CN110055580A - 一种具有大温度梯度的布里奇曼炉 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种具有大温度梯度的布里奇曼炉，包括分别安装在安装平台上的加热炉、加热炉移动机构、坩埚安装结构、真空系统以及冷却系统；坩埚安装结构包括分别安装在安装平台上的坩埚支撑底座和坩埚固定立柱，坩埚一端安装在坩埚支撑底座上，其另一端通过坩埚固定卡固定安装在坩埚固定立柱上；且坩埚端部连通真空系统；冷却系统包括位于安装平台底部的冷却介质箱，冷却介质箱通过冷却管、增压泵与冷却介质喷淋管连通，冷却介质喷淋管将冷却介质箱中的冷却介质喷淋至坩埚的外坩埚壁上；外坩埚壁上间隙配合地套接有冷却介质回收槽；本发明大幅降低了固‑液界面前沿温度成分过冷的可能性，进而可以有效提高用于制备单晶的成功率。

Description

一种具有大温度梯度的布里奇曼炉
技术领域
本发明属于凝固技术领域，具体涉及了一种具有大温度梯度的布里奇曼炉。
背景技术
布里奇曼单晶生长法是一种常见的单晶制备方法，由Bridgeman于1925年提出。在布里奇曼法制备过程中，首先把装有合金的坩埚放置在加热炉中加热，当合金熔化之后，缓慢的移动坩埚或者加热炉，使得坩埚的某一端的熔体先进入冷区，在合金熔体内部产生一个有方向的温度场，从而使熔体从一端向另外一端逐渐生长，最终获得规律的晶体组织。由于布里奇曼方法对设备要求低，且操作简单，因此，近些年来，布里奇曼生长方法在单晶制备领域获得了广泛的应用。
经典的布里奇曼炉主要包含两到三个加热区，分别是中温区、高温区和低温区。在单晶生长开始后，熔体随坩埚一起从加热炉中移出，热量通过空气换热从坩埚的表面不断散失。若坩埚的尺寸大于空气换热的临界尺寸后，空气换热效率越来越低，随着凝固过程的进行，熔体的温度固-液界面前沿的温度梯度越来越小，且固-液界面的位置也发生迁移，从而导致杂晶等其它缺陷的产生，无法获得完整的单晶。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种具有大温度梯度的布里奇曼炉，大幅降低了固-液界面前沿温度成分过冷的可能性，进而可以有效提高本发明用于制备单晶的成功率。
本发明采用的技术方案如下：
一种具有大温度梯度的布里奇曼炉，包括分别安装在安装平台上的加热炉、用于所述加热炉移动的加热炉移动机构、坩埚安装结构、真空系统以及冷却系统；其中，所述坩埚安装结构包括分别安装在所述安装平台上的坩埚支撑底座和坩埚固定立柱，坩埚一端安装在所述坩埚支撑底座上，其另一端通过坩埚固定卡固定安装在所述坩埚固定立柱上；且所述坩埚端部连通所述真空系统；所述冷却系统包括位于所述安装平台底部的冷却介质箱，所述冷却介质箱通过冷却管、增压泵与冷却介质喷淋管连通，所述冷却介质喷淋管将所述冷却介质箱中的冷却介质喷淋至所述坩埚的外坩埚壁上；所述外坩埚壁上间隙配合地套接有冷却介质回收槽。
优选地，所述冷却介质喷淋管围绕所述坩埚的外坩埚壁呈环状分布，同时在其内径方向设有多个用于喷淋冷却介质的冷却介质孔，且所述冷却介质孔的中心线与水平线具有成夹角。
优选地，所述加热炉移动机构包括移动机构立柱，安装在所述移动机构立柱上的滑轨，所述滑轨上滑动连接滑块，所述滑块连接用于驱动滑块的滑动丝杠；所述加热炉和所述冷却介质喷淋管同时固定在所述滑块上，确保两者之间保持恒定的距离。
优选地，所述加热炉包括呈上下方向分布的两个加热区，每个加热区的加热元件位于所述坩埚的外坩埚壁外周，且每个加热区的加热元件外周填充有保温材料。
优选地，每个加热区的加热元件采用电阻丝，且设有K热电偶用于采集加热温度。
优选地，所述真空系统包括与所述坩埚端部连通的真空管道，所述真空管道通过真空阀门与真空泵连接，且所述真空管道上设有用于压力监测的压力表。
优选地，所述加热炉采用PID方式控温。
优选地，所述冷却介质采用冷却液态金属或冷却油或冷却气体或冷却水。
优选地，所述冷却管采用具有弹性的唤醒管，用于确保伸缩量。
优选地，所述安装平台包括平台底板，所述平台底板底部设有用于滑动的移动滑轮，且其侧部设有移动扶手，所述移动滑轮采用硬质橡胶轮。
本发明申请人通过相关查询大量资料以及经过大量研究工作后发现，当温度梯度比较大，有利于抑制界面前沿的成分过冷，获得完整的单晶晶体，同时还能提高熔体的凝固速度，因此，本发明采用冷却介质对坩埚和熔体进行冷却，同时对应设置了具有创造性结构的冷却系统，经试验验证，本发明极大地提高了布里奇曼法制备单晶过程中固-液界面前沿温度的梯度，大幅降低了固-液界面前沿温度成分过冷的可能性，进而可以有效提高本发明用于制备单晶的成功率；
同时本发明进一步优选地提出将加热炉和冷却介质喷淋管同时固定在加热炉移动机构上，进而可以保持恒定的距离，进一步确保了本发明固-液界面前沿温度具有大梯度的稳定性。
附图说明
附图1是本发明具体实施方式下具有大温度梯度的布里奇曼炉的结构示意图。
具体实施方式
本发明实施例公开了一种具有大温度梯度的布里奇曼炉，包括分别安装在安装平台上的加热炉、用于加热炉移动的加热炉移动机构、坩埚安装结构、真空系统以及冷却系统；其中，坩埚安装结构包括分别安装在安装平台上的坩埚支撑底座和坩埚固定立柱，坩埚一端安装在坩埚支撑底座上，其另一端通过坩埚固定卡固定安装在坩埚固定立柱上；且坩埚端部连通真空系统；冷却系统包括位于安装平台底部的冷却介质箱，冷却介质箱通过冷却管、增压泵与冷却介质喷淋管连通，冷却介质喷淋管将冷却介质箱中的冷却介质喷淋至坩埚的外坩埚壁上；外坩埚壁上间隙配合地套接有冷却介质回收槽。
本发明申请人通过相关查询大量资料以及经过大量研究工作后发现，当温度梯度比较大，有利于抑制界面前沿的成分过冷，获得完整的单晶晶体，同时还能提高熔体的凝固速度，因此，本发明实施例采用冷却介质对坩埚和熔体进行冷却，同时对应设置了具有创造性结构的冷却系统，经试验验证，本发明实施例极大地提高了布里奇曼法制备单晶过程中固-液界面前沿温度的梯度，大幅降低了固-液界面前沿温度成分过冷的可能性，进而可以有效提高本发明实施例用于制备单晶的成功率。
为了使本技术领域的人员更好地理解本发明中的技术方案，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本发明保护的范围。
请参见图1所示的一种具有大温度梯度的布里奇曼炉，包括分别安装在安装平台上的加热炉1、用于加热炉1移动的加热炉移动机构、坩埚安装结构、真空系统以及冷却系统；优选地，在本实施方式中，安装平台包括平台底板16，平台底板16底部设有用于滑动的移动滑轮17，且其侧部设有移动扶手18，移动滑轮17采用硬质橡胶轮；真空系统包括与坩埚9端部连通的真空管道10，真空管道10通过真空阀门(图未示出)与真空泵13连接，且真空管道10上设有用于压力监测的压力表(图未示出)；
其中，坩埚安装结构包括分别安装在平台底板16上的坩埚支撑底座14和坩埚固定立柱15，坩埚9一端安装在坩埚支撑底座14上，其另一端通过坩埚固定卡11固定安装在坩埚固定立柱15上，并采用螺栓12锁紧；且坩埚9端部连通真空管道10；冷却系统包括位于平台底板16的冷却介质箱19，冷却介质箱19通过冷却管22、增压泵20与冷却介质喷淋管21连通，冷却介质喷淋管21将冷却介质箱19中的冷却介质23喷淋至坩埚9的外坩埚壁上；坩埚9的外坩埚壁上间隙配合地套接有冷却介质回收槽24,优选地，配合间隙范围选择为50μm～2mm；优选地，在本实施方式中，冷却管22采用具有弹性的唤醒管，用于确保伸缩量；冷却介质23采用冷却液态金属或冷却油或冷却气体或冷却水；具体优选地，在本实施方式中，冷却介质23采用冷却液态金属；
优选地，在本实施方式中，冷却介质喷淋管21围绕坩埚9的外坩埚壁呈环状分布，同时在其内径方向设有多个用于喷淋冷却介质23的冷却介质孔(图未示出)，且冷却介质孔的中心线与水平线具有成夹角；
优选地，在本实施方式中，加热炉移动机构包括移动机构立柱4，安装在移动机构立柱4上的滑轨3，滑轨3上滑动连接滑块2，滑块2连接用于驱动滑块的滑动丝杠，移动机构立柱4上还安装有用于控制滑动丝杠的电控面板5；加热炉1和冷却介质喷淋管21同时固定在滑块2上，确保两者之间保持恒定的距离，滑块2速度范围在1μm/s～1000μm/s；进一步优选地，在本实施方式中，加热炉1采用PID方式控温，包括呈上下方向分布的两个加热区，每个加热区的加热元件位于坩埚9的外坩埚壁外周，且每个加热区的加热元件外周填充有保温材料7；每个加热区的加热元件采用电阻丝6，且设有K热电偶8用于采集加热温度。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。不应将权利要求中的任何附图标记视为限制所涉及的权利要求。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。

Claims (10)

1.一种具有大温度梯度的布里奇曼炉，其特征在于，包括分别安装在安装平台上的加热炉、用于所述加热炉移动的加热炉移动机构、坩埚安装结构、真空系统以及冷却系统；其中，所述坩埚安装结构包括分别安装在所述安装平台上的坩埚支撑底座和坩埚固定立柱，坩埚一端安装在所述坩埚支撑底座上，其另一端通过坩埚固定卡固定安装在所述坩埚固定立柱上；且所述坩埚端部连通所述真空系统；所述冷却系统包括位于所述安装平台底部的冷却介质箱，所述冷却介质箱通过冷却管、增压泵与冷却介质喷淋管连通，所述冷却介质喷淋管将所述冷却介质箱中的冷却介质喷淋至所述坩埚的外坩埚壁上；所述外坩埚壁上间隙配合地套接有冷却介质回收槽。
2.如权利要求1所述的具有大温度梯度的布里奇曼炉，其特征在于，所述冷却介质喷淋管围绕所述坩埚的外坩埚壁呈环状分布，同时在其内径方向设有多个用于喷淋冷却介质的冷却介质孔，且所述冷却介质孔的中心线与水平线具有成夹角。
3.如权利要求1所述的具有大温度梯度的布里奇曼炉，其特征在于，所述加热炉移动机构包括移动机构立柱，安装在所述移动机构立柱上的滑轨，所述滑轨上滑动连接滑块，所述滑块连接用于驱动滑块的滑动丝杠；所述加热炉和所述冷却介质喷淋管同时固定在所述滑块上，确保两者之间保持恒定的距离。
4.如权利要求1所述的具有大温度梯度的布里奇曼炉，其特征在于，所述加热炉包括呈上下方向分布的两个加热区，每个加热区的加热元件位于所述坩埚的外坩埚壁外周，且每个加热区的加热元件外周填充有保温材料。
5.如权利要求4所述的具有大温度梯度的布里奇曼炉，其特征在于，每个加热区的加热元件采用电阻丝，且设有K热电偶用于采集加热温度。
6.如权利要求1所述的具有大温度梯度的布里奇曼炉，其特征在于，所述真空系统包括与所述坩埚端部连通的真空管道，所述真空管道通过真空阀门与真空泵连接，且所述真空管道上设有用于压力监测的压力表。
7.如权利要求1所述的具有大温度梯度的布里奇曼炉，其特征在于，所述加热炉采用PID方式控温。
8.如权利要求1所述的具有大温度梯度的布里奇曼炉，其特征在于，所述冷却介质采用冷却液态金属或冷却油或冷却气体或冷却水。
9.如权利要求1所述的具有大温度梯度的布里奇曼炉，其特征在于，所述冷却管采用具有弹性的唤醒管，用于确保伸缩量。
10.如权利要求1所述的具有大温度梯度的布里奇曼炉，其特征在于，所述安装平台包括平台底板，所述平台底板底部设有用于滑动的移动滑轮，且其侧部设有移动扶手，所述移动滑轮采用硬质橡胶轮。
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