CN110146338A - 一种地下水溶解无机碳放射性分析样品采集方法和装置 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种地下水溶解无机碳放射性分析样品采集方法和装置，装置包括沉淀罐、样品瓶、支架、洗气瓶和带有储气室的导气管。采样过程为：⑴原水分析和取样准备程序；⑵用水样清洗沉淀罐3遍，注入水样至产生至少10 L的溢流；⑶洗气瓶进气口与深入到碱液中的洗气出口连通，沉淀罐中的水面下降至20 L标记线，释放残存负压；⑷依次加入预先完成分装的试剂，每加入一种试剂后拧紧螺旋盖进行震荡；⑸沉淀罐装上预先充满原水的样品瓶，观察沉淀物沉降；⑹沉淀物全部沉降至样品瓶后，取下样品瓶；⑺用原水冲洗沉淀罐3遍或用盐酸溶液清洗沉淀罐。本发明使地下水溶解无机碳放射性分析样品采集过程中大气CO2污染得到有效控制，装置制作成本低，操作简捷。
Description
技术领域
本发明属于地质年代测量技术领域，涉及一种地下水测量技术，具体涉及一种地下水溶解无机碳放射性分析样品采集方法和装置。
背景技术
地下水14C测年方法是研究地下水形成历史的一种有效方法。长期以来因采用国际原子能机构推荐的地下水14C测年沉淀法采样装置和采样程序因不能有效控制大气CO2污染，常使古老地下水14C测年结果偏年轻许多，尤其对古老地下水，在同一区域取得的同一含水层组14C表观年龄的重复测量结果，其偏差大多超过由制样和测量方法评估的14 C测年结果的扩展不确定度，而偏差超过10×103年的重复测量结果屡见不鲜。因此，有理由怀疑现有地下水14C测年沉淀法采样程序古老地下水测年的适用性。
大气吸收宇宙射线中子而产生的天然14C最终以CO2形式存在于大气中，作为14C测年方法建立前提的一条基本假设，其放射性水平不随时间和空间发生变化。地下水越古老，同样程度的大气CO2污染引入14C测年结果的偏差越大。由采样装置和采样程序缺陷导致的大气CO2污染程度的不可控，不仅在地下水14C测年结果中引入偏差，而且使14C测年结果无法再现。
发明内容
本发明的目的是提供一种地下水溶解无机碳放射性分析样品采集方法，优化采样程序，使采用过程中大气中CO2污染得到充分控制，有效控制乃至消除由采样和制样过程引入的偏差，提高地下水溶解无机碳放射性测定的准确性。本发明的另一目的是提供一种地下水溶解无机碳放射性分析样品采集装置。
本发明的技术方案是：地下水溶解无机碳放射性分析样品采集方法，采样过程为：
⑴进行原水分析和取样准备程序；
⑵用塑料导水管把水样引至沉淀罐的注水口，用水样清洗沉淀罐3遍。然后将导水管的出口置于罐底注入水样，至产生至少10 L的溢流，取出导水管，快速拧紧沉淀罐的螺旋盖，螺旋盖上的二通球阀为关闭状态；
⑶将插接在洗气瓶的导气管连接至螺旋盖上的二通球阀，打开二通球阀，旋转吸气管的三通球阀使洗气瓶进气口与装有散气头的洗气出口连通。旋转排水阀的旋塞使排水孔完全打开，水面下降至20 L标记线时拧紧旋塞，缓慢旋转三通球阀使洗气瓶的进气口与非洗气出口连通，释放残存负压，然后关闭二通球阀；
⑷打开沉淀罐的螺旋盖，依次加入预先完成分装的试剂，每加入一种试剂后迅速拧紧螺旋盖，然后把沉淀罐平置于地面，以小振幅大频率往复滚动，使水样产生剧烈震荡，直至达到指定时间；
⑸将沉淀罐倒置于地面，拧下排水阀上的旋塞迅速装上预先充满原水的样品瓶，将沉淀罐置于支架上，观察沉淀物沉降过程；
⑹待沉淀罐中沉淀物全部沉降至样品瓶后，取下样品瓶，迅速拧紧瓶盖；
⑺打开二通球阀，使沉淀罐中的清水快速排出；用原水冲洗沉淀罐内壁3遍，或用盐酸溶液(1+10)彻底清洗沉淀罐。 (1+10)盐酸溶液为1份体积的市售浓盐酸（质量浓度36～38%）和10份体积的水的混合液。
原水分析和取样准备过程包括：
⑴从采样井中抽出3倍井管体积的滞后水，连续测量温度、pH值、电导率、和溶解氧，直至读数稳定；
⑵根据已知的或现场测定的碳酸氢根离子含量或CO2+碳酸氢根离子含量，估算获得2.5g碳所需水样体积，计算所需沉淀罐个数或处理水样的次数；
⑶根据已知的或现场测定的碳酸氢根离子含量和硫酸根离子的含量，或CO2+碳酸氢根离子含量和硫酸根离子的含量，确定BaCl2的加入量；将称取的BaCl2加入装有约800 mL原水的样品瓶中，注满原水后加盖摇动，使其完全溶解。
上述步骤⑷中分别加入的试剂为FeSO4·7H2O、饱和NaOH溶液、BaCl2溶液和浓度为5 g/L的聚丙烯酰胺溶液。每加入一种试剂后进行震荡，震荡时间为0.5～3.5min。洗气瓶中装有KOH溶液， KOH溶液的浓度为 300g/L。
本发明地下水溶解无机碳放射性分析样品采集装置包括沉淀罐、样品瓶和支架，沉淀罐上部为圆筒体结构，下部为圆锥体结构，支架支托在圆筒体与圆锥体的连接部位。圆筒体的上部设有注水口，圆锥体的下部设有排水阀，排水阀侧设有排水孔。采样装置设有洗气瓶和带有储气室的导气管，注水口装有螺旋盖，螺旋盖连接二通球阀，洗气瓶通过导管连接到二通球阀。洗气瓶中设有洗气组件，洗气组件包括进气口、三通球阀、洗气出口和非洗气出口，洗气出口插入碱液面之下，非洗气出口的出口位于碱液面之上。进气口通过三通球阀与洗气出口和非洗气出口连接，洗气出口装有散气头。排水阀安装旋塞或通过连接件与样品瓶连接。
沉淀罐和样品瓶为透明的高密度聚乙烯吹制而成。沉淀罐的容积为25L，样品瓶的容积为为1L。沉淀罐设有两圈护圈，护圈为丁晴橡胶注塑而成。洗气瓶的材质为聚乙烯，洗气瓶的容积为2L，散气头设有200～250个散气孔，散气孔的直径为0.5mm。
本发明通过洗气瓶对大气CO2进行清洗，利用KOH溶液吸收空气中微量的CO2，然后向沉淀罐中快速充入无CO2的空气。形成的顶空使水样在沉淀罐中产生剧烈震荡，在保持操作简便的前提下，使地下水溶解无机碳放射性分析样品采集过程的大气CO2污染得到有效控制。加速试剂溶解和晶体沉淀颗粒生长，缩短了采样时间。以开盖方式加入试剂，与大气组成和密度相近的顶空气体可有效抑制浓差扩散和气体对流，减少了大气CO2混入量，充分控制大气CO2对地下水样品的污染，适于推广普及。本发明地下水溶解无机碳放射性分析样品采集装置制作成本低，操作简捷，与之配套的采样程序易于理解掌握。
附图说明
图1为本发明地下水溶解无机碳放射性分析样品采集装置的示意图㈠；
图2为地下水溶解无机碳放射性分析样品采集装置的示意图㈡；
其中：1—螺旋盖、2—二通球阀、3—密封圈、4—导气管、5—储气室、6—进气口、7—三通球阀、8—洗气瓶、9—散气头、10—护圈、11—沉淀罐、12—支架、13—排水阀、14—排水口、15—排水孔、16—旋塞、17—洗气管、18—样品瓶、19—20 L标记线。
具体实施方式
下面结合实施例和附图对本发明进行详细说明。本发明保护范围不限于实施例，本领域技术人员在权利要求限定的范围内做出任何改动也属于本发明保护的范围。
本发明地下水溶解无机碳放射性分析样品采集装置如图1、图2所示，包括沉淀罐11、样品瓶18、支架12、洗气瓶8和带有储气室5的导气管4，储气室的容积为150ml。沉淀罐上部为圆筒体结构，下部为圆锥体结构，支架支托在圆筒体与圆锥体的连接部位。圆筒体的上部设有注水口，注水口装有螺旋盖1，螺旋盖连接二通球阀2。洗气瓶能通过导管连接到二通球阀，注入水样时和加入试剂震荡时断开连接，向沉降罐充入无CO2空气时连接。圆锥体的下部设有排水口14、排水口装有排水阀13，排水阀的侧面设有排水孔15。洗气瓶中设有洗气组件，洗气组件包括进气口6、三通球阀7、洗气出口和非洗气出口，洗气出口插入碱液面之下，非洗气出口的出口位于碱液面之上。进气口通过三通球阀与两个洗气出口和非洗气出口连接，洗气出口装有散气头9，散气头设有200个0.5mm直径的散气孔。排水阀安装有旋塞16，用旋塞控制排水孔排水流量，取下旋塞后排水阀可以通过连接件与样品瓶连接。沉淀罐11和样品瓶18为透明的高密度聚乙烯吹制而成，沉淀罐的容积为25L，样品瓶的容积为1L。螺旋盖和排水阀的材质为尼龙，洗气瓶8的材质为聚乙烯，洗气瓶的容积为2L。沉淀罐11设有两圈用丁晴橡胶注塑而成的护圈10，用以避免沉淀罐在滚动时与地面接触而损伤。
本发明地下水溶解无机碳放射性分析样品采集过程为：
⑴ 进行原水分析和取样准备程序，包括：
①从采样井中抽出3倍井管体积的滞后水，连续测量温度、pH值、电导率、和溶解氧，直至读数稳定；
②根据已知的或现场测定的碳酸氢根离子含量或CO2+碳酸氢根离子含量，估算获得2.5 g碳所需水样体积，计算所需沉淀罐个数或处理水样的次数；
③根据已知的或现场测定的碳酸氢根离子含量和硫酸根离子的含量，或CO2+碳酸氢根离子含量和硫酸根离子的含量，确定BaCl2的加入量；将称取的BaCl2加入装有约800 mL原水的样品瓶中，注满原水后加盖摇动，使其完全溶解。
⑵用塑料导水管把水样引至沉淀罐11的注水口，用水样清洗沉淀罐3遍；然后将导水管的出口置于罐底注入水样，直至产生至少10 L的溢流，取出导水管，快速拧紧沉淀罐的螺旋盖1，螺旋上的二通球阀为关闭状态。
⑶将与洗气瓶（8）的进气口（6）对接的导气管（4）的出口连接至螺旋盖1上的二通球阀2，打开二通球阀，旋转吸气管17的三通球阀7使洗气瓶进气口6与装有散气头9的洗气出口连通。旋转排水阀13的旋塞16使排水孔15完全打开，水面下降至20 L标记线19时拧紧旋塞。缓慢旋转三通球阀使洗气瓶的进气口与非洗气出口连通，释放残存负压，然后关闭二通球阀，断开与导气管4的连接。
⑷打开沉淀罐11的螺旋盖1，依次加入2克FeSO4·7H2O，16毫升饱和NaOH溶液，按步骤③确定量的BaCl2溶液和浓度为l5 g/L的15毫升聚丙烯酰胺溶液。预先完成分装的试剂，每加入一种试剂后迅速拧紧螺旋盖，然后把沉淀罐平置于地面，以小振幅大频率往复滚动，使水样产生剧烈震荡。震荡时间为：加入FeSO4·7H2O后1～2min，加入饱和NaOH溶液后1min，加入BaCl2溶液后3～5分，加入聚丙烯酰胺溶液后2～3 min。
⑸将沉淀罐11倒置于地面，拧下排水阀上的旋塞16迅速装上预先充满原水的样品瓶18，将沉淀罐置于支架12上，观察沉淀物沉降过程。
⑹待沉淀罐11中沉淀物全部沉降至样品瓶18后，一只手握紧排水阀，用另一只戴一次性塑料手套的手取下样品瓶，迅速拧紧瓶盖。
⑺打开二通球阀2，使沉淀罐中的清水快速排出。用原水冲洗沉淀罐内壁3遍，或(1+10)的盐酸溶液对沉淀罐进行彻底清洗。
通过本发明实现了地下水溶解无机碳放射性分析样品采集过程与实验室系统的有效衔接，有利于降低制样程序中的大气CO2污染，使大气CO2污染得到有效控制。①向沉淀罐中充入无CO2的空气是为有效降低试剂加入步骤引入的大气CO2污染而采取的一项技术措施。②洗气瓶中的碱液高度为190mm,使充入沉淀罐中的不含CO2的空气残存一定的负压，在打开投料口之前应通过补充无CO2空气使其获得释放，否则在试剂加入的步骤会从投料口流入约95 mL空气。在沉淀罐和洗气瓶之间串接一个容积约为150 mL的储气室，当旋转三通球阀经由洗气瓶顶空释放残存负压时，仅储气室和连接管路中的无CO2空气流入沉淀罐。③采用KOH溶液清洗空气中的CO2，是因为KOH溶液对CO2的吸收效率更高。综合考虑碱溶液对CO2的吸收速率及溶液黏度对气膜和液相传质速率的影响，以300 g/L作为初始质量浓度。试验表明，当KOH质量浓度为100～300 g/L时，在上述取样操作条件下大气中CO2可被完全去除。
Claims (9)
1.一种地下水溶解无机碳放射性分析样品采集方法，采样过程为：
⑴ 进行原水分析和取样准备程序；
⑵用塑料导水管把水样引至沉淀罐（11）的注水口，用水样清洗沉淀罐3遍；然后将导水管的出口置于罐底注入水样，直至产生至少10 L的溢流，取出导水管，快速拧紧沉淀罐的螺旋盖（1）；
⑶将与洗气瓶（8）的进气口（6）对接的导气管（4）的出口连接至螺旋盖（1）上的二通球阀（2），打开二通球阀，旋转吸气管（17）的三通球阀（7）使洗气瓶进气口（6）与散气头（9）连通；旋转排水阀（13）的旋塞（16）使排水孔（15）完全打开，水面下降至20 L标记线（19）时拧紧旋塞；缓慢旋转三通球阀使洗气瓶的进气口直接通向洗气瓶顶空，释放残存负压，然后关闭二通球阀；
⑷打开沉淀罐（11）的螺旋盖（1），依次加入预先完成分装的试剂，每加入一种试剂后迅速拧紧螺旋盖，然后把沉淀罐平置于地面，以小振幅大频率往复滚动，使水样产生剧烈震荡，直至达到指定时间；
⑸将沉淀罐（11）倒置于地面，拧下排水阀（13）上的旋塞（16），迅速装上预先充满原水的样品瓶（18），将沉淀罐（11）置于支架（12）上，观察沉淀物沉降过程；
⑹待沉淀罐（11）中沉淀物全部沉降至样品瓶（18）后，取下样品瓶，迅速拧紧瓶盖；
⑺打开二通球阀（2），使沉淀罐（11）中的清水快速排出；用原水冲洗沉淀罐内壁3遍，或用盐酸溶液(1+10)彻底清洗沉淀罐。
2.根据权利要求1所述的地下水溶解无机碳放射性分析样品采集方法，其特征是：所述原水分析和取样准备过程包括：
⑴从采样井中抽出3倍井管体积的滞后水，连续测量温度、pH值、电导率、和溶解氧，直至读数稳定；
⑵根据已知的或现场测定的碳酸氢根离子含量或CO2+碳酸氢根离子含量，估算获得2.5g碳所需水样体积，计算所需沉淀罐个数或处理水样的次数；
⑶根据已知的或现场测定的碳酸氢根离子含量和硫酸根离子含量，或CO2+碳酸氢根离子含量和硫酸根离子含量，确定BaCl2的加入量；将称取的BaCl2加入装有约800 mL原水的样品瓶中，注满原水后加盖摇动，使其完全溶解。
3.根据权利要求1所述的地下水溶解无机碳放射性分析样品采集方法，其特征是：所述步骤⑷中分别加入的试剂为FeSO4·7H2O、饱和NaOH溶液、BaCl2溶液和浓度为5 g/L的聚丙烯酰胺溶液；每加入一种试剂后进行震荡，震荡时间为0.5～3.5min。
4.根据权利要求1所述的地下水溶解无机碳放射性分析样品采集方法，其特征是：所述洗气瓶中装有KOH溶液，所述KOH溶液的浓度为300g/L。
5.一种实现权利要求1所述地下水溶解无机碳放射性分析样品采集方法的采样装置，包括沉淀罐（11）、样品瓶（18）和支架（12），所述沉淀罐上部为圆筒体结构，下部为圆锥体结构，所述支架支托在圆筒体与圆锥体的连接部位；所述圆筒体的上部设有注水口，圆锥体的下部设有排水阀（13），排水阀侧设有排水孔（15）；其特征是：所述采样装置设有洗气瓶（8）和带有储气室（5）的导气管（4），所述注水口装有螺旋盖（1），所述螺旋盖连接有二通球阀（2），所述洗气瓶通过导管与二通球阀连接；所述洗气瓶中设有洗气组件，所述洗气组件包括进气口（6）、三通球阀（7）、洗气出口和非洗气出口，所述洗气出口插入碱液面之下，非洗气出口的出口位于碱液面之上；所述进气口通过三通球阀与洗气出口和非洗气出口连接，洗气出口装有散气头（9）；所述排水阀安装旋塞（16）或通过连接件与样品瓶（18）连接。
6.根据权利要求5所述的地下水溶解无机碳放射性分析样品采集装置，其特征是：所述沉淀罐（11）和样品瓶（18）为透明的高密度聚乙烯吹制而成；所述沉淀罐的容积为25L，所述样品瓶的容积为1L。
7.根据权利要求5所述的地下水溶解无机碳放射性分析样品采集装置，其特征是：所述沉淀罐（11）设有两圈护圈（10），所述护圈为丁晴橡胶注塑而成。
8.根据权利要求5所述的地下水溶解无机碳放射性分析样品采集装置，其特征是：所述洗气瓶（8）的材质为聚乙烯，洗气瓶的容积为2L。
9.根据权利要求5所述的地下水溶解无机碳放射性分析样品采集装置，其特征是：所述散气头（9）设有200～250个散气孔，所述散气孔的直径为0.5mm。
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