CN110075784A - 一种含钛氧化物重金属吸附剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于环境治理领域，提供了一种含钛氧化物重金属吸附剂及其制备方法。制备步骤如下：以工业廉价环保偏钛酸为原料，加入氢氧化钠溶液和无水氢氧化钙溶液制备无修饰剂添加的CaTiO3吸附材料。称取一定量的三种不同修饰剂，放入溶液中混合均匀，用相同方法制作三种不同修饰剂添加的CaTiO3吸附材料。该吸附剂用于吸附水中Cd2+、Pb2+、Cu2+重金属离子。本发明的显著特征在于，所采用的CaTiO3吸附剂具有很高的吸附性能和稳定性。

Description

一种含钛氧化物重金属吸附剂及其制备方法
技术领域
本发明属于环境治理领域，涉及一种含钛氧化物重金属吸附剂及其制备方法。
背景技术
重金属对人体的新陈代谢有很大的影响，虽然在人体内只能检测到有限的重金属。某些重金属、钒和镍对某些生物具有特殊的功能，如过氧化物酶、v-固氮酶和氢化酶。其他金属如镉、铅、铬、银和汞对几乎所有生物都是有毒的。
随着经济和工业的快速发展，重金属污染已经成为一个不容忽视的严重问题。为了解决这个问题，人们开发并应用了大量的技术，如吸附、混凝、离子交换、反渗透、沉淀等。在这些技术中，吸附因其低成本、高效、环保的特点被认为是一种具有吸引力和实用价值的技术。900℃条件下合成的多孔CaTiO3粉体对水溶液中Cd(II)、Zn(II)、Ni(II)的吸附能力分别可达32.5、66.0和23.9mg g-1。CaTiO3/玻璃纤维复合材料对水溶液中Cd(II)阳离子的吸附能力为19.7mg g-1。当多孔CaTiO3粉末煅烧合成的CaTiO3/D311树脂在650℃7h,其吸附能力Pb(II)，Cd(II)和锌(II)从水溶液中141.8,18.0和24.4mg g-1。CaTiO3粉体具有碱性表面特性，是其他吸附剂的潜在替代品。
据我们所知，在较低的反应温度(<200℃)下合成的相纯小型CaTiO3粉体对重金属阳离子的吸附能力、动力学和热力学尚未进行研究。吸附法拥有材料便宜易得，操作简单，重金属处理效果较好等优点，因而被研究者所重视。
发明内容
本发明采用以Ca(OH)2和廉价环保偏钛酸为原料，采用水热法制备不同形貌、不同粒径的小型CaTiO3粉体并对重金属离子Cd(II)，Pb(II)和Cu(II)进行吸附，在吸附过程中，该材料表现出优异的吸附性能。
本发明旨在开发一种高吸附性能的吸附材料，用于吸附水中重金属离子。本发明所说的含钛氧化物的制备方法，钙钛矿结构材料(ABX3)由于具有较高的压电系数和光伏功率转换效率，在多层压电陶瓷收获机、太阳能电池、气体传感器、致动器等领域有着广泛的应用。钙钛矿结构的CaTiO3在环保、光催化、催化、生物化学、骨科、磷光、防腐、电化学生物传感等诸多领域具有实际应用。
本发明是通过如下技术方案实现的：
一种含钛氧化物重金属吸附剂的制备方法，所述吸附剂中，无修饰剂添加和加入三种不同修饰剂柠檬酸三钠、聚乙二醇(PEG,Mw＝400)、十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)制备CaTiO3材料。
一种含钛氧化物重金属吸附剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)将偏钛酸分散于无水乙醇中，制成溶液A；
将片状氢氧化钠溶于去离子水中，制成溶液B；
将氢氧化钙分散于去离子水中，制成溶液C；
(2)水热法制备吸附材料：
溶液A在常温下搅拌均匀后，将溶液B缓慢滴入溶液A中，再将溶液C缓慢加入两者混合液中，继续反应；加入完成后，将搅拌均匀的溶液放入反应釜中反应，反应完成后，用去离子水抽滤至中性，干燥，制备得到无修饰剂添加的CaTiO3吸附材料，即含钛氧化物重金属吸附剂。
进一步地，步骤(1)的溶液C中，还包括修饰剂，所述修饰剂为柠檬酸三钠、聚乙二醇PEG或十六烷基三甲基溴化铵CTAB，所述聚乙二醇的Mw＝400；得到修饰剂添加的CaTiO3吸附材料，即含钛氧化物重金属吸附剂。
所述修饰剂的量与CaTiO3质量比为10:100。
步骤(1)中，所述偏钛酸中TiO2的含量为40wt.％，所述溶液A的浓度为0.19g/mL；所述溶液B的浓度为0.077g/mL；所述溶液C的浓度为0.14g/mL。
步骤(2)中，溶液A、溶液B和溶液C的体积比为：80mL：280mL：40mL，所述溶液B和C的加入过程时间控制在20min～30min，并且继续反应时间为1h，在加入和反应的过程中需要用磁力搅拌器不停的搅拌。
步骤(2)中，所述反应釜中，反应温度为160℃，反应时间为12h。
步骤(2)中，干燥温度为120℃，干燥时间为12h。
步骤(3)中，三种修饰剂的量与CaTiO3质量比为10:100。
所得产物中，当无修饰剂添加时，形貌为棒状，2.3×4.7μm；
当修饰剂为柠檬酸三钠时，形貌为棒状，1.7x3.2μm；
当修饰剂为聚乙二醇PEG时，，形貌为粒状，0.66μm；
当修饰剂为十六烷基三甲基溴化铵CTAB时，，形貌为棒状，2.2x4.5μm。
本发明所制备的CaTiO3吸附剂吸附重金属离子的研究，步骤如下：
制备不同初始浓度的不同金属水溶液，在不同的温度下，加入含钛氧化物吸附剂进行金属阳离子吸附实验，在不同时间段取样2mL，过滤出水溶液，连续取样300min，在原子吸收分光光度计上对金属阳离子浓度进行分析，计算金属离子剩余浓度。
所述的原料中，不同金属离子水溶液浓度范围分别为Cd(II)(280-440mg·L-1)、Pb(II)(750-950mg·L-1)和Cu(II)(200-360mg·L-1)，所述CaTiO3吸附剂加入剂量为0.1g，所述反应中金属初始水溶液为250mL，取样过滤用0.22μm的滤头过滤，反应在常压下进行，温度为20～60℃。
本发明的有益效果为：
(1)本发明的显著特征所采用的CaTiO3吸附剂，在反应过程中具有良好的吸附性能和稳定性；
(2)例如，使用本发明的吸附剂，常压，吸附剂加入量为0.1g，60℃反应条件下，对初始浓度为950mg L-1的Pb(II)离子的吸附量达到261.8mg g–1。
附图说明
图1为实施例1未加修饰剂CaTiO3样品的SEM图；
图2为实施例2加柠檬酸三钠修饰剂CaTiO3样品的SEM图；
图3为实施例3加聚乙二醇修饰剂CaTiO3样品的SEM图；
图4为实施例4加十六烷基三甲基溴化铵修饰剂CaTiO3样品的SEM图。
具体实施方式
下面结合具体实施例多本发明作进一步说明：
具体实施例1
称取15.2g含40wt.％TiO2的偏钛酸溶解于80mL无水乙醇中，制成溶液A；称取21.6g氢氧化钠(片状)溶于280mL去离子水中，制成溶液B；称取5.6g氢氧化钙(Ca(OH)2)溶于40mL中，制成溶液C。溶液A在常温下搅拌均匀后，将溶液B缓慢滴入溶液A中，再将溶液C缓慢加入两者混合液中，加入的过程中不停搅拌，加入时间控制在20min～30min，加入完毕后继续反应1h。反应完成后，将搅拌均匀的溶液放入反应釜中在160℃下水热反应12h。结束后，用去离子水抽滤至中性，在120℃的烘箱中干燥12h，制备得到无修饰剂添加的CaTiO3吸附材料。
实施例2
用修饰剂柠檬酸三钠制样品
称取15.2g含40wt.％TiO2的偏钛酸溶解于80mL无水乙醇中，制成溶液A；称取21.6g氢氧化钠(片状)溶于280mL去离子水中，制成溶液B；称取5.6g氢氧化钙(Ca(OH)2)溶于40mL中，加入0.652g柠檬酸三钠制成溶液C。
溶液A在常温下搅拌均匀后，将溶液B缓慢滴入溶液A中，再将溶液C缓慢加入两者混合液中，加入的过程中不停搅拌，加入时间控制在20min～30min，加入完毕后继续反应1h。反应完成后，将搅拌均匀的溶液放入反应釜中在160℃下水热反应12h。结束后，用去离子水抽滤至中性，在120℃的烘箱中干燥12h，制备得到无修饰剂添加的CaTiO3吸附材料。
实施例3
用修饰剂聚乙二醇(PEG,Mw＝400)制样品
称取15.2g含40wt.％TiO2的偏钛酸溶解于80mL无水乙醇中，制成溶液A；称取21.6g氢氧化钠(片状)溶于280mL去离子水中，制成溶液B；称取5.6g氢氧化钙(Ca(OH)2)，溶于40mL中，加入0.652g聚乙二醇(PEG,Mw＝400)制成溶液C。
溶液A在常温下搅拌均匀后，将溶液B缓慢滴入溶液A中，再将溶液C缓慢加入两者混合液中，加入的过程中不停搅拌，加入时间控制在20min～30min，加入完毕后继续反应1h。反应完成后，将搅拌均匀的溶液放入反应釜中在160℃下水热反应12h。结束后，用去离子水抽滤至中性，在120℃的烘箱中干燥12h，制备得到无修饰剂添加的CaTiO3吸附材料。
实施例4
用十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)制样品
称取15.2g含40wt.％TiO2的偏钛酸溶解于80mL无水乙醇中，制成溶液A；称取21.6g氢氧化钠(片状)溶于280mL去离子水中，制成溶液B；称取5.6g氢氧化钙(Ca(OH)2)溶于40mL中，加入0.652g十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)制成溶液C。
溶液A在常温下搅拌均匀后，将溶液B缓慢滴入溶液A中，再将溶液C缓慢加入两者混合液中，加入的过程中不停搅拌，加入时间控制在20min～30min，加入完毕后继续反应1h。反应完成后，将搅拌均匀的溶液放入反应釜中在160℃下水热反应12h。结束后，用去离子水抽滤至中性，在120℃的烘箱中干燥12h，制备得到无修饰剂添加的CaTiO3吸附材料。
吸附重金属离子实验研究：
测试一、采用实施例1制备的无修饰剂添加的CaTiO3吸附剂
制备金属Cu(II)水溶液浓度200mg L-1，Cd(II)水溶液浓度280mg L-1、Pb(II)水溶液浓度750mg L-1加入实施例1制得的无修饰剂添加的CaTiO3吸附剂0.1g，在反应温度为20℃下，进行金属阳离子吸附实验，连续取样300min，每次取样2mL过滤出水溶液，在原子吸收分光光度计上对金属阳离子浓度进行分析，计算金属离子剩余浓度。测试的结果经过计算列于表1。
表1.无修饰剂添加的CaTiO3吸附剂吸附金属Cu(II)水溶液浓度200mg L-1，Cd(II)水溶液浓度360mg L-1，Pb(II)水溶液浓度850mg L-1在不同时间段的吸附量结果表
测试二、采用实施例1制备的无修饰剂添加的CaTiO3吸附剂
改变金属Cu(II)水溶液浓度为280mg g-1，Cd(II)水溶液浓度360mg L-1，Pb(II)水溶液浓度850mg L-1,反应300min的吸附量见表2
表2.金属Cu(II)水溶液为280mg g-1，Cd(II)水溶液浓度360mg L-1，Pb(II)水溶液浓度850mg L-1的不同时间段的吸附量结果表
测试三、采用实施例1制备的无修饰剂添加的CaTiO3吸附剂
改变金属Cu(II)水溶液为360mg g-1，Cd(II)水溶液浓度440mg L-1，Pb(II)水溶液浓度950mg L-1,反应300min的吸附量见表3
表3.金属Cu(II)水溶液为360mg g-1，Cd(II)水溶液浓度440mg L-1，Pb(II)水溶液浓度950mg L-1的不同时间段的吸附量结果表
测试四、采用实施例1制备的无修饰剂添加的CaTiO3吸附剂
改变金属水溶液吸附反应的温度，在反应300min后的所得结果见表4。
表4.不同温度下，无修饰剂添加的CaTiO3吸附剂吸附金属Cu(II)、Cd(II)、Pb(II)水溶液的吸附量结果表
测试五、采用实施例2-4的样品分析
改变CaTiO3为添加修饰剂的CaTiO3吸附剂，在反应300min后的所得结果见表5。
表5.在不同修饰剂添加下的CaTiO3吸附剂吸附金属Cu(II)、Cd(II)、Pb(II)水溶液30min后的吸附量结果表

Claims (9)

1.一种含钛氧化物重金属吸附剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将偏钛酸分散于无水乙醇中，制成溶液A；
将片状氢氧化钠溶于去离子水中，制成溶液B；
将氢氧化钙分散于去离子水中，制成溶液C；
(2)水热法制备吸附材料：
溶液A在常温下搅拌均匀后，将溶液B缓慢滴入溶液A中，再将溶液C缓慢加入两者混合液中，继续反应；加入完成后，将搅拌均匀的溶液放入反应釜中反应，反应完成后，用去离子水抽滤至中性，干燥，制备得到无修饰剂添加的CaTiO3吸附材料，即含钛氧化物重金属吸附剂。
2.根据权利要求1所述的一种含钛氧化物重金属吸附剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)的溶液C中，还包括修饰剂，所述修饰剂为柠檬酸三钠、聚乙二醇PEG或十六烷基三甲基溴化铵CTAB，所述聚乙二醇的Mw＝400；得到修饰剂添加的CaTiO3吸附材料，即含钛氧化物重金属吸附剂。
3.根据权利要求2所述的一种含钛氧化物重金属吸附剂的制备方法，其特征在于，修饰剂的量与CaTiO3质量比为10:100。
4.根据权利要求1或2所述的一种含钛氧化物重金属吸附剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述偏钛酸中TiO2的含量为40wt.％，所述溶液A的浓度为0.19g/mL；所述溶液B的浓度为0.077g/mL；所述溶液C的浓度为0.14g/mL。
5.根据权利要求1或2所述的一种含钛氧化物重金属吸附剂的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，溶液A、溶液B和溶液C的体积比为：80mL：280mL：40mL，所述溶液B和C的加入过程时间控制在20～30min，并且继续反应时间为1h，在加入和反应的过程中需要用磁力搅拌器不停的搅拌。
6.根据权利要求1或2所述的一种含钛氧化物重金属吸附剂的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述反应釜中，反应温度为160℃，反应时间为12h。
7.根据权利要求1或2所述的一种含钛氧化物重金属吸附剂的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，干燥温度为120℃，干燥时间为12h。
8.权利要求1或2任一项制备方法制得的含钛氧化物吸附剂吸附重金属离子的用途，其特征在于，步骤如下：
制备不同初始浓度的不同金属离子水溶液，在不同的温度下，加入含钛氧化物吸附剂进行金属阳离子吸附实验，在不同时间段取样2mL，过滤出水溶液，连续取样300min，在原子吸收分光光度计上对金属阳离子浓度进行分析，计算金属离子剩余浓度。
9.根据权利要求8所述的用途，其特征在于，不同金属离子水溶液浓度范围分别为Cd(II)280–440mg·L-1、Pb(II)750–950mg·L-1和Cu(II)200–360mg·L-1，所述CaTiO3吸附剂加入剂量为0.1g，所述反应中金属初始水溶液为250mL，取样过滤用0.22μm的滤头过滤，反应在常压下进行，温度为20～60℃。
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