CN110044830B - 一种用于在线检测大气盐雾含量的装置及检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于在线检测大气盐雾含量的装置及其检测方法,所述装置包括采样模块和分析模块,所述采样模块包括吸收液储存箱、试剂液储存箱、空气泵、中转泵、采样瓶、反应瓶、采样针和比色皿,空气泵用于抽取大气至所述采样瓶,中转泵用于抽取所述吸收液储存箱中吸收液至所述采样瓶、抽取所述采样瓶中溶液至所述反应瓶和抽取所述试剂液储存箱中试剂液至所述反应瓶,所述比色皿设置于传送带上,采样针能够抽取所述反应瓶中全部溶液并注入所述传送带上设置的所述比色皿中;所述分析模块包括分光光度计。本发明可减小大气盐雾含量的测量周期,提高测试精确性。
Description
技术领域
本发明涉及一种用于在线检测大气盐雾含量的装置及检测方法。
背景技术
盐雾是指大气中由含盐微小液滴所构成的弥撒系统,其成因主要是由于海洋中的海水剧烈地扰动,风浪破碎,海浪拍岸而产生大量的泡沫、气泡;气泡破裂时会产生微小的水滴,海水滴中的大部分因重力作用而降落;部分处于同涡扩散保持平衡的状态而分布于海面上,随气流升入空中,经裂解、蒸发、混并等过程演变成弥撒系统,形成大气盐核。
空气中盐雾含量的极大值出现在海洋上空。陆地上空的盐雾含量受大气状况、海水的蒸发程度、风向、风速扩散因素的影响。盐雾主要沉降于沿海以及海岸附近的沿海地区。使得沿海地区空气中含有大量氯离子,而氯离子对金属保护膜有很大的破坏作用,从而加速金属物质腐蚀,致使在此环境服役的设备原有强度遭到破坏,给设备安全运行带来严重后果。想要找到高效防护设备腐蚀的方法,首先应精确掌握该环境大气盐雾含量。然而大气盐雾含量并不是一成不变,其随天气变化(例如:风向、风速、降雨等)、季节变化、离岸距离等因素变化,使得盐含量检测变得困难。
目前常用的大气盐雾含量检测方法主要有:湿烛法、干片法等,具体测试过程可参见GB/T 19292.3-2018-《金属和合金的腐蚀大气腐蚀性》这些方法获取数据周期长,一般周期为一个月,数据受环境中风速、风向等影响大,可重复性差,且操作较为复杂,人为影响因素大,使得数据可靠性受到质疑。现急需一种缩短实验周期,测试数据稳定、可靠的方法来实时监测大气盐雾含量。
发明内容
本发明提供了一种用于在线检测大气盐雾含量的装置及检测方法,旨在缩短实验周期,提高测试数据的稳定性。
首先引用GB/T 10593.2-2012说明大气盐雾含量的定义,盐雾含量指单位体积大气中的含盐量。其和空气中含氯离子质量成比例关系。
本发明的目的之一是提供一种用于在线检测大气盐雾含量的装置,包括采样模块和分析模块,其特征是,所述采样模块包括吸收液储存箱、试剂液储存箱、空气泵、中转泵、采样瓶、反应瓶、采样针和比色皿,所述空气泵用于抽取大气至所述采样瓶,所述中转泵用于抽取所述吸收液储存箱中吸收液至所述采样瓶、抽取所述采样瓶中溶液至所述反应瓶和抽取所述试剂液储存箱中试剂液至所述反应瓶,所述比色皿设置于传送带上,所述采样针安装于一个可移动部件上,且所述可移动部件通过带动所述采样针于所述反应瓶和所述传送带之间移动,使所述采样针能够抽取所述反应瓶中全部溶液并注入所述传送带上设置的所述比色皿中;
所述分析模块包括分光光度计,所述分光光度计用于检测所述比色皿中已注入溶液的吸光度。
本发明的采样针通过升降机构连接在所述可移动部件上,所述可移动部件为一安装在滑轨上的滑块。
作为本发明的优选设计,所述装置包括控制室、反应室、分析室、传送带驱动室、泵固定室和储存箱室,所述控制室设有显示模块、电控部件和电源;所述反应室设有所述采样瓶、所述反应瓶、所述采样针和所述可移动部件;所述分析室设有所述分光光度计;所述传送带驱动室设有用于驱动传送带运动的驱动机构,所述泵固定室设有所述空气泵和中转泵;所述储存箱室设有所述吸收液储存箱和所述试剂液储存箱;所述传送带设置于所述反应室和所述分析室之间,且所述传送带固定有多个所述比色皿,所述电控部件用于控制所述空气泵、所述中转泵、所述可移动部件和所述传送带的驱动机构动作。
本发明的所述反应室还设有清洗瓶组和废液瓶,所述泵固定室还设有清洗泵,所述清洗泵用于抽取清洗液清洗所述空气泵、中转泵、采样瓶和反应瓶,清洗液最终由所述清洗瓶组流入所述废液瓶中。
本发明的所述采样瓶设置有用于监测所述采样瓶内液位高度的液面控制器。当采样瓶内液位高度至液面控制器设定位置,可通过蜂鸣器提示并停止向采样瓶内抽取吸收液。
本发明的所述传送带上开设有多个凹槽,所述凹槽用于固定所述比色皿。
本发明的泵固定室内设置有减震垫,用于吸收本装置的震动,降低对装置震动造成的数据不稳定现象。
本发明的吸收液为丙三醇与蒸馏水的混合液,丙三醇浓度≤30%,每次通入体积为Vq大气的通气时间小于30min称短期测试,每次通入体积为Vq大气的通气时间大于等于30min称长期测试,用于所述短期测试时所述吸收液的丙三醇浓度<用于所述长期测试时所述吸收液的丙三醇浓度。例如,常温环境下,短期测试,丙三醇浓度应在5%-10%,若是长期测试,丙三醇浓度应10%-20%,严苛环境下可增大浓度,但最大丙三醇浓度不能超过30%,严苛环境指温度高于25℃或低于-25℃。也可在去离子水中加入其他稳定剂作为吸收氯离子的吸收液。
本发明的试剂液为硝酸铁溶液、硝酸、吐温-80以及硫氰酸汞-甲醇的混合液,也可采用其他与氯离子反应显色的试剂液,使吸收液中氯离子与试剂液充分反应后测试吸光度。
本发明的目的之二是提供上述检测装置的检测方法,其特征是,包括以下步骤:
S1:制作吸光度-浓度标准曲线,配制不同浓度的氯化钠溶液作为多份标准样液,体积为V标的每份标准样液分别与体积为V试的每份试剂液均匀混合并使所述标准样液中氯离子充分反应得到多份混合样液,通过分光光度计测试所述混合样液的吸光度,得到所述混合样液的吸光度-浓度标准曲线;
本发明中用于制作吸光度-浓度标准曲线的氯化钠溶液浓度应小于等于6mg/L,使吸光度-浓度标准曲线为线性曲线。
S2:从吸收液储存箱中抽取体积为V1的吸收液至所述采样瓶中;
S3:抽取待检测区域体积为Vq的大气至所述采样瓶中,大气被吸收液吸收后形成采样样液一;
S4:从所述采样瓶抽取体积为V2的所述采样样液一至所述反应瓶,并且从试剂液储存箱内抽取试剂液至所述反应瓶,并使所述反应瓶内采样样液中氯离子充分反应,然后遮光静置形成反应样液一;
S5:通过采样针抽取所述反应瓶中的全部所述反应样液一至比色皿一中,所述比色皿一通过所述传送带由反应室传送至分析室,由分光光度计测试所述比色皿一中所述反应样液一的吸光度;
本发明所述分光光度计的测试波长范围是200nm~780nm,200nm≤所述短期测试采用的测试波长<380nm;380nm≤所述长期测试采用的测试波长<780nm。
S6:根据所述反应样液一测得的吸光度和步骤S1中所述吸光度-浓度标准曲线计算所述反应样液一中的氯离子浓度;
S7:重复步骤S3~S6,依次得到采样样液N2~n、反应样液N2~n,得到反应样液N2~n中的氯离子浓度,n为抽取体积是Vq大气的次数,也即一个测试周期内反应样液的吸光度测试次数;
S8:根据反应样液N1~n中的氯离子浓度,结合氯离子与大气盐雾含量转换公式,计算大气中盐雾含量;
所述步骤S6和步骤S7中将得到的所述反应样液N1~n中的氯离子浓度与一饱和浓度值比较,当得到的氯离子浓度小于所述饱和浓度值时,测量值有效,记录该有效测量值,当得到的氯离子浓度大于或等于所述饱和值时,本次测量值无效,舍去本次测量值,完成一个测试周期,进行装置清洗,所述饱和浓度值是吸收液饱和吸收氯离子后的氯离子浓度。
本发明中,所述步骤S8中测量的大气盐雾含量Sn和氯离子浓度[Cl-]n满足公式:
mn={V1-(n-1)·V2}·[Cl-]n-m(n-1);其中m0=0,
Sn:第n次测试出的大气盐雾含量,单位为毫克每立方米mg/m3;
[Cl-]n:第n次测试出样液中氯离子浓度,单位为毫克每升mg/L;
n:抽取体积是Vq大气的次数,即测试次数;
A:转换系数,为经验常数;
mn:第n次测得体积Vq大气中的氯离子质量,单位为毫克mg;
mn-1:第n-1次测得体积Vq大气中的氯离子质量,单位为毫克mg;
V1:一个测试周期的吸收液体积,单位为毫升mL;
V2:每次测试抽取的吸收液体积,单位为毫升mL;
Vq:每次测试抽取的大气体积,单位为升L。
本发明的检测方法,还包括
步骤S9:求大气盐雾含量S1~Sn的平均值。
本发明的检测方法,所述步骤S2之前还包括
步骤S2’:装置精度校核。
本发明的检测方法,在一个测试周期内,当后一次测试的氯离子浓度小于等于前一次测试的氯离子浓度,测量值无效,进行装置精度校核和装置清洗。
本发明具有以下显著效果:
1.本发明通过将采样模块和分析模块结合,可连续多次测量分析大气盐雾含量,测试以抽取方式获得一个区域内的大气,并通过吸收液吸收,无方向性,受风速、风向的影响较小,提高了测量数据的可靠性;
2.本发明的装置操作简单,可随时随地用于现场测试,较之传统湿蚀法、干片法,单次测试的时间约1小时,一天即可完成现场大气盐雾含量测试,一天内可以是早、中、晚等分多次抽取大气或者连续测试,即可获得准确的盐雾含量,明显缩短了测试周期。
附图说明
下面结合附图和具体实施例对本发明做进一步详细说明。
图1为本发明用于在线检测大气盐雾含量的装置的原理示意图;
图2为图1中反应室的原理示意图;
图3为图1中泵固定室的原理示意图。
具体实施方式
如图1-3所示,本发明用于在线检测大气盐雾含量的装置包括控制室1、反应室2、分析室3、传送带驱动室4、泵固定室5和储存箱室6。控制室1设有显示模块12、电控部件和电源11。反应室2设有采样瓶212、反应瓶21、清洗瓶22、清洗瓶23、清洗瓶24、废液瓶25、采样针29和可移动部件26,采样瓶212内设置有用于监测采样瓶212内液位高度的液面控制器211。采样针29通过升降机构28连接在可移动部件26上,可移动部件26为一安装在滑轨27上滑块,采样针29可以左右移动和上下升降。分析室3设有分光光度计(图中未示);传送带33设置于反应室2和分析室3之间,传送带驱动室4设有用于驱动传送带33运动的驱动机构,传送带33上开设有多个凹槽,凹槽用于固定比色皿32,并且传送带33上固定有多个比色皿32;采样针29于反应瓶21和传送带33之间移动,使采样针29能够抽取反应瓶21中全部溶液并注入传送带33上设置的比色皿32中。
本发明中,反应室2和分析室3之间设有第一传送门31,分析室3与传送带驱动室4之间设有第二传送门34,传送带驱动室4内还可设有比色皿存放箱41。
泵固定室5设有空气泵51、中转泵52和清洗泵53,并在泵固定室5内各泵的下方设有减震垫54;储存箱室6设有吸收液储存箱64和试剂液储存箱61,吸收液储存箱64内盛放有丙三醇和蒸馏水1:5混合的吸收液,试剂液储存箱61是棕色储液箱,内盛放有硝酸铁溶液(50g/L)、硝酸(硝酸:水=1:2)、吐温-80(20g/L)以及硫氰酸汞-甲醇(4g/L)的混合液,并且在试剂液储存箱61内设搅拌装置使试剂液保持均匀混合,本实施例中搅拌装置选用磁力搅拌器62和磁子63构成的磁力搅拌结构。
本发明中,吸收液储存箱64、试剂液储存箱61、空气泵51、中转泵52、清洗泵53、采样瓶212、反应瓶21、清洗瓶、废液瓶25之间用相应的管道连通,使空气泵51能够抽取大气至采样瓶212,中转泵52能够抽取吸收液储存箱64中吸收液至采样瓶212、抽取采样瓶212中溶液至反应瓶21和抽取试剂液储存箱61中试剂液至反应瓶21,清洗泵53能够抽取清洗液清洗空气泵51、中转泵52、采样瓶212、反应瓶21,清洗液可以是吸收液储存箱64内吸收液,也可以是其他外设的清洗液,清洗废液经清洗瓶最终流入废液瓶25中。
本发明通过电控部件控制空气泵51、中转泵52、清洗泵53、可移动部件26、升降机构28和传送带33的驱动机构按设定的时序动作。
本发明的检测方法,包括下述步骤
S1:制作吸光度-浓度标准曲线,配制六份氯化钠溶液作标准样液,氯化钠含量分别是0mg/L、0.2mg/L、0.5mg/L、1mg/L、2mg/L以及4mg/L,各取0.5mL每份标准样液分别与体积为V试=2mL的每份试剂液均匀混合并使标准样液中氯离子充分反应得到六份混合样液,通过分光光度计测试六份所述混合样液的吸光度,得到所述混合样液的吸光度-浓度标准曲线,该标准曲线为线性曲线。
S2:从吸收液储存箱64中抽取体积为V1=50mL的吸收液至采样瓶212中;
S3:抽取待检测区域体积为Vq=5L的大气至采样瓶212中,大气被吸收液吸收后形成采样样液一;
S4:从采样瓶212抽取体积为V2=0.5mL的所述采样样液一至反应瓶21,并且从试剂液储存箱61内抽取试剂液2mL至反应瓶21,震荡,并使反应瓶21内采样样液中氯离子充分反应,然后遮光静置25min形成反应样液一;
S5:通过采样针29抽取反应瓶21中的全部所述反应样液一至比色皿一中,所述比色皿一通过传送带33由反应室2传送至分析室3,由分光光度计测试所述比色皿一中所述反应样液一的吸光度;
S6:根据所述反应样液一测得的吸光度和步骤S1中所述吸光度-浓度标准曲线计算所述反应样液一中的氯离子浓度;
S7:重复步骤S3~S6,依次得到采样样液N2~n、反应样液N2~n,求得反应样液N2~n中的氯离子浓度,n为抽取体积是Vq大气的次数,也即一个测试周期内反应样液的吸光度测试次数;
所述步骤S6和步骤S7中将得到的所述反应样液N1~n中的氯离子浓度与一饱和浓度值比较,当得到的氯离子浓度小于所述饱和浓度值时,测量值有效,记录该有效测量值,当得到的氯离子浓度大于或等于所述饱和值时,本次测量值无效,舍去本次测量值,完成一个测试周期,通过清洗泵进行装置清洗,所述饱和浓度值是吸收液饱和吸收氯离子后的氯离子浓度。
S8:根据反应样液N1~n中的氯离子浓度,结合氯离子与大气盐雾含量转换公式,计算大气中盐雾含量;
本发明中,测量的大气盐雾含量Sn和氯离子浓度[Cl-]n满足公式:
mn={V1-(n-1)·V2}·[Cl-]n-m(n-1);其中m0=0,
Sn:第n次测试出的大气盐雾含量,单位为毫克每立方米mg/m3;
[Cl-]n:第n次测试出样液中氯离子浓度,单位为毫克每升mg/L;
n:抽取体积是Vq大气的次数,即测试次数;
A:转换系数,为经验常数;
mn:第n次测得体积Vq大气中的氯离子质量,单位为毫克mg;
mn-1:第n-1次测得体积Vq大气中的氯离子质量,单位为毫克mg;
V1:一个测试周期的吸收液体积,单位为毫升mL;
V2:每次测试抽取的吸收液体积,单位为毫升mL;
Vq:每次测试抽取的大气体积,单位为升L。
在使用本装置之前,需要完成装置的检查与精度校核。
检查完成后通过显示模块设置空气泵51的抽气流速为0.2L/min,每次抽取时间为25min,即每次抽取大气体积为5L,设置分光光度计的分析合适波长例如380nm,并设置总的采样周期次数和清洗次数,然后进行精度校核。精度校核选择4mg/L的标准氯离子样液,检测三次,要求每次测试的标准偏差小于6%,若偏差大于等于6%,继续调试,直至偏差连续三次小于6%为止。精度校核完成后开始步骤S1的工作。另外,在测试过程中,如发现在一个测试周期内,当后一次测试的氯离子浓度小于等于前一次测试的氯离子浓度,测量值无效,需要重新进行装置精度校核和装置清洗。测试中无数据异常,可在每完成一个周期后进行一次装置清洗以保证测试数据精度。
本发明通过分别求取每次测出的大气盐雾含量S1~Sn,然后求平均值,即得到精确的大气盐雾含量。若要更为精准测某一天得平均盐雾含量,可分时间段进行多个周期测试,并求平均值,例如需要精准测试某天平均盐雾含量,可分别测早、中、晚三个段盐雾含量,求平均值即可。
作为本发明的替换,吸收液采用丙三醇与蒸馏水的混合液时,丙三醇作为吸收液的稳定剂,往采样瓶中通入大气时选用吸收液的丙三醇浓度与每次通入大气的时间相关。每次通入体积为Vq大气的通气时间小于30min称短期测试,每次通入体积为Vq大气的通气时间大于等于30min称长期测试,用于所述短期测试时所述吸收液的丙三醇浓度<用于所述长期测试时所述吸收液的丙三醇浓度。例如,常温环境下,短期测试,丙三醇浓度可以是5%-10%,若是长期测试,丙三醇浓度应10%-20%,严苛环境下可增大浓度,但最大丙三醇浓度不能超过30%,严苛环境指温度高于25℃或低于-25℃。也可在去离子水中加入其他稳定剂作为吸收氯离子的吸收液。相应的,在用分光光度计测试吸光度时,如果是短期测试,200nm≤所述短期测试采用的测试波长<380nm;如果是长期测试,380nm≤所述长期测试采用的测试波长<780nm。
通过本发明不仅可得到平均的大气盐雾含量,还可以得出一天中或一定时期内待测试区域盐雾含量变化情况。
本发明的上述实施例并不是对本发明保护范围的限定,本发明的实施方式不限于此。凡此种种根据本发明的上述内容,按照本领域的普通技术知识和惯用手段,在不脱离本发明上述基本技术思想前提下,对本发明上述结构做出的其它多种形式的修改、替换或变更,均应落在本发明的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种在线检测大气盐雾含量的方法,其特征在于,使用一种用于在线检测大气盐雾含量的装置,所述装置包括采样模块和分析模块,所述采样模块包括吸收液储存箱(64)、试剂液储存箱(61)、空气泵(51)、中转泵(52)、采样瓶(212)、反应瓶(21)、采样针(29)和比色皿(32),所述空气泵(51)用于抽取大气至所述采样瓶(212),所述中转泵(52)用于抽取所述吸收液储存箱(64)中吸收液至所述采样瓶(212)、抽取所述采样瓶(212)中溶液至所述反应瓶(21)和抽取所述试剂液储存箱(61)中试剂液至所述反应瓶(21),所述比色皿(32)设置于传送带(33)上,且所述传送带(33)固定有多个所述比色皿(32),所述采样针(29)安装于一个可移动部件(26)上,且所述可移动部件(26)通过带动所述采样针(29)于所述反应瓶(21)和所述传送带(33)之间移动,使所述采样针(29)能够抽取所述反应瓶(21)中全部溶液并注入所述传送带(33)上设置的所述比色皿(32)中;还设有清洗泵(53),所述清洗泵(53)用于抽取清洗液清洗所述空气泵(51)、中转泵(52)、采样瓶(212)和反应瓶(21);所述分析模块包括分光光度计,所述分光光度计用于检测所述比色皿(32)中已注入溶液的吸光度;
检测方法包括以下步骤:
S1:制作吸光度-浓度标准曲线,配制不同浓度的氯化钠溶液作为多份标准样液,体积V标的每份标准样液分别与体积为V试的每份试剂液均匀混合并使所述标准样液中氯离子充分反应得到多份混合样液,通过分光光度计测试所述混合样液的吸光度,得到所述混合样液的吸光度-浓度标准曲线;
S2:从吸收液储存箱(64)中抽取体积为V1的吸收液至所述采样瓶(212)中;
S3:抽取待检测区域体积为Vq的大气至所述采样瓶(212)中,大气被吸收液吸收后形成采样样液一;
S4:从所述采样瓶(212)抽取体积为V2的所述采样样液一至所述反应瓶(21),并且从试剂液储存箱(61)内抽取试剂液至所述反应瓶(21),并使所述反应瓶(21)内采样样液中氯离子充分反应,然后遮光静置形成反应样液一;
S5:通过采样针抽取所述反应瓶(21)中的全部所述反应样液一至比色皿一中,所述比色皿一通过所述传送带(33)由反应室(2)传送至分析室(3),由分光光度计测试所述比色皿一中所述反应样液一的吸光度;
S6:根据所述反应样液一测得的吸光度和步骤S1中所述吸光度-浓度标准曲线计算所述反应样液一中的氯离子浓度;
S7:重复步骤S3~S6,依次得到采样样液N2~n、反应样液N2~n,得到反应样液N2~n中的氯离子浓度,n为抽取体积是Vq大气的次数,也即一个测试周期内反应样液的吸光度测试次数;
S8:根据反应样液N1~n中的氯离子浓度,结合氯离子与大气盐雾含量转换公式,计算大气中盐雾含量S1~n;
所述步骤S6和步骤S7中将得到的所述反应样液N1~n中的氯离子浓度与一饱和浓度值比较,当得到的氯离子浓度小于所述饱和浓度值时,测量值有效,记录该有效测量值,当得到的氯离子浓度大于或等于所述饱和值时,本次测量值无效,舍去本次测量值,完成一个测试周期,进行装置清洗,所述饱和浓度值是吸收液饱和吸收氯离子后的氯离子浓度;
步骤S9:求大气盐雾含量S1~Sn的平均值;
在一个测试周期内,后一次测试的氯离子浓度小于等于前一次测试的氯离子浓度,测量值无效,进行装置精度校核和装置清洗;
所述吸收液为丙三醇与蒸馏水的混合液,丙三醇浓度≤30%,每次通入体积为Vq大气的通气时间小于30min称短期测试,每次通入体积为Vq大气的通气时间大于等于30min称长期测试,用于所述短期测试时所述吸收液的丙三醇浓度<用于所述长期测试时所述吸收液的丙三醇浓度。
2.根据权利要求1所述的在线检测大气盐雾含量的方法,其特征在于,所述装置包括控制室(1)、反应室(2)、分析室(3)、传送带驱动室(4)、泵固定室(5)和储存箱室(6),所述控制室(1)设有显示模块(12)、电控部件和电源(11);所述显示模块(12)用于显示吸光度-浓度标准曲线;所述反应室(2)设有所述采样瓶(212)、所述反应瓶(21)、所述采样针(29)和所述可移动部件(26);所述分析室(3)设有所述分光光度计;所述传送带驱动室(4)设有用于驱动传送带(33)运动的驱动机构;所述泵固定室(5)设有所述空气泵(51)、中转泵(52)和清洗泵(53);所述储存箱室(6)设有所述吸收液储存箱(64)和所述试剂液储存箱(61);所述传送带(33)设置于所述反应室(2)和所述分析室(3)之间,所述电控部件用于控制所述空气泵(51)、所述中转泵(52)、所述清洗泵(53)、所述可移动部件(26)和所述传送带(33)的驱动机构动作。
3.根据权利要求1或2所述的在线检测大气盐雾含量的方法,其特征在于,所述采样瓶(212)设置有用于监测所述采样瓶(212)内液位高度的液面控制器(211)。
5.根据权利要求3所述的在线检测大气盐雾含量的方法,其特征在于,所述步骤S5中所述分光光度计的测试波长范围是200nm~780nm,200nm≤所述短期测试采用的测试波长<380nm; 380nm≤所述长期测试采用的测试波长<780nm。
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