CN110046362B - 一种基于原子力显微技术的频率扫描信号分析方法及其应用 - Google Patents
一种基于原子力显微技术的频率扫描信号分析方法及其应用 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及原子力显微镜接触共振频率信号分析，特别涉及一种探针‑样品接触共振的有限元模拟方法。探针‑样品接触共振有限元建模方法包括如下步骤：建立探针自由共振有限元模型，并用实验自由共振结果来拟合优化探针几何尺寸；建立探针‑样品接触共振有限元模型，确定探针倾斜角度、接触半径与样品材料属性。本发明的接触共振有限元建模方法以原子力显微镜实验原理为要求，实现不同样品与不同型号探针的接触共振频率信号输出，对高阶接触共振频率进行标定，实现不同阶次共振的振型判别，定量不同材料属性对共振频率飘移的影响；对AFM实验中的干扰信号、虚假信号以及噪声覆盖提供有力的判别；同时也为设计人员提供探针设计的指导。
Description
技术领域
本发明涉及原子力显微技术的频率信号分析及其应用，特别涉及一种探针-样品联合体的接触振动有限元模拟方法及其应用。
背景技术
原子力显微镜(Atomic force microscope，AFM)最初是由美国的Binning、Quate和瑞士的Gerber于1985年共同发明的。由于AFM具体高的分辨成像能力，样品不受导电性限制，以及可在各种环境下成像的特点，其不仅可以表征样品的表面微观形貌，还可以在纳米尺度上表征材料的物理性能(力、电、热、磁、光等)和化学性能，如材料的表面硬度、表面电荷、电畴和磁畴分布等，因此AFM在功能材料、能源材料、生物材料等领域具有极其重要和广泛的应用。
原子力显微镜在测试过程中由于存在信号串扰及背景噪声干扰(电子噪声、散射噪声、热噪声等)，在分析高阶共振信号时尤为明显(高阶共振信号比较弱，容易被噪声覆盖)。一方面，实验上对虚假频率信号的剔除需要进行大量测试，增加了时间和材料成本；另一方面，材料内复杂的微观结构致使不同位置的频率响应可能存在显著差异，使得实验上对频率信号分析非常困难。因而，精确建立AFM探针与样品相互作用模型对定量分析AFM中的频率信号显得尤为重要。然而，现有针对AFM技术的探针与样品体系振动频率分析方法广泛采用弹簧振子来代替探针与样品间的相互作用，这导致弹簧振子方法极其依赖实验测试结果，因而无法分析具体材料属性(例如：弹性常数、介电常数、压电系数等)对频率信号的影响。
因此，现有技术还有待于改进和发展。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的在于建立一种跨尺度有限元模型，包括微米尺寸的探针和样品，以及纳米尺寸的针尖与样品接触区域，实现快速标定原子力显微镜探针与样品系统的接触振动频率信号，弥补实验频率信号分析的不足。
为此，本发明提供了一种基于原子力显微技术的频率信号分析方法，包括步骤(1)标定AFM探针的几何尺寸；
和/或包括步骤(2)以标定的AFM探针的几何尺寸为基础，对其进行优化，得到AFM探针的优化几何尺寸；
包括步骤(3)选择步骤(1)中标定的AFM探针的几何尺寸，或者步骤(2)中AFM探针的优化几何尺寸，构建AFM探针与样品的联合体模型，确定该联合体模型的几何参数；
包括步骤(4)确定AFM探针与样品的联合体模型的材料参数，其中包括AFM探针的材料参数以及样品的材料参数；
还包括步骤(5)确定AFM探针与样品的联合体模型的边界条件；
还包括步骤(6)对AFM探针与样品的联合体模型进行有限元模拟计算，求得该联合体模型的频率-振幅图谱和振动模态，并从中分析出各阶振型对应的接触共振频率。
观察并拍摄如可以通过扫描电镜拍摄步骤(1)中AFM探针的形貌，并对其几何尺寸：悬臂长度L悬臂、悬臂上宽w1、悬臂下宽w2、针尖与悬臂顶端的距离L针尖、针尖高度h针尖、悬臂厚度t悬臂、针尖尖端半径r针尖进行标定。
所述步骤(2)的优化方法为：建立AFM探针的有限元模型，以步骤(1)中标定的AFM探针的几何尺寸作为初始值，通过AFM自由振动实验进行优化。
所述步骤(2)的优化方法具体包括以下步骤：
第一步，通过有限元计算AFM探针的第i阶弯曲自由共振频率为
第i阶扭转自由共振频率为
第i阶横向自由共振频率为
第二步，通过AFM自由振动实验测试得到AFM探针的第i阶弯曲自由共振频率为
第i阶扭转自由共振频率为
第i阶横向自由共振频率为
第三步，优化AFM探针尺寸的主要几何尺寸悬臂长度L悬臂、悬臂厚度t悬臂、悬臂上宽w1，通过利用AFM自由振动实验测试得到的AFM探针的自由共振频率
以及有限元计算得到的AFM探针的自由共振频率
并建立误差函数
当
取得最小值时，得到的悬臂长度L'悬臂、悬臂厚度t'悬臂、悬臂上宽w1'为优化几何尺寸，其中N＝B,T,L；
其中i表示振动的阶次，i＝1,2,3…，i为整数，B表示弯曲振动模式，T表示扭转振动模式，L表示横向振动模式。
所述样品可以是纯弹性非金属、金属材料、压电材料、多铁材料、磁电复合材料、固态燃料电池电解质材料、或者锂离子电池电极材料；
样品优选为熔融石英材料、单晶镍或单晶硅、Pb(Zrx,Ti1-x)O3、BaTiO3或者PPLN晶体。
所述步骤(3)中AFM探针与样品的联合体模型构建方法为：选择步骤(1)中标定的AFM探针几何尺寸或者步骤(2)中优化过的AFM探针的几何尺寸；确保AFM探针与样品的接触区域属于同一个面⑤。
所述步骤(3)中AFM探针与样品的联合体模型的几何参数包括标定的AFM探针的几何尺寸或者优化的AFM探针的几何尺寸、AFM探针与样品接触区域的半径ra以及AFM探针与样品表面的倾斜角θ，其中该联合体所述AFM探针与样品的接触区域设定为圆形，接触区域的半径ra通过在AFM探针上表面施加任选力、电势中的一种或两种，并由接触力学理论计算得到，并通过拍照或者光路的方法标定AFM探针与样品表面的倾斜角θ。
通过拍摄AFM探针与样品表面的倾斜角样貌，将拍摄到的倾斜角图片输入软件，通过软件标定得到倾斜角θ。
对样品采用在AFM探针尖端④施加电压，或在AFM探针尖端④上方的探针悬臂①上表面施加力作为振动的驱动力，样品下表面设置为接地与固定约束，实现对所述步骤(5)中的AFM探针与样品的联合体模型边界条件的设置。
通过AFM自由振动实验测试的方法得到的自由共振频率：探针弯曲自由共振频率、扭转自由共振频率等可以供设计人员优化探针的几何尺寸使用。
本发明所述的基于原子力显微技术的频率信号分析方法可以用来判别AFM实验测试频率信号结果中的干扰信号、虚假信号以及噪声覆盖。
可以建立梯形横截面匕首形尖端的悬臂；
可以把AFM针尖建立成金字塔形状；把AFM针尖的尖端建立成半球状；
探针材料一般为单晶硅，本发明中考虑AFM探针材料的晶体取向不同而造成的弹性常数的各向异性性质；
本发明建立的AFM探针与样品接触共振的有限元模型对纯弹性的纯弹性非金属、金属材料、压电材料、多铁材料、磁电复合材料、固态燃料电池电解质材料、或者锂离子电池电极材料都具有很好的适用性。本发明建立的有限元模型在模拟超声原子力显微镜与压电响应力显微镜的接触共振模式中体现出与实验很好的一致性，并且可以预见此模型对于更多的激发方式如热激励或是磁激励的振动都具有潜在应用。
与现有技术相比，本发明的优点和有益技术效果为：
本发明提供了AFM探针自由振动，以及探针与样品接触振动的频率信号的分析方法，在现有的AFM测试方法的基础上，可以实现对不同型号AFM探针的自由共振频率信号进行分析，通过AFM自由振动实验测试的方法得到的自由共振频率可以为AFM探针设计提供指导；本发明所采用的方法避免了悬臂弹簧模型面内、面外接触刚度kn，ks复杂而又难以精确的计算的问题；可以对不同型号和材料的AFM探针和不同类型材料的样品之间的接触频率进行分析，可以探究材料属性(例如：弹性常数、介电常数、压电系数等)对共振频率的影响；本发明的方法实现了对各阶次共振频率进行定量标定，实现了不同阶次共振频率下的振型进行定性标定；本发明的方法通过构建AFM探针与样品的联合体模型，实现所述探针与样品接触振动的频率信号模拟和分析完全可以不依赖AFM实验上的频率扫描测试结果，而且本发明的方法可以用于判别AFM实验测试频率信号结果中的干扰信号、虚假信号以及噪声覆盖。
附图说明
图1是AFM探针-样品联合体模型的示意图；
图2是AFM探针扫描电镜图以及探针与样品几何模型示意图，其中图2(a)-(b)是扫描电镜观察到的AFM探针形貌图；图2(c)是AFM探针的几何模型标注示意图；图2(d)是AFM探针-样品联合体模型的几何模型示意图；
图3是AFM实验测试与有限元模拟的AFM探针自由振动下的共振频率对比图；
图4是AFM实验测试与有限元模拟的AFM探针与Pb(Zr0.2,Ti0.8)O3联合体模型的接触共振频率对比图；
图5是有限元模拟得到的单晶BaTiO3材料属性(以改变弹性常数、介电常数、压电常数为例)对AFM探针与单晶BaTiO3联合体模型接触共振频率的影响图，其中图5(a)是单晶BaTiO3弹性常数对AFM探针与单晶BaTiO3联合体模型接触共振频率的影响图，图5(b)是单晶BaTiO3介电常数对AFM探针与单晶BaTiO3联合体模型接触共振频率的影响图，图5(c)是单晶BaTiO3压电常数对AFM探针与单晶BaTiO3联合体模型接触共振频率的影响图。
具体实施方式
为使本发明实施的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行更加详细的描述。
实施例1：
探针自由共振频率有限元模拟：
(1)AFM探针几何尺寸的标定
AFM探针选择由单晶硅制成的商业原子力显微镜导电探针(型号：Econo-SCM-PIC，生产厂家：Asylum Research)，采用扫描电镜观察并拍摄原子力显微镜导电探针的形貌，图2(a)-(b)是扫描电镜观察到的原子力显微镜导电探针形貌图，并对该探针的几何尺寸进行标定。主要几何尺寸为：L针尖＝23.922±1μm，h针尖＝14.35±1μm，t悬臂＝2.586±0.2μm，L悬臂＝480.5±2μm，w1＝58.33±1μm，w2＝46.33±1μm，r针尖＝20nm。
(2)AFM探针几何尺寸的优化
如图2(c)建立探针的有限元模型，通过AFM自由振动实验对步骤①中标定的AFM探针的几何尺寸作为初始值进行优化，具体步骤如下：
第一步：通过有限元计算步骤①中AFM探针的自由共振频率。考虑所选型号AFM探针的材料是立方单晶硅，立方单晶硅晶轴取向不同而造成的悬臂弹性性质的各向异性，使AFM探针的悬臂长轴方向、宽度方向和上表面法向方向，分别与单晶硅晶轴[110]、
[001]重合。AFM探针的各向异性弹性常数为：杨氏模量Ex＝Ez＝169.7GPa，Ey＝130.4GPa；泊松比υxy＝υzy＝0.362，υyz＝υyx＝0.278，υxz＝υzx＝0.061；剪切杨氏模量Gxy＝Gyz＝80.0GPa，Gzx＝51GPa；密度ρSi＝2330kgm-3。
有限元模拟AFM探针自由共振的边界条件：AFM探针针尖是自由端，AFM探针悬臂另一端是(图1探针悬臂最右端)固定边界。
通过①中的测量并标定的AFM探针尺寸，用有限元计算得到AFM探针的一阶弯曲自由共振频率为
第二步：通过AFM自由振动实验测试得到AFM探针的一阶弯曲自由共振频率为
二阶弯曲自由共振频率为
三阶弯曲自由共振频率为
第三步：选取探针尺寸主要参数L悬臂，t，w1为变量，在测量误差范围内对AFM探针标定的尺寸进行优化。利用实验测得的AFM探针一阶弯曲自由共振频率
以及有限元计算得到的AFM探针一阶弯曲自由共振频率
建立误差函数
当F取得最小值时，所得到的L悬臂，t，w1为优化尺寸。即优化后的探针尺寸为L悬臂＝479.96μm，t＝2.4μm，w1＝60.33μm，对应的优化后的探针一阶弯曲自由共振频率
二阶弯曲自由共振频率
三阶弯曲自由共振频率
实施例2：
探针-压电样品Pb(Zr0.2,Ti0.8)O3联合体模型的接触共振频率有限元模拟。
图2(d)是AFM探针与压电样品Pb(Zr0.2,Ti0.8)O3(以下简称PZT)接触的几何模型示意图。AFM探针自由振动，以及AFM探针与PZT联合体模型的共振频率的有限元模拟具体过程如下。
(1)AFM探针自由共振有限元模拟
此处选用的AFM探针与实施例1中一致，并采用实施例1中AFM探针材料参数与优化后的探针几何尺寸。
参见图3，图3为AFM探针在热振动下测试得到的和有限元计算得到的AFM探针自由共振频率结果的比较图。在热振动实验检测结果中B1、B2之间多出一个125kHz的共振峰(B，L，T分别为弯曲、横向、扭转振动模式，数字1-3代表振动的阶次)，经过多次实验并更换不同型号的AFM探针，发现125kHz共振峰依然存在，于是判断此共振峰为系统杂峰。模拟结果与实验结果一致，其中横向模式与扭转模式的实验信号过于微弱，被系统噪声覆盖而无法识别。因此，利用有限元计算方法可以快速判别热振动中出现的125kHz的共振频率峰为频率的干扰信号。
(2)AFM探针与PZT样品的联合体模型的接触共振频率有限元模拟
1)构建AFM探针与PZT样品的联合体模型，设置其几何参数
AFM探针与PZT联合体模型的建立是确保AFM探针与PZT样品共用一个面即图1所示的⑤所示的接触区域。AFM探针与PZT样品的接触区域设定为圆形，接触区域的半径ra可以由接触力学理论计算得到。
图2(d)是AFM探针与样品联合体模型的几何模型示意图。沿用①中所述优化后的AFM探针几何尺寸。AFM探针由于安装时与样品表面存在一定倾斜角度θ，测量得到探针安装在支架上的倾斜角度为4°。
2)设置AFM探针与PZT联合体模型的材料参数
此处选用的AFM探针与实施例1中一致，并采用实施例1中AFM探针材料参数。
所采用样品为Pb(Zr0.2,Ti0.8)O3，材料参数包括弹性常数：S11＝8.2×10-12Pa-1，S12＝-2.6×10-12Pa-1，S44＝14.4×10-12Pa-1；压电常数：d33＝87.2×10-12C/N，d31＝-26.2×10-12C/N，d15＝57×10-12C/N；相对介电常数：ε11＝143，ε33＝86.4。
3)设置AFM探针与PZT联合体模型的加载条件和边界条件
加载条件：在AFM探针针尖尖端施加幅值1V的交变电压作为振动的驱动力。
边界条件：AFM探针与样品的联合体模型如图1所示，PZT样品下表面设置为固定约束，AFM探针悬臂的右端为固定约束；PZT样品底部设定为接地。
4)有限元模拟AFM探针与PZT联合体模型的接触共振频率
AFM探针与PZT联合体模型的共振频率包括弯曲共振频率，扭转和横向共振频率，计算考虑的频率范围在0-2MHz内。采用有限元模拟计算方法，得到了AFM探针与PZT联合体模型的频率-振幅图谱和振动模态，并从中分析出各阶振型对应的接触共振频率。
实验测试得到AFM探针与PZT联合体模型的频率-振幅图谱，并从中分析接触共振频率。
参见图4，图4为AFM探针与PZT联合体模型有限元计算与实验测得的接触共振频率结果的对比图。从图4中可以看到探针样品联合体模型有限元计算结果与实验结果误差较小。
实施例3：
AFM探针与纯弹性样品熔融石英联合体模型的接触共振频率有限元模拟
(1)AFM探针几何尺寸的标定
AFM探针选择由单晶硅制成的商业原子力显微镜导电探针(型号：Nanosensors，NanoWorld Services，Switzerland)，采用扫描电镜观察并拍摄原子力显微镜导电探针的形貌，并对该探针的几何尺寸进行标定:L悬臂＝235.2μm，t＝6.6μm，h针尖＝11.672μm，w1＝54.2μm，w2＝18.8μm，r针尖＝25nm。
(2)设定AFM探针材料参数
考虑所选型号AFM探针的材料是立方单晶硅，立方单晶硅晶轴取向不同而造成的悬臂弹性性质的各向异性，使AFM探针的悬臂长轴方向、宽度方向和上表面法向方向，分别与单晶硅晶轴[110]、
[001]重合。AFM探针的各向异性弹性常数为：杨氏模量Ex＝Ez＝169.7GPa，Ey＝130.4GPa；泊松比υxy＝υzy＝0.362，υyz＝υyx＝0.278，υxz＝υzx＝0.061；剪切杨氏模量Gxy＝Gyz＝80.0GPa，Gzx＝51GPa；密度ρSi＝2330kgm-3。
(3)AFM探针与熔融石英联合体模型接触共振的有限元模拟
1)构建AFM探针与熔融石英样品的联合体模型，设置其几何参数
AFM探针与熔融石英联合体模型的建立是确保AFM探针与熔融石英样品共用一个面即图1所示的⑤所示的接触区域。AFM探针与熔融石英样品的接触区域设定为圆形，接触区域的半径ra可以由接触力学理论计算得到。
AFM探针与熔融石英接触的几何模型示意图仍如图1所示。AFM探针几何尺寸如①所述，AFM探针与熔融石英表面间的倾斜角θ＝12°。
2)设置AFM探针与熔融石英联合体模型的材料参数
熔融石英样品的弹性常数是c11＝166GPa，c12＝64GPa，c44＝80Gpa。
AFM探针的材料参数如实施例3中步骤(2)所述。
3)设置AFM探针与熔融石英样品联合体模型的加载条件和边界条件
加载条件：在AFM探针针尖正上方的悬臂上表面添加幅度1μN的周期点载荷作为驱动力。
边界条件：熔融石英样品下表面设置为固定约束边界条件；AFM探针悬臂的右端设置为固定约束边界条件。
4)有限元模拟AFM探针与熔融石英联合体模型的接触共振频率
AFM探针与熔融石英联合体模型的接触共振频率包括弯曲共振频率，扭转和横向共振频率，计算考虑的频率范围在0-2MHz内。采用有限元模拟计算方法，得到了AFM探针与熔融石英联合体模型的频率-振幅图谱和振动模态，并从中分析出各阶振型对应的接触共振频率。
实验测试得到AFM探针与熔融石英联合体模型的频率-振幅图谱，并从中分析接触共振频率。
表1是AFM探针与熔融石英联合体的实验测得的与有限元模拟得到的共振频率结果。结果表明两者误差很小。
实施例4：
探针-纯弹性样品单晶镍联合体模型的接触共振频率有限元模拟：
(1)AFM探针几何尺寸的标定
与实施例3中步骤(1)所述的AFM探针尺寸一致。
(2)AFM探针材料参数的设定
与实施例3中步骤(2)所述的AFM探针材料参数一致。
(3)AFM探针与单晶镍联合体模型的有限元模拟
1)构建AFM探针与单晶镍的联合体模型，设置其几何参数
AFM探针与单晶镍联合体模型的建立是确保AFM探针与单晶镍样品共用一个面即图1中⑤所示的接触区域。AFM探针与单晶镍样品的接触区域设定为圆形，接触区域的半径ra可以由接触力学理论计算得到。
AFM探针与熔融石英接触的几何模型示意图仍如图1所示。AFM探针几何尺寸如①所述，AFM探针与熔融石英表面间的倾斜角θ＝12°。
2)设置AFM探针与单晶镍联合体模型的材料参数
单晶镍样品的弹性常数是c11＝250GPa，c12＝160GPa，c44＝118.5Gpa。
AFM探针的材料参数如实施例3中步骤(2)所述。
3)设置AFM探针与单晶镍联合体模型的加载条件和边界条件
加载条件：在AFM探针针尖正上方的悬臂上表面添加幅度1μN的周期点载荷作为驱动力。
边界条件：单晶镍样品下表面设置为固定约束边界条件；AFM探针悬臂的右端设置为固定约束边界条件。
4)有限元模拟AFM探针与单晶镍联合体模型的接触共振频率
AFM探针与单晶镍联合体模型的接触共振频率包括弯曲共振频率，扭转和横向共振频率，计算考虑的频率范围在0-2MHz内。采用有限元模拟计算方法，得到了AFM探针与单晶镍联合体模型的频率-振幅图谱和振动模态，并从中分析出各阶振型对应的接触共振频率。
实验测试得到AFM探针与单晶镍联合体模型的频率-振幅图谱，并从中分析共振频率。
表2是AFM探针与单晶镍联合体的实验测得的与有限元模拟得到的共振频率结果。结果表明两者误差很小。
实施例5：
探针-压电样品BaTiO3联合体模型接触共振频率有限元模拟：
(1)AFM探针几何尺寸的标定
AFM探针选择由单晶硅制成的商业原子力显微镜导电探针(型号：ASYELEC.01-R2，生产厂家：Asylum Research)，采用扫描电镜观察并拍摄原子力显微镜导电探针的形貌，并对该探针的几何尺寸进行标定:L悬臂＝253.922μm，t＝3μm，h针尖＝13μm，w1＝35μm，w2＝26.112μm，r针尖＝25nm。
(2)设置AFM探针材料参数
与实施例3中步骤(2)所述的AFM探针材料参数一致。
(3)AFM探针与单晶BaTiO3联合体模型接触共振的有限元模拟
1)构建AFM探针与单晶BaTiO3的联合体模型，设置其几何参数
AFM探针与单晶BaTiO3联合体模型的建立是确保AFM探针与单晶BaTiO3样品共用一个面即图1所示的⑤所示的接触区域。AFM探针与单晶BaTiO3样品的接触区域设定为圆形，接触区域的半径ra可以由接触力学理论计算得到。
AFM探针与单晶BaTiO3联合体模型示意图如图1所示。AFM探针几何尺寸如①所述，AFM探针与熔融石英表面间的倾斜角θ＝4°。
2)设置AFM探针与单晶BaTiO3联合体模型的材料参数
AFM探针材料参数与与实施例3中步骤(2)所述的AFM探针材料参数一致。
单晶BaTiO3样品的弹性常数：c11＝139GPa，c33＝146GPa，c44＝44GPa，c12＝66GPa，c13＝66GPa；压电常数：e31＝-4.35C/m2，e33＝17.5C/m2，e15＝11.4C/m2；介电常数：ε11＝9.868*10-9F/m，ε33＝11.15*10-9F/m。
3)设置AFM探针与单晶BaTiO3联合体模型的加载条件和边界条件
加载条件：在AFM探针针尖尖端施加的幅值1V的交变电压为振动的驱动力。
边界条件：单晶BaTiO3样品下表面设置为固定约束，AFM探针悬臂的右端为固定约束，单晶BaTiO3样品底部设定为接地。
4)单晶BaTiO3样品材料参数对接触共振频率的影响
AFM探针与单晶BaTiO3联合体模型的共振频率包括弯曲共振频率，扭转和横向共振频率，计算考虑的频率范围在0-2MHz内。采用有限元模拟计算方法，得到了AFM探针与单晶BaTiO3联合体模型的频率-振幅图谱和振动模态，并从中分析出各阶振型对应的接触共振频率。
改变单晶BaTiO3样品材料参数，如弹性常数、介电常数、压电常数，模拟单晶BaTiO3样品材料参数，对AFM探针与单晶BaTiO3联合体模型接触共振频率的影响。如图5(a)-(c)分别为单晶BaTiO3样品弹性常数、介电常数、压电常数，对AFM探针与单晶BaTiO3联合体模型接触共振频率的影响。
表1
表2
Claims (10)
1.一种基于原子力显微技术的频率信号分析方法，其特征在于：
包括步骤(1)标定AFM探针的几何尺寸；
和/或包括步骤(2)以标定的AFM探针的几何尺寸为基础，对其进行优化，得到AFM探针的优化几何尺寸；
包括步骤(3)选择步骤(1)中标定的AFM探针的几何尺寸，或者步骤(2)中AFM探针的优化几何尺寸，构建AFM探针与样品的联合体模型，确定该联合体模型的几何参数；
包括步骤(4)确定AFM探针与样品的联合体模型的材料参数，其中包括AFM探针的材料参数以及样品的材料参数；
还包括步骤(5)确定AFM探针与样品的联合体模型的边界条件；
还包括步骤(6)对AFM探针与样品的联合体模型进行有限元模拟计算，求得该联合体模型的频率-振幅图谱和振动模态，并从中分析出各阶振型对应的接触共振频率。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，观察并拍摄步骤(1)中AFM探针的形貌，并对其几何尺寸：悬臂长度L悬臂、悬臂上宽w1、悬臂下宽w2、针尖与悬臂顶端的距离L针尖、针尖高度h针尖、悬臂厚度t悬臂、针尖尖端半径r针尖进行标定。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述步骤(2)的优化方法为：建立AFM探针的有限元模型，以步骤(1)中标定的AFM探针的几何尺寸作为初始值，通过AFM自由振动实验进行优化。
4.根据权利要求1-3任意一项所述的方法，其特征在于，所述步骤(2)的优化方法包括以下步骤：
第一步，通过有限元计算AFM探针的第i阶弯曲自由共振频率为
第i阶扭转自由共振频率为
第i阶横向自由共振频率为
第二步，通过AFM自由振动实验测试得到AFM探针的第i阶弯曲自由共振频率为
第i阶扭转自由共振频率为
第i阶横向自由共振频率为
第三步，优化AFM探针尺寸的主要几何尺寸悬臂长度L悬臂、悬臂厚度t悬臂、悬臂上宽w1，通过利用AFM自由振动实验测试得到的AFM探针的自由共振频率
以及有限元计算得到的AFM探针的自由共振频率
并建立误差函数
当
取得最小值时，得到的悬臂长度L'悬臂、悬臂厚度t'悬臂、悬臂上宽w1'为优化几何尺寸，其中N＝B,T,L；
其中i表示振动的阶次，i＝1,2,3…，i为整数，B表示弯曲振动模式，T表示扭转振动模式，L表示横向振动模式。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述样品可以是纯弹性非金属、金属材料、压电材料、多铁材料、磁电复合材料、固态燃料电池电解质材料、或者锂离子电池电极材料。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述步骤(3)中AFM探针与样品的联合体模型构建方法为：选择步骤(1)中标定的AFM探针几何尺寸或者步骤(2)中优化过的AFM探针的几何尺寸；确保AFM探针与样品的接触区域属于同一个面(⑤)。
7.根据权利要求5或6所述的方法，其特征在于，所述步骤(3)中AFM探针与样品的联合体模型的几何参数包括标定的AFM探针的几何尺寸或者优化的AFM探针的几何尺寸、AFM探针与样品接触区域的半径ra以及AFM探针与样品表面的倾斜角θ，其中该联合体所述AFM探针与样品的接触区域设定为圆形，接触区域的半径ra通过在AFM探针上表面施加任选力、电势中的一种或两种，并由接触力学理论计算得到，并通过拍照或者光路的方法标定AFM探针与样品表面的倾斜角θ。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，对样品采用在AFM探针尖端(④)施加电压，或在AFM探针尖端(④)上方的探针悬臂(①)上表面施加力作为振动的驱动力，样品下表面设置为接地与固定约束，实现对所述步骤(5)中的AFM探针与样品的联合体模型边界条件的设置。
9.根据权利要求4所述的方法中实验测试得到的自由共振频率：探针弯曲自由共振频率、扭转自由共振频率、横向自由共振频率来优化探针的几何尺寸的用途。
10.根据权利要求1-8任意一项所述的方法来判别AFM实验测试频率信号结果中的干扰信号、虚假信号以及噪声覆盖的用途。
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Citations (3)
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|---|---|---|---|---|
| US6935167B1 (en) * | 2004-03-15 | 2005-08-30 | The Board Of Trustees Of The Leland Stanford Junior University | Harmonic cantilevers and imaging methods for atomic force microscopy |
| CN106769560A (zh) * | 2017-01-09 | 2017-05-31 | 温州大学 | 一种基于振动的工字梁力学参数无损检测方法 |
| CN106815404A (zh) * | 2016-12-19 | 2017-06-09 | 华中科技大学 | 一种原子力显微镜探针模态形状优化设计方法 |
-
2018
- 2018-01-15 CN CN201810035812.8A patent/CN110046362B/zh active Active
Patent Citations (3)
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