CN110044179B - 一种卷烟裂解装置及利用该装置的卷烟热裂解分析方法 - Google Patents

Abstract

本发明属于卷烟检测设备技术领域，具体涉及一种卷烟裂解装置。该装置包括炉体和控制系统两个部分；炉体采用竖式结构，包括一个用于包括一个用于盛放样品的裂解室，裂解室外部设有电炉加热丝，同时裂解室上端连接设有载气入口，裂解室末端连接设有载气出口；电炉加热丝与热电偶连接，热电偶由控制系统控制加热时间、加热温度；裂解室用于盛放待加热裂解样品，具体为一石英管；与石英管直径配套有样品盛放笼，石英管中部管径狭窄，用于卡住样品盛放笼；炉体上端设有用于控制裂解室的开合的裂解旋钮。本申请具有适用样品类型广泛、样品容量较大等优点。同时由于具有加热速度快、短时内快速完成裂解反应过程、可明显减少样品内部温度梯度等优点。

Description

一种卷烟裂解装置及利用该装置的卷烟热裂解分析方法

技术领域

本发明属于卷烟检测设备技术领域，具体涉及一种卷烟裂解装置及利用该装置的卷烟热裂解分析方法。

背景技术

卷烟作为一种特殊的消费品，其吸食品质是通过燃烧来实现的。卷烟燃烧是一个复杂的物理化学过程，而卷烟品质的差异主要来源于燃烧裂解产生的各类物质的差异。所以，广大的烟草工作者为了对卷烟产品品质进行研究，需要研究在模拟卷烟燃烧条件下的热裂解行为，从而寻找烟叶化学成分与烟气成分之间的关系，进而探索烟气致香物质、有害成分形成机理，为卷烟增香、降焦减害等相关研究提供理论依据。其中热裂解器就是一种研究卷烟热裂解行为的关键仪器，其性能将对分析仪器的测试数据产生重要影响。

现有技术中，热裂解器按照加热方式进行分类主要包括：管式炉裂解器、热丝（带）裂解器、居里点裂解器以及激光裂解器等。其中，热丝式裂解器是将待测样品附于加热丝上或石英玻璃管内，这种加热方式也就决定了待测样品量太小，一般为几十微克至几毫克；居里点裂解器是通过不同组成的铁磁质合金来调节裂解温度的不同的，由于铁磁材料居里点温度不同，温度调节复杂及不能实现连续调节，因此使用范围较为有限；激光裂解器进行样品裂解时主要通过点加热方式实现，因此加热点仅限于表面，而在样品内部会形成温度梯度。总之，热丝式和激光裂解器因为其加热方式和结构的限制均无法对大样品量进行热裂解，而居里点裂解器由于温度连续调节复杂，因此使用范围十分有限。现有的管式炉裂解器从加热原理上来说能较好满足大样品量的测试需求，但现有技术中这种热裂解器的研究工作较少，缺少较好实际产品。因此，为适应卷烟产品分析，设计一款能够适应大样品量测试需求、具有气氛调节、仪器成本低廉且操作简便的热裂解器是具有十分重要的研究和应用意义的。

发明内容

本申请主要目的在于提供一种卷烟裂解装置，利用该装置可较好满足卷烟产品热裂解分析过程中大样品量的有氧裂解需求，从而为卷烟质量分析奠定基础。

本申请所采取的技术方案详述如下。

一种卷烟裂解装置，该装置包括炉体和控制系统两个部分；

所述炉体采用竖式结构，包括一个用于盛放样品的裂解室，裂解室外部设有电炉加热丝，同时裂解室上端连接设有载气入口，裂解室末端连接设有载气出口；

所述电炉加热丝与热电偶连接，热电偶由控制系统控制加热时间、加热温度等参数。

所述裂解室，用于盛放待加热裂解样品，具体为一石英管；与石英管直径配套有样品盛放笼，为使待受热裂解样品能够较好处于石英管中部，从而确保受热裂解效果，可将石英管中部管径调窄，便于卡住样品盛放笼。

所述样品盛放笼材质具体例如为不锈钢材质。

所述炉体上端，样品进样口处设有裂解旋钮，可控制裂解室的开合，即，可控制样品盛放笼是否能够进入裂解室内。

优选设计中，炉体外部设有可开合（具体例如采用卡扣方式）的保温层，在对样品加热过程中，可较好保证加热效果，而在受热完成后，可避免对炉体散热影响；进一步优选设计中，保温层外壁炉体边缘设有电炉把手，从而便于把握和移动炉体。

具体规格方面，石英管规格为：长150mm，直径10mm；样品盛放笼，长60mm，直径10mm；

部分具体性能要求为：

温度控制范围为（室温+10℃）～1000℃，以10℃为变量单位任意设定（所述室温一般为：18~25℃）；

裂解时间范围为：1s～99s，以1s为变量单位任设；

裂解输出接口：1/2英寸；载气气路接口：1/4英寸；

载气类型可为氮气、空气等；

具体采用电加热方式，供电电压：AC220±10％，50±3HZ；

总体外形尺寸规格为：长×宽×高=300mm×250mm×350mm。

利用所述卷烟裂解装置的卷烟热裂解分析方法，包括如下步骤：

（1）热裂解分析时，将烟丝样品（具体例如选择燃烧烟丝总量的2/5，即0.1845g样品）置于不锈钢网笼内，将滤片放在夹持器中，与载气出口处连接；

（2）开启工作电源，设置裂解参数：

裂解气压缩空气流速为20mL/min，裂解气流量为46mL，裂解温度为700~1000℃（具体例如900℃），升温速率为100℃/ms，裂解时间为1~5s（具体例如2s）；

待裂解温度平衡后，将烟丝样品落入热裂解区，开始裂解；

（3）收集同一规格的若干烟支样品的裂解产物，收集完成后，将滤片取下；测定总粒相物和焦油量、或者测定测定烟碱释放量、或者利用集气袋收集裂解后气体用于测定CO量。

具体使用过程中，由控制系统通过热电偶控制电炉加热丝的加热，在将裂解室加热至设定温度后，通过裂解旋钮打开裂解室，此时盛有待受热裂解样品的样品盛放笼在重力作用下坠落进入石英管中部的裂解区，进而使样品受热发生热裂解。热裂解过程中，可以调整和控制载气类型及载气流量，进而可使样品的裂解产物随载气气体流出炉体后进行收集（例如采用滤片进行收集）。

本申请中，样品盛放笼的设计，可以较好适应大样品容量需求，甚至可直接对整支卷烟进行热裂解分析，从而确保样品数量足够大；同时网笼结构设计，也较好确保了温度传导速度及传导的均匀性，避免了样品受热过程中受热不均匀及样品内部温度梯度现象发生。

总体上，本申请中竖式结构设计，可以较好保证裂解温度的连续可调性，且易于控制和测定，具有适用样品类型广泛、样品容量较大等优点。同时由于具有加热速度快、短时内快速完成裂解反应过程、可明显减少样品内部温度梯度等优点，因此具有较好实用价值。

附图说明

图1为卷烟热裂解器整机效果图；

图2为竖式微型炉结构示意图；

图3为裂解区网笼定位及样品网笼示意图。

具体实施方式

下面结合实施例对本申请所采用的技术方案详细介绍如下。在介绍具体实施例前，就下述实施例中所涉及部分实验物料背景情况简要介绍说明如下。

实验物料：

卷烟和烟丝样品，由河南中烟工业有限公司提供；

部分实验测定标准方法：

常规成分测定方法参考 《GB/T 19609 - 2004 卷烟用常规分析用吸烟机测定总粒相物和焦油》；《烟草及烟草制品 烟碱的测定 气相色谱法(YC/T 246-2008) 》；《YC/T30-1996 卷烟 烟气气相中一氧化碳的测定非散射红外法》等标准方法。

实施例1

如图1~图3所示，本申请所提供的卷烟裂解装置，该装置包括炉体和控制系统两个部分；

所述炉体采用竖式结构，包括一个用于盛放样品的裂解室7，裂解室7外部设有电炉加热丝5，同时裂解室7上端连接设有载气入口2，裂解室末端连接设有载气出口9；

所述电炉加热丝5与热电偶6连接，热电偶6由控制系统控制加热时间、加热温度等参数。

所述裂解室7，用于盛放待加热裂解样品，具体为一石英管；与石英管直径配套有样品盛放笼8，为使待受热裂解样品能够较好处于石英管中部，从而确保受热裂解效果，可将石英管中部管径调窄，便于卡住样品盛放笼。

所述样品盛放笼8材质具体例如为不锈钢材质。

所述炉体上端，进样口1处设有裂解旋钮（图中未标出），可控制裂解室的开合，即，可控制样品盛放笼是否能够进入裂解室内。

进一步优选设计中，炉体外部设有可开合的保温层3（即通过卡扣4进行开合操作），在对样品加热过程中，可较好保证加热效果，而在受热完成后，可避免对炉体散热影响；进一步优选设计中，保温层外壁炉体边缘设有电炉把手，从而便于把握和移动炉体。

具体规格方面，石英管规格为：长150mm，直径10mm；样品盛放笼，长60mm，直径10mm；

部分具体性能要求为：

温度控制范围为（室温+10℃）～1000℃，以10℃为变量单位任意设定；

裂解时间范围为：1s～99s，以1s为变量单位任设；

裂解输出接口：1/2英寸；载气气路接口：1/4英寸；

载气类型可为氮气、空气等；

具体采用电加热方式，供电电压：AC220±10％，50±3HZ；

总体外形尺寸规格为：长×宽×高=300mm×250mm×350mm。

实施例2

以三种辅材参数相近，高、中、低不同焦油规格的河南中烟产品卷烟样品各一支（卷烟样品品牌分别为：高焦油软大金圆，中焦油百年浓香，低焦油黄金叶炫尚，并分别编号为1、2、3）。按照抽吸参数，划线取出其中的燃烧烟丝部分，然后按照卷烟主流烟气和侧流烟气分配情况，选择燃烧烟丝总量2/5的进行热裂解分析。

热裂解分析时，将烟丝样品放置于不锈钢网笼内，将滤片放在夹持器中，连接在仪器气体出口处。

开启仪器电源，设置裂解参数：

裂解气压缩空气流速为20mL/min，裂解气流量为46mL，裂解温度为900℃，升温速率为100℃/ms，裂解时间为2s；

当裂解温度平衡后，烟丝落入热裂解区，开始裂解。

重复以上步骤，收集同一规格的4支卷烟的裂解产物，收集完成后，将滤片取下；按照标准方法测定总粒相物和焦油量。

同上述操作，收集同一品牌的5支卷烟的裂解产物，按照标准方法测定烟碱释放量。

同上述操作，利用集气袋收集裂解后气体，按照标准方法测定CO量。

对卷烟裂解产物成分分析如下表1、表2所示。

表1、卷烟裂解产物成分分析结果

表2、卷烟裂解产物成分分析结果

。

对上表1、表2数据进行分析可以看出：虽然本申请裂解装置测定的数据与标准方法测试的数据比较接近，但仍然存在一定差异；但针对不同规格卷烟进行测定时，这种差异性规律与标准方法测定的规律保持较好一致性，这也表明本申请所提供装置测定的重复性及稳定性较好。而对本申请测定结果与标准方法测定结果差异性进行分析后，其主要原因在于，本申请仅针对烟丝成分进行测定，相关测定数据没有考虑卷烟辅材（例如接装纸）对烟气成分的影响；另一方面，本申请的裂解装置测定时所收集的是全烟气，而现有标准方法只收集卷烟的主流烟气部分；再一个原因则在于，上述实施例测定的烟丝量与标准方法中卷烟燃烧的烟丝部分有一定差别所致。

综上分析可以看出，虽然本申请的裂解装置测定的数据与标准方法测试的数据存在差异，但是两者具有一定的比例关系，因此可以通过方法调整或者数据修正进行校正；而且应用该裂解装置对于不同烟丝配方的卷烟进行模拟测试的规律与标准方法保持高度一致，所以，使用本发明裂解装置对卷烟烟丝进行模拟燃烧，能够反映卷烟燃烧物质释放情况，具有简便、快捷、实用的特点，特别适合科学研究和生产试验使用。

实施例2

以黄金叶软大金圆为例，考察了本仪器与现有常用CDS 5200热裂解仪的对比分析结果。

本仪器裂解条件如下：按照抽吸参数，划线取出其中的燃烧烟丝部分，然后按照卷烟主流烟气和侧流烟气分配情况，选择燃烧烟丝总量2/5即0.1845g样品的进行热裂解分析。热裂解分析时，将烟丝样品放置于不锈钢网笼内，将滤片放在夹持器中，连接在仪器现有常用的气体出口处。

开启仪器电源，设置裂解参数：

裂解气压缩空气流速为20mL/min，裂解气流量为46mL，裂解温度为900℃，升温速率为100℃/ms，裂解时间为2s；当裂解温度平衡后，烟丝落入热裂解区，开始裂解。

重复以上步骤，收集同一规格的4支卷烟的裂解产物，收集完成后，将滤片取下；按照标准方法测定总粒相物和焦油量。

同上述操作，收集5支卷烟的裂解产物，按照标准方法测定烟碱释放量。

同上述操作，利用集气袋收集裂解后气体，按照标准方法测定CO量。

CDS 5200热裂解仪的分析方法，参考说明书，按照仪器使用要求进样0.0106g烟丝进入裂解仪中，以压缩空气为裂解气，裂解完成后直接进气相色谱，标准曲线法测定烟碱含量。按照进样量和每支卷烟燃烧烟丝质量比值，计算出每支卷烟中的烟碱释放量。

表3，本发明的仪器与CDS 5200热裂解仪的对比结果

。

从表3对比结果可以看出，与常用的CDS 5200热裂解仪相比，本发明的热裂解仪器主要有以下几个优点：1.进样量大，能适应卷烟烟支的模拟燃烧测试；2. 结构简单，能配合气粒相物收集装置，能够得到烟碱以外的焦油，CO和其他裂解释放物，进行后续分析；3.能够通过调节进样量等参数，使得裂解产物内的烟碱等烟气释放物与标准方法所测定结果保持一致。因此，本申请所提供设备仍然是具有较好实用价值的。

Claims (8)

1.一种卷烟裂解装置，其特征在于，该装置包括炉体和控制系统两个部分；

所述炉体采用竖式结构，包括一个用于盛放样品的裂解室，裂解室外部设有电炉加热丝，同时裂解室上端连接设有载气入口，裂解室末端连接设有载气出口；

所述电炉加热丝与热电偶连接，热电偶由控制系统控制加热时间、加热温度；

所述裂解室，用于盛放待加热裂解样品，具体为一石英管；与石英管直径配套有样品盛放笼，石英管中部管径狭窄，用于卡住样品盛放笼；

所述炉体上端，样品进样口处设有用于控制裂解室的开合的裂解旋钮；

石英管规格为：长150mm，直径10mm；样品盛放笼，长60mm，直径10mm。

2.如权利要求1所述卷烟裂解装置，其特征在于，所述样品盛放笼材质为不锈钢材质。

3.如权利要求1所述卷烟裂解装置，其特征在于，炉体外部设有可开合的保温层。

4.如权利要求3所述卷烟裂解装置，其特征在于，保温层外的炉体边缘设有电炉把手。

5.如权利要求1所述卷烟裂解装置，其特征在于，具体性能要求为：

采用电加热方式，温度控制不超过1000℃；

裂解时间范围为：1s～99s；

裂解输出接口：1/2英寸；载气气路接口：1/4英寸；

载气类型为氮气或空气。

6.利用权利要求1~5任一项所述卷烟裂解装置的卷烟热裂解分析方法，其特征在于，包括如下步骤：

（1）热裂解分析时，将烟丝样品置于样品盛放笼内，将滤片放在夹持器中，与载气出口处连接；

（2）开启工作电源，设置裂解参数：

裂解温度为700~1000℃，裂解时间为1~5s；

待裂解温度平衡后，将烟丝样品落入热裂解区，开始裂解；

（3）收集同一规格的若干烟支样品的裂解产物，收集完成后，将滤片取下；测定总粒相物和焦油量或者测定烟碱释放量或者利用集气袋收集裂解后气体用于测定CO量。

7.如权利要求6所述卷烟裂解装置的卷烟热裂解分析方法，其特征在于，步骤（1）中，样品具体用量为0.1845g烟丝样品。

8.如权利要求7所述卷烟裂解装置的卷烟热裂解分析方法，其特征在于，步骤（2）中，具体裂解参数为：

裂解气为压缩空气，流速为20mL/min，裂解气流量为46mL，裂解温度为900℃，升温速率为100℃/ms，裂解时间为2s。

Images