CN110018246A - 一种甲醇水重整制氢的测试平台及测试方法 - Google Patents

一种甲醇水重整制氢的测试平台及测试方法 Download PDF

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Abstract

本发明揭示了一种甲醇水重整制氢的测试平台及测试方法,所述甲醇水重整制氢的测试平台包括重整反应制氢系统、汽水分离系统、氢气提纯系统、氢气检测系统、监控系统;所述重整反应制氢系统包括甲醇水储存容器、过滤器、进液泵、电磁阀、泄压阀、气化室、重整器;所述汽水分离系统包括汽水分离器;所述氢气提纯系统包括氢气提纯设备;氢气检测系统包括氢气浓度检测仪、气相色谱仪;汽水分离器的输出端还分别连接氢气提纯设备、气相色谱仪。本发明提出的甲醇水重整制氢的测试平台及其测试方法,可测试甲醇水重整制氢体系的性能及相关参数与催化剂性能之间的关系,同时测试催化剂在不同测试条件下的运行状况。

Description

一种甲醇水重整制氢的测试平台及测试方法
技术领域
本发明属于制氢测试技术领域,涉及一种制氢测试平台,尤其涉及一种甲醇水重整制氢的测试平台;同时,本发明还涉及上述测试平台的测试方法。
背景技术
氢气作为一种清洁﹑高效的能源,是未来能源发展的重要方向。现有制氢方法有多种,诸如:电解水制氢、太阳能制氢、化石燃料制氢、甲醇制氢、生物质制氢、热化学方法制氢、利用核能制氢等。但是氢气不易存储和运输,而且增加氢气储存装置不但会提高成本,还会带来安全隐患。
甲醇是燃料重整制氢中最为常用的反应原料,甲醇来源广泛,生产工艺成熟,而且甲醇水重整制氢实现了现场制氢﹑移动制氢,省去了氢气储存和运输环节,具有很大优势。
因此根据甲醇水重整制氢反应过程的特点以及产氢的要求,研究催化剂﹑进液量﹑反应温度﹑反应压力等参数对制氢系统的影响,对于制氢系统的开发和优化有着重要意义。
然而目前国内外对于甲醇水重整制氢体系缺乏相应的测试平台,因此不利于系统和深入地对甲醇水重整制氢体系进行研究。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是:提供一种甲醇水重整制氢的测试平台,可测试甲醇水重整制氢体系的性能及相关参数与催化剂性能之间的关系,同时测试催化剂在不同测试条件下的运行状况。
此外,本发明还提供上述测试平台的测试方法,通过上位机对测试平台各项参数进行记录和控制,并通过改变各项测试条件,考察各个条件对甲醇水重整制氢体系性能的影响。
为解决上述技术问题,本发明采用如下技术方案:
一种甲醇水重整制氢的测试平台,所述甲醇水重整制氢的测试平台包括:重整反应制氢系统、汽水分离系统、氢气提纯系统、氢气检测系统、监控系统;
所述重整反应制氢系统包括甲醇水储存容器、过滤器、进液泵、电磁阀、泄压阀、气化室、重整器;
所述汽水分离系统包括汽水分离器;所述氢气提纯系统包括氢气提纯设备;所述氢气检测系统包括氢气浓度检测仪、气相色谱仪;
所述甲醇水储存容器、过滤器、进液泵、气化室、重整器依次连接,进液泵与气化室之间设有电磁阀、泄压阀;重整室、氢气浓度检测仪、汽水分离器依次连接;汽水分离器的输出端还分别连接氢气提纯设备、气相色谱仪;
所述监控系统包括上位机,分布在所述重整反应制氢系统的温度传感器、压力传感器,设置于汽水分离器输出端的温度传感器、氢气流量计;
各温度传感器、各压力传感器、氢气流量计分别连接所述上位机;
所述甲醇水储存容器用于储存原料甲醇水溶液;甲醇水溶液的浓度需要在设定范围内,甲醇水混合物中甲醇的质量分数范围为45~65%,甲醇纯度满足设定要求,去离子水纯度满足设定要求,甲醇水储存容器放置在电子秤上,通过电子秤示数变化,计算得到甲醇水原料的消耗量,即甲醇水进液量;
所述过滤器用以将甲醇水原料中的杂质过滤掉,防止杂质进入重整室,避免催化剂中毒和管道堵塞,过滤器包括具有过滤作用的滤芯;
所述电磁阀为常闭单向电磁阀,作用是控制甲醇水进液的开关,同时防止后续管道液体回流;
所述进液泵为具有开关和调速功能的泵;进液泵根据需要打开和切断进液,同时通过调节进液泵的进液速度实现改变进液量的目的;
所述泄压阀的作用是在系统出现管道堵塞或催化剂床层堵塞的情况导致系统压力升高超过1.7Mpa时进行泄压保护,此处的泄压阀为机械式阀体或电子控制阀体;
所述汽化室的作用是将原料甲醇水加热汽化,汽化室的加热方式为电加热,或者通过所述重整反应制氢系统制得的部分富氢通过燃烧进行加热,或者通过所述重整反应制氢系统排放的余气通过燃烧进行加热;汽化室要求汽化室温度超过200℃,从而保证甲醇水原料能充分汽化;汽化室安装有第一温度传感器和第一压力传感器,通过R485通讯线与上位机相连,实现对温度和压力的实时检测;
所述重整室内部装填有甲醇水重整制氢催化剂,汽化后的甲醇水经过重整室内的重整制氢催化剂发生重整反应生成富氢气体,此处的富氢气体是混合气体,成分包含:氢气﹑二氧化碳、甲烷、一氧化碳、二甲醚、甲醇、水;此处的甲醇水重整制氢催化剂为铜基催化剂、锌铬催化剂、贵金属催化剂中的至少一种,不同催化剂适宜的反应温度范围不同,因此重整室温度根据催化剂种类进行设置;重整室的加热方式为电加热,或者通过所述重整反应制氢系统制得的部分富氢通过燃烧进行加热,或者通过所述重整反应制氢系统排放的余气通过燃烧进行加热;只要能保证能达到所需的温度及温度稳定即可;重整室安装有第一温度传感器和第一压力传感器,通过R485通讯线与上位机相连,实现对温度和压力的实时监测;其中第一温度传感器此处安装有三个,分别位于催化剂床层的上部﹑中部和下部,实现对催化剂床层不同部位温度的监测;
所述氢气泄露检测仪用以实时检测氢气浓度,当有氢气泄露时会发出声光报警,此处的氢气泄露测试仪为手持可移动式的,或为插电固定式;
所述汽水分离器用以将从重整室产出的富氢气体进行汽水分离,将富氢气体中的水分分离下来,减少富氢气体中的水分含量,保护气相色谱仪,同时减小氢气提纯设备的负担,此处需要定时将分离出的水收集称重,用于计算催化反应的转化率;
所述氢气流量计的作用是对所产的富氢气体的流量进行实时检测和控制,氢气流量计通过USB接口与上位机相连,通过上位机控制软件调节氢气流量计内部阀门的开度;当阀门全开时,实现富氢流量的测试;当控制阀门开度在设定范围内,实现对富氢气体流量的调节和控制;
所述氢气提纯设备的作用是将富氢气体中除氢气以外的杂质气体除去,达到纯化氢气的目的,经过提纯设备提纯后的氢气称为纯氢,要求纯氢中的氢气纯度高于95%;此处氢气提纯设备为钯膜提纯装置或PSA变压吸附提纯装置,能实现氢气的提纯即可;
所述气相色谱仪的作用是对富氢气体的组成和含量进行检测,用于对催化剂活性高低进行评价;此处的气相色谱仪采用氢火焰离子化检测器和转化炉的组合,实现快速﹑准确地对富氢气体进行检测;
所述上位机的作用是通过连接测试平台各种电子测量和控制器件,不仅能对测试平台各项参数进行数据记录,而且可以根据需要随时对各项参数进行调节。
一种甲醇水重整制氢的测试平台,所述甲醇水重整制氢的测试平台包括:重整反应制氢系统、汽水分离系统、氢气提纯系统、氢气检测系统、监控系统;
所述重整反应制氢系统包括甲醇水储存容器、过滤器、进液泵、电磁阀、泄压阀、气化室、重整器;
所述汽水分离系统包括汽水分离器;所述氢气提纯系统包括氢气提纯设备;所述氢气检测系统包括氢气浓度检测仪、气相色谱仪;
所述甲醇水储存容器、过滤器、进液泵、气化室、重整器依次连接,进液泵与气化室之间设有电磁阀、泄压阀;重整室、氢气浓度检测仪、汽水分离器依次连接;汽水分离器的输出端还分别连接氢气提纯设备、气相色谱仪;
所述监控系统包括上位机,分布在所述重整反应制氢系统的至少一第一温度传感器、至少一第一压力传感器,设置于汽水分离器输出端的第二温度传感器、氢气流量计;
各第一温度传感器、各第一压力传感器、第二温度传感器、氢气流量计分别连接所述上位机。
作为本发明的一种优选方案,所述甲醇水储存容器用于储存原料甲醇水溶液;甲醇水溶液的浓度需要在设定范围内,甲醇水混合物中甲醇的质量分数范围为45~65%,甲醇纯度满足设定要求,去离子水纯度满足设定要求,甲醇水储存容器放置在电子秤上,通过电子秤示数变化,计算得到甲醇水原料的消耗量,即甲醇水进液量;
所述过滤器用以将甲醇水原料中的杂质过滤掉,防止杂质进入重整室,避免催化剂中毒和管道堵塞,过滤器包括具有过滤作用的滤芯;
所述电磁阀为常闭单向电磁阀,作用是控制甲醇水进液的开关,同时防止后续管道液体回流;
所述进液泵为具有开关和调速功能的泵;进液泵根据需要打开和切断进液,同时通过调节进液泵的进液速度实现改变进液量的目的;
所述泄压阀的作用是在系统出现管道堵塞或催化剂床层堵塞的情况导致系统压力升高超过1.7Mpa时进行泄压保护,此处的泄压阀为机械式阀体或电子控制阀体。
作为本发明的一种优选方案,所述汽化室的作用是将原料甲醇水加热汽化,汽化室的加热方式为电加热,或者通过所述重整反应制氢系统制得的部分富氢通过燃烧进行加热,或者通过所述重整反应制氢系统排放的余气通过燃烧进行加热;汽化室要求汽化室温度超过200℃,从而保证甲醇水原料能充分汽化;汽化室安装有第一温度传感器和第一压力传感器,通过R485 通讯线与上位机相连,实现对温度和压力的实时检测。
作为本发明的一种优选方案,所述重整室内部装填有甲醇水重整制氢催化剂,汽化后的甲醇水经过重整室内的重整制氢催化剂发生重整反应生成富氢气体,此处的富氢气体是混合气体,成分包含:氢气﹑二氧化碳、甲烷、一氧化碳、二甲醚、甲醇、水;此处的甲醇水重整制氢催化剂为铜基催化剂、锌铬催化剂、贵金属催化剂中的至少一种,不同催化剂适宜的反应温度范围不同,因此重整室温度根据催化剂种类进行设置;重整室的加热方式为电加热,或者通过所述重整反应制氢系统制得的部分富氢通过燃烧进行加热,或者通过所述重整反应制氢系统排放的余气通过燃烧进行加热;只要能保证能达到所需的温度及温度稳定即可;重整室安装有第一温度传感器和第一压力传感器,通过R485通讯线与上位机相连,实现对温度和压力的实时监测;其中第一温度传感器此处安装有三个,分别位于催化剂床层的上部﹑中部和下部,实现对催化剂床层不同部位温度的监测。
作为本发明的一种优选方案,所述氢气泄露检测仪用以实时检测氢气浓度,当有氢气泄露时会发出声光报警,此处的氢气泄露测试仪为手持可移动式的,或为插电固定式;
所述汽水分离器用以将从重整室产出的富氢气体进行汽水分离,将富氢气体中的水分分离下来,减少富氢气体中的水分含量,保护气相色谱仪,同时减小氢气提纯设备的负担,此处需要定时将分离出的水收集称重,用于计算催化反应的转化率;
所述氢气流量计的作用是对所产的富氢气体的流量进行实时检测和控制,氢气流量计通过USB接口与上位机相连,通过上位机控制软件调节氢气流量计内部阀门的开度;当阀门全开时,实现富氢流量的测试;当控制阀门开度在设定范围内,实现对富氢气体流量的调节和控制。
作为本发明的一种优选方案,所述氢气提纯设备的作用是将富氢气体中除氢气以外的杂质气体除去,达到纯化氢气的目的,经过提纯设备提纯后的氢气称为纯氢,要求纯氢中的氢气纯度高于95%;此处氢气提纯设备为钯膜提纯装置或PSA变压吸附提纯装置,能实现氢气的提纯即可;
所述气相色谱仪的作用是对富氢气体的组成和含量进行检测,用于对催化剂活性高低进行评价;此处的气相色谱仪采用氢火焰离子化检测器和转化炉的组合,实现快速﹑准确地对富氢气体进行检测。
所述上位机的作用是通过连接测试平台各种电子测量和控制器件,不仅能对测试平台各项参数进行数据记录,而且可以根据需要随时对各项参数进行调节。
一种上述的甲醇水重整制氢的测试平台的测试方法,所述测试方法包括如下步骤:
重整反应制氢系统制得富氢气体;
汽水分离系统将所述重整反应制氢系统制得的富氢气体中的水分分离;
氢气提纯系统将经过所述汽水分离系统汽水分离后的气体进行提纯,将富氢气体中除氢气以外的杂质气体除去,达到纯化氢气;
氢气检测系统检测提纯后的氢气指标;
监控系统对重整反应制氢系统的反应环境进行监控。
作为本发明的一种优选方案,所述测试方法具体包括:
通过上位机设置汽化室和重整室的温度,汽化室和重整室开始加热,待温度达到要求后,开启进液泵﹑打开电磁阀开关,系统开始进液。甲醇水在汽化室被加热汽化,经过汽化后的甲醇水蒸汽经过重整室的催化剂床层进行重整反应得到富氢气体,富氢气体经过汽水分离器分离后进入提纯设备进行氢气的提纯,同时也可以连接气相色谱对富氢气体进行纯度的检测;
具体的,所述的甲醇水混合液中甲醇的质量分数保持在45-65%,此处可以通过改变甲醇水中甲醇的浓度考察不同浓度对催化剂制氢效果的影响;
所述的进液泵可根据需要打开和切断进液,通过调节泵速改变进液量,因此可通过调节泵速考察不同进液量条件下催化剂的转化率、产氢量及富氢含量参数;
所述的汽化室的作用是将甲醇水加热汽化,加热方式可以是电加热,也可以是制氢设备制得的部分富氢通过燃烧进行加热,或者通过所述重整反应制氢系统排放的余气通过燃烧进行加热。无论何种加热方式,要求汽化室温度范围为200-400℃,保证甲醇水在进入重整室前能完全汽化。汽化室安装有温度传感器和压力传感器,通过R485通讯线与上位机相连,实现对温度和压力的实时检测和调节;
所述的重整室内部装填甲醇水重整制氢催化剂,汽化后的甲醇水经过重整室内的重整制氢催化剂发生重整反应生成富氢气体,富氢气体是混合气体,成分包含:氢气﹑二氧化碳﹑甲烷﹑一氧化碳﹑二甲醚﹑甲醇﹑水等。此处的甲醇水重整制氢催化剂包含铜基催化剂﹑锌铬催化剂﹑贵金属催化剂等,不同催化剂适宜的反应温度范围和空速不同,因此一方面可以固定催化剂,考察催化剂在不同的装填量﹑不同反应温度﹑不同进液空速条件下的反应活性,另一方面可以在同样条件下改变催化剂种类,对比考察不同催化剂的活性。
所述的汽水分离器的作用是将从重整室产出的富氢气体进行汽水分离,将富氢气体中的水分分离下来,减少富氢气体中的水分含量,此处定时将分离出的水分收集称重,用于计算催化剂催化反应的转化率;
所述的氢气流量计的作用是对所产的富氢气体的流量进行实时检测和控制,氢气流量计通过USB接口与PC上位机相连,通过上位机控制软件调节氢气流量计内部阀门的开度。当阀门全开时,实现富氢流量的测试;当控制阀门开度在一定范围内,可实现对富氢气体流量的调节和控制;
所述的氢气提纯设备的作用是将富氢气体中除氢气以外的杂质气体除去,达到纯化氢气的目的,经过提纯设备提纯后的氢气称为纯氢,要求纯氢中的氢气纯度高于95%。此处氢气提纯设备可以是钯膜提纯装置或PSA变压吸附提纯装置,能实现氢气的提纯即可;
所述的气相色谱的作用是对富氢气体的组成和含量进行检测,从而判断氢气纯度和反应的选择性,因此可用于对催化剂活性高低进行评价;
所述的上位机的作用是通过连接测试平台各种电子测量和控制器件,不仅能对测试平台各项参数进行数据记录,而且可以根据需要随时对各项参数进行调节。
本发明的有益效果在于:本发明提出的甲醇水重整制氢的测试平台及其测试方法,可测试甲醇水重整制氢体系的性能及相关参数与催化剂性能之间的关系,同时测试催化剂在不同测试条件下的运行状况。
本发明提供的甲醇水重整制氢测试平台安装了PC上位机,实现了数据的电子化记录,而且能通过PC上位机界面有效地控制和调节各项参数,增加了操作的便利性。
同时本发明提供的甲醇水重整制氢测试平台具有灵活多变的特点,可以根据研究需要方便地进行搭配和组合,实现一个平台多用的效果。
另外该测试平台能方便地与氢气提纯设备和气相色谱进行连接,实现了多平台的相互连接。该测试平台还安装了泄压阀和氢气泄露测试仪,全面确保测试过程的安全。
目前甲醇重整制氢测试平台缺少系统的数据记录平台和控制平台,一方面各个设备和仪器的数据是独立记录的,无法实现统一记录,后续还需要花费时间和精力将所有数据汇总,效率较低,另一方面各个设备和仪器的控制也是独立的,无法实现快速、统一的控制。
附图说明
图1为本发明甲醇水重整制氢的测试平台的组成示意图。
图2为本发明甲醇水重整制氢的测试平台的另一组成示意图。
具体实施方式
下面结合附图详细说明本发明的优选实施例。
实施例一
请参阅图1、图2,本发明揭示了一种甲醇水重整制氢的测试平台,所述甲醇水重整制氢的测试平台包括:重整反应制氢系统10、汽水分离系统20、氢气提纯系统30、氢气检测系统 40、监控系统50。
所述重整反应制氢系统10包括甲醇水储存容器11、过滤器12、进液泵13、电磁阀14、泄压阀15、气化室16、重整器17。
所述汽水分离系统20包括汽水分离器21;所述氢气提纯系统30包括氢气提纯设备31;所述氢气检测系统40包括氢气浓度检测仪41、气相色谱仪42。
所述甲醇水储存容器11、过滤器12、进液泵13、气化室16、重整器17依次连接,进液泵13与气化室16之间设有电磁阀14、泄压阀15(电磁阀14、泄压阀15串联或并联);重整室17、氢气浓度检测仪41、汽水分离器21依次连接;汽水分离器21的输出端还分别连接氢气提纯设备31、气相色谱仪42。
所述监控系统50包括上位机51,分布在所述重整反应制氢系统的第一温度传感器53、 55、第一压力传感器52、54,设置于汽水分离器21输出端的第二温度传感器57、氢气流量计56。
各第一温度传感器53、55、各第一压力传感器52、54、第二温度传感器57、氢气流量计 56分别连接所述上位机51。
所述的原料甲醇水的浓度要保证在一定范围内,甲醇水混合物中甲醇的质量分数范围为 45-65%,甲醇纯度满足一等品要求,去离子水满足一等品要求,甲醇水桶放置在电子秤上,通过电子秤示数变化,计算得到甲醇水的消耗量,即甲醇水进液量;
所述过滤器的作用是将原料甲醇水中的杂质过滤掉,防止杂质进入重整室,避免催化剂中毒和管道堵塞,过滤器是常见的具有过滤作用的滤芯。
所述电磁阀是常闭单向电磁阀,作用是控制甲醇水进液的开关,同时防止后续管道液体回流。
所述泵是常见的具有开关和调速功能的泵即可,例如齿轮泵﹑蠕动泵等,泵可根据需要打开和切断进液,同时通过调节泵速实现改变进液量的目的。
所述泄压阀的作用是在系统出现管道堵塞或催化剂床层堵塞等情况导致系统压力升高超过1.7Mpa时进行泄压保护,此处的泄压阀可以是机械式的,也可以是电力控制的。
所述的汽化室的作用是将原料甲醇水加热汽化,加热方式可以是电加热,也可以是制氢设备制得的部分富氢通过燃烧进行加热。汽化室要求汽化室温度超过200℃,从而保证甲醇水原料能充分汽化。汽化室安装有温度传感器和压力传感器,通过R485通讯线与PC上位机相连,实现对温度和压力的实时检测。
所述的重整室内部装填有甲醇水重整制氢催化剂,汽化后的甲醇水经过重整室内的重整制氢催化剂发生重整反应生成富氢气体,此处的富氢气体是混合气体,成分包含:氢气﹑二氧化碳﹑甲烷﹑一氧化碳﹑二甲醚﹑甲醇﹑水等。此处的甲醇水重整制氢催化剂可以是铜基催化剂﹑锌铬催化剂﹑贵金属催化剂等,不同催化剂适宜的反应温度范围不同,因此重整室温度根据催化剂种类进行设置,重整室加热可以是电加热,也可以是制氢设备制得的部分富氢通过燃烧进行加热,只要能保证能达到所需的温度及温度稳定即可。重整室安装有温度传感器和压力传感器,通过R485通讯线与PC上位机相连,实现对温度和压力的实时检测。其中温度传感器此处安装有三个,分别位于催化剂床层的上部﹑中部和下部,实现对催化剂床层不同部位温度的检测。
所述的氢气泄露检测仪的作用是实时检测氢气浓度,当有氢气泄露时会发出声光报警,此处的氢气泄露测试仪可以是手持可移动式的,也可以是插电固定式的。
所述的汽水分离器的作用是将从重整室产出的富氢气体进行汽水分离,将富氢气体中的水分分离下来,减少富氢气体中的水分含量,保护气相色谱,同时减小氢气提纯设备的负担,此处需要定时将分离出的水收集称重,用于计算催化反应的转化率。
所述的氢气流量计的作用是对所产的富氢气体的流量进行实时检测和控制,氢气流量计通过USB接口与PC上位机相连,通过上位机控制软件调节氢气流量计内部阀门的开度。当阀门全开时,实现富氢流量的测试;当控制阀门开度在一定范围内,可实现对富氢气体流量的调节和控制。
所述的氢气提纯设备的作用是将富氢气体中除氢气以外的杂质气体除去,达到纯化氢气的目的,经过提纯设备提纯后的氢气称为纯氢,要求纯氢中的氢气纯度高于95%。此处氢气提纯设备可以是钯膜提纯装置或PSA变压吸附提纯装置,能实现氢气的提纯即可。
所述的气相色谱的作用是对富氢气体的组成和含量进行检测,因此可用于对催化剂活性高低进行评价。此处的气相色谱仪采用氢火焰离子化检测器和转化炉的组合,实现快速﹑准确地对富氢气体进行检测。
所述的PC上位机的作用是通过连接测试平台各种电子测量和控制器件,不仅能对测试平台各项参数进行数据记录,而且可以根据需要随时对各项参数进行调节。
以上介绍了本发明甲醇水重整制氢的测试平台的组成,本发明在揭示上述测试平台的同时,还揭示了上述的甲醇水重整制氢的测试平台的测试方法,所述测试方法包括如下步骤:
重整反应制氢系统制得富氢气体;
汽水分离系统将所述重整反应制氢系统制得的富氢气体中的水份分离;
氢气提纯系统将经过所述汽水分离系统汽水分离后的气体进行提纯,将富氢气体中除氢气以外的杂质气体除去,达到纯化氢气;
氢气检测系统检测提纯后的氢气指标;
监控系统对重整反应制氢系统的反应环境进行监控。
上述结构的测试平台工作时,首先通过PC上位机设置汽化室和重整室的温度,汽化室和重整室开始加热,待温度达到要求后,开启进液泵﹑打开电磁阀开关,系统开始进液。甲醇水在汽化室被加热汽化,经过汽化后的甲醇水蒸汽经过重整室的催化剂床层进行重整反应得到富氢气体,富氢气体经过汽水分离器分离后进入提纯设备进行氢气的提纯,同时也可以连接气相色谱对富氢气体进行纯度的检测。
具体的,所述的甲醇水混合液中甲醇的质量分数保持在45-65%,此处可以通过改变甲醇水中甲醇的浓度考察不同浓度对催化剂制氢效果的影响。
所述的进液泵可根据需要打开和切断进液,通过调节泵速改变进液量,因此可通过调节泵速考察不同进液量条件下催化剂的转化率﹑产氢量及富氢含量等参数。
所述的汽化室的作用是将甲醇水加热汽化,加热方式可以是电加热,也可以是制氢设备制得的部分富氢通过燃烧进行加热。无论何种加热方式,要求汽化室温度范围为200-400℃,保证甲醇水在进入重整室前能完全汽化。汽化室安装有温度传感器和压力传感器,通过R485 通讯线与PC上位机相连,实现对温度和压力的实时检测和调节。
所述的重整室内部装填甲醇水重整制氢催化剂,汽化后的甲醇水经过重整室内的重整制氢催化剂发生重整反应生成富氢气体,富氢气体是混合气体,成分包含:氢气﹑二氧化碳﹑甲烷﹑一氧化碳﹑二甲醚﹑甲醇﹑水等。此处的甲醇水重整制氢催化剂包含铜基催化剂﹑锌铬催化剂﹑贵金属催化剂等,不同催化剂适宜的反应温度范围和空速不同,因此一方面可以固定催化剂,考察催化剂在不同的装填量﹑不同反应温度﹑不同进液空速条件下的反应活性,另一方面可以在同样条件下改变催化剂种类,对比考察不同催化剂的活性。
所述的汽水分离器的作用是将从重整室产出的富氢气体进行汽水分离,将富氢气体中的水分分离下来,减少富氢气体中的水分含量,此处定时将分离出的水分收集称重,用于计算催化剂催化反应的转化率。
所述的氢气流量计的作用是对所产的富氢气体的流量进行实时检测和控制,氢气流量计通过USB接口与PC上位机相连,通过上位机控制软件调节氢气流量计内部阀门的开度。当阀门全开时,实现富氢流量的测试;当控制阀门开度在一定范围内,可实现对富氢气体流量的调节和控制。
所述的氢气提纯设备的作用是将富氢气体中除氢气以外的杂质气体除去,达到纯化氢气的目的,经过提纯设备提纯后的氢气称为纯氢,要求纯氢中的氢气纯度高于95%。此处氢气提纯设备可以是钯膜提纯装置或PSA变压吸附提纯装置,能实现氢气的提纯即可。
所述的气相色谱的作用是对富氢气体的组成和含量进行检测,从而判断氢气纯度和反应的选择性,因此可用于对催化剂活性高低进行评价。
所述的PC上位机的作用是通过连接测试平台各种电子测量和控制器件,不仅能对测试平台各项参数进行数据记录,而且可以根据需要随时对各项参数进行调节。
综上所述,本发明提出的甲醇水重整制氢的测试平台及其测试方法,可测试甲醇水重整制氢体系的性能及相关参数与催化剂性能之间的关系,同时测试催化剂在不同测试条件下的运行状况。
这里本发明的描述和应用是说明性的,并非想将本发明的范围限制在上述实施例中。这里所披露的实施例的变形和改变是可能的,对于那些本领域的普通技术人员来说实施例的替换和等效的各种部件是公知的。本领域技术人员应该清楚的是,在不脱离本发明的精神或本质特征的情况下,本发明可以以其它形式、结构、布置、比例,以及用其它组件、材料和部件来实现。在不脱离本发明范围和精神的情况下,可以对这里所披露的实施例进行其它变形和改变。

Claims (9)

1.一种甲醇水重整制氢的测试平台,其特征在于,所述甲醇水重整制氢的测试平台包括:重整反应制氢系统、汽水分离系统、氢气提纯系统、氢气检测系统、监控系统;
所述重整反应制氢系统包括甲醇水储存容器、过滤器、进液泵、电磁阀、泄压阀、气化室、重整器;
所述汽水分离系统包括汽水分离器;所述氢气提纯系统包括氢气提纯设备;所述氢气检测系统包括氢气浓度检测仪、气相色谱仪;
所述甲醇水储存容器、过滤器、进液泵、气化室、重整器依次连接,进液泵与气化室之间设有电磁阀、泄压阀;重整室、氢气浓度检测仪、汽水分离器依次连接;汽水分离器的输出端还分别连接氢气提纯设备、气相色谱仪;
所述监控系统包括上位机,分布在所述重整反应制氢系统的温度传感器、压力传感器,设置于汽水分离器输出端的温度传感器、氢气流量计;
各温度传感器、各压力传感器、氢气流量计分别连接所述上位机;
所述甲醇水储存容器用于储存原料甲醇水溶液;甲醇水溶液的浓度需要在设定范围内,甲醇水混合物中甲醇的质量分数范围为45~65%,甲醇纯度满足设定要求,去离子水纯度满足设定要求,甲醇水储存容器放置在电子秤上,通过电子秤示数变化,计算得到甲醇水原料的消耗量,即甲醇水进液量;
所述过滤器用以将甲醇水原料中的杂质过滤掉,防止杂质进入重整室,避免催化剂中毒和管道堵塞,过滤器包括具有过滤作用的滤芯;
所述电磁阀为常闭单向电磁阀,作用是控制甲醇水进液的开关,同时防止后续管道液体回流;
所述进液泵为具有开关和调速功能的泵;进液泵根据需要打开和切断进液,同时通过调节进液泵的进液速度实现改变进液量的目的;
所述泄压阀的作用是在系统出现管道堵塞或催化剂床层堵塞的情况导致系统压力升高超过1.7Mpa时进行泄压保护,此处的泄压阀为机械式阀体或电子控制阀体;
所述汽化室的作用是将原料甲醇水加热汽化,汽化室的加热方式为电加热,或者通过所述重整反应制氢系统制得的部分富氢通过燃烧进行加热,或者通过所述重整反应制氢系统排放的余气通过燃烧进行加热;汽化室要求汽化室温度超过200℃,从而保证甲醇水原料能充分汽化;汽化室安装有第一温度传感器和第一压力传感器,通过R485通讯线与上位机相连,实现对温度和压力的实时检测;
所述重整室内部装填有甲醇水重整制氢催化剂,汽化后的甲醇水经过重整室内的重整制氢催化剂发生重整反应生成富氢气体,此处的富氢气体是混合气体,成分包含:氢气﹑二氧化碳、甲烷、一氧化碳、二甲醚、甲醇、水;此处的甲醇水重整制氢催化剂为铜基催化剂、锌铬催化剂、贵金属催化剂中的至少一种,不同催化剂适宜的反应温度范围不同,因此重整室温度根据催化剂种类进行设置;重整室的加热方式为电加热,或者通过所述重整反应制氢系统制得的部分富氢通过燃烧进行加热,或者通过所述重整反应制氢系统排放的余气通过燃烧进行加热;只要能保证能达到所需的温度及温度稳定即可;重整室安装有第一温度传感器和第一压力传感器,通过R485通讯线与上位机相连,实现对温度和压力的实时监测;其中第一温度传感器此处安装有三个,分别位于催化剂床层的上部﹑中部和下部,实现对催化剂床层不同部位温度的监测;
所述氢气泄露检测仪用以实时检测氢气浓度,当有氢气泄露时会发出声光报警,此处的氢气泄露测试仪为手持可移动式的,或为插电固定式;
所述汽水分离器用以将从重整室产出的富氢气体进行汽水分离,将富氢气体中的水分分离下来,减少富氢气体中的水分含量,保护气相色谱仪,同时减小氢气提纯设备的负担,此处需要定时将分离出的水收集称重,用于计算催化反应的转化率,转化率=[(进液量-产水量)/进液量]*100%;
所述氢气流量计的作用是对所产的富氢气体的流量进行实时检测和控制,氢气流量计通过USB接口与上位机相连,通过上位机控制软件调节氢气流量计内部阀门的开度;当阀门全开时,实现富氢流量的测试;当控制阀门开度在设定范围内,实现对富氢气体流量的调节和控制;
所述氢气提纯设备的作用是将富氢气体中除氢气以外的杂质气体除去,达到纯化氢气的目的,经过提纯设备提纯后的氢气称为纯氢,要求纯氢中的氢气纯度高于95%;此处氢气提纯设备为钯膜提纯装置或PSA变压吸附提纯装置,能实现氢气的提纯即可;
所述气相色谱仪的作用是对富氢气体的组成和含量进行检测,用于对催化剂活性高低进行评价;此处的气相色谱仪采用氢火焰离子化检测器和转化炉的组合,实现对富氢气体进行检测;
所述上位机的作用是通过连接测试平台各种电子测量和控制器件,不仅能对测试平台各项参数进行数据记录,而且根据需要随时对各项参数进行调节。
2.一种甲醇水重整制氢的测试平台,其特征在于,所述甲醇水重整制氢的测试平台包括:重整反应制氢系统、汽水分离系统、氢气提纯系统、氢气检测系统、监控系统;
所述重整反应制氢系统包括甲醇水储存容器、过滤器、进液泵、电磁阀、泄压阀、气化室、重整器;
所述汽水分离系统包括汽水分离器;所述氢气提纯系统包括氢气提纯设备;所述氢气检测系统包括氢气浓度检测仪、气相色谱仪;
所述甲醇水储存容器、过滤器、进液泵、气化室、重整器依次连接,进液泵与气化室之间设有电磁阀、泄压阀;重整室、氢气浓度检测仪、汽水分离器依次连接;汽水分离器的输出端还分别连接氢气提纯设备、气相色谱仪;
所述监控系统包括上位机,分布在所述重整反应制氢系统的温度传感器、压力传感器,设置于汽水分离器输出端的温度传感器、氢气流量计;各温度传感器、各压力传感器、氢气流量计分别连接所述上位机。
3.根据权利要求2所述的甲醇水重整制氢的测试平台,其特征在于:
所述甲醇水储存容器用于储存原料甲醇水溶液;甲醇水溶液的浓度需要在设定范围内,甲醇水混合物中甲醇的质量分数范围为45~65%,甲醇纯度满足设定要求,去离子水纯度满足设定要求,甲醇水储存容器放置在电子秤上,通过电子秤示数变化,计算得到甲醇水原料的消耗量,即甲醇水进液量;
所述过滤器用以将甲醇水原料中的杂质过滤掉,防止杂质进入重整室,避免催化剂中毒和管道堵塞,过滤器包括具有过滤作用的滤芯;
所述电磁阀为常闭单向电磁阀,作用是控制甲醇水进液的开关,同时防止后续管道液体回流;
所述进液泵为具有开关和调速功能的泵;进液泵根据需要打开和切断进液,同时通过调节进液泵的进液速度实现改变进液量的目的;
所述泄压阀的作用是在系统出现管道堵塞或催化剂床层堵塞的情况导致系统压力升高超过1.7Mpa时进行泄压保护,此处的泄压阀为机械式阀体或电子控制阀体。
4.根据权利要求2所述的甲醇水重整制氢的测试平台,其特征在于:
所述汽化室的作用是将原料甲醇水加热汽化,汽化室的加热方式为电加热,或者通过所述重整反应制氢系统制得的部分富氢通过燃烧进行加热,或者通过所述重整反应制氢系统排放的余气通过燃烧进行加热;汽化室要求汽化室温度超过200℃,从而保证甲醇水原料能充分汽化;汽化室安装有第一温度传感器和第一压力传感器,通过R485通讯线与上位机相连,实现对温度和压力的实时检测。
5.根据权利要求2所述的甲醇水重整制氢的测试平台,其特征在于:
所述重整室内部装填有甲醇水重整制氢催化剂,汽化后的甲醇水经过重整室内的重整制氢催化剂发生重整反应生成富氢气体,此处的富氢气体是混合气体,成分包含:氢气﹑二氧化碳、甲烷、一氧化碳、二甲醚、甲醇、水;此处的甲醇水重整制氢催化剂为铜基催化剂、锌铬催化剂、贵金属催化剂中的至少一种,不同催化剂适宜的反应温度范围不同,因此重整室温度根据催化剂种类进行设置;重整室的加热方式为电加热,或者通过所述重整反应制氢系统制得的部分富氢通过燃烧进行加热,或者通过所述重整反应制氢系统排放的余气通过燃烧进行加热;只要能保证能达到所需的温度及温度稳定即可;重整室安装有第一温度传感器和第一压力传感器,通过R485通讯线与上位机相连,实现对温度和压力的实时监测;其中第一温度传感器此处安装有三个,分别位于催化剂床层的上部﹑中部和下部,实现对催化剂床层不同部位温度的监测。
6.根据权利要求2所述的甲醇水重整制氢的测试平台,其特征在于:
所述氢气泄露检测仪用以实时检测氢气浓度,当有氢气泄露时会发出声光报警,此处的氢气泄露测试仪为手持可移动式的,或为插电固定式;
所述汽水分离器用以将从重整室产出的富氢气体进行汽水分离,将富氢气体中的水分分离下来,减少富氢气体中的水分含量,保护气相色谱仪,同时减小氢气提纯设备的负担,此处需要定时将分离出的水收集称重,用于计算催化反应的转化率;
所述氢气流量计的作用是对所产的富氢气体的流量进行实时检测和控制,氢气流量计通过USB接口与上位机相连,通过上位机控制软件调节氢气流量计内部阀门的开度;当阀门全开时,实现富氢流量的测试;当控制阀门开度在设定范围内,实现对富氢气体流量的调节和控制。
7.根据权利要求2所述的甲醇水重整制氢的测试平台,其特征在于:
所述氢气提纯设备的作用是将富氢气体中除氢气以外的杂质气体除去,达到纯化氢气的目的,经过提纯设备提纯后的氢气称为纯氢,要求纯氢中的氢气纯度高于95%;此处氢气提纯设备为钯膜提纯装置或PSA变压吸附提纯装置,能实现氢气的提纯即可;
所述气相色谱仪的作用是对富氢气体的组成和含量进行检测,用于对催化剂活性高低进行评价;此处的气相色谱仪采用氢火焰离子化检测器和转化炉的组合,实现对富氢气体进行检测;
所述上位机的作用是通过连接测试平台各种电子测量和控制器件,不仅能对测试平台各项参数进行数据记录,而且根据需要随时对各项参数进行调节。
8.一种权利要求1至7之一所述的甲醇水重整制氢的测试平台的测试方法,其特征在于,所述测试方法包括如下步骤:
重整反应制氢系统制得富氢气体;
汽水分离系统将所述重整反应制氢系统制得的富氢气体中的水分分离;
氢气提纯系统将经过所述汽水分离系统汽水分离后的气体进行提纯,将富氢气体中除氢气以外的杂质气体除去,达到纯化氢气;
氢气检测系统检测提纯后的氢气指标;
监控系统对重整反应制氢系统的反应环境进行监控。
9.根据权利要求8所述的测试方法,其特征在于:
所述测试方法具体包括:
通过上位机设置汽化室和重整室的温度,汽化室和重整室开始加热,待温度达到要求后,开启进液泵﹑打开电磁阀开关,系统开始进液;甲醇水在汽化室被加热汽化,经过汽化后的甲醇水蒸汽经过重整室的催化剂床层进行重整反应得到富氢气体,富氢气体经过汽水分离器分离后进入提纯设备进行氢气的提纯,同时也可以连接气相色谱对富氢气体进行纯度的检测;
具体的,所述的甲醇水混合液中甲醇的质量分数保持在45-65%,此处可以通过改变甲醇水中甲醇的浓度考察不同浓度对催化剂制氢效果的影响;
所述的进液泵可根据需要打开和切断进液,通过调节泵速改变进液量,因此可通过调节泵速考察不同进液量条件下催化剂的转化率、产氢量及富氢含量参数;
所述的汽化室的作用是将甲醇水加热汽化,加热方式为电加热,或者通过制氢设备制得的部分富氢通过燃烧进行加热,或者通过所述重整反应制氢系统排放的余气通过燃烧进行加热;无论何种加热方式,要求汽化室温度范围为200-400℃,保证甲醇水在进入重整室前能完全汽化;汽化室安装有温度传感器和压力传感器,通过R485通讯线与上位机相连,实现对温度和压力的实时检测和调节;
所述的重整室内部装填甲醇水重整制氢催化剂,汽化后的甲醇水经过重整室内的重整制氢催化剂发生重整反应生成富氢气体,富氢气体是混合气体,成分包含:氢气﹑二氧化碳﹑甲烷﹑一氧化碳﹑二甲醚﹑甲醇﹑水;此处的甲醇水重整制氢催化剂包含铜基催化剂﹑锌铬催化剂﹑贵金属催化剂,不同催化剂适宜的反应温度范围和空速不同,因此一方面可以固定催化剂,考察催化剂在不同的装填量﹑不同反应温度﹑不同进液空速条件下的反应活性,另一方面可以在同样条件下改变催化剂种类,对比考察不同催化剂的活性;
所述的汽水分离器的作用是将从重整室产出的富氢气体进行汽水分离,将富氢气体中的水分分离下来,减少富氢气体中的水分含量,此处定时将分离出的水分收集称重,用于计算催化剂催化反应的转化率;
所述的氢气流量计的作用是对所产的富氢气体的流量进行实时检测和控制,氢气流量计通过USB接口与PC上位机相连,通过上位机控制软件调节氢气流量计内部阀门的开度;当阀门全开时,实现富氢流量的测试;当控制阀门开度在一定范围内,实现对富氢气体流量的调节和控制;
所述的氢气提纯设备的作用是将富氢气体中除氢气以外的杂质气体除去,达到纯化氢气的目的,经过提纯设备提纯后的氢气称为纯氢,要求纯氢中的氢气纯度高于95%;此处氢气提纯设备可以是钯膜提纯装置或PSA变压吸附提纯装置,能实现氢气的提纯即可;
所述的气相色谱的作用是对富氢气体的组成和含量进行检测,从而判断氢气纯度和反应的选择性,因此用于对催化剂活性高低进行评价;
所述的上位机的作用是通过连接测试平台各种电子测量和控制器件,不仅能对测试平台各项参数进行数据记录,而且根据需要随时对各项参数进行调节。
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