CN110013872A - 一种深度净化精脱硫脱硝材料 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种深度净化精脱硫脱硝材料,该深度净化精脱硫脱硝材料通过超声波震荡,磁化,油浴加热,等改性手段合成。本发明工艺流程简单,脱硫脱硝材料的性质稳定,可以快速脱硫脱硝,脱硫脱硝效率高,高效彻底,不污染环境,操作安全简单,运行成本低,适于市场推广应用。
Description
技术领域
本发明涉及一种深度净化精脱硫脱硝材料。
背景技术
二氧化硫的来源主要是人为来源:特别是以煤和石油为燃料的各种工业锅炉,除此之外还有部分来自垃圾的焚烧、生活取暖、金属冶炼厂、造纸厂等。有关研究表明90%二氧化硫排放是来自燃煤的废气。在中国,大气中87%的二氧化硫来自燃烧。二氧化硫的主要危害:SO2是一种酸性气体,能溶解于水溶性液体。大气中的SO2会导致人体一些炎症的发生,还会影响到人体免疫力的下降。SO2在氧化剂、水、光的作用下,发生化学反应生成硫酸或硫酸盐悬浮微粒,形成酸雨或硫酸烟雾。特别是对钢结构的腐蚀,每年给国民经济带来很大的损失。据估计,工业发达国家每年因为金属腐蚀而带来的直接经济损失占国民经济总产值的2%~4%。
空气中氮氧化物的来源:最大的来源是火力发电,在中国,约56%的氮氧化物的排放来源于燃煤。氮氧化物更重要的来源是机动车排放的尾气。采暖燃烧的锅炉也是氮氧化物的一大来源,由于冬天大气氧化性能不好,不能将氮氧化物快速转化掉,因此,冬季大气的氮氧化物污染问题显得更严重。而以及石油、化工、造船等各种类型的工矿企业的生产过程中产生的污染物,约占总污染物的20%。还有其它少量的排放比如:来自土壤和海洋中有机物的分解、人为活动排放的NO、使用硝酸的过程及金属冶炼厂等。主要危害:氮氧化物的吸入主要是影响到肺部,导致产生呼吸系统疾病、还可能会造成儿童肺部发育受损。另外,光化学烟雾和酸雨的一个重要原因也是由氮氧化物的存在形成的。光化学烟雾能使大气能见度降低,影响人们的正常出行。酸雨不仅影响土壤也影响到植物的生长,当让酸雨的形成也是工业方面得到一些损失。
湿法烟气脱硫技术主要是石灰石/石灰洗涤法,其工艺原理是用石灰或石灰石浆液吸收烟气的SO2,先吸收生成亚硫酸钙,然后将亚硫酸钙氧化成硫酸钙即石膏。
氨法脱硫以其效率高,可资源化等独特技术优势而倍受关注,氨法脱硫,利用氨水脱除烟气中大量的SO2,形成的硫酸铵盐制备成硫酸氨化肥产品。20世纪70年代初,日本与意大利开始研究氨法脱硫工艺,90年代后,氨法脱硫工艺渐渐得到应用,日本钢管公司Zaire于70年代中期建成200MW和300MW两套机组,已累计运行30余年。1990年美国通用环保系统公司开始建成多个大规模示范装置,规模从50MW到300MW。1989年德国克虏伯公司建成65MW示范装置,也应累计运行20余年。
选择性催化还原法(SCR)在众多的脱硝技术中,是目前脱硝效率较高,应用最广,相对成熟的一种脱硝技术。反应原理:液氨或氨水由蒸发器蒸发后喷入系统中,在催化剂的作用下,氨气将烟气中的NO还原成氮气和水。
湿式钙法(简称湿法)烟气脱硫技术和氨法脱硫技术是目前运用较为广泛的脱硫技术。二者主要反应机理是酸碱中和,从脱除效果来看,前期投资来讲这两种方法是可行的。虽能使排放气体达标大有以下问题:钙法脱硫采用石灰石作为脱硫剂,效率受石灰石活性影响较大,设备较庞大,占地面积较多;有废水排放,必须配套建设废水处理系统,增大建设资和运行费用;副产品石膏销路不好,经济效益较差,并且易产生二次污染;管路系统易结垢;石灰制备和储存系统管理不好,可发生扬尘,影响环境卫生。氨法脱硫采用氨水作为脱硫剂,氨逃逸严重,副产品硫铵化肥品质较低,经济回收效果不明显;气溶胶现象严重,排放易形成烟气拖尾;硫铵盐液塔内结晶,易附着在塔壁或喷淋管道上,造成管路堵塞,这些问题目前是解决不了。
SCR干法脱硝技术需要高温条件(300~450℃),必须建在省煤器与空预器之间,影响锅炉正常运行;不是一体化技术,不能同时进行脱硫,需要单独再建设脱硫系统;反应产物是N2和H2O,不能回收利用,只消耗原料和动力,不产生经济效益;氨逃逸会腐蚀空预器和下游脱硫设备。运行和初投资费用均高,氨逃逸率控制不好,会造成NH4HSO4沉积和腐蚀设备。
催化剂脱硫脱硝一体化新技术是利用一种催化剂在吸收塔内进行的低温脱硫脱硝一体化的技术,就同一项工程来讲,资金总投入比脱硫加脱硝双工艺串联形式减少将近40%。该技术不仅能够一体化实现脱硫脱硝,而且使用范围广,几乎不受工况条件限制,到目前为止所做项目含盖石油化工、钢铁、燃煤供热锅炉、燃气供热锅炉、燃煤热电厂、焦化行业等,每个项目都能达到业主要求。
中国专利CN106475133A公开了一种CuO,TiO2改性的脱硫催化剂的制备方法,通过超声波震荡,磁化,油浴加热,等改性手段合成脱硫脱硝的催化剂,制备出的催化剂脱硫效果好。上述催化剂的脱硫率最高能达到94.3%,脱销率最高能达到97.2%,然而,上述技术效果还不能完全满足深度净化精脱硫脱的目的,脱硫率和脱硝率仍然有待提高,否则无法满足日益严苛的环境保护要求。
发明内容
为了解决现有技术中脱硫率和脱硝率仍然有待提高、无法满足日益严苛的环境保护要求的技术问题,本发明提出了如下技术方案:
一种深度净化精脱硫脱硝材料,所述深度净化精脱硫脱硝材料采用如下制备方法得到:
S1、首先将6g氧化铜,2g二氧化钛、2g氧化钼、2g氧化钒,10ml2mol/L氢氧化钠,30ml无水乙醇分别进行超声除杂处理;
S2、将8ml正硅酸四乙酯,9g异丙醇铝,5ml液体模板剂吗啡啉,5ml四乙基氢氧化铵分别进行超声除杂处理;
S3、将正硅酸四乙酯滴加到烧瓶中,然后滴加50ml去离子水,无水乙醇,并同时磁力搅拌油浴加热;
S4、将异丙醇铝加到上述溶液中,然后再滴加模板剂吗啡啉,四乙基氢氧化铵,在滴加同时进行磁力搅拌油浴加热;
S5、将氧化铜溶解在50ml去离子水中,然后将氧化铜水溶液加入到上述溶液中,在磁力搅拌油浴加热制成凝胶液;
S6、将凝胶液在空气中老化;
S7、将凝胶液倒入反应釜中,然后将反应釜放入到微波反应器中升压到200kPa,温度升至150℃,在氮气氛围下晶化12h;
S8、然后在离心分离机下离心分离,干燥,煅烧,得到CuO/ZSM-5分子筛催化剂;
S9、将二氧化钛、氧化钼、氧化钒溶解在150ml去离子水中得到水溶液,通过浸渍法,将制得的CuO/ZSM-5分子筛催化剂浸渍在所述水溶液里磁力搅拌油浴加热,静置,水分蒸干水分;
S10将得到的催化剂前躯体在110℃下干燥2h,煅烧,得到深度净化精脱硫脱硝材料。
优选地,步骤S9中油浴加热温度为120℃,加热时间为3h。
优选地,步骤S3中油浴加热时间为2~4h。
优选地,步骤S4中油浴加热温度为70~90℃,加热时间为1.5~2.5h。
优选地,步骤S5中油浴加热温度为80~100℃,加热时间为2.5~3.5h。
优选地,步骤S6中老化时间为10~14h。
优选地,步骤S7中升压速度为15kPa/min,升温速度为10℃/min。
本发明的技术方案具有如下由益效果:
(1)相比于CN106475133A仅适用氧化铜、二氧化钛,本发明在氧化铜、二氧化钛的基础上进一步添加了氧化钼和氧化钒,有效提高了材料的脱硫率和脱硝率,脱硫率可以达到96.3%,脱硝率可以达到99.1%,且氧化钼、氧化钒两者同时存在时所制备得到的脱硫脱硝材料的脱硫效果和脱硝效果达到最佳。
(2)本发明通过优化步骤S9中油浴加热温度可以显著提高浸渍效果,进而进一步提高脱硫效果和脱硝效果,且油浴加热温度并不是越高越高,温度越高反而会适得其反,不利于改善浸渍效果,也不利于脱硫脱硝。
(3)本发明工艺流程简单,脱硫脱硝材料的性质稳定,可以快速脱硫脱硝,脱硫脱硝效率高,高效彻底,不污染环境,操作安全简单,运行成本低,适于市场推广应用。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白,以下结合实施例和对比例,对本发明进行进一步详细说明。
实施例1
一种深度净化精脱硫脱硝材料,所述深度净化精脱硫脱硝材料采用如下制备方法得到:
S1、首先将6g氧化铜,2g二氧化钛、2g氧化钼、2g氧化钒,10ml2mol/L氢氧化钠,30ml无水乙醇分别进行超声除杂处理;
S2、将8ml正硅酸四乙酯,9g异丙醇铝,5ml液体模板剂吗啡啉,5ml四乙基氢氧化铵分别进行超声除杂处理;
S3、将正硅酸四乙酯滴加到烧瓶中,然后滴加50ml去离子水,无水乙醇,并同时磁力搅拌油浴加热;
S4、将异丙醇铝加到上述溶液中,然后再滴加模板剂吗啡啉,四乙基氢氧化铵,在滴加同时进行磁力搅拌油浴加热;
S5、将氧化铜溶解在50ml去离子水中,然后将氧化铜水溶液加入到上述溶液中,在磁力搅拌油浴加热制成凝胶液;
S6、将凝胶液在空气中老化;
S7、将凝胶液倒入反应釜中,然后将反应釜放入到微波反应器中升压到200kPa,温度升至150℃,在氮气氛围下晶化12h;
S8、然后在离心分离机下离心分离,干燥,煅烧,得到CuO/ZSM-5分子筛催化剂;
S9、将二氧化钛、氧化钼、氧化钒溶解在150ml去离子水中得到水溶液,通过浸渍法,将制得的CuO/ZSM-5分子筛催化剂浸渍在所述水溶液里磁力搅拌油浴加热,静置,水分蒸干水分;
S10将得到的催化剂前躯体在110℃下干燥2h,煅烧,得到深度净化精脱硫脱硝材料。
其中,步骤S9中油浴加热温度为120℃,加热时间为3h;步骤S3中油浴加热时间为3h;步骤S4中油浴加热温度为80℃,加热时间为2h;步骤S5中油浴加热温度为90℃,加热时间为3h;步骤S6中老化时间为12h;步骤S7中升压速度为15kPa/min,升温速度为10℃/min。
对比例1
一种深度净化精脱硫脱硝材料,所述深度净化精脱硫脱硝材料采用如下制备方法得到:
S1、首先将6g氧化铜,2g二氧化钛、4g氧化钒,10ml2mol/L氢氧化钠,30ml无水乙醇分别进行超声除杂处理;
S2、将8ml正硅酸四乙酯,9g异丙醇铝,5ml液体模板剂吗啡啉,5ml四乙基氢氧化铵分别进行超声除杂处理;
S3、将正硅酸四乙酯滴加到烧瓶中,然后滴加50ml去离子水,无水乙醇,并同时磁力搅拌油浴加热;
S4、将异丙醇铝加到上述溶液中,然后再滴加模板剂吗啡啉,四乙基氢氧化铵,在滴加同时进行磁力搅拌油浴加热;
S5、将氧化铜溶解在50ml去离子水中,然后将氧化铜水溶液加入到上述溶液中,在磁力搅拌油浴加热制成凝胶液;
S6、将凝胶液在空气中老化;
S7、将凝胶液倒入反应釜中,然后将反应釜放入到微波反应器中升压到200kPa,温度升至150℃,在氮气氛围下晶化12h;
S8、然后在离心分离机下离心分离,干燥,煅烧,得到CuO/ZSM-5分子筛催化剂;
S9、将二氧化钛、氧化钒溶解在150ml去离子水中得到水溶液,通过浸渍法,将制得的CuO/ZSM-5分子筛催化剂浸渍在所述水溶液里磁力搅拌油浴加热,静置,水分蒸干水分;
S10将得到的催化剂前躯体在110℃下干燥2h,煅烧,得到深度净化精脱硫脱硝材料。
其中,步骤S9中油浴加热温度为120℃,加热时间为3h;步骤S3中油浴加热时间为3h;步骤S4中油浴加热温度为80℃,加热时间为2h;步骤S5中油浴加热温度为90℃,加热时间为3h;步骤S6中老化时间为12h;步骤S7中升压速度为15kPa/min,升温速度为10℃/min。
对比例2
一种深度净化精脱硫脱硝材料,所述深度净化精脱硫脱硝材料采用如下制备方法得到:
S1、首先将6g氧化铜,2g二氧化钛、4g氧化钼,10ml2mol/L氢氧化钠,30ml无水乙醇分别进行超声除杂处理;
S2、将8ml正硅酸四乙酯,9g异丙醇铝,5ml液体模板剂吗啡啉,5ml四乙基氢氧化铵分别进行超声除杂处理;
S3、将正硅酸四乙酯滴加到烧瓶中,然后滴加50ml去离子水,无水乙醇,并同时磁力搅拌油浴加热;
S4、将异丙醇铝加到上述溶液中,然后再滴加模板剂吗啡啉,四乙基氢氧化铵,在滴加同时进行磁力搅拌油浴加热;
S5、将氧化铜溶解在50ml去离子水中,然后将氧化铜水溶液加入到上述溶液中,在磁力搅拌油浴加热制成凝胶液;
S6、将凝胶液在空气中老化;
S7、将凝胶液倒入反应釜中,然后将反应釜放入到微波反应器中升压到200kPa,温度升至150℃,在氮气氛围下晶化12h;
S8、然后在离心分离机下离心分离,干燥,煅烧,得到CuO/ZSM-5分子筛催化剂;
S9、将二氧化钛、氧化钼溶解在150ml去离子水中得到水溶液,通过浸渍法,将制得的CuO/ZSM-5分子筛催化剂浸渍在所述水溶液里磁力搅拌油浴加热,静置,水分蒸干水分;
S10将得到的催化剂前躯体在110℃下干燥2h,煅烧,得到深度净化精脱硫脱硝材料。
其中,步骤S9中油浴加热温度为120℃,加热时间为3h;步骤S3中油浴加热时间为3h;步骤S4中油浴加热温度为80℃,加热时间为2h;步骤S5中油浴加热温度为90℃,加热时间为3h;步骤S6中老化时间为12h;步骤S7中升压速度为15kPa/min,升温速度为10℃/min。
对比例3
一种深度净化精脱硫脱硝材料,所述深度净化精脱硫脱硝材料采用如下制备方法得到:
S1、首先将6g氧化铜,2g二氧化钛、2g氧化钼、2g氧化钒,10ml2mol/L氢氧化钠,30ml无水乙醇分别进行超声除杂处理;
S2、将8ml正硅酸四乙酯,9g异丙醇铝,5ml液体模板剂吗啡啉,5ml四乙基氢氧化铵分别进行超声除杂处理;
S3、将正硅酸四乙酯滴加到烧瓶中,然后滴加50ml去离子水,无水乙醇,并同时磁力搅拌油浴加热;
S4、将异丙醇铝加到上述溶液中,然后再滴加模板剂吗啡啉,四乙基氢氧化铵,在滴加同时进行磁力搅拌油浴加热;
S5、将氧化铜溶解在50ml去离子水中,然后将氧化铜水溶液加入到上述溶液中,在磁力搅拌油浴加热制成凝胶液;
S6、将凝胶液在空气中老化;
S7、将凝胶液倒入反应釜中,然后将反应釜放入到微波反应器中升压到200kPa,温度升至150℃,在氮气氛围下晶化12h;
S8、然后在离心分离机下离心分离,干燥,煅烧,得到CuO/ZSM-5分子筛催化剂;
S9、将二氧化钛、氧化钼、氧化钒溶解在150ml去离子水中得到水溶液,通过浸渍法,将制得的CuO/ZSM-5分子筛催化剂浸渍在所述水溶液里磁力搅拌油浴加热,静置,水分蒸干水分;
S10将得到的催化剂前躯体在110℃下干燥2h,煅烧,得到深度净化精脱硫脱硝材料。
其中,步骤S9中油浴加热温度为150℃,加热时间为3h;步骤S3中油浴加热时间为3h;步骤S4中油浴加热温度为80℃,加热时间为2h;步骤S5中油浴加热温度为90℃,加热时间为3h;步骤S6中老化时间为12h;步骤S7中升压速度为15kPa/min,升温速度为10℃/min。
对比例4
一种深度净化精脱硫脱硝材料,所述深度净化精脱硫脱硝材料采用如下制备方法得到:
S1、首先将6g氧化铜,2g二氧化钛、2g氧化钼、2g氧化钒,10ml2mol/L氢氧化钠,30ml无水乙醇分别进行超声除杂处理;
S2、将8ml正硅酸四乙酯,9g异丙醇铝,5ml液体模板剂吗啡啉,5ml四乙基氢氧化铵分别进行超声除杂处理;
S3、将正硅酸四乙酯滴加到烧瓶中,然后滴加50ml去离子水,无水乙醇,并同时磁力搅拌油浴加热;
S4、将异丙醇铝加到上述溶液中,然后再滴加模板剂吗啡啉,四乙基氢氧化铵,在滴加同时进行磁力搅拌油浴加热;
S5、将氧化铜溶解在50ml去离子水中,然后将氧化铜水溶液加入到上述溶液中,在磁力搅拌油浴加热制成凝胶液;
S6、将凝胶液在空气中老化;
S7、将凝胶液倒入反应釜中,然后将反应釜放入到微波反应器中升压到200kPa,温度升至150℃,在氮气氛围下晶化12h;
S8、然后在离心分离机下离心分离,干燥,煅烧,得到CuO/ZSM-5分子筛催化剂;
S9、将二氧化钛、氧化钼、氧化钒溶解在150ml去离子水中得到水溶液,通过浸渍法,将制得的CuO/ZSM-5分子筛催化剂浸渍在所述水溶液里磁力搅拌油浴加热,静置,水分蒸干水分;
S10将得到的催化剂前躯体在110℃下干燥2h,煅烧,得到深度净化精脱硫脱硝材料。
其中,步骤S9中油浴加热温度为90℃,加热时间为3h;步骤S3中油浴加热时间为3h;步骤S4中油浴加热温度为80℃,加热时间为2h;步骤S5中油浴加热温度为90℃,加热时间为3h;步骤S6中老化时间为12h;步骤S7中升压速度为15kPa/min,升温速度为10℃/min。
脱硫脱硝效果检测:检测方法与中国专利CN106475133 A所记载的活性评价方法一致,结果记录于下表中。
编号 | 氧化钼 | 氧化钒 | 步骤S9中油浴加热温度 | 脱硫率 | 脱硝率 |
实施例1 | 2g | 2g | 120℃ | 96.3% | 99.1% |
对比例1 | 4g | —— | 120℃ | 94.1% | 96.9% |
对比例2 | —— | 4g | 120℃ | 94.3% | 97.2% |
对比例3 | 2g | 2g | 150℃ | 95.5% | 98.4% |
对比例4 | 2g | 2g | 90℃ | 94.9% | 97.7% |
CN106475133 A | —— | —— | 90℃ | 92.2% | 95.4% |
从上述结果可以得出,相比于CN106475133 A仅适用氧化铜、二氧化钛,本发明在氧化铜、二氧化钛的基础上进一步添加了氧化钼和氧化钒,有效提高了材料的脱硫率和脱硝率,脱硫率可以达到96.3%,脱硝率可以达到99.1%。通过实施例、对比例1和对比例2可以得出,氧化钼、氧化钒两者同时存在时所制备得到的脱硫脱硝材料的脱硫效果和脱硝效果达到最佳。从实施例1、对比例3和对比例4可以得出,本发明通过优化步骤S9中油浴加热温度可以显著提高浸渍效果,进而提高脱硫效果和脱硝效果,且油浴加热温度并不是越高越高,温度越高反而会适得其反,不利于浸渍效果,也不利于脱硫脱硝。
Claims (7)
1.一种深度净化精脱硫脱硝材料,其特征在于,所述深度净化精脱硫脱硝材料采用如下制备方法得到:
S1首先将6g氧化铜,2g二氧化钛、2g氧化钼、2g氧化钒,10ml2mol/L氢氧化钠,30ml无水乙醇分别进行超声除杂处理;
S2将8ml正硅酸四乙酯,9g异丙醇铝,5ml液体模板剂吗啡啉,5ml四乙基氢氧化铵分别进行超声除杂处理;
S3将正硅酸四乙酯滴加到烧瓶中,然后滴加50ml去离子水,无水乙醇,并同时磁力搅拌油浴加热;
S4将异丙醇铝加到上述溶液中,然后再滴加模板剂吗啡啉,四乙基氢氧化铵,在滴加的同时进行磁力搅拌油浴加热;
S5将氧化铜溶解在50ml去离子水中,然后将氧化铜水溶液加入到上述溶液中,在磁力搅拌油浴加热制成凝胶液;
S6将凝胶液在空气中老化;
S7将凝胶液倒入反应釜中,然后将反应釜放入到微波反应器中升压到200kPa,温度升至150℃,在氮气氛围下晶化12h;
S8然后在离心分离机下离心分离,干燥,煅烧,得到CuO/ZSM-5分子筛催化剂;
S9将二氧化钛、氧化钼、氧化钒溶解在150ml去离子水中得到水溶液,通过浸渍法,将制得的CuO/ZSM-5分子筛催化剂浸渍在所述水溶液里磁力搅拌油浴加热,静置,蒸干水分,得到催化剂前躯体;
S10将得到的催化剂前躯体在110℃下干燥2h,煅烧,得到深度净化精脱硫脱硝材料。
2.根据权利要求1所述的深度净化精脱硫脱硝材料,其特征在于,步骤S9中油浴加热温度为120℃,加热时间为3h。
3.根据权利要求1所述的深度净化精脱硫脱硝材料,其特征在于,步骤S3中油浴加热时间为2~4h。
4.根据权利要求1所述的深度净化精脱硫脱硝材料,其特征在于,步骤S4中油浴加热温度为70~90℃,加热时间为1.5~2.5h。
5.根据权利要求1所述的深度净化精脱硫脱硝材料,其特征在于,步骤S5中油浴加热温度为80~100℃,加热时间为2.5~3.5h。
6.根据权利要求1所述的深度净化精脱硫脱硝材料,其特征在于,步骤S6中老化时间为10~14h。
7.根据权利要求1所述的深度净化精脱硫脱硝材料,其特征在于,步骤S7中升压速度为15kPa/min,升温速度为10℃/min。
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2019
- 2019-04-26 CN CN201910346374.1A patent/CN110013872A/zh not_active Withdrawn
Patent Citations (2)
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PB01 | Publication | ||
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