CN110028355A - 一种黄腐酸液体肥浓缩液的制备方法及其应用 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种黄腐酸液体肥浓缩液的制备方法及其应用，属于有机肥料技术领域。针对现有黑水虻虫粪肥料经济效益和使用效果不高的问题，本发明提供一种黄腐酸液体肥浓缩液的制备方法，它包括将培养灭菌接种自筛选驯化的柔毛链霉菌，再将未干燥的黑水虻虫粪置于大型容器中，向大型容器中喷洒Bia4菌液，自然温度下发酵15天，再将发酵完成的黑水虻虫粪加入到水中，挤压出液体部分在进行过滤，对过滤后的腐酸液体肥经过蒸馏浓缩至三分之一原液体体积，得到黄腐酸液体肥浓缩液。制备方法简单且成本较低，制得的黄腐酸液体肥浓缩液纯度较高；充分利用黑水虻虫粪，提高黑水虻虫粪价值；利用该黄腐酸液体肥浓缩液制备的液体灌根肥及叶面肥营养价值较高。

Description

一种黄腐酸液体肥浓缩液的制备方法及其应用

技术领域

本发明属于有机肥料技术领域，更具体地说，涉及一种黄腐酸液体肥浓缩液的制备方法及其应用。

背景技术

黄腐酸是腐殖酸中分子量较小的组分，能够溶于水，黄腐酸具有多个官能基团，能够结合氨基酸、金属离子和抗酸碱冲击，对植物生长发育有明显的促进作用，能够充当土壤的缓冲调节剂，抗土壤干旱盐碱化，因此近年来，黄腐酸作为一种高价值的有机肥料，得到了国家和政府的大力支持发展。目前，提取黄腐酸常用的方法主要有离子交换树脂法，碱溶酸析法，硫酸-有机溶剂萃取法，氧化剂氧化法等。离子交换树脂法所需树脂需要再生，流程复杂，成本较大，不适合大规模生产。碱溶酸析法操作简单，对仪器设备要求较低，但是提取率也较低。

针对上述问题也进行了相应的改进，如中国申请号CN201510387105.1，公开日为2015 年11月4日，该专利公开了一种生产黄腐酸液体肥料的制备方法。将硝酸镍晶体溶于蒸馏水，在溶液中加入硝酸铁、硝酸铜，再加入氢氧化钠溶液，并控制pH在7，然后加入NaClO将其氧化，将混合溶液处理后获得Fe/Cu/Ni催化剂。然后以泥炭作为原料，以制备得到的Fe/Cu/Ni作为催化剂，4％的过氧化氢为氧化剂，按一定的比例加入后，在一定的pH值下，在60度的温度下反应6h，获得氧化后的泥炭。然后以一定浓度的乙醇下70度萃取氧化后的泥炭2h，用水来溶解残留物得到黄腐酸液体肥料。采用本发明，通过催化氧化降解的方法，可显著提高泥炭中黄腐酸的提取率。该专利的不足之处在于：最终制得的黄腐酸液体肥料杂质较多，纯度较低。

又如中国专利申请号CN201610558531.1，公开日为2016年11月30日，该专利公开了一种含黄腐酸高钾液体肥料及其制备方法。尿素15～25份、柠檬酸钾45～80份、黄腐酸钾5～10份、EDTA-二钠5～10份、硫酸镁2～4份、硫酸锌1～2份、硼砂1～2份、聚天冬氨酸0.1～1份、壳寡糖0.1～1份、胺鲜酯0.01～0.1份，水60～120份。制备方法，按如下步骤依次进行：将硫酸镁溶于水中；加入EDTA-二钠，加热到60～80℃，螯合30～60分钟；加入硫酸锌，保持温度在60～80℃，螯合30～60分钟；加入尿素；加入柠檬酸钾；加入黄腐酸钾；加入硼砂；加入聚天冬氨酸；加入壳寡糖；加入胺鲜酯；最后过滤灌装即可。该专利的不足之处在于：黄腐酸的提取率较低，不适合大规模生产。

发明内容

1.要解决的问题

针对现有技术中黄腐酸制备成本高和黑水虻虫粪肥料经济效益和使用效果不高的问题，本发明提供一种黄腐酸液体肥浓缩液的制备方法及其应用。黄腐酸液体肥浓缩液的制备方法采用黑水虻虫粪为原料进行提取黄腐酸，成本较低，且最终制得的黄腐酸纯度较高；并且充分利用黑水虻虫粪，为黑水虻的应用多一条路线，提高黑水虻的价值；且利用本发明所述的黄腐酸液体肥浓缩液为原料应用在灌根肥和叶面肥的制备中，使得灌根肥与叶面肥的营养物质较高，对蔬菜农作物的增长量有显著的提高。

2.技术方案

为了解决上述问题，本发明所采用的技术方案如下：

一种黄腐酸液体肥浓缩液的制备方法，包括如下步骤：

(1)配制放线菌秸秆培养基，培养基经灭菌后接种自筛选驯化的柔毛链霉菌(Streptomyces flocculus)实验室菌种代号Bia4，37℃摇床震荡培养20小时得到Bia4菌液；

(2)筛分未干燥的黑水虻虫粪，将其置于大型容器中，向大型容器中喷洒Bia4菌液，自然温度下发酵15天；

(3)在黑水虻虫粪发酵完成后，将发酵完成后的黑水虻虫粪加入到水中，温度高于60 ℃保持5分钟以上，挤压出液体部分，再经过滤得到均匀黄腐酸液体肥；

(4)黄腐酸液体肥经过蒸馏浓缩至三分之一原液体体积，得到黄腐酸液体肥浓缩液。

更进一步的，所述步骤(1)中放线菌秸秆培养基包括如下组分：60～100目过筛秸秆粉 4～5g，硫酸镁0.5～1g，磷酸二氢钾1.5～2g，硫酸铵1.5～2g，硫酸亚铁0.05～0.1g，水1kg。

更进一步的，培养基灭菌后接种自驯化菌株微黄白链霉菌(Streptomycesviolascens)实验室菌种代号LPF或自驯化菌株耐热链霉菌(Streptomycesthermotolerans)实验室菌种代号 HFM，37℃摇床震荡培养20小时。

更进一步的，所述步骤(2)中未干燥的黑水虻虫粪的含水量在35～40％。

更进一步的，大型容器顶端设置有通风口，大型容器外壁设置有保温层。

更进一步的，向未干燥的黑水虻虫粪中按照1kg/m³喷洒Bia4菌液。

更进一步的，所述步骤(3)中发酵完成后的黑水虻虫粪的质量与水的质量之比为1:2。

更进一步的，过滤采用200目的筛孔。

一种黄腐酸液体肥浓缩液的应用，用于制备液体灌根肥，液体灌根肥包括如上述任意一项所述的黄腐酸液体肥浓缩液1kg，还包括尿素10～12g、磷酸二氢钾1.1～1.3g。

一种黄腐酸液体肥浓缩液的应用，用于制备叶面肥，叶面肥包括如上述任意一项所述的黄腐酸液体肥浓缩液1kg，还包括尿素13～15g、硼酸7～8g、谷氨酸16～20g、甘氨酸5～7g、丙氨酸4～6g、丝氨酸10～12g、缬氨酸5～7g、赖氨酸4～5g、苯丙氨酸2.5～4g、亮氨酸5～7g、异亮氨酸2.5～3g、天门冬氨酸9～11g、苏氨酸6～8g、脯氨酸5～7g、精氨酸7～9g、组氨酸2～2.5g、酪氨酸2～3g、胱氨酸3～4g、蛋氨酸1.2～2g、Zn²⁺0.13～0.15g、Mn²⁺0.15～0.2g、Cu²⁺0.4～0.5g、 Mg²⁺0.8～1g、Fe²⁺1.3～1.5g、氯化钙0.15～0.2g。

3.有益效果

相比于现有技术，本发明的有益效果为：

(1)本发明利用黑水虻虫粪进行发酵，挤压过滤，最终通过蒸馏得到黄腐酸液体肥浓缩液，制备过程简单，最终制得的黄腐酸液体肥浓缩液纯度较高；对黑水虻虫粪进行深度利用，降低制备黄腐酸液体肥浓缩液的成本并且为黑水虻的应用开辟新的途径，使得对黑水虻虫粪的用途不再局限于直接使用为土壤肥料，使得黑水虻虫粪肥料经济效益与使用效果有显著的提升；

(2)本发明将未干燥的黑水虻虫粪置于大型容器中，且大型容器外壁设置有由保温材料制成的保温层，为黑水虻虫粪的发酵过程提供一个相对保温的环境，加速黑水虻虫粪的发酵过程；且在大型容器顶端设置有通风口，保证空气的流通，一方面避免黑水虻虫粪在发酵过程中散发出难闻的腐烂气味，另一方面方便Bia4菌液的生长过程中对氧气的需求；Bia4菌液充分分解虫粪中的纤维成分，释放黄腐酸前体物；

(3)本发明在将发酵完成后的黑水虻虫粪以黑水虻虫粪质量与水的质量为2:1加入到水中时，既能保证后续挤压过程顺利进行又能使得水资源充分利用，不造成浪费，较为合理；且采用200目的筛孔对挤压出的液体部分进行筛选过滤，得到较为均匀的黄腐酸液体肥，纯度较高，过滤较为准确；

(4)本发明利用制得的黄腐酸液体肥浓缩液制备液体灌根肥，制备后的液体灌根肥肥效显著，比常规有机肥产品，对蔬菜作物的增长量提高15％～30％，比纯水培对作物增长量提高 50％以上；利用制得的黄腐酸液体肥浓缩液制备叶面肥，制备后的叶面肥肥效显著，施用叶面肥与未施用叶面肥，叶片面积增加10％～16％；有效提高了农作物的生长，具有较高的使用价值，且成本较低，适合大规模的生产。

附图说明

图1为本发明的流程示意图。

具体实施方式

现有的提取黄腐酸常用的方法主要有离子交换树脂法，碱溶酸析法，硫酸-有机溶剂萃取法，氧化剂氧化法等，但是制备的黄腐酸或是成本过高或是提取率较低；而黑水虻(Hermetiaillucens.L)是一种腐生性昆虫，其幼虫取食有机垃圾进行生态转化，能够将有机垃圾转化为昆虫蛋白和虫粪有机肥料，其虫粪内含有较多的营养物质，黄腐酸便是其一，但是一直以来虫粪都被直接使用为土壤肥料，并未有进行深入成分分析和优化使用方案，产品价值未得到充分体现；发明人经过长期实验与分析，提供了一种利用黑水虻虫粪制备黄腐酸液体肥浓缩液的方法，为黑水虻虫粪开辟了新的用途，并且利用黑水虻虫粪制备黄腐酸液体肥浓缩液的方法成本较低，操作过程简单，制备的黄腐酸液体肥浓缩液纯度较高，适合大规模的生产与应用。

下面结合具体实施例对本发明进一步进行描述。

实施例1

如图1所示，一种黄腐酸液体肥浓缩液的制备方法，包括如下步骤：

(1)配制放线菌秸秆培养基，培养基经灭菌后接种自筛选驯化的柔毛链霉菌(Streptomyces flocculus)实验室菌种代号Bia4，37℃摇床震荡培养20小时得到Bia4菌液；优选的，该放线菌秸秆培养基包括如下组分：60～100目过筛秸秆粉4～5g，硫酸镁0.5～1g，磷酸二氢钾1.5～2g，硫酸铵1.5～2g，硫酸亚铁0.05～0.1g，水1kg，使得该放线菌秸秆培养基内营养物质较为全面，使得制得的Bia4菌液有利于未干燥的黑水虻虫粪的发酵；且该培养基经 121℃，20min的高温灭菌，减少杂菌的量，因杂菌会消耗培养基中的营养物质且有些杂菌会抑制目标菌的生长；因此该培养基需经过高温灭菌让目标菌种更好的生长；培养基灭菌后接种自驯化菌株微黄白链霉菌(Streptomyces violascens)实验室菌种代号LPF或自驯化菌株耐热链霉菌(Streptomyces thermotolerans)实验室菌种代号HFM代替自筛选驯化的柔毛链霉菌 (Streptomyces flocculus)实验室菌种代号Bia4，37℃摇床震荡培养20小时得到LPF菌液或 HFM菌液；LPF菌液或HFM菌液或Bia4菌液均能够充分分解黑水虻虫粪中的纤维成分，为后续步骤中能够很好的释放出黄腐酸前体物做准备；

(2)筛分未干燥的黑水虻虫粪，未干燥的黑水虻虫粪的含水量在35～40％，含水量高于 40％或低于35％都不利于黑水虻虫粪的发酵；将未干燥的黑水虻虫粪置于大型容器中，优选的，大型容器顶端设置有通风口，保证空气的流通，一方面避免黑水虻虫粪在发酵过程中散发出难闻的腐烂气味，另一方面方便Bia4菌液或LPF菌液或HFM菌液的生长过程中对氧气的需求；大型容器外壁设置有保温层，为黑水虻虫粪的发酵过程提供一个相对保温的环境，加速黑水虻虫粪的发酵过程；所述保温层即为由保温材料制成的涂层；向大型容器中喷洒由步骤一制得的菌液，自然温度下发酵15天；优选的，向未干燥的黑水虻虫粪中按照1kg/m³的喷洒量喷洒Bia4菌液，喷洒量过大会浪费菌种液，喷洒量过小，目标菌可能不能将料完全发酵；

(3)在黑水虻虫粪发酵完成后，将发酵完成后的黑水虻虫粪加入到水中，以发酵完成后的黑水虻虫粪的质量与水的质量之比为1:2将发酵完成后的黑水虻虫粪加入到水中，能保证后续挤压过程顺利进行又能使得水资源充分利用，不造成浪费，较为合理；温度高于60℃保持5分钟以上，挤压出液体部分，再经过滤得到均匀黄腐酸液体肥；优选的，所述过滤采用 200目的筛孔，得到较为均匀的黄腐酸液体肥，纯度较高，过滤较为准确；

(4)黄腐酸液体肥经过蒸馏浓缩至三分之一原液体体积，得到黄腐酸液体肥浓缩液。

采用本实施例所述的方法制备的黄腐酸液体肥浓缩液纯度与提取率较高，制备方法简单成本较低，适合大规模的生产与应用；且利用黑水虻虫粪进行发酵、挤压、过滤和蒸馏制得黄腐酸液体肥浓缩液，使得对黑水虻虫粪进行深度价值利用，使得对黑水虻虫粪的用途不再局限于直接使用为土壤肥料，使得黑水虻虫粪肥料经济效益与使用效果有显著的提升。

实施例2

一种黄腐酸液体肥浓缩液的应用，用于制备液体灌根肥，液体灌根肥包括如上述实施例 1所述的黄腐酸液体肥浓缩液1kg，还包括尿素10～12g、磷酸二氢钾1.1～1.3g，在使用时进行稀释，稀释范围为100～200倍，更具体的在本实施例中，液体灌根肥包括黄腐酸液体肥浓缩液1kg、尿素12g、磷酸二氢钾1.3g，将得到的液体灌根肥进行稀释不同的倍数对冬豌豆进行施肥，得到的结果如下表1所示：

表1不同稀释浓度的液体灌根肥对冬豌豆的植株长度生长影响记录表

由表1可知，1:100稀释组对冬豌豆植株生长长度效果最好，其次是1:200组，1:400组和1:50组效果与对照组差异不大，因此可证明，利用实施例1方法制得的黄腐酸液体肥浓缩液制成的液体灌根肥对冬豌豆的生长具有明显促进作用，但稀释倍数需要控制在1:100～1:200 才能发挥功效。

实施例3

一种黄腐酸液体肥浓缩液的应用，用于制备叶面肥，叶面肥包括如上述实施例1所述的黄腐酸液体肥浓缩液1kg，还包括尿素13～15g、硼酸7～8g、谷氨酸16～20g、甘氨酸5～7g、丙氨酸4～6g、丝氨酸10～12g、缬氨酸5～7g、赖氨酸4～5g、苯丙氨酸2.5～4g、亮氨酸5～7g、异亮氨酸2.5～3g、天门冬氨酸9～11g、苏氨酸6～8g、脯氨酸5～7g、精氨酸7～9g、组氨酸2～2.5g、酪氨酸2～3g、胱氨酸3～4g、蛋氨酸1.2～2g、Zn²⁺0.13～0.15g、Mn²⁺0.15～0.2g、Cu²⁺0.4～0.5g、 Mg²⁺0.8～1g、Fe²⁺1.3～1.5g、氯化钙0.15～0.2g。在使用时进行稀释，稀释范围为700～800倍。更具体的，所述的叶面肥含有如下组分：尿素15g、硼酸7.5g、谷氨酸18g、甘氨酸6g、丙氨酸5g、丝氨酸12g、缬氨酸6g、赖氨酸4.5g、苯丙氨酸3g、亮氨酸6g、异亮氨酸3g、天门冬氨酸10g、苏氨酸7g、脯氨酸6g、精氨酸8g、组氨酸2.5g、酪氨酸2.5g、胱氨酸3.5g、蛋氨酸1.5g、Zn²⁺0.15g、Mn²⁺0.2g、Cu²⁺0.45g、Mg²⁺0.9g、Fe²⁺1.5g、氯化钙0.2g，含黄腐酸液体肥浓缩液1kg，将得到的叶面肥进行稀释不同的倍数对冬豌豆进行喷洒，得到的结果如下表2所示：

表2不同稀释浓度的叶面肥对冬豌豆叶片大小影响记录表

由表2可以看出，利用黄腐酸液体肥浓缩液为原料制备的叶面肥经使用后冬豌豆叶片面积增加14.69％，有效提高了农作物的生长，具有较高的使用价值，并且成本较低，适合大规模的生产。

本发明所述实例仅仅是对本发明的优选实施方式进行描述，并非对本发明构思和范围进行限定，在不脱离本发明设计思想的前提下，本领域工程技术人员对本发明的技术方案作出的各种变形和改进，均应落入本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种黄腐酸液体肥浓缩液的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：

(1)配制放线菌秸秆培养基，培养基经灭菌后接种自筛选驯化的柔毛链霉菌，实验室菌种代号Bia4，37℃摇床震荡培养20小时得到Bia4菌液；

(2)筛分未干燥的黑水虻虫粪，将其置于大型容器中，向大型容器中喷洒Bia4菌液，自然温度下发酵15天；

(3)在黑水虻虫粪发酵完成后，将发酵完成后的黑水虻虫粪加入到水中，温度高于60℃保持5分钟以上，挤压出液体部分，再经过滤得到均匀黄腐酸液体肥；

(4)黄腐酸液体肥经过蒸馏浓缩至三分之一原液体体积，得到黄腐酸液体肥浓缩液。

2.根据权利要求1所述的一种黄腐酸液体肥浓缩液的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中放线菌秸秆培养基包括如下组分：60～100目过筛秸秆粉4～5g，硫酸镁0.5～1g，磷酸二氢钾1.5～2g，硫酸铵1.5～2g，硫酸亚铁0.05～0.1g，水1kg。

3.根据权利要求2所述的一种黄腐酸液体肥浓缩液的制备方法，其特征在于：培养基灭菌后接种自驯化菌株微黄白链霉菌，实验室菌种代号LPF或自驯化菌株耐热链霉菌，实验室菌种代号HFM，37℃摇床震荡培养20小时。

4.根据权利要求1所述的一种黄腐酸液体肥浓缩液的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中未干燥的黑水虻虫粪的含水量在35～40％。

5.根据权利要求4所述的一种黄腐酸液体肥浓缩液的制备方法，其特征在于：大型容器顶端设置有通风口，大型容器外壁设置有保温层。

6.根据权利要求5所述的一种黄腐酸液体肥浓缩液的制备方法，其特征在于：向未干燥的黑水虻虫粪中按照1kg/m³喷洒Bia4菌液。

7.根据权利要求1所述的一种黄腐酸液体肥浓缩液的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中发酵完成后的黑水虻虫粪的质量与水的质量之比为1:2。

8.根据权利要求7所述的一种黄腐酸液体肥浓缩液的制备方法，其特征在于：过滤采用200目的筛孔。

9.一种黄腐酸液体肥浓缩液的应用，其特征在于：用于制备液体灌根肥，液体灌根肥包括如权利要求1-8任意一项权利要求所述的黄腐酸液体肥浓缩液1kg，还包括尿素10～12g、磷酸二氢钾1.1～1.3g。

10.一种黄腐酸液体肥浓缩液的应用，其特征在于：用于制备叶面肥，叶面肥包括如权利要求1-8任意一项权利要求所述的黄腐酸液体肥浓缩液1kg，还包括尿素13～15g、硼酸7～8g、谷氨酸16～20g、甘氨酸5～7g、丙氨酸4～6g、丝氨酸10～12g、缬氨酸5～7g、赖氨酸4～5g、苯丙氨酸2.5～4g、亮氨酸5～7g、异亮氨酸2.5～3g、天门冬氨酸9～11g、苏氨酸6～8g、脯氨酸5～7g、精氨酸7～9g、组氨酸2～2.5g、酪氨酸2～3g、胱氨酸3～4g、蛋氨酸1.2～2g、Zn²⁺0.13～0.15g、Mn²⁺0.15～0.2g、Cu²⁺0.4～0.5g、Mg²⁺0.8～1g、Fe²⁺1.3～1.5g和氯化钙0.15～0.2g。