CN110144540B - 包层第一壁钨复合涂层及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种包层(钨铠甲)第一壁的钨复合涂层及其制备方法，应用于托卡马克装置，该方法包括：设计并制备钨钢混合粉；对低活化钢基进行喷砂处理并对喷砂处理后的钢基进行清洗，将清洗好的钢基安装在爆炸喷涂设备上；将钨钢混合粉送入至爆炸喷涂设备，利用爆炸喷涂设备将钨钢混合粉喷涂在钢基上以形成混合过渡层；将形成有混合过渡层的钢基放置在大气等离子体喷涂设备上；将钨粉送入至等离子体喷涂设备，利用等离子体喷涂设备将钨粉喷涂在形成有混合过渡层的钢基以在混合过渡层上形成钨涂层，进而在钢基上形成包层第一壁钨复合涂层。由此制备出结合强度、致密度及耐热疲劳等性能较优的包层第一壁钨复合涂层材料。

Description

包层第一壁钨复合涂层及其制备方法
技术领域
本发明涉及材料制备技术领域，尤其涉及一种应用于托卡马克装置的包层(钨铠甲)第一壁的钨复合涂层及其制备方法。
背景技术
面向等离子体材料(Plasma Facing Materials,PFMs)是诸如第一壁(Firstwall)、偏滤器(Divertor)及限制器(Limiter)等面向等离子体部件，被要求具备承受表面高热负荷、较好抗辐照损伤、低中子活化等性能，在热核聚变装置中处于极其重要的地位，其中包层第一壁材料在面向等离子体部件中所占面积最广，对其制备效率、原位修复便利性及成本效益都有极高要求。钨具有高熔点、高热导率、高溅射阈值低溅射产能、低蒸气压以及相对低腐蚀率和低氚滞留等优点一直被认为是最具前景的面向等离子体材料。但是块状钨的韧脆转变温度高，加工困难，因此应用钨在PFMs中较为可行性方法是在热沉或结构材料上覆盖一层钨涂层，尤其是其中第一壁材料分布面积广形状不规则曲面，且所需承受的稳态热负荷较小(≤1MW/m2),可考虑在低活化钢基上制备厚钨涂层应用到包层第一壁材料中。但由于钨和钢的热膨胀系数相差近四倍，在钢基上制备钨涂层会因温度变化而引起较大热应力，影响涂层与基底的结合强度，导致材料脱落开裂失效。
目前制备钨涂层的主要技术手段有物理气相沉积法(PVD)、化学气相沉积法(CVD)、熔盐电镀法和等离子体喷涂法(PS)等。PVD和CVD制备的涂层，虽然抗热疲劳、抗热冲击性能较佳，但是工艺复杂成本较高，且沉积效率低，难以制备较厚涂层，达不到制备面向等离子体部件要求的钨涂层厚度。而熔盐电镀法是在高温熔盐条件下通过电镀法沉积钨涂层至基底表面，技术要求很高且沉积效率更低仅为10μm/h。等离子喷涂技术具有生产效率高、喷涂材料广、成本较低、可以制备结构复杂大尺寸工件等优点，但是等离子体喷涂制备的涂层致密度低，涂层与基底结合力较差，喷涂过程中混入氧杂质等问题一直未能解决。因此，有必要提供一种包层第一壁钨复合涂层及其制备方法。
发明内容
本发明提供了一种托卡马克装置包层第一壁的钨复合涂层及其制备方法，以便于制备高结合强度的钨钢复合涂层材料，同时为未来热核聚变反应堆包层第一壁材料的制备积累宝贵经验。
一方面，本发明提供了一种包层第一壁钨复合涂层的制备方法，所述方法包括：
设计并制备钨钢混合粉；
对钢基进行喷砂处理并对喷砂处理后的钢基进行清洗，将清洗好的钢基安装在爆炸喷涂设备上；
将所述钨钢混合粉送入至所述爆炸喷涂设备，利用所述爆炸喷涂设备将所述钨钢混合粉喷涂在所述钢基上以形成混合过渡层；
将形成有所述混合过渡层的钢基放置在等离子喷涂设备上；
将钨粉送入至所述等离子喷涂设备，利用所述等离子喷涂设备将所述钨粉喷涂在形成有混合过渡层的钢基以在所述混合过渡层形成钨涂层，进而在所述钢基上形成包层第一壁钨复合涂层。
在本发明的制备方法中，所述设计并制备钨钢混合粉，包括：
计算钨钢混合粉中的钢粉和钨粉的粉末径粒之比，根据计算的粉末径粒之比选用相应的钢粉和钨粉；
将钢粉和钨粉按照预设比例进行混合，采用相应粘结剂雾化造粒，制备形成钨钢混合粉。
在本发明的制备方法中，所述计算钨钢混合粉中的钢粉和钨粉的粉末径粒之比，包括：
采用模拟软件分别对单个钨粉颗粒和钢粉颗粒加载瞬态热负荷模拟计算；
将单个粉末颗粒看作均匀的球模型，以相同边界条件施加在钢粉颗粒和钨粉颗粒上使其各自达到熔点，得到钢粉颗粒与钨粉颗粒的径粒大小之比。
在本发明的制备方法中，所述包层第一壁钨复合涂层为混合功能梯度涂层，混合过渡层包括至少一层；和/或，所述钨涂层包括至少一层。
在本发明的制备方法中，所述第一喷涂设备包括爆炸喷涂设备；所述第二喷涂设备包括爆炸喷涂设备或等离子喷涂设备。
在本发明的制备方法中，所述利用所述第一喷涂设备将所述钨钢混合粉喷涂在所述钢基上以形成混合过渡层，包括：利用所述爆炸喷涂设备将所述钨钢混合粉喷涂在所述钢基上以形成混合过渡层；
所述利用所述爆炸喷涂设备将所述钨钢混合粉喷涂在所述钢基上以形成混合过渡层，包括：
将具有预设比例的氧气和乙炔从所述爆炸喷涂设备的供气口送到水冷喷枪的燃爆室；
将所述钨钢混合粉通过送粉气体送入至所述燃爆室以使所述钨钢混合粉漂浮在氧气和乙炔的混合气体中，并通过火花塞点燃并在混合气体中燃烧爆炸以产生热量达到熔化状态，并借助爆炸冲击波产生的高压将所述钨钢混合粉高速喷在所述钢基的表面上形成混合过渡层。
在本发明的制备方法中，所述利用所述爆炸喷涂设备将所述钨钢混合粉喷涂在所述钢基上以形成混合过渡层，包括：
设置第一喷涂参数，根据所述第一喷涂参数利用所述爆炸喷涂设备将所述钨钢混合粉喷涂在所述钢基上以形成钨钢混合过渡层。
在本发明的制备方法中，所述利用所述第二喷涂设备将所述钨粉喷涂在形成有混合过渡层的钢基以在所述混合过渡层形成钨涂层，包括：利用所述等离子喷涂设备将所述钨粉喷涂在形成有混合过渡层的钢基以在所述混合过渡层形成钨涂层；
所述利用所述等离子喷涂设备将所述钨粉喷涂在形成有混合过渡层的钢基以在所述混合过渡层形成钨涂层，包括：
设置第二喷涂参数，根据所述第二喷涂参数利用所述等离子喷涂设备将所述钨粉喷涂在形成有混合过渡层的钢基以在所述混合过渡层形成钨涂层。
在本发明的制备方法中，在将所述钨钢混合粉送入至爆炸喷涂设备之前，还包括：将所述钨钢混合粉放在烘烤箱中，采用恒温烘烤干燥处理；
在将钨粉送入至等离子喷涂设备之前，还包括：将所述钨粉放在烘烤箱中，采用恒温烘烤干燥处理。
另一方面，本发明还提供了一种包层第一壁钨复合涂层，所述钨复合涂层为通过使用上述钨复合涂层的制备方法而制备的材料。
本发明实施例提供了一种包层第一壁钨复合涂层及其制备方法，该方法通过制备钨钨钢混合粉；对低活化钢基进行喷砂处理并对喷砂处理后的钢基进行清洗，将清洗好的钢基安装在爆炸喷涂设备上；将所述钨钢混合粉送入至所述爆炸喷涂设备，利用所述爆炸喷涂设备将所述钨钢混合粉喷涂在所述钢基上以形成混合过渡层；将形成有所述混合过渡层的钢基放置在等离子喷涂设备上；将钨粉送入至所述等离子喷涂设备，利用所述等离子喷涂设备将所述钨粉喷涂在形成有混合过渡层的钢基以在所述混合过渡层形成钨涂层，进而在所述低活化钢基上形成钨复合涂层。由此制备出了高结合强度的钨钢复合涂层材料，同时为未来热核聚变反应堆面向等离子体材料中包层第一壁材料的制备积累宝贵经验。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明的实施例提供的一种爆炸喷涂设备的结构示意图；
图2是本发明的实施例提供的一种等离子喷涂设备的结构示意图；
图3是本发明一实施例提供的一种包层第一壁钨复合涂层的制备方法的示意流程图；
图4是图3中的包层第一壁钨复合涂层的制备方法的子步骤示意流程图；
图5a是本发明的实施例提供的钨钢混合粉的微观结构示意图；
图5b是本发明的实施例提供的钨钢混合粉的微观结构示意图；
图5c是本发明的实施例提供的钨钢混合粉的成分示意图；
图6是本发明的实施例提供的钨钢过渡涂层的样品示意图；
图7是本发明的实施例提供的钨复合涂层的样品示意图；
图8是本发明的实施例提供的钨复合涂层切面形貌图；
图9是本发明的实施例提供的钨复合涂层断面形貌图；
图10是本发明的实施例提供的钨复合涂层表面形貌图；
图11a和图11b是本发明的实施例提供的钨复合涂层X射线衍射图。
图12a和图12b是本发明的实施例提供的钨复合涂层孔隙率及孔径分布图。
图13是本发明的实施例提供的钨复合涂层截面硬度分布图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
应当理解，当在本说明书和所附权利要求书中使用时，术语“包括”和“包含”指示所描述特征、整体、步骤、操作、元素和/或组件的存在，但并不排除一个或多个其它特征、整体、步骤、操作、元素、组件和/或其集合的存在或添加。
还应当理解，在此本发明说明书中所使用的术语仅仅是出于描述特定实施例的目的而并不意在限制本发明。如在本发明说明书和所附权利要求书中所使用的那样，除非上下文清楚地指明其它情况，否则单数形式的“一”、“一个”及“该”意在包括复数形式。
还应当进一步理解，在本发明说明书和所附权利要求书中使用的术语“和/或”是指相关联列出的项中的一个或多个的任何组合以及所有可能组合，并且包括这些组合。
下面结合附图，对本申请的一些实施方式作详细说明。在不冲突的情况下，下述的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
以下实施例中，第一喷涂设备采用爆炸喷涂设备；第二喷涂设备采用爆炸喷涂设备或等离子喷涂设备，当然也可以采用其他类似的设备。
请参阅图1，图1是本发明的实施例提供的一种爆炸喷涂设备的结构示意图。该爆炸喷涂设备10包括：送粉器11、燃爆室12、枪体13和钢基14，其中燃爆室12上设有火花塞121和气体分配器122，枪体13上设有进水口131和出水口132，以便对设备进行水冷。在喷涂之后，会在钢基14的表面上形成有涂层。
具体地，本申请使用的爆炸喷涂设备是俄罗斯CCDS2000型喷涂系统，该系统由爆炸喷枪枪筒及其三维运动系统、气体混合器、送粉器、点火引爆装置—火花塞、气体分配器与控制柜、水冷系统、工件运动机构和控制台构成。
请参阅图2，图2是本发明的实施例提供的一种等离子喷涂设备的结构示意图。该等离子喷涂设备20包括：喷枪21、气管22、送粉管23和枪头24，其中气管22、送粉管23和枪头24均安装在喷枪21上，在通过送粉管23将粉末送人喷枪21内，运行该等离子喷涂设备，将粉末通过等离子体形成熔融颗粒25喷涂在钢基14上，以便在钢基14上形成涂层142。
请参阅图3，图3是本发明的实施例提供了一种钨钢复合涂层的制备方法的示意流程图。该制备方法使用上述爆炸喷涂设备和等离子喷涂设备在钢基上制备钨钢复合涂层。
如图3所示，该钨钢复合涂层的制备方法，包括：步骤S101至S105。
S101、设计并制备钨钢混合粉。
具体地，由于钨和钢密度差异较，熔点相差较，在本实施例中使用低活化钢，当然也可以用其他类型的钢，在送粉和喷涂的过程中由于密度差异容易导致涂层偏析或钨上粉比例低，所以钨钢混合粉采用喷雾干燥团聚造粒粉。
由于钨钢熔点相差较大，要使钨钢混合粉在同一时间和热条件下熔融情况接近，需要确定混合钨粉和钢粉不同粒径大小。
在一个实施例中，为了使钨钢混合粉在同一时间和热条件下熔融情况接近，基于此，如图4所示，步骤S101包括子步骤S101a和S101b。
S101a、计算钨钢混合粉中的钢粉和钨粉的粉末径粒之比，根据计算的粉末径粒之比选用相应的钢粉和钨粉。
其中，采用ANSYS软件分别对单个钨和钢粉颗粒加载瞬态热负荷模拟计算；将单个粉末颗粒看作均匀的球模型，以相同边界条件施加在钢粉颗粒和钨粉颗粒上使钨粉末颗粒和钢粉末颗粒各自达到熔点，得到钢粉末颗粒的粉末径粒大小与钨粉末颗粒的径粒大小之比约为5：2。
具体地，采用ANSYS软件分别对钨和钢单个粉末颗粒加载瞬态热负荷模拟计算，将单个粉末颗粒看作均匀的球模型，以相同边界条件(功率密度3MW/㎡，作用时间都为0.1s)施加在钨粉颗粒和钢粉颗粒上，使钨粉颗粒和钢颗粒各自达到熔点，进而模拟取得粉末径粒大小分别为钢粉50um和钨粉21um，因此可得出316L钢和钨粉末混合的粒径大小之比约为5：2，并选用相应的钢粉平均粒径5um和钨粉平均粒径2um。
S101b、将钢粉和钨粉按照预设比例进行混合，采用相应粘结剂雾化造粒，制备形成钨钢混合粉。
采用工业粉末专用的喷雾干燥机把钢粉和钨粉用相应粘黏剂，按钨钢体积比1：1进行混合团聚造粒，形成粒径分布20-40um的钨钢混合粉，其微观形貌图如图5a和图5b所示，图5a和图5b为钨钢混合粉的不同显示比例的扫描电子显微镜(scanning electronmicroscope、SEM)图；图5c为钨钢混合粉的能谱分析(Energy Dispersive Spectrometer、EDS)图，用于表示钨钢混合粉的成分组成。
S102、对钢基进行喷砂处理并对喷砂处理后的钢基进行清洗，将清洗好的钢基安装在第一喷涂设备上。
其中，第一喷涂设备采用爆炸喷涂设备，钢基采用低活化钢基材料，低活化钢基材料采用尺寸采用方片50*20*3mm，以及结合力测试国标尺寸片φ25mm。
首先，用20-60目的白刚玉磨料对钢基的表面进行喷砂处理，使其表面变粗糙，然后再用无水乙醇和超纯水对其超声清洗5-10分钟，再用干燥压缩空气将其吹干并固定于爆炸喷涂设备上以喷涂。
在一个实施例中，由于团聚混合粉体内容易吸附空气中的水分，在所述将所述钨钢混合粉送入至所述爆炸喷涂设备之前，还包括：将所述钨钢混合粉放在烘烤箱中，采用恒温100℃烘烤4小时。具体地，在钨钢混合粉粉体加入送粉器之前。放在恒温100℃的烘烤箱中烘烤4小时。
S103、将所述钨钢混合粉送入至所述第一喷涂设备，利用所述第一喷涂设备将所述钨钢混合粉喷涂在所述钢基上以形成混合过渡层。
具体地，将具有预设比例的氧气和乙炔从所述爆炸喷涂设备的供气口送到水冷喷枪的燃爆室；将钨钢混合粉通过送粉气体送入至所述燃爆室以使所述钨钢混合粉漂浮在氧气和乙炔的混合气体中，并通过火花塞点燃并在混合气体中燃烧爆炸以产生热量达到熔化状态，并借助爆炸冲击波产生的高压将所述钨钢混合粉高速喷在所述钢基的表面上形成混合过渡层。
在一个实施例中，基于图1中提供的爆炸喷涂设备，使用爆炸喷涂设备进行爆炸喷涂工艺循环进行，爆炸喷涂工艺过程分为以下四个步骤：
(1)进气：在进气口混合爆炸性气体并将该混合气体输入喷枪，使用的爆炸性气体主要是氧气和乙炔。
(2)送粉：使用保护气体氮气将钨钢混合粉送入喷枪内，以在喷枪的枪膛内的某个区域形成一团粉雾；送粉方式分为轴向送粉和径向送粉两种方式，主要是轴向送粉。
(3)点火：发射给定频率的点火信号到枪膛的爆炸室中，爆炸点燃可燃气体，爆炸持续约几毫秒，产生大约3500℃高温和大约1500m/s的气流，高热量高速气流作用待钨钢混合粉颗粒，颗粒通过加热软化并以600-700m/s的初始速度射向钢基表面，当粉末撞击钢基表面时，动能转化为热能，冲击时粉体颗粒温度升高，甚至达到其熔点，因此可形成极低孔隙率和高结合强度的表面涂层。
(4)清除残气和残粉：输入保护气体进入腔室，该保护气体采用氮气，去除枪管中剩余的气体和粉末，为下一个循环做好准备，下一个循环重复上述步骤。
具体地，设置第一喷涂参数，根据所述第一喷涂参数利用所述爆炸喷涂设备将所述钨钢混合粉喷涂在所述钢基上以形成混合过渡层。第一喷涂参数为对爆炸喷涂设备的设置参数，使得爆炸喷涂设备根据该设置参数对钢基进行喷涂。
表1为第一喷涂参数
参数 参数值
喷涂距离/mm 180
送粉滑块 1.8
送粉气流量m<sup>3</sup>/min 0.5
填充/清吹比 75％/80％
燃氧比 1.1
步距/mm 10
间距/mm 10
需要说明的是，上述的喷涂参数为最佳参数，使用该喷涂参数可以得到较好的效果，当然，在其他实施例中，也可以使用其他参数。
其中，通过爆炸喷涂设备喷涂的混合过渡层如图6所示，通过爆炸喷涂在钢基14上形成有混合过渡层141。该爆炸喷涂制备涂层具有很高的结合强度，涂层不需封孔有极好的耐腐蚀性；涂层致密度高，硬度大；喷涂时粉末颗粒撞击到工件表面后急冷，在涂层中形成超细组织，涂层耐磨性较高，涂层的粗糙度低；喷涂碳化物或碳化物基粉末材料时不会发生分解、脱碳现象，从而保证涂层成分的可控制性和涂层性能以及工件热损伤小等优点。
S104、将形成有所述混合过渡层的钢基放置在第二喷涂设备上。
具体地，第二喷涂设备采用等离子体喷涂设备，等离子体喷涂同属于热喷涂技术一种，由于其沉积速度快、生产效率高、涂层质量较高、喷涂温度高应用材料广等优点，已经成为近些年科研和工业中应用热喷涂的重要方法。
在本实施例中，将形成有所述混合过渡层的钢基放置在等离子喷涂设备上，利用等离子体喷涂在形成有所述混合过渡层的钢基制备钨涂层。具体地，使用由PRAXAIR公司生产的等离子体喷涂系统，该等离子体喷涂系统主要由喷枪(SG-100)和在X、Y方向上的运动由一款六轴机器人(IRB 2400,ABB,瑞典)组成，在喷涂过程中通过特定程序控制机器人运动，在喷涂的同时基底由水冷系统进行冷却。
S105、将钨粉送入至所述第二喷涂设备，利用所述第二喷涂设备将所述钨粉喷涂在形成有混合过渡层的钢基上形成钨涂层，进而在所述钢基上形成包层第一壁钨复合涂层。
具体地，将钨粉通过送粉管送入至所述等离子喷涂设备，如图2所示，为等离子体喷涂示意过程，该过程主要包括以下四个阶段：加热阶段、雾化阶段、飞行阶段和撞击沉积阶段。开始是喷涂材料(钨粉)的加热熔融阶段，材料直接进入热源高温区被加热至熔融或半熔融状态。然后是雾化加速阶段，当喷涂材料被加热至自身熔点以上时形成液滴，在高速压缩气流动力作用下向前喷射，完整液滴物化破碎成更小颗粒，由于重力减小而加速向前飞行。细微粒子具体飞行阶段是先加速飞行，随着气流作用的变化换为减速飞行并开始冷却。最后熔滴颗粒撞击钢基表面，在这过程中动能传递至基底，熔滴在撞击过程中变形成扁平状附着在基底，且熔滴迅速冷凝收缩而粘结在基底形成涂层，后续的熔滴颗粒以相同的过程沉积在之前的涂层上，最终形成层状结构的涂层(钨涂层)，即形成包层第一壁钨复合涂层，其中所述包层第一壁钨复合涂层为混合功能梯度涂层。
在一个实施例中，在将钨粉送入至所述等离子喷涂设备之前，还包括：将钨粉放在烘烤箱中，采用恒温100℃烘烤4小时。进而，避免钨粉内容易吸附空气中的水分。
具体地，设置第二喷涂参数，根据所述第二喷涂参数利用所述等离子喷涂设备将所述钨粉喷涂在形成有混合过渡层的钢基以在所述混合过渡层形成钨涂层。其中，第二喷涂参数如表2所示。
表2为第二喷涂参数
参数 参数值
功率，(kW) 22
主气,Ar 60psi
载气,Ar 40psi
辅气,H2 40psi
喷涂距离，(mm) 80
水冷温度，(mm/s) 20℃
送粉速率，(rpm) 0.5
需要说明的是，上述的喷涂参数为最佳参数，使用该喷涂参数可以得到较好的效果，当然，在其他实施例中，也可以使用其他参数。
利用所述等离子喷涂设备将所述钨粉喷涂在形成有混合过渡层的钢基以在所述混合过渡层形成钨涂层，进而在所述钢基上形成钨钢复合涂层。如图7所示，在钢基14上，先利用爆炸喷涂设备制备混合过渡层141，再利用等离子体在混合过渡层141喷涂钨涂层。
钨涂层的喷涂系统是PRAXAIR公司的等离子体喷涂系统，选用SG-100喷枪(阳极：02083-730，阴极：01083A-720，喷嘴：03083-112)。对喷涂基片夹具通水冷循环，温度设定为20℃，并在喷涂的钢基片背面涂有导热系数较高的散热硅脂，该散热硅胶可减少钢基片与水冷夹具之间的空隙，进而增加其散热能力，尽可能降低喷涂过程钢基片温度，从而减少涂层氧化。图7为喷涂制备完整的钢基钨钢复合涂层的样品，涂层141为钨钢过渡层(混合过渡层)，涂层142是钨涂层。
需要说明的是，在制备钨钢间混合过渡层，过渡层对其含氧量，孔隙率，结合强度等性能要求极高。爆炸喷涂是利用脉冲式气体爆炸能量将被喷涂的粉末材料加热加速轰击到工作表面后形成坚固涂层，所制备涂层具有结合强度大，致密度高，引入氧杂质少等优点，但是爆炸喷涂理论上能达到的最高温度较低，喷纯钨粉末熔融难度大。综上考虑，本专利先采用爆炸喷涂在低活化钢基上喷涂钨钢混合粉末形成钨钢过渡层，再采用大气等离子体喷涂在钨钢过渡层上制备钨涂层，从而形成钨复合涂层应用在托克马克包层第一壁材料中。
上述实施例提供的制备方法通过制备钨钢混合粉；对低活化钢基进行喷砂处理并对喷砂处理后的钢基进行清洗，将清洗好的钢基安装在爆炸喷涂设备上；将所述钨钢混合粉送入至所述爆炸喷涂设备，利用所述爆炸喷涂设备将所述钨钢混合粉喷涂在所述钢基上以形成混合过渡层；将形成有所述混合过渡层的钢基放置在等离子喷涂设备上；将钨粉送入至所述等离子喷涂设备，利用所述等离子喷涂设备将所述钨粉喷涂在形成有混合过渡层的钢基以在所述混合过渡层形成钨涂层，进而在所述钢基上形成包层第一壁钨复合涂层。由此制备出了高结合强度的钨钢复合涂层材料，同时为未来热核聚变反应堆面向等离子体材料中包层第一壁材料的制备积累宝贵经验。
在一个实施例中，为了设计出适合工程应用且制备难度小的钢基钨复合涂层，在本申请中通过材料线性膨胀系数理论计算以及由ANSYS公司开发的大型通用计算机辅助工程(CAE)软件模拟计算稳态热负荷功率密度下，不同厚度的钨钢复合涂层水冷部件的温度场和应力场的分布情况。
研究钨复合涂层钢基水冷部件在不同热负荷下温度场和应力场分布情况，需进行如下步骤分析：1、根据实物模型确定几何模型，建立坐标系统；2、确定涂层成分的分布模型，确定钨(W)到钢之间不同过渡方式；3、确定材料的物性分析模型，以确定过渡层的物理性能；4、确定各边界条件下的温度场应力场解析。
由于模块试样的几何对称性和边界条件对称性以及个人计算机浮点运算能力有限，将三维立体模型简化为二维模型，采用ANSYS15.0有限元分析软件进行二维轴模拟计算，取中心轴为对称轴。有限元单元采用耦合场二维四节点PLANE13热-力耦合平面单元。钨涂层及过渡层均采用密分网格，离涂层较远的钢基区域采用相对较稀疏网格，这样可减少计算量并保证计算结果精确性。
在传热分析中，假设材料的各向同性并且不考虑材料在焊接时发生塑性形变；在力学分析中，假定涂层跟基材的力学性能满足双线性强化功能。在温度场模拟中，在涂层上表面施加不同能量密度的热负荷，假设左右两边绝热，与水冷管道发生对流换热，不考虑热辐射和空气对流换热。冷却水温20℃，水冷管水流3m/s，在此情况下对流换热系数约为186KW/m2·K。在应力场模拟中，在底面施加Y方向的位移约束(UY＝0)，左边为X方向轴对称约束(UX＝0)。
在本实施例中，有限元模拟计算不考虑涂层中孔隙率影响。钨与碳化钨涂层性能参数参考块材钨与碳化钨物性参数，以及不考虑材料物性参数对温度的影响。钨和钢的热力学参数如表3所示。中间混合过渡层的物性参数计算，采用Voight(沃伊特)模型线性混合法则：
P(z)＝PBfB+PCfC (1)
其中,P(z)为待计算混合层成分的热学(如热导率、比热容等)和机械性能参数(如弹性模量、泊松比等)，PB，PC分别为单一涂层材料的热学和机械性能参数，fB,fC分别为混合成分中不同材料的体积分数。如果中间过渡层以体积分数1:1热膨胀系数参考本论文前一部分计算公式：
αBC＝(GBαBVB+GCαCVC)/(VBGB+VCGC) (2)
表3为材料的基本物性参数
Figure BDA0002093346370000121
当考虑钨钢复合涂层钢基水冷部件中间过渡层为(50％W+50％Steel)涂层，在本实施例中，纯钨涂层厚度分别选取1mm和3mm，钨钢过渡层厚度相应选取0.15mm，0.25mm，其钢基钨钢复合涂层在稳态热负荷1MW/m2作用下温度场和等效应力场分布情况，分析模拟计算结果选出应用于工程部件合适厚度的钨钢复合涂层。
计算结果显示当钢基水冷部件钨复合涂层的过渡层为50％W+50％Steel时，在1MW/m2稳态热负荷作用下，温度场和等效应力场整体均呈层状梯度分布，最高温度值均集中在涂层上表面距离水冷管较远处，而最大应力值主要集中在钢基与涂层交界处，这是由于钢基与过渡层热膨胀系数相差依然较大。在1MW/m2功率密度热作用下，分别选取厚度为1mm，3mm钨涂层与厚度0.15mm，0.25mm的过渡层，当钨涂层1mm时，0.15mm与0.25mm的过渡层对应的最高温度值分别是317.876℃，317.917℃，最大应力值分别是1.57GPa，1.59GPa；当钨涂层3mm时，对应最高温度313.475℃，314.35℃，对应最大应力值1.49GPa，1.51GPa。
分析可知，对于此结构水冷部件钨复合涂层中钨涂层厚度相同时，所选不同厚度过渡层其温度与应力分布情况有基本接近，且过渡层厚度略高相应的最高温度值及应力值也略有增加；对于此部件不同厚度钨涂层1-3mm所对应的最高温度值也仅相差几摄氏度，这是由于钨的导热系数高，钨涂层散热效果较好，1-3mm的厚度差异对其整体影响不大。钢基部件水管以下的底层温度基本都相同接近冷却水温20℃。
因此，综合考虑模拟1MW/m2稳态热负荷作用此水冷部件结果，钨复合涂层制备效率与成本以及面向等离子体材料包层第一壁实际工程情况，可优选钨钢过渡层厚度为0.15mm，钨涂层厚度为3mm。
本发明除了提供一种钨复合涂层的制备方法，还提供的在制备出钨复合涂层的性能研究方法，以下将结合说明书附图，对钨复合涂层的性能进行介绍。
首先对喷涂后的样品(钢基)横切后观测钨复合涂层的抛切面SEM图，在对钨复合涂层进行截面分析前采用镶样机将其固化在树脂中，切面留在树脂表面，并对切面进行磨样抛光处理，最小用至0.05um抛光液进行处理直至几乎无明显划痕。
通过较小倍数(200倍)观测钢基钨复合涂层的整体形貌，如图8所示，图8为钨钢复合涂层的抛切面SEM图，图8中APS-W为钨涂层，D-Gun钨钢为混合过渡层，Substrate为钢基。从钢基钨钢复合涂层整体抛切面形貌来看，涂层整体层层紧密堆叠，结合牢固，交界处均无明显分层裂纹，钨钢过渡层中钨和钢分布均匀，通过图像面积法分析钨与钢成分之比接近4：6。
此切抛面从上往下分别是钨涂层，钨涂层与过渡层交界层，钨钢过渡涂层，过渡层与钢基交界面，接着分别对各部分局部放大倍数。就钨涂层而言，越靠近涂层表面区域越疏松多孔，层状间隙越明显，随着钨涂层厚度增加其致密度较高，这由于等离子体喷涂钨涂层时层层叠加，先堆叠的钨涂层受到后面涂层的挤压以及对孔洞的填充，越靠近表面的涂层受到挤压越少呈现越疏松多孔的形貌。
在未喷砂处理薄钢基片上制备易于剥落的钨钢复合涂层，用来观测涂层断面形貌及微观结构。如图9所示，为钨钢复合涂层的整体断面形貌，整体呈现层状堆叠结构，钨涂层中孔洞间隙要多于过渡层，两涂层交界处结合紧密。
通过观测钨钢复合涂层截面微观形貌明显可得知交界处及过渡层内部结构紧密结合，要获得所制备的钨钢复合涂层抗拉强度、涂层与钢基结合强度具体结果，以及钨钢复合涂层比钢基钨涂层结合强度提升情况，需要进一步进行钢基钨钢复合涂层结合强度测试，这也是本本申请加入过渡层最主要目的。与钨钢过渡涂层的结合强度测试一样，是由结合力测试仪通过拉伸试验法测得，由国标尺寸直径25.4mm，厚6mm圆片钢基制样，涂层总厚度约280um(钨钢过渡层120um,钨涂层160um)。
对制备的钢基钨复合涂层进行4组拉伸试样测试，4组结合强度测试值分布在52-67MPa，如表4，并对各组拉伸断裂面进行微观形貌观测，EDS及XRD分析断面成份，得出拉伸断裂面均在钨涂层中，因此所制备钢基钨钢复合涂层平均抗拉强度为58.74MPa，这比等离子体喷涂钢基钨涂层结合强度提升近3倍(钢基APS-W结合强度测试值分布在18-27MPa，断面为涂层与钢基交界处)。
表4为钢基钨钢涂层拉伸测试结果
Figure BDA0002093346370000141
表4中APS代表等离子喷涂；D-Gun代表爆炸喷涂；Substrate为钢基；W/SubsrateComposite coating为钨钢复合层。
为了更清楚了解钨复合涂层的微观结构，如图10所示，图10是本发明的实施例提供的钨复合涂层表面形貌图。其表面为层状结构堆叠构成，局部呈明显片状鱼鳞状，在喷涂过程中，熔融或半熔融状态的钨颗粒高速撞击在基底上，并迅速冷却固化，涂层便一层一层堆积而成，绝大多数粉末颗粒熔融并沉积致密，没有发现表面有大量未熔或熔化不充分颗粒，虽然很难保证喷涂过层粉末颗粒熔融一致，表面凹凸不平，这是由于粉末颗粒在喷涂作用下撞击基底表面位置存在随机性，加上撞击表面时速度快有部分颗粒发生飞溅而形成各种小凸起，但是整体较为致密。
分别对钨钢复合涂层的表面钨涂层及中间钨钢过渡层X射线衍射(X-raydiffraction,XRD)分析。如图11a所示，表面钨涂层与钨原始粉末XRD图谱相比，主峰峰值更高峰更为尖锐，说明钨涂层晶粒结晶完整度较好，晶粒尺寸较大，在钨涂层断面形貌中可观测到明显排列整齐柱状晶结构，且没有明显氧化物杂峰，其氧杂质含量也较小。通过取钨涂层截面不同区域用EDS检测氧含量，半定量检测出大气等离子体喷涂钨涂层平均氧含量为1.29wt.％，由于原始钨粉中含有一定氧，实则在此APS喷涂过程产生的氧化物较少，因此未有明显WO3峰出现，这得益于喷涂功率用值较低22kW,加上水冷夹具与基片间涂有散热硅脂，降低了喷涂过程中基片温度，减少氧化情况，但是钨涂层含氧情况还有待改善。
如图11b所示，钨钢过渡涂层沿涂层表面向基底方向每隔约50um磨抛一层用于测量不同层次的X射线衍射峰，越往涂层中间层衍射主峰越高越尖锐，说明越往涂层中间层的钨和钢结晶度相对越完整，其致密度也越高，这与后面所测的硬度分布情况也吻合。爆炸喷涂的过渡层中钨衍射峰的宽或半高宽比等离子体喷涂钨的衍射峰宽，这与钨钢过渡层中晶粒尺寸较细小有关，不同于钨涂层中尺寸较大的层状柱状晶结构，这与断面SEM图情况一致。
通过SEM截面图可观测到整体钨钢复合涂层越靠近钨涂层表面处致密度越小，而爆炸喷涂制备的钨钢过渡层更为致密，为进一步知道其孔隙率及孔径分布，分别对钨涂层与钨钢过渡层采用图像分析法和压汞仪测试法进行致密度检测。由于完整钨钢复合涂层中钨涂层难以直接剥落取样用于压汞仪测试，参考相同的APS参数在钢基直接喷涂易剥落钨涂层制样用于压汞仪测试，首先将剥落钨涂层放入烘烤箱加热到100℃烘烤1小时左右以确保完全烘干，取样约5g放入5cc的膨胀剂中进行压汞仪测试，如图12a为钨涂层孔隙率及孔径分布图，得出钨涂层孔隙率约为8.62％，孔径分布主要集中在100-800nm间，孔隙平均孔径约为446nm。
采用完全相同的方法检测钨钢过渡层孔隙率及孔径分布，爆炸喷涂钨钢过渡涂层剥落取样约8g放入5cc的膨胀剂中进行压汞仪测试，如图12b为钨钢过渡层孔隙率及孔径分布图，得出钨涂层孔隙率约为1.9％，孔径分布仅集中在80nm以内，平均孔径仅32nm左右。同样也取多个区域截面网格划分用图像分析法计算钨钢过渡层孔隙率，孔隙率测试结果与SEM图观测情况一致，过渡层层状紧密堆叠几乎无孔洞及分层，致密度远高于钨涂层，致密度的提升意味着结合强度、硬度及热导率的提高，提升涂层抗拉强度，增加涂层抗高热负荷能力。
为了研究钨钢复合涂层截面不同厚度显微硬度的特点，把磨抛后的复合涂层从近涂层表面往基底沿纵向每隔约40um厚度取测试点，同一厚度层分别测试3个点取平均值，分析该涂层截面硬度随厚度呈现以下分布特点：
特点一、涂层截面硬度值整体呈现随涂层厚度的增加而增加，如图13所示，由于越靠近涂层表面处越为疏松多孔，表面氧杂质也多于涂层中间，而先堆叠的钨涂层受到后面涂层的挤压以及对孔洞的填充中间涂层更为致密，且中间厚度的涂层还获得两端更紧密的支撑，这也与涂层断面SEM情况及XRD相吻合。
特点二、爆炸喷涂钨钢过渡涂层的截面硬度是等离子体喷涂钨涂层的2倍，由于混合过渡层硬度为钨和钢硬度的叠加且爆炸喷涂具有涂层显微硬度值高于其他热喷涂的特点。过渡层与钨涂层交界处显微硬度值为342Hv，介于两涂层中间值，说明涂层交界处连结紧密。
特点三、显微硬度与涂层颗粒熔化情况，氧化物杂质，涂层孔隙及涂层组织结构有密切关系，涂层更为致密，纯度更高且组织结构更为均匀处所对应的显微硬度也就越高。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到各种等效的修改或替换，这些修改或替换都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以权利要求的保护范围为准。

Claims (7)

1.一种包层第一壁钨复合涂层的制备方法，其特征在于，包括：
采用模拟软件分别对单个钨粉颗粒和钢粉颗粒加载瞬态热负荷模拟计算；
将单个粉末颗粒看作均匀的球模型，以相同边界条件施加在钢粉颗粒和钨粉颗粒上使其各自达到熔点，得到钢粉颗粒与钨粉颗粒的径粒大小之比为5：2，根据计算的粉末径粒之比选用相应的钢粉和钨粉；
将所述钢粉和所述钨粉按照预设比例进行混合，采用相应粘结剂雾化造粒，制备形成钨钢混合粉；
对钢基进行喷砂处理并对喷砂处理后的钢基进行清洗，将清洗好的钢基安装在第一喷涂设备上；
将所述钨钢混合粉送入至所述第一喷涂设备，利用所述第一喷涂设备将所述钨钢混合粉喷涂在所述钢基上以形成混合过渡层，所述第一喷涂设备包括爆炸喷涂设备；
将形成有所述混合过渡层的钢基放置在第二喷涂设备上，所述第二喷涂设备包括等离子喷涂设备；
将钨粉送入至所述第二喷涂设备，利用所述第二喷涂设备将所述钨粉喷涂在形成有所述混合过渡层的钢基上形成钨涂层，进而在所述钢基上形成包层第一壁钨复合涂层。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述包层第一壁钨复合涂层为混合功能梯度涂层；所述混合过渡层包括至少一层，和/或，所述钨涂层包括至少一层。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述利用所述第一喷涂设备将所述钨钢混合粉喷涂在所述钢基上以形成混合过渡层，包括：利用所述爆炸喷涂设备将所述钨钢混合粉喷涂在所述钢基上以形成混合过渡层；
所述利用所述爆炸喷涂设备将所述钨钢混合粉喷涂在所述钢基上以形成混合过渡层，包括：
将具有预设比例的氧气和乙炔从所述爆炸喷涂设备的供气口送到水冷喷枪的燃爆室；
将所述钨钢混合粉通过送粉气体送入至所述燃爆室以使所述钨钢混合粉漂浮在氧气和乙炔的混合气体中，并通过火花塞点燃并在混合气体中燃烧爆炸以产生热量达到熔化状态，并借助爆炸冲击波产生的高压将所述钨钢混合粉高速喷在所述钢基的表面上形成混合过渡层。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述利用所述爆炸喷涂设备将所述钨钢混合粉喷涂在所述钢基上以形成混合过渡层，包括：
设置第一喷涂参数，根据所述第一喷涂参数利用所述爆炸喷涂设备将所述钨钢混合粉喷涂在所述钢基上以形成钨钢混合过渡层。
5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述利用所述第二喷涂设备将所述钨粉喷涂在形成有混合过渡层的钢基以在所述混合过渡层形成钨涂层，包括：利用所述等离子喷涂设备将所述钨粉喷涂在形成有混合过渡层的钢基以在所述混合过渡层形成钨涂层；
所述利用所述等离子喷涂设备将所述钨粉喷涂在形成有混合过渡层的钢基以在所述混合过渡层形成钨涂层，包括：
设置第二喷涂参数，根据所述第二喷涂参数利用所述等离子喷涂设备将所述钨粉喷涂在形成有混合过渡层的钢基以在所述混合过渡层形成钨涂层。
6.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，在将所述钨钢混合粉送入至爆炸喷涂设备之前，还包括：将所述钨钢混合粉放在烘烤箱中，采用恒温烘烤干燥处理；
在将钨粉送入至等离子喷涂设备之前，还包括：将所述钨粉放在烘烤箱中，采用恒温烘烤干燥处理。
7.一种包层第一壁钨复合涂层材料，其特征在于，所述包层第一壁钨复合涂层材料为通过使用所述权利要求1至6中任意一种制备方法而制备的涂层材料。
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