CN110048227A - 基于二氧化钒相变动态可调的蝴蝶结纳米天线装置及方法 - Google Patents

基于二氧化钒相变动态可调的蝴蝶结纳米天线装置及方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种基于二氧化钒相变动态可调的蝴蝶结纳米天线装置，包括：形成于衬底上的二氧化钒薄膜；形成在二氧化钒薄膜上的介质薄膜；以及由周期性排布于介质薄膜上的蝴蝶结金属单元组成的金属天线层；所述蝴蝶结金属单元被构造为由两个镜向对称的结构组成。进一步，还公开了该蝴蝶结纳米天线装置的制备方法以及纳米天线共振波长的调节方法。通过本发明可实现在近红外较大波长范围内对其共振波长的动态调控，可应用在动态可调高次谐波、动态可调分子荧光、动态可调拉曼散射、动态可调纳米激光等领域。

Description

基于二氧化钒相变动态可调的蝴蝶结纳米天线装置及方法
技术领域
本发明属于纳米天线技术领域，具体涉及一种基于二氧化钒相变动态可调的纳米天线技术。
背景技术
在过去的二十年里等离激元纳米天线得到了广泛的研究。这些人工微纳结构可以将电磁场压缩到亚波长尺度，并向远场释放电磁辐射。到目前为止人们已经设计了各种类型的纳米天线来实现不同的目的，包括单个纳米球和纳米棒，纳米球和纳米棒二聚体，八木纳米天线,以及蝴蝶结纳米天线。在这些纳米结构中，蝴蝶结纳米天线吸引了广泛的研究，由于蝴蝶结结构中局域表面等离激元以及两端之间的耦合特性，其具有优越的场局域和场增强性质，因此，蝴蝶结纳米天线可用来实现高次谐波，单分子荧光增强，拉曼增强和纳米激光等。
最近几年动态可调等离激元纳米天线吸引了广泛的关注。通过将等离激元纳米天线和动态可调材料结合，可以通过改变电压或温度动态调节等离激元纳米天线的光学性质。尽管人们已经研究了各种共振波长动态可调的可调纳米天线，但已有可调纳米天线具有各自局限性。比如：基于石墨烯或锗锑碲的可调纳米天线只能在中红外波长范围工作，无法在可见和近红外波长范围工作；基于液晶的可调纳米天线在可见和近红外波长范围动态调节范围比较窄。但由于大部分等离激元纳米天线工作波长在可见和近红外，发展在可见和近红外波段宽的动态调节范围非常重要。而为了实现这一目标需要寻找在可见和近红外波段光学性质变化比较大的动态可调材料。
二氧化钒的光学性质在近红外波段相变前后变化较大。其在68℃左右发生绝缘体-金属相变，同时晶体结构也由单斜相转变为金红石相。二氧化钒相变是一级相变，并且是可逆的，已广泛应用于场效应晶体管，动态可调等离激元结构色和偏振器，动态可调超构材料，以及波导开关等。但基于二氧化钒的可调纳米天线的研究比较少，特别是基于二氧化钒的可调蝴蝶结纳米天线目前仍然没有得到研究。
发明内容
为解决上述问题，本发明提出一种基于二氧化钒相变动态可调的蝴蝶结纳米天线装置及其制备方法以及纳米天线共振波长的调节方法，实现在近红外较大波长范围内对其共振波长的动态调控。
具体技术方案如下：
方案一：一种基于二氧化钒相变动态可调的蝴蝶结纳米天线装置，包括：形成于衬底上的二氧化钒薄膜；形成在二氧化钒薄膜上的介质薄膜；以及由周期性排布于介质薄膜上的蝴蝶结金属单元组成的金属天线层；所述蝴蝶结金属单元被构造为由两个镜向对称的结构组成。
优选的，所述结构为等腰三角形、等边三角形、等腰梯形或扇形。
优选的，所述二氧化钒薄膜的厚度为50～200nm，所述介质薄膜的厚度为10～50nm，所述金属天线层的厚度为20～100nm；所述结构之间的间隙为5～80nm；所述蝴蝶结金属单元的排列周期为500～1000nm；所述结构中，轴对称的两边的边长为100～400nm。
优选的，所述二氧化钒薄膜的厚度为90～110nm，所述介质薄膜的厚度为20～40nm，所述金属天线层的厚度为40～60nm；所述结构之间的间隙为10～60nm；所述蝴蝶结金属单元的排列周期为600～800nm；所述结构中，轴对称的两边的边长为200～300nm。
优选的，所述金属为金、银、铝中的任意一种。
优选的，所述介质薄膜为二氧化硅、氧化铝、氟化镁中的任意一种。
方案二：一种纳米天线共振波长的调节方法，采用方案一任意一项所述的基于二氧化钒相变动态可调的蝴蝶结纳米天线装置，通过激发二氧化钒相变来调节金属天线层的共振波长。
优选的，激发二氧化钒相变的方法包括直接加热法、光激发法和电场激发法。
方案三：一种方法，用于制备如方案一任意一项所述的基于二氧化钒相变动态可调的蝴蝶结纳米天线装置，其特征在于，包括以下步骤:
S1、在衬底上制备一层钒薄膜，经氧气退火后形成二氧化钒薄膜；
S2、在所述二氧化钒薄膜上镀上一层介质薄膜；
S3、在所述介质薄膜上制备由周期性排布的蝴蝶结金属单元组成的金属天线层。
优选的，所述步骤S1具体包括：采用电子束蒸发在衬底上制备钒薄膜，镀膜时，气压控制在1×10-7～2×10-5Torr；将制得的钒薄膜进行氧气退火处理，退火时氧气压强控制在8～12Pa，退火温度为430～470℃，退火时间不小于60分钟；退火后冷却到室温即，得到二氧化钒薄膜。所述步骤S2具体包括：采用电子束蒸发在得到的二氧化钒薄膜上镀介质薄膜，镀膜时，上下仓内气压为10-5Torr。所述步骤S3具体包括：在所述介质薄膜上旋涂一层电子束胶；利用电子束刻蚀技术在所述电子束胶上制备蝴蝶结金属单元的反结构；利用电子束蒸发在所述介质薄膜表面镀上金属；利用除胶液除去未刻蚀部分的电子束胶，得到由周期性排布的蝴蝶结金属单元组成的蝴蝶结纳米天线装置。
本发明具有以下有益效果：
(1)基于二氧化钒相变过程中其薄膜折射率随温度变化的特点，可通过温度(20℃～80℃)变化来调节蝴蝶结纳米天线的共振波长(可由1160nm变化到1350nm)，得到蝴蝶结纳米天线的共振波长随温度连续变化的趋势，且这种调节方法具有调节范围广、调节方式简便、工作温度范围接近室温、超薄(可小于200nm)等优点。
(2)基于二氧化钒相变动态可调蝴蝶结纳米天线装置可以应用在动态可调高次谐波、动态可调分子荧光、动态可调拉曼散射、动态可调纳米激光等领域。
附图说明
图1中：(a)是复合纳米结构的模型；(b)是样品的扫描电子显微镜图像，标尺为1000nm；(c)是x偏振入射时样品在不同温度下测量的反射谱；(d)是y偏振入射时样品在不同温度下测量的反射谱。
图2中：(a)是不同三角形间隙的样品在20℃时测量的反射谱；(b)是不同三角形间隙的样品在80℃时测量的反射谱；(c)是(a)和(b)中谷的波长随三角形间隙的变化。
图3中：(a)是不同三角形边长的样品在20℃时测量的反射谱；(b)是不同三角形边长的样品在80℃时测量的反射谱；(c)是(a)和(b)中谷的波长随三角形边长的变化。
示意图中的标号说明：1金，2二氧化硅，3二氧化钒，4玻璃衬底。
具体实施例
下面结合附图及具体的实施例对本发明作进一步解释说明。
实施例1：提供一种基于二氧化钒相变动态可调的蝴蝶结纳米天线装置(以下简称蝴蝶结纳米天线装置)的制备方法，主要包括：
第一步、通过电子束蒸发在玻璃衬底上镀钒薄膜。镀膜时，上下仓内气压为10- 5Torr，镀膜速率为镀膜时间约1000秒。
第二步、将样品放在管式炉中退火。首先，在退火前将石英管中的气压抽到10-1Pa以下；然后，通入氧气，并调节气流使石英管中气压稳定在10Pa；接着，将温度升高到450℃；退火时间60分钟以上，最后，自然冷却到室温后将样品取出，这样就得到100nm厚度的二氧化钒薄膜。
第三步、继续采用电子束蒸发在得到的二氧化钒薄膜上镀厚度为30nm的二氧化硅薄膜样品，镀膜时，上下仓内气压为10-5Torr。
第四步、利用匀胶机在样品上旋涂一层电子束胶；利用电子束刻蚀技术在电子束胶上制备蝴蝶结结构的反结构；再利用电子束蒸发在电子束胶上镀上50nm的金膜；最后利用除胶液除去未刻蚀部分的电子束胶就得到蝴蝶结结构。
基于该方法即可得到本发明所述的一种蝴蝶结纳米天线装置，如图1所示，其包括从下至上依次排布二氧化钒薄膜、二氧化硅薄膜和蝴蝶结结构。
本发明主要通过改变二氧化钒薄膜的温度来动态调节金属天线层的光学性质。激发二氧化钒相变的方法除了直接加热外也可以是利用光激发和电场激发等。其中，二氧化钒薄膜厚度越厚，将增加蝴蝶结纳米天线的损耗；二氧化钒薄膜厚度越薄，将减少蝴蝶结纳米天线动态可调范围。
其中，蝴蝶结结构指的就是由蝴蝶结金属单元阵列排布组成的金属天线层。蝴蝶结金属单元由两个镜向对称的正三角形结构构成，正三角形边长为280nm，三角形间隙为20nm，排列周期为700nm。
二氧化硅薄膜也可用氧化铝、氟化镁等其他介质材料替代，其主要用于将二氧化钒薄膜与蝴蝶结天线隔离开来，以减少因二氧化钒带来的损耗(二氧化钒处于绝缘体相和金属相时折射率虚部较大)。用于生长二氧化钒薄膜的衬底可选择玻璃、硅、氧化铝、云母中的任意一种。
需要说明的是，在该装置中，蝴蝶结结构中的三角形可以是正三角形也可以是等腰三角形，也可根据具体需求更换为等腰梯形、扇形等轴对称结构。其中，轴对称结构的尺寸参数中，间隙主要影响纳米天线中电场局域和增强性质，边长主要影响纳米天线共振波长，厚度主要影响纳米天线共振波长。
蝴蝶结结构中的金属可以选择金，也可以选择银、铝等其他金属材料，这些金属都可以激发表面等离激元。通过选择不同的金属材料，可以调整该装置应用的波长范围，作为一种优选方案，可将银和铝适合应用在可见光波段，将金适合应用在近红外。
还需要说明的是，对于该蝴蝶结纳米天线装置的制备方法，也并不限于此种。钒薄膜和介质薄膜制备方法也可以为磁控溅射镀膜、热蒸发镀膜、等离子体增强化学气相沉积镀膜、原子层沉积等。金属纳米结构的制备方法除了采用电子束刻蚀法，也可以为紫外光刻法、自组装法等。
图1(a)给出了复合纳米结构的模型。图1(b)给出了该样品的扫描电子显微镜图像。图1(c)给出了x偏振入射时样品在不同温度下测量的反射谱。我们可以看到20℃时反射谱在波长1110nm处有一个谷，对应着该蝴蝶结纳米天线的共振波长。当温度增加时，反射谱中谷红移。当样品加热到80℃时，谷的波长移动到1280nm。图1(d)给出了y偏振入射时样品在不同温度下测量的反射谱。我们可以看到20℃时反射谱也在波长1100nm处有一个谷，对应着该蝴蝶结纳米天线的共振波长。当温度增加时，反射谱中谷红移。当样品加热到80℃时，谷的波长移动到1250nm。由于二氧化钒相变是可逆的，当温度降到室温时，样品的x和y偏振入射时的反射谱又回到最初的状态，蝴蝶结纳米天线的共振波长也回到最初的状态。
实施例2：采用上述方法我们又制备6个不同三角形间隙的样品，三角形间隙由10nm变化到60nm，步长10nm，而其他结构参数和实施例1中样品相同。
我们讨论三角形间隙对复合蝴蝶结纳米天线不同温度下光学性质的影响。图2(a)和(b)分别给出了x偏振入射时不同三角形间隙的样品在20℃和80℃时的反射谱。当三角形间隙增加时，由于两个三角形耦合减少，反射谱中谷蓝移。图2(c)给出了20℃和80℃谷的波长随三角形间隙的变化。当温度改变时，这些样品反射谱中谷都红移，但是不同温度谷波长的变化几乎与三角形间隙无关。
实施例3：采用上述方法我们又制备6个不同三角形边长的样品，三角形边长由200nm变化到300nm，步长20nm，而其他结构参数和实施例1中样品相同。
我们讨论三角形边长对复合蝴蝶结纳米天线不同温度下光学性质的影响。图3(a)和(b)分别给出了x偏振入射时不同三角形边长的样品在20℃和80℃时的反射谱。当三角形边长增加时，由于入射电磁场与蝴蝶结纳米天线中退极化场之间的延迟效应增加，反射谱中谷红移。图3(c)给出了20℃和80℃谷的波长随三角形边长的变化。当温度改变时，这些样品反射谱中谷都移动，但是不同温度谷波长的变化随三角形边长增加而增加。特别是当三角形边长为300nm时，当温度改变时，共振波长可由1160nm变化到1350nm。
基于本发明提出的基于二氧化钒相变动态可调蝴蝶结纳米天线可以应用在可以应用在动态可调高次谐波、动态可调分子荧光、动态可调拉曼散射，动态可调纳米激光等领域。例如：动态可调高次谐波，当样品温度改变时，可以产生不同波长的高次谐波；动态可调分子荧光，当样品温度改变时，荧光的波长也发生变化.
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种基于二氧化钒相变动态可调的蝴蝶结纳米天线装置，其特征在于，包括：形成于衬底上的二氧化钒薄膜；形成在二氧化钒薄膜上的介质薄膜；以及由周期性排布于介质薄膜上的蝴蝶结金属单元组成的金属天线层；所述蝴蝶结金属单元被构造为由两个镜向对称的结构组成。
2.如权利要求1所述的蝴蝶结纳米天线装置，其特征在于，所述结构为等腰三角形、等边三角形、等腰梯形或扇形。
3.如权利要求1所述的蝴蝶结纳米天线装置，其特征在于，所述二氧化钒薄膜的厚度为50～200nm，所述介质薄膜的厚度为10～50nm，所述金属天线层的厚度为20～100nm；所述结构之间的间隙为5～80nm；所述蝴蝶结金属单元的排列周期为500～1000nm；所述结构中，轴对称的两边的边长为100～400nm。
4.如权利要求3所述的蝴蝶结纳米天线装置，其特征在于，所述二氧化钒薄膜的厚度为90～110nm，所述介质薄膜的厚度为20～40nm，所述金属天线层的厚度为40～60nm；所述结构之间的间隙为10～60nm；所述蝴蝶结金属单元的排列周期为600～800nm；所述结构中，轴对称的两边的边长为200～300nm。
5.如权利要求1所述的蝴蝶结纳米天线装置，其特征在于，所述金属为金、银、铝中的任意一种。
6.如权利要求1所述的蝴蝶结纳米天线装置，其特征在于，所述介质薄膜为二氧化硅、氧化铝、氟化镁中的任意一种。
7.一种纳米天线共振波长的调节方法，其特征在于，采用权利要求1至6任意一项所述的基于二氧化钒相变动态可调的蝴蝶结纳米天线装置，通过激发二氧化钒相变来调节金属天线层的共振波长。
8.如权利要求7所述有的调节方法，其特征在于，激发二氧化钒相变的方法包括直接加热法、光激发法和电场激发法。
9.一种方法，用于制备如权利要求1至6任意一项所述的基于二氧化钒相变动态可调的蝴蝶结纳米天线装置，其特征在于，包括以下步骤:
S1、在衬底上制备一层钒薄膜，经氧气退火后形成二氧化钒薄膜；
S2、在所述二氧化钒薄膜上镀上一层介质薄膜；
S3、在所述介质薄膜上制备由周期性排布的蝴蝶结金属单元组成的金属天线层。
10.如权利要求9所述的方法，其特征在于，
所述步骤S1具体包括：采用电子束蒸发在衬底上制备钒薄膜，镀膜时，气压控制在1×10-7～2×10-5Torr；将制得的钒薄膜进行氧气退火处理，退火时氧气压强控制在8～12Pa，退火温度为430～470℃，退火时间不小于60分钟；退火后冷却到室温即，得到二氧化钒薄膜；
所述步骤S2具体包括：采用电子束蒸发在得到的二氧化钒薄膜上镀介质薄膜，镀膜时，上下仓内气压为10-5Torr；
所述步骤S3具体包括：在所述介质薄膜上旋涂一层电子束胶；利用电子束刻蚀技术在所述电子束胶上制备蝴蝶结金属单元的反结构；利用电子束蒸发在所述介质薄膜表面镀上金属；利用除胶液除去未刻蚀部分的电子束胶，得到由周期性排布的蝴蝶结金属单元组成的蝴蝶结纳米天线装置。
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