CN110117030A - 一种高矫顽力四氧化三锰纳米颗粒的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高矫顽力四氧化三锰纳米颗粒的制备方法，本方法可制的矫顽力为1.05T的纯相Mn3O4纳米颗粒到矫顽力为1.17T的α‑Mn/Mn3O4复合相纳米锰氧化物颗粒；制备工艺简便、仅需操作激光器输出功率和照射焦点，而且反应完成后仅需收集沉积在密封腔体上部和侧壁的纳米材料，操作难度低，工具简便，产物纯度高；在密闭或开放空气中反应和制备无污染；通过调节反应气压大小来调节四氧化三锰纳米颗粒形成时的颗粒粒径和相含量。

Description

一种高矫顽力四氧化三锰纳米颗粒的制备方法
技术领域
本发明涉及材料制备领域，尤其涉及一种高矫顽力四氧化三锰纳米颗粒的制备方法。
背景技术
Mn3O4纳米粒子因其复杂的磁结构、独特的电学性能和与此相关的尺寸依赖行为，在磁性材料、气体传感，锂/钠离子电池，电催化剂和电化学超级电容器等方面有广泛的应用前景。Mn3O4可用于电子工业生产软磁铁氧体，铁氧体磁体在各种磁芯和电器有着广泛的应用。Mn3O4还可用作某些油漆或涂料的颜料。用于光学玻璃的制造和低温热敏电阻的制造等。
尖晶石结构的块状Mn3O4具有磁性，其Mn2+位于四面体位置，Mn3+位于八面体位置，随着Mn3O4颗粒尺寸的减小，Mn3O4的物理性质会有很大变化。
当前制备Mn3O4纳米粒子的方法多为液态法，也就是说在各种化学试剂中利用一些化学反应得到。一种是将有机或无机锰盐与醇或甘油在溶液中混合，通过热分解或化学反应完成，该方法的缺点是制备出的纳米粒子粒度分布较宽，且难以控制纳米离子的团聚。另一种方法是将锰的氧化物、硫酸盐、碳酸盐等在空气或氧气中灼烧至1000℃左右，或将铁-锰合金通过加酸溶解除杂氧化后，可生成Mn3O4但是该方法生产工艺复杂，成本高，酸液反应后成为其中包含的各种金属离子容易成为污染物，处理废液也是花费成本需要花费不菲。因此需要寻找一种生产工艺简便、操作难度低，工具成本低、在密闭空气中反应和制备对环境和人体污染小，而且颗粒粒径可调节的四氧化三锰纳米颗粒制备方法，对工业生产和实验使用等各领域有重要意义。
矫顽力(coercive force)是指磁性材料在饱和磁化后，当外磁场退回到零时其磁感应强度B并不退到零，只有在原磁化场相反方向加上一定大小的磁场才能使磁感应强度退回到零，该磁场称为矫顽磁场，又称矫顽力。矫顽力是磁性材料的特性之一，是指在磁性材料已经磁化到磁饱和后，要使其磁化强度减到零所需要的磁场强度。矫顽力代表磁性材料抵抗退磁的能力。目前液态法制备的四氧化三锰纳米颗粒的矫顽力相对本法要小。
本发明使用激光烧蚀法直接利用锰片在空气中燃烧得到高质量的四氧化三锰，，且其四氧化三锰的含量和粒径可以通过控制反应气压来控制。利用激光烧蚀方法，通过调控不同气压，分别制备出矫顽力为1.05T的Mn3O4纳米颗粒和矫顽力为1.17T的α-Mn/Mn3O4纳米锰氧化物，其矫顽力要高于液态法获得纳米颗粒的矫顽力。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有技术中的不足之处，提供了一种生产工艺简便、操作难度低，工具成本低、污染小而且颗粒粒径可调节的高矫顽力四氧化三锰纳米颗粒的制备方法。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种高矫顽力四氧化三锰纳米颗粒的制备方法，包括以下制备步骤：
1)实验准备：在具有石英窗的特殊气氛腔体中设置一样品台，取金属锰靶固定于样品台上，打开激光器，使激光光束穿过玻璃透窗，调整脉冲激光的光路使金属锰靶处于激光束的焦点附近；
2)参数设定：在0.0001～2.026*10^5Pa气压下，调整激光器输出功率，金属锰靶表面吸收激光能量，金属锰靶挥发出大量锰原子，锰与氧气反应生成四氧化三锰；气压越高生成物中的四氧化三锰分子越容易凝聚成大颗粒纳米晶体，控制反应气压可以控制最终生成的纳米颗粒粒径大小。
3)进行试验：控制激光器光束在金属锰靶表面循环扫描，使得反应持续进行，四氧化三锰颗粒飘离激光光束加热区后，冷凝成固态纳米颗粒材料沉积在腔体上部和侧壁上；
4)样品表征：反应完成后，关闭激光器，在空气或特殊气氛下收集沉积在特殊气氛腔体底部和侧壁上的固态纳米材料。
作为优选，所述特殊气氛腔体上设有气压调节装置，所述气压调节装置包括气压调节装置和外接增压气瓶，通过气压调节装置和外接增压气瓶调节反应气压大小在0.0001～2.026*10^5Pa之间，形成纯相的四氧化三锰或者四氧化三锰与锰及其它锰氧化物的复合纳米颗粒，可由X～射线衍射观察颗粒表明成分。
作为优选，所述反应气压为20～2.026*10^5Pa。
作为优选，所述的固态纳米材料包括纯相四氧化三锰纳米颗粒或者四氧化三锰与锰及其它锰氧化物的复合纳米颗粒。
作为优选，所述的四氧化三锰纳米颗粒粒径为5nm～200nm。
作为优选，所述金属锰靶的形状为任意形状或状态。
作为优选，所述的四氧化三锰纳米颗粒是将金属锰靶利用激光烧蚀法制得。
本发明具备的有益技术效果是：1.本方法可制的矫顽力为1.05T的Mn3O4纳米颗粒到矫顽力为1.17T的α-Mn/Mn3O4纳米锰氧化物；2.生产工艺简便、仅需操作激光器输出功率和照射焦点，而且反应完成后仅需收集沉积在腔体底部和侧壁的纳米材料，操作难度低，工具简便，反应生成物纯度高；3.在密闭空气中反应和制备对环境和人体污染小；4.通过调节反应气压大小来调节四氧化三锰纳米颗粒成型时的颗粒粒径。
附图说明
图1是本发明产品的制备示意图；
图2是本发明中金属锰靶在一个大气压空气和20Pa空气中激光烧蚀后生成物X射线衍射图谱；
图3a为一个大气压1.013*10^5Pa空气中激光烧蚀后生成Mn3O4纳米粒子的透射电镜TEM形貌图；
图3b为一个大气压1.013*10^5Pa空气中激光烧蚀后生成Mn3O4纳米粒子的高分辨图；
图3c为20Pa空气中激光烧蚀后生成α-Mn+Mn3O4纳米锰氧化物的TEM图；
图3d为20Pa空气中激光烧蚀后生成α-Mn+Mn3O4纳米锰氧化物的高分辨图；
图4a为一个大气压1.013*10^5Pa空气中激光烧蚀后生成Mn3O4纳米粒子的磁性M-H曲线；
图4b为20Pa空气中激光烧蚀后生成α-Mn+Mn3O4纳米锰氧化物的磁性M-H曲线；
图中：特殊气氛腔体1、样品台2、激光器3、金属锰靶4、玻璃透窗5、固态纳米材料6、气压调节装置7。
具体实施方式
下面结合附图对本发明做进一步的描述，通过下面对实施例的描述，将更加有助于公众理解本发明，但不能也不应当将申请人所给出的具体的实施例视为对本发明技术方案的限制，任何对部件或技术特征的定义进行改变或对整体结构作形式的而非实质的变换都应视为本发明的技术方案所限定的保护范围。
实施例一：
如图1所示，本实施例所述的高矫顽力四氧化三锰纳米颗粒的制备方法，采用了特殊气氛腔体1、样品台2、激光器3、金属锰靶4、玻璃透窗5，启动气压调节装置调节其中反应气压为一个大气压1.013*10^5Pa，所述金属锰靶纯度为99％，厚度为5mm，金属锰靶为圆形，特殊气氛腔体使用玻璃容器；
本实施例所述制备方法的具体过程：
1)实验准备：将商用纯度为99％的金属锰靶4固定于样品台2上，再打开激光器3，使激光光束穿过玻璃透窗5，调整脉冲激光器高度使金属锰靶4位于激光束的焦点附近；
2)参数设定：在一个大气压1.013*10^5Pa气压下，调整激光器输出功率，金属锰靶表面吸收激光能量，金属锰靶挥发出大量锰原子，锰与氧气反应生成四氧化三锰；
3)进行实验：控制激光器光束在金属锰靶表面循环扫描，使得反应持续进行，气态四氧化三锰远离激光光束加热区后，冷凝成固态纳米材料沉积在特殊气氛腔体上部和侧壁上；
4)样品表征：反应完成后，关闭激光器，收集沉积在特殊气氛腔体上部和侧壁上的固态纳米颗粒材料。
实验1：图2中a曲线为一个大气压空气得到纯相Mn3O4的X射线衍射图谱；
根据布拉格方程:2dsinθ＝λ；
式中d为相邻两个晶面之间的距离；θ为入射线或反射线与晶面的交角；λ为X射线波长；
为保证能够得到足够的衍射谱线一分析，X射线衍射仪用单色(标识)X射线对本实施例的固态纳米材料样品进行照射，同时使样品转动，角速度比为2：1，始终保证探测的衍射线与入射线保持2θ的关系，即入射线与衍射线以试样表面法线为对称轴，在法线两侧对称分布。
实验结果分析：由图2中a曲线来看，本实施例1的中的测试样品的成分为Mn3O4，且纯度很高，未见除Mn3O4外的其它物相衍射峰，这也证明了本实施例1中所使用的方法可以得到高纯度的Mn3O4纳米颗粒。
图3a为一个大气压1.013*10^5Pa空气中激光烧蚀后生成Mn3O4纳米粒子的透射电镜TEM形貌图，由图可见，纳米四氧化三锰颗粒的直径约为5-90nm，而且粒子分散性良好，为四方晶型结构，且无明显聚集现象；
一个大气压1.013*10^5Pa空气中激光烧蚀后生成Mn3O4纳米粒子的高分辨图如图3b所示；
一个大气压1.013*10^5Pa空气中激光烧蚀后生成Mn3O4纳米粒子的磁性M-H曲线图如图4a所示，在磁学性能中，矫顽力的大小受晶粒尺寸变化的影响最为强烈。对于大致球形的晶粒，矫顽力随晶粒尺寸的减小而增加，由图可见，在T＝5K～35K本实施例所制备的四氧化三锰纳米颗粒的存在磁滞现象，存在矫顽力，符合强磁材料所具有的强磁力：纯相的四氧化三锰纳米颗粒的矫顽力最高可达到1.05T，高于液态法获得的四氧化三锰纳米颗粒的矫顽力，而且本发明方法可重复操作，实验成本低，而且污染小操作简便。
实施例二：制备纳米α-Mn/Mn3O4
如图1所示，本实施例所述的高矫顽力四氧化三锰纳米颗粒的制备方法，采用了特殊气氛腔体1、样品台2、激光器3、金属锰靶4、玻璃窗5，气压调节装置7、使用抽气装置调节其中所气压至20Pa，所述金属锰靶纯度为99.999％，厚度为5mm，金属锰靶为长方体形，特殊气氛腔体使用玻璃容器；
本实施例所述制备方法的具体过程：
1)实验准备：取商用纯度为99.999％的金属锰靶4固定于样品台2上，再打开激光器3，使激光光束穿过玻璃透窗5，调整脉冲激光器的高度使金属锰靶4处于激光焦点附近；
2)参数设定：在20Pa气压下，调整激光器输出功率合适，金属锰靶表面吸收激光能量，金属锰靶挥发出大量锰原子，部分锰与氧气反应生成四氧化三锰；
3)进行实验：控制激光器光束在金属锰靶表面循环扫描，使得反应持续进行，气态四氧化三锰远离激光光束加热区后，冷凝成固态纳米材料沉积在特殊气氛腔体顶部和侧壁上；
4)样品表征：反应完成后，关闭激光器，收集沉积在特殊气氛腔体底部和侧壁上的固态纳米颗粒材料。
图2中b曲线为20Pa空气下得到α-Mn+Mn3O4纳米锰氧化物的X射线衍射图谱；
实验2：图2中b曲线为20Pa空气得到α-Mn+Mn3O4纳米锰氧化物的X射线衍射图谱；
根据布拉格方程:2dsinθ＝λ；
式中d为相邻两个晶面之间的距离；θ为入射线或反射线与晶面的交角；λ为X射线波长；
为保证能够得到足够的衍射谱线分析，X射线衍射仪用单色(标识)X射线对本实施例的固态纳米材料样品进行照射，同时使样品转动，角速度比为2：1，始终保证探测的衍射线与入射线保持2的关系，即入射线与衍射线以试样表面法线为对称轴，在法线两侧对称分布。
实验结果分析：由图2中b曲线来看，本实施例2的中的测试样品的主要成分为Mn3O4和部分为α-Mn纳米混合物颗粒，这也证明了本实施例2中所使用的方法通过改变反应压强，能够调节反应后Mn3O4的相组成，颗粒粒径，包含α-Mn相使Mn3O4纳米颗粒具有新的物理特性，如交换偏置现象。
图3c为20Pa空气中激光烧蚀后生成α-Mn+Mn3O4纳米锰氧化物的TEM图；
由图可见，纳米四氧化三锰颗粒占据主要部分，且粒子的直径约为75nm，为四方晶型结构，α-Mn含量较少；
20Pa空气中激光烧蚀后生成α-Mn+Mn3O4纳米锰氧化物的高分辨图如图3d所示；
20Pa空气中激光烧蚀后生成α-Mn+Mn3O4纳米锰氧化物的磁性M-H曲线图如图4b所示，由图可见，在T＝5K～35K本实施例所制备的四氧化三锰纳米颗粒的存在磁滞现象，存在矫顽力，符合强磁材料所具有的强磁力，本实施例2中通过改变了反应时的气压，在20Pa的条件下，反应生成物中形成了部分的α-Mn，因而α-Mn+Mn3O4纳米锰氧化物的矫顽力最高可达到1.17T，改变了生成物四氧化三锰纳米颗粒的综合物理磁性，实验成本低，而且污染小操作简便。
当然，本发明还可以有其他多种实施例，在不背离本发明精神及其实质的情况下，熟悉本领域的技术人员可以根据本发明做出各种相应的改变和变形，但这些相应的改变和变形都应属于本发明所附的权利要求的保护范围。

Claims (7)

1.一种高矫顽力四氧化三锰纳米颗粒的制备方法，其特征在于，包括以下制备步骤：
1)实验准备：在具有石英窗的特殊气氛腔体(1)中设置一样品台(2)，取金属锰靶(4)固定于样品台(2)上，打开激光器(3)，使激光光束穿过玻璃透窗(5)，调整脉冲激光的光路使金属锰靶(4)处于激光束的焦点附近；
2)参数设定：在0.0001～2.026*10^5Pa气压下，调整激光器输出功率，金属锰靶表面吸收激光能量，金属锰靶挥发出大量锰原子，锰与氧气反应生成四氧化三锰；
3)进行试验：控制激光器光束在金属锰靶表面循环扫描，使得反应持续进行，四氧化三锰颗粒飘离激光光束加热区后，冷凝成固态纳米颗粒材料沉积在腔体上部和侧壁上；
4)样品表征：反应完成后，关闭激光器，在空气或特殊气氛下收集沉积在密封腔体底部和侧壁上的固态纳米材料(6)。
2.如权利要求1所述的一种高矫顽力四氧化三锰纳米颗粒的制备方法，其特征在于，所述特殊气氛腔体(1)上设有气压调节装置(7)，所述气压调节装置包括抽气装置和外接增压气瓶，通过抽气装置和外接增压气瓶调节反应气压大小在0.0001～2.026*10^5Pa之间，形成纯相的四氧化三锰或者四氧化三锰与锰及其它锰氧化物的复合纳米颗粒，可由X～射线衍射观察颗粒表明成分。
3.如权利要求2所述的高矫顽力四氧化三锰纳米颗粒的制备方法，其特征在于，所述反应气压为20～2.026*10^5Pa。
4.如权利要求2所述的一种高矫顽力四氧化三锰纳米颗粒的制备方法，其特征在于，所述的固态纳米材料包括纯相四氧化三锰纳米颗粒或者四氧化三锰与锰及其它锰氧化物的复合纳米颗粒。
5.如权利要求4所述的一种高矫顽力四氧化三锰纳米颗粒的制备方法，其特征在于，所述的四氧化三锰纳米颗粒粒径为5nm～200nm。
6.如权利要求1所述的高矫顽力四氧化三锰纳米颗粒的制备方法，其特征在于，所述金属锰靶的形状为任意形状或状态。
7.如权利要求1～4任一项所述的一种高矫顽力四氧化三锰纳米颗粒的制备方法，其特征在于，所述的四氧化三锰纳米颗粒是将金属锰靶利用激光烧蚀法制得。
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