CN110018223B - 一种以氦微滴为载体的样品测试方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及新材料研发领域，一种以氦微滴为载体的样品测试方法，以氦微滴为载体的样品测试装置包括低温容器、低温输液管、真空腔、脉冲阀、真空泵I、样品靶、分流器I、激光器、掺杂炉、分流器II、荧光光谱仪、四极杆质谱、探测器、真空泵II、脉冲阀电源和计算机，能够以脉冲的形式喷射出氦微滴，且氦液滴脉冲能够与脉冲激光同步，喷嘴内壁与氦微滴束流之间的碰撞较少，使得氦微滴束流的强度较高，有利于待测样品的微粒的嵌入，待测样品的微粒嵌入氦微滴的成功率较高，提高探测器对样品微粒的探测效率，激光熔融产生的样品微粒的嵌入氦微滴的几率较大，并有利于后续的掺杂过程。
Description
技术领域
本发明涉及新材料研发领域，尤其是一种采用脉冲氦微滴作为待测样品的载体的一种以氦微滴为载体的样品测试方法。
背景技术
氦微滴指数个氦原子的集合，数目从几十到几万个，温度低于2K的氦微滴具有超流性，且氦原子之间的相互作用很弱，因此能够通过将各种微粒(包括原子、分子或团簇)嵌入氦微滴中来对微粒降温并进行后续测量，一般情况下，氦微滴在经过具有一定密度的大量待测样品的微粒时，待测样品的微粒有一定的几率嵌入到氦微滴中，通常氦微滴通过微滴源生成并通过喷嘴发射进入真空系统中，现有技术中采用的微滴源通常只能产生连续的氦微滴，而考虑到大量氦微滴对真空系统内的真空的影响，在具体实施过程中只能采用包含氦原子数量较少的氦微滴，即氦微滴的密度较低，另外，一般的微滴源采用圆锥形喷嘴，氦微滴束流与喷嘴内壁的碰撞会在喷嘴内侧产生反射激波，以至于从喷嘴喷出后的氦微滴在沿束流运动方向上的温度不是单调下降，导致束流强度下降较快，从而影响待测样品的微粒的嵌入，所述一种以氦微滴为载体的样品测试方法能够解决问题。
发明内容
为了解决上述问题，本发明方法采用具有特殊喷嘴的脉冲氦微滴源来喷射出氦微滴，喷嘴内壁与氦微滴束流之间的碰撞较少，使得氦微滴束流的强度较高，有利于待测样品的微粒的嵌入。
本发明所采用的技术方案是：
以氦微滴为载体的样品测试装置包括低温容器、低温输液管、真空腔、脉冲阀、真空泵I、样品靶、分流器I、激光器、掺杂炉、分流器II、荧光光谱仪、四极杆质谱、探测器、真空泵II、脉冲阀电源和计算机，xy z为三维空间坐标系，真空腔分为制备腔、掺杂腔和测量腔，制备腔与掺杂腔之间具有分流器I，分流器I的孔径为0.5毫米，掺杂腔与测量腔之间具有分流器II，分流器II的孔径为0.2毫米，制备腔和测量腔分别连接有真空泵I和真空泵II，真空泵I和真空泵II的抽速分别为100升/分钟和300升/秒，脉冲阀电源、激光器、荧光光谱仪和探测器均电缆连接计算机；低温容器中储存有液氦，低温容器、低温输液管、脉冲阀和制备腔依次连接安装，样品靶位于制备腔内，制备腔具有透光窗口，激光器发射的激光能够通过所述透光窗口射到样品靶上；掺杂炉安装于掺杂腔，掺杂炉能够将掺杂物蒸发到掺杂腔中；四极杆质谱和探测器依次位于测量腔内，测量腔具有透光的真空窗口，随氦微滴进入测量腔的样品团簇发出的荧光能够通过所述真空窗口进入荧光光谱仪，荧光光谱仪位于测量腔外；脉冲阀包括进液管、紧固弹簧、移动块、陶瓷套管I、回位弹簧、垫圈I、直管、线圈、外壳、往复活塞、磁屏蔽罩、陶瓷套管II、垫圈II、喷嘴和脉冲阀电源，脉冲阀电源为交流电源，进液管、直管、线圈、外壳、磁屏蔽罩和喷嘴两两之间的相对位置固定，喷嘴具有入口和出口，进液管通过低温输液管连接低温容器，进液管、移动块和紧固弹簧由内向外依次嵌套，移动块为具有凸缘的圆柱管状，紧固弹簧的一端连接于外壳内侧、另一端连接于移动块的凸缘；进液管末端、紧固弹簧、移动块、垫圈I、直管、线圈、磁屏蔽罩、垫圈II和喷嘴的入口同轴地位于外壳内，喷嘴的出口位于制备腔中，陶瓷套管I、回位弹簧、往复活塞和陶瓷套管II均位于直管内，往复活塞为具有起始段、凸起段和末段的圆柱杆、且具有起始端和末端，位于中部的凸起段具有磁性，往复活塞在直管内仅能够沿z方向移动，移动范围为0.2mm，陶瓷套管I和回位弹簧依次嵌套于所述起始段外侧，陶瓷套管II嵌套于所述末段的外侧；线圈同轴嵌套于直管的外侧，线圈的外侧具有磁屏蔽罩，垫圈I位于移动块和往复活塞的起始端之间，垫圈II位于往复活塞的末端和喷嘴的入口之间，垫圈I和垫圈II均具有弹性且均具有中心通孔，往复活塞的起始端和末端分别能够插入垫圈I和垫圈II的中心通孔内并压紧以达到密封效果；脉冲阀电源能够对线圈施加电流以在线圈附近产生磁场；当线圈中无电流时，紧固弹簧呈压缩状态，移动块压紧垫圈I，此时往复活塞的起始端与垫圈I的中心通孔之间具有气密性，使得进液管和直管不连通，同时，回位弹簧呈压缩状态，往复活塞的末端压紧垫圈II的中心通孔，使得直管与喷嘴不连通；当线圈中电流为5.0A的状态下，往复活塞受到线圈产生的磁力，往复活塞向其起始端方向移动、其末端与垫圈II中心通孔之间产生0.05mm的缝隙，直管中的液氦能够进入喷嘴，同时，往复活塞的起始端进一步压紧垫圈I的中心通孔；当线圈中电流为-3.0A的状态下，往复活塞受到线圈产生的磁力，往复活塞向其末端移动、其起始端与垫圈I的中心通孔之间产生0.05mm的缝隙，进液管与直管连通，同时，往复活塞的末端进一步压紧垫圈II的中心通孔；喷嘴的结构为喇叭形，定义喷嘴的出口处所对应的z轴坐标z(t)＝0，喷嘴的内径D(t)与z轴坐标z(t)的关系满足方程组z(t)＝d(t-tanht)，D(t)＝2d secht，其中d＝50微米，t为变量。
进液管的内径为150微米；直管的长度为50mm、内径为7mm、外径为10mm；线圈由超导线绕制而成，线圈的内径为14mm、长度为12mm，线圈的轴线沿z方向、匝数为400，线圈的中心距离直管的中心为9mm；往复活塞的长度52mm，往复活塞的起始段、凸起段和末段的长度分别为30mm、8mm和14mm，往复活塞沿z方向移动范围为0.2mm；喷嘴的入口处的内径为35微米、出口处的内径为100微米，喷嘴由钛合金材料加工而成；在5K温度条件下，紧固弹簧的弹簧系数为4.2×103N/m，回位弹簧的弹簧系数为1.8×103N/m，垫圈I和垫圈II由氧化铝掺杂的聚酰亚胺材料制成。
所述一种以氦微滴为载体的样品测试方法的步骤为：
步骤一，开启真空泵I和真空泵II，对真空腔抽真空至制备腔、掺杂腔和测量腔的真空度分别优于5×10-3mbar、2×10-4mbar和5×10-5mbar；
步骤二，激光器发射的激光通过制备腔的透光窗口射到样品靶，使得样品靶上的局部区域熔融，从而形成样品原子或分子的团簇，并扩散到样品靶附近的区域；
步骤三，掺杂炉开始工作，将掺杂物蒸发到掺杂腔中；
步骤四，开启脉冲阀电源，低温容器中的液氦通过低温输液管进入脉冲阀，并从喷嘴进入制备腔形成氦微滴束，所述氦微滴束通过样品靶附近的区域时，部分样品团簇能够吸附到氦微滴上并降温；
步骤五，在制备腔和掺杂腔的气压差的作用下，吸附到氦微滴上的样品团簇随氦微滴从制备腔通过分流器I运动至掺杂腔，蒸发至掺杂腔中的掺杂物吸附到氦微滴上，并与氦微滴中的样品团簇发生相互作用，形成掺杂的样品团簇；
步骤六，在掺杂腔和测量腔的气压差的作用下，掺杂的样品团簇随氦微滴从掺杂腔通过分流器II运动至测量腔，并沿z正方向运动；
步骤七，荧光光谱仪探测掺杂的样品团簇发出的荧光，并将采集到的相关数据输入计算机，计算机经过处理后得到掺杂的样品团簇的荧光信息；
步骤八，四极杆质谱对掺杂的样品团簇进行质量选择，符合实验测量所需质量数的掺杂的样品团簇继续向z正方向运动并最终进入探测器；
步骤九，探测器将采集到的相关数据输入计算机，计算机经过处理后得到掺杂的样品团簇的相关信息。
本发明的有益效果是：
本发明方法能够以脉冲的形式喷射出氦微滴，且氦微滴束流的强度较高，待测样品的微粒嵌入氦微滴的成功率较高，提高探测器对样品微粒的探测效率。
附图说明
下面结合本发明的图形进一步说明：
图1是本发明示意图；
图2是脉冲阀的侧视放大示意图。
图中，1.低温容器，2.低温输液管，3.真空腔，3-1.制备腔，3-2.掺杂腔，3-3.测量腔，4.脉冲阀，4-1.进液管，4-2.紧固弹簧，4-3.移动块，4-4.陶瓷套管I，4-5.回位弹簧，4-6.垫圈I，4-7.直管，4-8.线圈，4-9.外壳，4-10.往复活塞，4-11.磁屏蔽罩，4-12.陶瓷套管II，4-13.垫圈II，4-14.喷嘴，5.真空泵I，6.样品靶，7.分流器I，8.激光器，9.掺杂炉，10.分流器II，11.荧光光谱仪，12.四极杆质谱，13.探测器，14.真空泵II。
具体实施方式
如图1是本发明示意图，包括低温容器(1)、低温输液管(2)、真空腔(3)、脉冲阀(4)、真空泵I(5)、样品靶(6)、分流器I(7)、激光器(8)、掺杂炉(9)、分流器II(10)、荧光光谱仪(11)、四极杆质谱(12)、探测器(13)、真空泵II(14)、脉冲阀电源和计算机，xy z为三维空间坐标系，真空腔(3)分为制备腔(3-1)、掺杂腔(3-2)和测量腔(3-3)，制备腔(3-1)与掺杂腔(3-2)之间具有分流器I(7)，分流器I(7)的孔径为0.5毫米，掺杂腔(3-2)与测量腔(3-3)之间具有分流器II(10)，分流器II(10)的孔径为0.2毫米，制备腔(3-1)和测量腔(3-3)分别连接有真空泵I(5)和真空泵II(14)，真空泵I(5)和真空泵II(14)的抽速分别为100升/分钟和300升/秒，脉冲阀电源、激光器(8)、荧光光谱仪(11)和探测器(13)均电缆连接计算机；低温容器(1)中储存有液氦，低温容器(1)、低温输液管(2)、脉冲阀(4)和制备腔(3-1)依次连接安装，样品靶(6)位于制备腔(3-1)内，制备腔(3-1)具有透光窗口，激光器(8)发射的激光能够通过所述透光窗口射到样品靶(6)上；掺杂炉(9)安装于掺杂腔(3-2)，掺杂炉(9)能够将掺杂物蒸发到掺杂腔(3-2)中；四极杆质谱(12)和探测器(13)依次位于测量腔(3-3)内，测量腔(3-3)具有透光的真空窗口，随氦微滴进入测量腔(3-3)的样品团簇发出的荧光能够通过所述真空窗口进入荧光光谱仪(11)，荧光光谱仪(11)位于测量腔(3-3)外。
如图2是脉冲阀的侧视放大示意图，脉冲阀(4)包括进液管(4-1)、紧固弹簧(4-2)、移动块(4-3)、陶瓷套管I(4-4)、回位弹簧(4-5)、垫圈I(4-6)、直管(4-7)、线圈(4-8)、外壳(4-9)、往复活塞(4-10)、磁屏蔽罩(4-11)、陶瓷套管II(4-12)、垫圈II(4-13)、喷嘴(4-14)和脉冲阀电源，脉冲阀电源为交流电源，进液管(4-1)的内径为150微米，进液管(4-1)、直管(4-7)、线圈(4-8)、外壳(4-9)、磁屏蔽罩(4-11)和喷嘴(4-14)两两之间的相对位置固定，喷嘴(4-14)具有入口和出口，喷嘴(4-14)的入口处的内径为35微米、出口处的内径为100微米，喷嘴(4-14)由钛合金材料加工而成，进液管(4-1)通过低温输液管(2)连接低温容器(1)，进液管(4-1)、移动块(4-3)和紧固弹簧(4-2)由内向外依次嵌套，移动块(4-3)为具有凸缘的圆柱管状，紧固弹簧(4-2)的一端连接于外壳(4-9)内侧、另一端连接于移动块(4-3)的凸缘；进液管(4-1)末端、紧固弹簧(4-2)、移动块(4-3)、垫圈I(4-6)、直管(4-7)、线圈(4-8)、磁屏蔽罩(4-11)、垫圈II(4-13)和喷嘴(4-14)的入口同轴地位于外壳(4-9)内，喷嘴(4-14)的出口位于制备腔(3-1)中，陶瓷套管I(4-4)、回位弹簧(4-5)、往复活塞(4-10)和陶瓷套管II(4-12)均位于直管(4-7)内，直管(4-7)的长度为50mm、内径7mm、外径10mm；往复活塞(4-10)为具有起始段、凸起段和末段的圆柱杆、且具有起始端和末端，往复活塞(4-10)的长度52mm，往复活塞(4-10)的起始段、凸起段和末段的长度分别为30mm、8mm和14mm，位于中部的凸起段具有磁性，往复活塞(4-10)在直管(4-7)内仅能够沿z方向移动，移动范围为0.2mm，陶瓷套管I(4-4)和回位弹簧(4-5)依次嵌套于所述起始段外侧，陶瓷套管II(4-12)嵌套于所述末段的外侧；线圈(4-8)同轴嵌套于直管(4-7)的外侧，线圈(4-8)由超导线绕制而成，线圈(4-8)的内径为14mm、长度为12mm，线圈(4-8)的轴线沿z方向、匝数为400，线圈(4-8)的中心距离直管(4-7)的中心为9mm，线圈(4-8)的外侧具有磁屏蔽罩(4-11)，垫圈I(4-6)位于移动块(4-3)和往复活塞(4-10)的起始端之间，垫圈II(4-13)位于往复活塞(4-10)的末端和喷嘴(4-14)的入口之间，垫圈I(4-6)和垫圈II(4-13)由氧化铝掺杂的聚酰亚胺材料制成，垫圈I(4-6)和垫圈II(4-13)均具有弹性且均具有中心通孔，往复活塞(4-10)的起始端和末端分别能够插入垫圈I(4-6)和垫圈II(4-13)的中心通孔内并压紧以达到密封效果；脉冲阀电源能够对线圈(4-8)施加电流以在线圈(4-8)附近产生磁场；当线圈(4-8)中无电流时，紧固弹簧(4-2)呈压缩状态，移动块(4-3)压紧垫圈I(4-6)，此时往复活塞(4-10)的起始端与垫圈I(4-6)的中心通孔之间具有气密性，使得进液管(4-1)和直管(4-7)不连通，同时，回位弹簧(4-5)呈压缩状态，往复活塞(4-10)的末端压紧垫圈II(4-13)的中心通孔，使得直管(4-7)与喷嘴(4-14)不连通；当线圈(4-8)中电流为5.0A的状态下，往复活塞(4-10)受到线圈(4-8)产生的磁力，往复活塞(4-10)向其起始端方向移动、其末端与垫圈II(4-13)的中心通孔之间产生0.05mm的缝隙，直管(4-7)中的液氦能够进入喷嘴(4-14)，同时，往复活塞(4-10)的起始端进一步压紧垫圈I(4-6)的中心通孔；当线圈(4-8)中电流为-3.0A的状态下，往复活塞(4-10)受到线圈(4-8)产生的磁力，往复活塞(4-10)向其末端移动、其起始端与垫圈I(4-6)的中心通孔之间产生0.05mm的缝隙，进液管(4-1)与直管(4-7)连通，同时，往复活塞(4-10)的末端进一步压紧垫圈II(4-13)的中心通孔；在5K温度条件下，紧固弹簧(4-2)的弹簧系数为4.2×103N/m，回位弹簧(4-5)的弹簧系数为1.8×103N/m；喷嘴(4-14)的结构为喇叭形，定义喷嘴(4-14)的出口处所对应的z轴坐标z(t)＝0，喷嘴(4-14)的内径D(t)与z轴坐标z(t)的关系满足方程组z(t)＝d(t-tanht)，D(t)＝2d secht，其中d＝50微米，t为变量。
以氦微滴为载体的样品测试装置包括低温容器(1)、低温输液管(2)、真空腔(3)、脉冲阀(4)、真空泵I(5)、样品靶(6)、分流器I(7)、激光器(8)、掺杂炉(9)、分流器II(10)、荧光光谱仪(11)、四极杆质谱(12)、探测器(13)、真空泵II(14)、脉冲阀电源和计算机，xy z为三维空间坐标系，真空腔(3)分为制备腔(3-1)、掺杂腔(3-2)和测量腔(3-3)，制备腔(3-1)与掺杂腔(3-2)之间具有分流器I(7)，分流器I(7)的孔径为0.5毫米，掺杂腔(3-2)与测量腔(3-3)之间具有分流器II(10)，分流器II(10)的孔径为0.2毫米，制备腔(3-1)和测量腔(3-3)分别连接有真空泵I(5)和真空泵II(14)，真空泵I(5)和真空泵II(14)的抽速分别为100升/分钟和300升/秒，脉冲阀电源、激光器(8)、荧光光谱仪(11)和探测器(13)均电缆连接计算机；低温容器(1)中储存有液氦，低温容器(1)、低温输液管(2)、脉冲阀(4)和制备腔(3-1)依次连接安装，样品靶(6)位于制备腔(3-1)内，制备腔(3-1)具有透光窗口，激光器(8)发射的激光能够通过所述透光窗口射到样品靶(6)上；掺杂炉(9)安装于掺杂腔(3-2)，掺杂炉(9)能够将掺杂物蒸发到掺杂腔(3-2)中；四极杆质谱(12)和探测器(13)依次位于测量腔(3-3)内，测量腔(3-3)具有透光的真空窗口，随氦微滴进入测量腔(3-3)的样品团簇发出的荧光能够通过所述真空窗口进入荧光光谱仪(11)，荧光光谱仪(11)位于测量腔(3-3)外；脉冲阀(4)包括进液管(4-1)、紧固弹簧(4-2)、移动块(4-3)、陶瓷套管I(4-4)、回位弹簧(4-5)、垫圈I(4-6)、直管(4-7)、线圈(4-8)、外壳(4-9)、往复活塞(4-10)、磁屏蔽罩(4-11)、陶瓷套管II(4-12)、垫圈II(4-13)、喷嘴(4-14)和脉冲阀电源，脉冲阀电源为交流电源，进液管(4-1)、直管(4-7)、线圈(4-8)、外壳(4-9)、磁屏蔽罩(4-11)和喷嘴(4-14)两两之间的相对位置固定，喷嘴(4-14)具有入口和出口，进液管(4-1)通过低温输液管(2)连接低温容器(1)，进液管(4-1)、移动块(4-3)和紧固弹簧(4-2)由内向外依次嵌套，移动块(4-3)为具有凸缘的圆柱管状，紧固弹簧(4-2)的一端连接于外壳(4-9)内侧、另一端连接于移动块(4-3)的凸缘；进液管(4-1)末端、紧固弹簧(4-2)、移动块(4-3)、垫圈I(4-6)、直管(4-7)、线圈(4-8)、磁屏蔽罩(4-11)、垫圈II(4-13)和喷嘴(4-14)的入口同轴地位于外壳(4-9)内，喷嘴(4-14)的出口位于制备腔(3-1)中，陶瓷套管I(4-4)、回位弹簧(4-5)、往复活塞(4-10)和陶瓷套管II(4-12)均位于直管(4-7)内，往复活塞(4-10)为具有起始段、凸起段和末段的圆柱杆、且具有起始端和末端，位于中部的凸起段具有磁性，往复活塞(4-10)在直管(4-7)内仅能够沿z方向移动，移动范围为0.2mm，陶瓷套管I(4-4)和回位弹簧(4-5)依次嵌套于所述起始段外侧，陶瓷套管II(4-12)嵌套于所述末段的外侧；线圈(4-8)同轴嵌套于直管(4-7)的外侧，线圈(4-8)的外侧具有磁屏蔽罩(4-11)，垫圈I(4-6)位于移动块(4-3)和往复活塞(4-10)的起始端之间，垫圈II(4-13)位于往复活塞(4-10)的末端和喷嘴(4-14)的入口之间，垫圈I(4-6)和垫圈II(4-13)均具有弹性且均具有中心通孔，往复活塞(4-10)的起始端和末端分别能够插入垫圈I(4-6)和垫圈II(4-13)的中心通孔内并压紧以达到密封效果；脉冲阀电源能够对线圈(4-8)施加电流以在线圈(4-8)附近产生磁场；当线圈(4-8)中无电流时，紧固弹簧(4-2)呈压缩状态，移动块(4-3)压紧垫圈I(4-6)，此时往复活塞(4-10)的起始端与垫圈I(4-6)的中心通孔之间具有气密性，使得进液管(4-1)和直管(4-7)不连通，同时，回位弹簧(4-5)呈压缩状态，往复活塞(4-10)的末端压紧垫圈II(4-13)的中心通孔，使得直管(4-7)与喷嘴(4-14)不连通；当线圈(4-8)中电流为5.0A的状态下，往复活塞(4-10)受到线圈(4-8)产生的磁力，往复活塞(4-10)向其起始端方向移动、其末端与垫圈II(4-13)的中心通孔之间产生0.05mm的缝隙，直管(4-7)中的液氦能够进入喷嘴(4-14)，同时，往复活塞(4-10)的起始端进一步压紧垫圈I(4-6)的中心通孔；当线圈(4-8)中电流为-3.0A的状态下，往复活塞(4-10)受到线圈(4-8)产生的磁力，往复活塞(4-10)向其末端移动、其起始端与垫圈I(4-6)的中心通孔之间产生0.05mm的缝隙，进液管(4-1)与直管(4-7)连通，同时，往复活塞(4-10)的末端进一步压紧垫圈II(4-13)的中心通孔；喷嘴(4-14)的结构为喇叭形，定义喷嘴(4-14)的出口处所对应的z轴坐标z(t)＝0，喷嘴(4-14)的内径D(t)与z轴坐标z(t)的关系满足方程组z(t)＝d(t-tanht)，D(t)＝2d secht，其中d＝50微米，t为变量。
进液管(4-1)的内径为150微米；直管(4-7)的长度为50mm、内径为7mm、外径为10mm；线圈(4-8)由超导线绕制而成，线圈(4-8)的内径为14mm、长度为12mm，线圈(4-8)的轴线沿z方向、匝数为400，线圈(4-8)的中心距离直管(4-7)的中心为9mm；往复活塞(4-10)的长度52mm，往复活塞(4-10)的起始段、凸起段和末段的长度分别为30mm、8mm和14mm，往复活塞(4-10)沿z方向移动范围为0.2mm；喷嘴(4-14)的入口处的内径为35微米、出口处的内径为100微米，喷嘴(4-14)由钛合金材料加工而成；在5K温度条件下，紧固弹簧(4-2)的弹簧系数为4.2×103N/m，回位弹簧(4-5)的弹簧系数为1.8×103N/m，垫圈I(4-6)和垫圈II(4-13)由氧化铝掺杂的聚酰亚胺材料制成。
实施例，样品靶(6)为金属铍材料，激光器(8)发射的激光波长为532nm，每个脉冲能量30毫焦，掺杂炉(9)中的掺杂物为铝，脉冲阀电源交替对线圈(4-8)施加5.0A及-3.0A电流的周期为0.5秒，脉冲阀电源对线圈(4-8)施加5.0A的时刻与激光器(8)发射激光的时刻的时间差为100毫秒。
脉冲阀(4)喷射出脉冲形式的氦液滴的工作原理：
进液管(4-1)通过低温输液管(2)连接低温容器(1)，低温容器(1)中的液氦通过低温输液管(2)进入进液管(4-1)；脉冲阀电源连接线圈(4-8)并对线圈(4-8)施加电流，脉冲阀电源对线圈(4-8)施加5.0A的电流时，往复活塞(4-10)受到磁力从而向其起始端移动，往复活塞(4-10)的末端与垫圈II(4-13)的中心通孔之间产生0.05mm的缝隙，直管(4-7)中的液氦能够进入喷嘴(4-14)，此时往复活塞(4-10)的起始端进一步压紧垫圈I(4-6)的中心通孔；线圈(4-8)中电流为-3.0A的状态下，往复活塞(4-10)受到磁力从而向其末端移动，往复活塞(4-10)的起始端与垫圈I(4-6)的中心通孔之间产生0.05mm的缝隙，进液管(4-1)与直管(4-7)连通，进液管(4-1)中液氦进入直管(4-7)；综上，脉冲阀电源周期性地交替对线圈(4-8)施加5.0A及-3.0A电流，能够使得直管(4-7)中的液氦进入喷嘴(4-14)和进液管(4-1)中液氦进入直管(4-7)这两个过程交替进行，从而喷嘴(4-14)周期性地向制备腔(3-1)喷射脉冲形式的氦液滴；通过改变脉冲阀电源对线圈(4-8)施加的电流的大小，能够调节喷嘴(4-14)喷出的氦液滴的大小，而且，通过计算机控制脉冲阀电源和激光器(8)，能够调节喷嘴(4-14)喷出的氦液滴与激光器(8)发射激光之间的时间差。
所述一种以氦微滴为载体的样品测试方法的步骤为：
步骤一，开启真空泵I(5)和真空泵II(14)，对真空腔(3)抽真空至制备腔(3-1)、掺杂腔(3-2)和测量腔(3-3)的真空度分别优于5×10-3mbar、2×10-4mbar和5×10-5mbar；
步骤二，激光器(8)发射的激光通过制备腔(3-1)的透光窗口射到样品靶(6)，使得样品靶(6)上的局部区域熔融，从而形成样品原子或分子的团簇，并扩散到样品靶(6)附近的区域；
步骤三，掺杂炉(9)开始工作，将掺杂物蒸发到掺杂腔(3-2)中；
步骤四，开启脉冲阀电源，低温容器(1)中的液氦通过低温输液管(2)进入脉冲阀(4)，并从喷嘴(4-14)进入制备腔(3-1)形成氦微滴束，所述氦微滴束通过样品靶(6)附近的区域时，部分样品团簇能够吸附到氦微滴上并降温；
步骤五，在制备腔(3-1)和掺杂腔(3-2)的气压差的作用下，吸附到氦微滴上的样品团簇随氦微滴从制备腔(3-1)通过分流器I(7)运动至掺杂腔(3-2)，蒸发至掺杂腔(3-2)中的掺杂物吸附到氦微滴上，并与氦微滴中的样品团簇发生相互作用，形成掺杂的样品团簇；
步骤六，在掺杂腔(3-2)和测量腔(3-3)的气压差的作用下，掺杂的样品团簇随氦微滴从掺杂腔(3-2)通过分流器II(10)运动至测量腔(3-3)，并沿z正方向运动；
步骤七，荧光光谱仪(11)探测掺杂的样品团簇发出的荧光，并将采集到的相关数据输入计算机，计算机经过处理后得到掺杂的样品团簇的荧光信息；
步骤八，四极杆质谱(12)对掺杂的样品团簇进行质量选择，符合实验测量所需质量数的掺杂的样品团簇继续向z正方向运动并最终进入探测器(13)；
步骤九，探测器(13)将采集到的相关数据输入计算机，计算机经过处理后得到掺杂的样品团簇的相关信息。
本发明方法采用脉冲氦微滴源喷射的氦微滴密度较高，且氦液滴脉冲能够与脉冲激光同步，激光熔融产生的样品微粒的嵌入氦微滴的几率较大，并有利于后续的掺杂过程。
Claims (1)
1.一种以氦微滴为载体的样品测试方法，以氦微滴为载体的样品测试装置包括低温容器(1)、低温输液管(2)、真空腔(3)、脉冲阀(4)、真空泵I(5)、样品靶(6)、分流器I(7)、激光器(8)、掺杂炉(9)、分流器II(10)、荧光光谱仪(11)、四极杆质谱(12)、探测器(13)、真空泵II(14)、脉冲阀电源和计算机，xyz为三维空间坐标系，真空腔(3)分为制备腔(3-1)、掺杂腔(3-2)和测量腔(3-3)，制备腔(3-1)与掺杂腔(3-2)之间具有分流器I(7)，分流器I(7)的孔径为0.5毫米，掺杂腔(3-2)与测量腔(3-3)之间具有分流器II(10)，分流器II(10)的孔径为0.2毫米，制备腔(3-1)和测量腔(3-3)分别连接有真空泵I(5)和真空泵II(14)，真空泵I(5)和真空泵II(14)的抽速分别为100升/分钟和300升/秒，脉冲阀电源、激光器(8)、荧光光谱仪(11)和探测器(13)均电缆连接计算机；低温容器(1)中储存有液氦，低温容器(1)、低温输液管(2)、脉冲阀(4)和制备腔(3-1)依次连接安装，样品靶(6)位于制备腔(3-1)内，制备腔(3-1)具有透光窗口，激光器(8)发射的激光能够通过所述透光窗口射到样品靶(6)上；掺杂炉(9)安装于掺杂腔(3-2)，掺杂炉(9)能够将掺杂物蒸发到掺杂腔(3-2)中；四极杆质谱(12)和探测器(13)依次位于测量腔(3-3)内，测量腔(3-3)具有透光的真空窗口，随氦微滴进入测量腔(3-3)的样品团簇发出的荧光能够通过所述真空窗口进入荧光光谱仪(11)，荧光光谱仪(11)位于测量腔(3-3)外；脉冲阀(4)包括进液管(4-1)、紧固弹簧(4-2)、移动块(4-3)、陶瓷套管I(4-4)、回位弹簧(4-5)、垫圈I(4-6)、直管(4-7)、线圈(4-8)、外壳(4-9)、往复活塞(4-10)、磁屏蔽罩(4-11)、陶瓷套管II(4-12)、垫圈II(4-13)、喷嘴(4-14)和脉冲阀电源，脉冲阀电源为交流电源，进液管(4-1)、直管(4-7)、线圈(4-8)、外壳(4-9)、磁屏蔽罩(4-11)和喷嘴(4-14)两两之间的相对位置固定，喷嘴(4-14)具有入口和出口，进液管(4-1)通过低温输液管(2)连接低温容器(1)，进液管(4-1)、移动块(4-3)和紧固弹簧(4-2)由内向外依次嵌套，移动块(4-3)为具有凸缘的圆柱管状，紧固弹簧(4-2)的一端连接于外壳(4-9)内侧、另一端连接于移动块(4-3)的凸缘；进液管(4-1)末端、紧固弹簧(4-2)、移动块(4-3)、垫圈I(4-6)、直管(4-7)、线圈(4-8)、磁屏蔽罩(4-11)、垫圈II(4-13)和喷嘴(4-14)的入口同轴地位于外壳(4-9)内，喷嘴(4-14)的出口位于制备腔(3-1)中，陶瓷套管I(4-4)、回位弹簧(4-5)、往复活塞(4-10)和陶瓷套管II(4-12)均位于直管(4-7)内，往复活塞(4-10)为具有起始段、凸起段和末段的圆柱杆、且具有起始端和末端，位于中部的凸起段具有磁性，陶瓷套管I(4-4)和回位弹簧(4-5)依次嵌套于所述起始段外侧，陶瓷套管II(4-12)嵌套于所述末段的外侧；线圈(4-8)同轴嵌套于直管(4-7)的外侧，线圈(4-8)的外侧具有磁屏蔽罩(4-11)，垫圈I(4-6)位于移动块(4-3)和往复活塞(4-10)的起始端之间，垫圈II(4-13)位于往复活塞(4-10)的末端和喷嘴(4-14)的入口之间，垫圈I(4-6)和垫圈II(4-13)均具有弹性且均具有中心通孔，往复活塞(4-10)的起始端和末端分别能够插入垫圈I(4-6)和垫圈II(4-13)的中心通孔内并压紧以达到密封效果；脉冲阀电源能够对线圈(4-8)施加电流以在线圈(4-8)附近产生磁场；喷嘴(4-14)的结构为喇叭形，定义喷嘴(4-14)的出口处所对应的z轴坐标z(t)＝0，喷嘴(4-14)的内径D(t)与z轴坐标z(t)的关系满足方程组z(t)＝d(t-tanht)，D(t)＝2d secht，其中d＝50微米，t为变量；进液管(4-1)的内径为150微米，直管(4-7)的长度为50mm、内径为7mm、外径为10mm，线圈(4-8)由超导线绕制而成，线圈(4-8)的内径为14mm、长度为12mm，线圈(4-8)的轴线沿z方向、匝数为400，线圈(4-8)的中心距离直管(4-7)的中心为9mm，往复活塞(4-10)的长度52mm，往复活塞(4-10)的起始段、凸起段和末段的长度分别为30mm、8mm和14mm，往复活塞(4-10)沿z方向移动范围为0.2mm，喷嘴(4-14)的入口处的内径为35微米、出口处的内径为100微米，喷嘴(4-14)由钛合金材料加工而成，在5K温度条件下，紧固弹簧(4-2)的弹簧系数为4.2×103N/m，回位弹簧(4-5)的弹簧系数为1.8×103N/m，垫圈I(4-6)和垫圈II(4-13)由氧化铝掺杂的聚酰亚胺材料制成，
其特征是：所述一种以氦微滴为载体的样品测试方法的步骤为：
步骤一，开启真空泵I(5)和真空泵II(14)，对真空腔(3)抽真空至制备腔(3-1)、掺杂腔(3-2)和测量腔(3-3)的真空度分别优于5×10-3mbar、2×10-4mbar和5×10-5mbar；
步骤二，激光器(8)发射的激光通过制备腔(3-1)的透光窗口射到样品靶(6)，使得样品靶(6)上的局部区域熔融，从而形成样品原子或分子的团簇，并扩散到样品靶(6)附近的区域；
步骤三，掺杂炉(9)开始工作，将掺杂物蒸发到掺杂腔(3-2)中；
步骤四，开启脉冲阀电源，低温容器(1)中的液氦通过低温输液管(2)进入脉冲阀(4)，并从喷嘴(4-14)进入制备腔(3-1)形成氦微滴束，所述氦微滴束通过样品靶(6)附近的区域时，部分样品团簇能够吸附到氦微滴上并降温；
步骤五，在制备腔(3-1)和掺杂腔(3-2)的气压差的作用下，吸附到氦微滴上的样品团簇随氦微滴从制备腔(3-1)通过分流器I(7)运动至掺杂腔(3-2)，蒸发至掺杂腔(3-2)中的掺杂物吸附到氦微滴上，并与氦微滴中的样品团簇发生相互作用，形成掺杂的样品团簇；
步骤六，在掺杂腔(3-2)和测量腔(3-3)的气压差的作用下，掺杂的样品团簇随氦微滴从掺杂腔(3-2)通过分流器II(10)运动至测量腔(3-3)，并沿z正方向运动；
步骤七，荧光光谱仪(11)探测掺杂的样品团簇发出的荧光，并将采集到的相关数据输入计算机，计算机经过处理后得到掺杂的样品团簇的荧光信息；
步骤八，四极杆质谱(12)对掺杂的样品团簇进行质量选择，符合实验测量所需质量数的掺杂的样品团簇继续向z正方向运动并最终进入探测器(13)；
步骤九，探测器(13)将采集到的相关数据输入计算机，计算机经过处理后得到掺杂的样品团簇的相关信息。
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