CN110016361B - 一种利用双溶剂萃取煤焦油的方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种利用双溶剂萃取煤焦油的方法及其应用，具体包括以下步骤：向煤焦油中加入适量的第一溶剂，搅拌30‑40min，得到混合液A，所述第一溶剂为甲醇钠的甲醇溶液；向混合液A中加入适量的第二溶剂，继续搅拌30‑50min，得到混合液B，所述第二溶剂为6号溶剂油；将混合液B静置分层，上层为6号溶剂油相，下层为甲醇相，并分离得到6号溶剂油相与甲醇相；6号溶剂油相经蒸馏回收6号溶剂油后，得到萃取后的煤焦油。通过采用甲醇钠的甲醇溶液和6号溶剂油两种溶剂萃取煤焦油，克服现有煤焦油萃取方法中乳化层体积大且降酸效果不好的缺陷。
Description
技术领域
本发明涉及一种利用双溶剂萃取煤焦油的方法及其应用，具体涉及一种利用双溶剂萃取煤焦油的方法及其在制备船用燃料油中的应用。
背景技术
煤焦油是一种碳氢化合物的复杂混合物，绝大部分为带侧链或不带侧链的多环、稠环化合物和含氧、硫、氮的杂环化合物，并含有少量脂肪烃、环烷烃和不饱和烃，还夹带有煤尘、焦尘和热解炭。随着油价的飞涨，利用煤焦油生产燃料油日益受到关注，由于煤焦油具有较高含量的酸性物质，比如石油酸、石碳酸、环烷酸等，不能直接用于制备船用燃料油，需要先进行萃取降酸。现有技术中，大多采用单溶剂萃取煤焦油，但是容易乳化，如图1所示是利用单溶剂萃取煤焦油过程中，静置分层后的效果图，乳化层体积非常大，得率低、不易分离，而且降酸效果不好。
因此，现有技术有待改进。
发明内容
本发明的目的在于提供一种利用双溶剂萃取煤焦油的方法及其应用，旨在克服现有煤焦油萃取方法中乳化层体积大且降酸效果不好的缺陷。
本发明的技术方案如下：
一种利用双溶剂萃取煤焦油的方法，其中，具体包括以下步骤：
步骤（1）：向煤焦油中加入适量的第一溶剂，搅拌30-40min，得到混合液A，所述第一溶剂为甲醇钠的甲醇溶液；
步骤（2）：向混合液A中加入适量的第二溶剂，继续搅拌30-50min，得到混合液B，所述第二溶剂为6号溶剂油；
步骤（3）：将混合液B静置分层，上层为6号溶剂油相，下层为甲醇相，并分离得到6号溶剂油相与甲醇相；
步骤（4）：6号溶剂油相经蒸馏回收6号溶剂油后，得到萃取后的煤焦油。
所述的利用双溶剂萃取煤焦油的方法，其中，所述甲醇钠的甲醇溶液中，甲醇的质量分数为0.5-2%。
所述的利用双溶剂萃取煤焦油的方法，其中，所述第一溶剂与煤焦油的体积比为2:1。
所述的利用双溶剂萃取煤焦油的方法，其特征在于，在步骤（1）之前，先检测待萃取煤焦油的酸值，根据煤焦油的酸值配置甲醇钠的甲醇溶液，确保甲醇钠能够完全中和煤焦油中的有机酸。
所述的利用双溶剂萃取煤焦油的方法，其中，所述第二溶剂与混合液A的体积比为1:1-2:1。
所述的利用双溶剂萃取煤焦油的方法，其特征在于，在步骤（1）和（2）之间，向混合液A中加入适量的甘油，以确保步骤（3）中的甲醇相的密度大于6号溶剂油相的密度。
所述的利用双溶剂萃取煤焦油的方法，其中，步骤（4）中，在70-90℃的条件下蒸馏回收6号溶剂油。
所述的利用双溶剂萃取煤焦油的方法，其中，还包括步骤（5）：步骤（3）中所得到的甲醇相经蒸馏回收甲醇，余下的残渣用作制备活性炭的原料。
所述的利用双溶剂萃取煤焦油的方法，其中，步骤（5）中，在65-80℃的条件下蒸馏回收甲醇。
本发明的另一目的是提供一种上述萃取后的煤焦油在制备船用燃料油中的应用。
本发明的有益效果：
本发明先向煤焦油中加入第一溶剂甲醇钠的甲醇溶液，使煤焦油中酸性物质被甲醇钠中和，然后在加入第二溶剂6号溶剂油，由于6号溶剂油与甲醇不相溶，不仅使得萃取后的分层明显，易于分离，而且甲醇钠的存在使甲醇相的密度增大，搅拌静置后，酸性物质随着甲醇钠一起进入下层甲醇相中，此外，硫化氢、吡啶类、嘧啶类、杂环、多环类也进入下层甲醇相中；脂肪烃、环烷烃和不饱和烃等烃类则进入上层6号溶剂油相，由于6号溶剂油相中含有的酸性物质和硫化氢非常少，通过蒸馏除去6号溶剂油后，可用作船用燃料油或制备船用燃料油的原料之一。
附图说明
图1为现有技术中利用单溶剂萃取煤焦油过程中静置分层后的溶液。
图2为实施例1中步骤（3）静置分层后的溶液。
图3为本发明的工艺流程图。
具体实施方式
下面详细描述本发明的实施方式，所述实施方式的示例在附图中示出，其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面通过参考附图描述的实施方式是示例性的，仅用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。
实施例1
本实施例涉及一种利用双溶剂萃取煤焦油的方法，具体包括以下步骤：
步骤（1）：向酸值为9.0、密度为1.01的煤焦油中加入2倍体积的第一溶剂，搅拌30min，得到混合液A，所述第一溶剂为质量分数为0.5%的甲醇钠的甲醇溶液；
步骤（2）：向混合液A中加入第二溶剂和甘油，继续搅拌40min，得到混合液B，所述第二溶剂为6号溶剂油，用量为混合液A的2倍体积，所述甘油的加入量为煤焦油体积的2%；
步骤（3）：将混合液B静置分层，上层为6号溶剂油相，下层为甲醇相，并分离得到6号溶剂油相与甲醇相；
步骤（4）：6号溶剂油相在80℃的温度下蒸馏回收6号溶剂油后，得到萃取后的煤焦油；
步骤（5）：将步骤（3）中所得到的甲醇相在65℃的温度下蒸馏回收甲醇，余下的残渣用作制备活性炭的原料。
本实施例步骤（3）静置分层后的溶液如图2所示，其中，上层为6号溶剂油相，下层为甲醇相，从图中可以看出，分层效果非常明显，乳化层的体积很小，且上层6号溶剂油清澈透明。
按照GB 17411-2015中所要求的方法检测本实施例步骤（4）得到的萃取后的煤焦油，测试结果如表1所示。
表1 实施例1所得萃取后的煤焦油的测试结果
| 项目 | 萃取后的煤焦油 | RMB30燃料油标准（GB 17411-2015） |
| 运动粘度（50℃）/（mm<sup>2</sup>/S） | 12 | ≤30 |
| 密度/(kg/m<sup>3</sup>)(20℃) | 952.6 | ≤956.6 |
| 碳芳香度指数（CCAI） | 841 | ≤860 |
| 闪点（闭口）/℃ | 71 | ≥60 |
| 硫化氢/（mg/kg） | 0.6 | ≤2.0 |
| 酸值（以KOH计）/（mg/g） | 0.9 | ≤2.5 |
| 总沉淀物（质量分数）/% | 0.03 | ≤0.1 |
| 残炭（质量分数）/% | 7.3 | ≤10 |
| 水分（体积分数）/% | 0.2 | ≤0.5 |
| 灰分（质量分数）/% | 0.02 | ≤0.07 |
| 钒（mg/kg） | 66 | ≤150 |
| 钠（mg/kg） | 43 | ≤100 |
| 铝+硅（mg/kg） | 17 | ≤40 |
| 净热值/（MJ/kg） | 40.0 | ≥39.8 |
| ULO（mg/kg） | — | — |
实施例2
本实施例涉及一种利用双溶剂萃取煤焦油的方法，具体包括以下步骤：
步骤（1）：向酸值为16.2、密度为1.13的煤焦油中加入2倍体积的第一溶剂，搅拌35min，得到混合液A，所述第一溶剂为质量分数为1.0%的甲醇钠的甲醇溶液；
步骤（2）：向混合液A中加入适量的第二溶剂，继续搅拌30min，得到混合液B，所述第二溶剂为6号溶剂油，用量为混合液A的1.5倍体积；
步骤（3）：将混合液B静置分层，上层为6号溶剂油相，下层为甲醇相，并分离得到6号溶剂油相与甲醇相；
步骤（4）：6号溶剂油相在90℃的温度下蒸馏回收6号溶剂油后，得到萃取后的煤焦油；
步骤（5）：将步骤（3）中所得到的甲醇相在70℃的温度下蒸馏回收甲醇，余下的残渣用作制备活性炭的原料。
本实施例中，由于煤焦油的密度较大，吡啶类、嘧啶类化合物的含量高，这些化合物被萃取到甲醇溶剂中，使得甲醇相的密度增大，自然下沉到下层，因此无需加入甘油调节密度。
按照GB 17411-2015中所要求的方法检测本实施例步骤（4）得到的萃取后的煤焦油，测试结果如表2所示。
表2 实施例2所得萃取后的煤焦油的测试结果
| 项目 | 萃取后的煤焦油 | RMB30燃料油标准（GB 17411-2015） |
| 运动粘度（50℃）/（mm<sup>2</sup>/S） | 12 | ≤30 |
| 密度/(kg/m<sup>3</sup>)(20℃) | 950.7 | ≤956.6 |
| 碳芳香度指数（CCAI） | 846 | ≤860 |
| 闪点（闭口）/℃ | 66 | ≥60 |
| 硫化氢/（mg/kg） | 0.6 | ≤2.0 |
| 酸值（以KOH计）/（mg/g） | 0.8 | ≤2.5 |
| 总沉淀物（质量分数）/% | 0.02 | ≤0.1 |
| 残炭（质量分数）/% | 7.6 | ≤10 |
| 水分（体积分数）/% | 0.3 | ≤0.5 |
| 灰分（质量分数）/% | 0.02 | ≤0.07 |
| 钒（mg/kg） | 67 | ≤150 |
| 钠（mg/kg） | 40 | ≤100 |
| 铝+硅（mg/kg） | 16 | ≤40 |
| 净热值/（MJ/kg） | 40.6 | ≥39.8 |
| ULO（mg/kg） | — | — |
实施例3
本实施例涉及一种利用双溶剂萃取煤焦油的方法，具体包括以下步骤：
步骤（1）：向酸值为26.5、密度为1.06的煤焦油中加入2倍体积的第一溶剂，搅拌40min，得到混合液A，所述第一溶剂为质量分数为1.8%的甲醇钠的甲醇溶液；
步骤（2）：向混合液A中加入适量的第二溶剂和甘油，继续搅拌50min，得到混合液B，所述第二溶剂为6号溶剂油，用量为混合液A的等体积，所述甘油的加入量为煤焦油体积的1%；
步骤（3）：将混合液B静置分层，上层为6号溶剂油相，下层为甲醇相，并分离得到6号溶剂油相与甲醇相；
步骤（4）：6号溶剂油相在70℃的温度下蒸馏回收6号溶剂油后，得到萃取后的煤焦油；
步骤（5）：将步骤（3）中所得到的甲醇相在80℃的温度下蒸馏回收甲醇，余下的残渣用作制备活性炭的原料。
按照GB 17411-2015中所要求的方法检测本实施例步骤（4）得到的萃取后的煤焦油，测试结果如表3所示。
表3 实施例3所得萃取后的煤焦油的测试结果
| 项目 | 萃取后的煤焦油 | RMB30燃料油标准（GB 17411-2015） |
| 运动粘度（50℃）/（mm<sup>2</sup>/S） | 12 | ≤30 |
| 密度/(kg/m<sup>3</sup>)(20℃) | 953.5 | ≤956.6 |
| 碳芳香度指数（CCAI） | 841 | ≤860 |
| 闪点（闭口）/℃ | 68 | ≥60 |
| 硫化氢/（mg/kg） | 0.7 | ≤2.0 |
| 酸值（以KOH计）/（mg/g） | 0.9 | ≤2.5 |
| 总沉淀物（质量分数）/% | 0.03 | ≤0.1 |
| 残炭（质量分数）/% | 7.7 | ≤10 |
| 水分（体积分数）/% | 0.3 | ≤0.5 |
| 灰分（质量分数）/% | 0.03 | ≤0.07 |
| 钒（mg/kg） | 64 | ≤150 |
| 钠（mg/kg） | 44 | ≤100 |
| 铝+硅（mg/kg） | 15 | ≤40 |
| 净热值/（MJ/kg） | 39.9 | ≥39.8 |
| ULO（mg/kg） | — | — |
由表1-3可知，利用本发明所述的方法得到的萃取后的煤焦油，其酸值、硫化氢含量、十六烷指数、闪点、浊点等指标均满足GB 17411-2015中RMB30船用燃料油的要求，可以直接用于船用燃料油中，也可以进行后续加工（如加氢处理）后，用于船用燃料油中。
以上对本发明进行了详细的介绍，对本领域普通技术人员来说，可以根据上述说明加以改进或变换，而所有这些改进和变换都应属于本发明所附权利要求的保护范围。
Claims (9)
1.一种利用双溶剂萃取煤焦油的方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
步骤（1）：向煤焦油中加入适量的第一溶剂，搅拌30-40min，得到混合液A，所述第一溶剂为甲醇钠的甲醇溶液；
步骤（2）：向混合液A中加入适量的第二溶剂，继续搅拌30-50min，得到混合液B，所述第二溶剂为6号溶剂油；
步骤（3）：将混合液B静置分层，上层为6号溶剂油相，下层为甲醇相，并分离得到6号溶剂油相与甲醇相；
步骤（4）：6号溶剂油相经蒸馏回收6号溶剂油后，得到萃取后的煤焦油。
2.根据权利要求1所述的利用双溶剂萃取煤焦油的方法，其特征在于，所述第一溶剂与煤焦油的体积比为2:1。
3.根据权利要求1所述的利用双溶剂萃取煤焦油的方法，其特征在于，在步骤（1）之前，先检测待萃取煤焦油的酸值，根据煤焦油的酸值配置甲醇钠的甲醇溶液，使甲醇钠能够完全中和煤焦油中的有机酸。
4.根据权利要求1所述的利用双溶剂萃取煤焦油的方法，其特征在于，所述第二溶剂与混合液A的体积比为1:1-2:1。
5.根据权利要求1所述的利用双溶剂萃取煤焦油的方法，其特征在于，在步骤（1）和（2）之间，向混合液A中加入适量的甘油，以确保步骤（3）中的甲醇相的密度大于6号溶剂油相的密度。
6.根据权利要求1所述的利用双溶剂萃取煤焦油的方法，其特征在于，步骤（4）中，在70-90℃的条件下蒸馏回收6号溶剂油。
7.根据权利要求1所述的利用双溶剂萃取煤焦油的方法，其特征在于，还包括步骤（5）：步骤（3）中所得到的甲醇相经蒸馏回收甲醇，余下的残渣用作制备活性炭的原料。
8.根据权利要求7所述的利用双溶剂萃取煤焦油的方法，其特征在于，步骤（5）中，在65-80℃的条件下蒸馏回收甲醇。
9.权利要求1-7中任一项所述的利用双溶剂萃取煤焦油的方法萃取得到的煤焦油在制备船用燃料油中的应用。
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| CN101781575A (zh) * | 2009-01-21 | 2010-07-21 | 中国科学院工程热物理研究所 | 中低温煤焦油制取高清洁燃料油的方法 |
| CN102219649A (zh) * | 2011-04-22 | 2011-10-19 | 煤炭科学研究总院 | 一种从煤液化油或煤焦油中提取酚类化合物的方法 |
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2019
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