氯金酸，用40ml的水溶解配制成溶液，用缓冲溶液将溶液pH调整至7.2。随后将溶液搅拌30min,缓慢滴加400μl的2-氨基苯乙醚(EOA)试剂，室温反应100min，得到EOA修饰的纳米金花；将10mg的EOA修饰的纳米金花溶液与10mg端基是巯基的聚乙二醇(PEG-SH)，室温反应8h，制得纳米金花，尺寸在152±12.2nm。
Claims (6)
1.一种具有光热效应的纳米金花的制备方法，其特征在于，氯金酸与EOA在水相中反应得到EOA修饰的纳米金花，将EOA修饰的纳米金花与PEG-SH反应，得到具有生物相容性的纳米金花。
2.根据权利要求1所述的具有光热效应的纳米金花的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
A、称取2mg～20mg的氯金酸，用20ml～50ml的水溶解配制成溶液，用缓冲溶液将溶液pH调整至7.0～7.5，随后将溶液搅拌30-40min；
B、将10mg～20mg的氯金酸溶液中加入400μl～850μl的EOA试剂中，室温～80℃搅拌反应5min～300min，得到EOA修饰的纳米金花；
C、将步骤B中获得EOA修饰的纳米金花溶液取10mg～20mg与10mg～30mg PEG-SH室温搅拌反应6h～24h，离心得到沉淀，去离子水洗涤三次，得到具有生物相容性的纳米金花。
3.根据权利要求2所述的具有光热效应的纳米金花的制备方法，其特征在于，步骤A中氯金酸的质量为2mg；用水的体积为20ml；溶液的pH为7.5；室温反应时间为30min。
4.根据权利要求3所述的具有光热效应的纳米金花的制备方法，其特征在于，步骤B中氯金酸溶液的质量为10mg；EOA试剂的体积为500μl；室温反应时间为300min。
5.根据权利要求3所述的具有光热效应的纳米金花的制备方法，其特征在于，步骤B中氯金酸溶液的质量为10mg；EOA试剂的体积为500μl；80℃反应时间为300min。
6.根据权利要求4或5所述的具有光热效应的纳米金花的制备方法，其特征在于，步骤C中EOA修饰的纳米金花为10mg；PEG-SH的质量为15mg；室温反应时间为12h。
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